CN109628756A - 一种净化小体积铝及铝合金熔体的方法 - Google Patents

一种净化小体积铝及铝合金熔体的方法 Download PDF

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王璐
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Abstract

一种净化小体积铝及铝合金熔体的方法，包括以下步骤：室温下将材料打磨去皮，先后用氢氧化钠、硝酸浸泡，酒精清洗后烘干；B、在材料上下表面滴加玻璃净化剂；C、在高频感应炉的炉腔中加热，使熔融的玻璃净化剂包裹住合金熔体；D、将熔体加热到1033‑1133K，保温1‑2min，将溶体反复“凝固‑过热熔化‑凝固”进行净化。本发明操作过程容易控制，无污染且熔体受到熔融玻璃的覆盖保护损耗极小。熔融玻璃可有效的吸附熔体中的杂质，且非晶熔体对凝固进程无影响，所以可以方便的利用检测过冷度来判断熔体的净化程度。净化过程中烧损小，不形成新的夹杂，无副作用，对熔体无污染且净化效率高、周期短，克服了现有技术的缺陷。

Description

一种净化小体积铝及铝合金熔体的方法
技术领域
本发明涉及一种金属熔体的净化工艺，具体涉及到一种将金属熔体中的杂质去除，对金属熔体进行净化的方法，属于材料技术领域。
背景技术
铝或铝合金熔体中的杂质会严重影响材料的性能表现，尤其是纯度要求高的科研实验中。例如在检测某种外加介质对铝熔体的形核影响时，如果铝熔体中存在较多杂质，则很难分辨熔体的形核是受内在杂质还是外加介质的影响。工业生产中常用的净化工艺为：在精炼炉中向铝或铝合金的熔体添加各种精炼剂,精炼一段时间后扒渣去除，再配合静置较长时间使杂质沉淀。这种传统工艺的特点是铝或铝合金熔体易烧损造成浪费较大；加入的主要成分为Na盐的精炼剂极易在熔体中形成颗粒夹渣，造成“钠脆”，净化效果不理想；净化周期长，效率低。
发明内容
为解决现有技术中通常通过在精炼炉中加入精炼剂对铝或铝合金熔体进行净化，净化效果不理想；净化周期长，效率低的缺陷，本发明提供一种净化小体积铝及铝合金熔体的方法。
一种净化小体积铝及铝合金熔体的方法，包括以下步骤：
A、室温下对铝或铝合金原材料进行打磨去皮，先用氢氧化钠溶液浸泡，后用硝酸浸泡，随后用酒精清洗，烘干；
B、处理完毕的样品放入石英坩埚中，在样品的上下表面添加适量的玻璃净化剂；
C、高频感应炉的炉腔抽真空后反充惰性气体氩气，用高频感应线圈对样品进行感应加热，使熔融的玻璃净化剂包裹住合金熔体；
D、将熔体加热到1033-1133K，保温1-2min，调节感应电流大小，对熔体进行“凝固-过热熔化-凝固”的循环操作，操作过程中温度由红外测温仪测量，记录每次凝固过程的过冷度，经多次循环处理后，随着熔体的净化，过冷度会越来越大，处理结束后待温度冷却后可剥离外层净化玻璃层，得到净化后的材料。
进一步的，所述步骤A中氢氧化钠溶液浓度为40-60g/L，浸泡时间2-3分钟；硝酸溶液浓度为20-50g/L,浸泡时间1-2分钟。
进一步的，所述步骤B中石英坩埚的内径为6-10mm。
进一步的，所述步骤B中玻璃净化剂包括以质量百分数计的35％KCl+35NaCl+12％BaCl+3％MgCl+15％Na3AlF6。
进一步的，所述步骤B中净化剂在陶瓷坩埚中于1033K-1183K熔融烧制24小时后制成。
进一步的，所述步骤C中抽真空度