CN1244425C - 原位深过冷制备定向合金材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种原位深过冷制备定向合金材料的方法，属于材料技术领域。本发明原位深过冷制备过程通过高频感应加热装置进行，采用熔融玻璃净化和循环过热相结合的方法分别使得Ni-Fe-Ga、Co-Ni-Ga、Fe-Ga合金获得过冷，在过冷度大于等于200K时，将合金加热至石英管软化点，依靠合金自身重力和电磁场力使得第一石英管内的合金漏入第二石英管，两石英管间距离10～15cm，第二石英管底部接触Ga-In合金液，制备出定向合金。本发明凝固过程容易控制，只需控制合金过冷度即可分别快速制备出定向Ni-Fe-Ga、Co-Ni-Ga、Fe-Ga磁性合金，合金制备需真空氩气保护环境，在熔融玻璃净化保护下合金不氧化且Ga元素挥发烧损极少，过冷度容易达到200K以上。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种制备定向合金材料的方法，特别是一种原位深过冷制备定向合金材料的方法，属于材料技术领域。
背景技术
磁性材料各向异性，不同取向的材料其性能差别很大，为了满足实际工程应用，材料学者相继提出了一系列定向材料制备技术。包括功率降低法(PD)、快速凝固法(HRS)、液态冷却法(LMC)等，但是利用这些方法制备定向难混溶合金材料，需要考虑相间润湿情况、不混溶区高度、液相线斜率、生长速率、凝固界面前沿温度梯度等诸多因素，导致实际生产工艺复杂、难以控制，生产成本很高。经文献检索发现，中国专利申请号03114937.5，公开号CN1431327A，专利名称：深过冷制备定向Ni-Pb难混溶合金的方法，该专利提出采用深过冷技术制备定向Ni-Pb合金材料的方法，文中采用在70～110K的过冷度范围内对Ni-Pb触发形核的方法制备定向材料，但实际操作过程中存在触发位置和触发点的大小难以控制的缺点，往往导致定向效果不是很理想，废品率极高。检索中还发现，Fu Hengzhi等人在《Science and Technology of Advanced Materials》(先进材料科学与技术)，Volume：2，Issue：1，March，2001，pp.193-196上发表的“Thesolidification characteristics of near rapid and supercooling directional solidification”(近快速深过冷定向凝固过程的凝固特性)一文，该文提出将深过冷和定向触发分两步走的技术，效果有所提高，但由于采用两步，导致第一步获得的合金深过冷在第二步中难以保持、第二步的定向触发也存在合金熔化温度不均匀、易出现堵塞现象，废品率高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，在系统研究深过冷Ni-Fe-Ga、Co-Ni-Ga、Fe-Ga磁性合金凝固组织演化的基础上，提供一种原位深过冷制备定向合金材料的方法，即原位深过冷分别制备定向Ni-Fe-Ga、Co-Ni-Ga、Fe-Ga磁性合金的方法，定向效果明显，废品率低。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明原位深过冷制备过程通过高频感应加热装置进行，采用熔融玻璃净化和循环过热相结合的方法分别使得Ni-Fe-Ga、Co-Ni-Ga、Fe-Ga合金获得过冷，在过冷度大于等于200K时，将合金加热至石英管软化点，依靠合金自身重力和电磁场力使得第一石英管(第一石英管为一端开口型，底部厚度＜0.5mm，侧壁厚度2mm)内的合金漏入第二石英管(第二石英管为两端开口型，下端内径＜2mm，上端内径3～5mm，高度40～50mm)，两石英管间距离10～15cm，第二石英管底部接触Ga-In合金液，制备出相应的定向合金。
以下对本发明方法进一步说明，其步骤具体如下：
①将Ni-Fe-Ga、Co-Ni-Ga或Fe-Ga合金的一种合金料放入真空室内保温壳层中的第一石英管中，并在金属料上下表面加适量玻璃净化剂；
玻璃净化剂各组分及其重量百分比为：72％SiO2，8.4％B2O3，1.1％Al2O3，0.3％CaO，18.2％Na2O，于1473K在普通陶瓷坩埚中熔融烧制36小时而成。
②抽真空至5×10-3Pa后，充入99.99％氩气至0.08MPa；
③通过高频感应线圈感应加热合金至1273～1373K，使净化剂熔融包敷在合金表面；
④升温至1650～1850K，保温2分钟除气；
⑤加热至1850～1950K，保温2分钟，进行“凝固—重熔—过热”循环处理，循环处理时合金的温度光信号通过红外探头测量，经过信号处理单元处理后，利用记录仪实时连续记录温度变化，监控合金的过冷度，在循环处理的冷却过程中，当过冷度大于等于200K后，升温至2100K，保温直至合金漏入第二石英管中。第二石英管底部接触Ga-In合金液。金属液自下而上生长，形成具有定向组织的合金。
与现有技术相比，本发明将深过冷过程和定向过程两者合二为一，凝固过程容易控制，只需控制合金过冷度范围即可分别快速制备出定向Ni-Fe-Ga、Co-Ni-Ga、Fe-Ga磁性合金，合金制备需真空氩气保护环境，在熔融玻璃净化保护下合金不氧化且Ga元素挥发烧损极少，玻璃过冷效果很好，容易达到200K以上。
具体实施方式
本发明仅要求控制合金过冷度，当过冷度大于等于200后，升温至2100K，保温直至合金漏入第二石英管，第二石英管底部接触Ga-In合金液，即可分别得到定向生长的Ni-Fe-Ga、Co-Ni-Ga或Fe-Ga磁性合金。以下结合本发明方法的内容进一步提供实施例：
实施例一：深过冷制备定向Ni2FeGa合金
①将Ni2FeGa合金料放入保温壳层中的第一石英管中，并在金属料上下表面加适量玻璃净化剂；②抽真空至5×10-3Pa后，充入99.99％氩气至0.08MPa；③通过高频感应线圈感应加热合金至1273K，使净化剂熔融包敷在合金表面；④升温至1650K，保温2分钟；⑤加热至1850K，保温2分钟，进行“凝固—重熔—过热”循环处理，循环处理时合金的温度光信号通过红外探头测量，经过信号处理单元处理后，利用3056型台式记录仪实时连续记录温度变化，监控合金的过冷度。在冷却的过程中，当过冷度达到200K时，升温至2100K，保温1min后，合金漏入第二石英管，第二石英管底部接触Ga-In合金液，得到沿生长方向为柱状晶组织的定向Ni2FeGa合金。
实施例二：深过冷制备定向Co2NiGa合金
①将Co2NiGa合金料放入保温壳层中的第一石英管中，并在金属料上下表面加适量玻璃净化剂；②抽真空至5×10-3Pa后，充入99.99％氩气至0.08MPa；③通过高频感应线圈感应加热合金至1323K，使净化剂熔融包敷在合金表面；④升温至1800K，保温2分钟；⑤加热至1900K，保温2分钟，进行“凝固—重熔—过热”循环处理，循环处理时合金的温度光信号通过红外探头测量，经过信号处理单元处理后，利用3056型台式记录仪实时连续记录温度变化，监控合金的过冷度。在冷却的过程中，当过冷度达到240K时，升温至2100K，保温1.2分钟后，合金漏入第二石英管，第二石英管底部接触Ga-In合金液，得到沿生长方向为柱状晶组织的定向Co2NiGa合金。
实施例三：深过冷制备定向Fe80Ga20合金
①将Fe80Ga20合金料放入保温壳层中的第一石英管中，并在金属料上下表面加适量玻璃净化剂；②抽真空至5×10-3Pa后，充入99.99％氩气至0.08MPa；③通过高频感应线圈感应加热合金至1373K，使净化剂熔融包敷在合金表面；④升温至1850K，保温2分钟；⑤加热至1950K，保温2分钟，进行“凝固—重熔—过热”循环处理，循环处理时合金的温度光信号通过红外探头测量，经过信号处理单元处理后，利用3056型台式记录仪实时连续记录温度变化，监控合金的过冷度。在冷却的过程中，当过冷度达到280K时，升温至2100K，保温1.5分钟后，合金漏入第二石英管，第二石英管底部接触Ga-In合金液，得到沿生长方向为柱状晶组织的定向Fe80Ga20合金。
Claims (4)
1、一种原位深过冷制备定向合金材料的方法，其特征在于，原位深过冷制备过程通过高频感应加热装置进行，采用熔融玻璃净化和循环过热相结合的方法，使得Ni-Fe-Ga、Co-Ni-Ga或Fe-Ga合金获得过冷，在过冷度大于等于200K时，将合金加热至石英管软化点，依靠合金自身重力和电磁场力使得第一石英管内的合金漏入第二石英管，两石英管间距离10～15cm，第二石英管底部接触Ga-In合金液，制备出定向合金。
2、根据权利要求1所述的原位深过冷制备定向合金材料的方法，其特征是，具体步骤如下：
①将Ni-Fe-Ga、Co-Ni-Ga或Fe-Ga合金的一种合金料放入真空室内保温壳层中的第一石英管中，并在金属料上下表面加适量玻璃净化剂；
②抽真空至5×10-3Pa后，充入99.99％氩气至0.08MPa；
③通过高频感应线圈感应加热合金至1273～1373K，使玻璃净化剂熔融包敷在合金表面；
④升温至1650～1850K，保温2分钟除气；
⑤加热至1850～1950K，保温2分钟，进行“凝固-重熔-过热”循环处理，循环处理时合金的温度光信号通过红外探头测量，经过信号处理单元处理后，利用记录仪实时连续记录温度变化，监控合金的过冷度，在冷却的过程中，当过冷度大于等于200K后，升温至2100K，保温直至合金漏入第二石英管中，第二石英管底部接触Ga-In合金液，金属液自下而上生长，形成具有定向组织的合金。
3、根据权利要求2所述的原位深过冷制备定向合金材料的方法，其特征是，玻璃净化剂各组分及其重量百分比为：72％SiO2，8.4％B2O3，1.1％Al2O3，0.3％CaO，18.2％Na2O，于1473K在普通陶瓷坩埚中熔融烧制36小时而成。
4、根据权利要求1或2所述的原位深过冷制备定向合金材料的方法，其特征是，第一石英管为一端开口型，底部厚度＜0.5mm，侧壁厚度2mm，第二石英管为两端开口型，下端内径＜2mm，上端内径3～5mm，高度40～50mm。
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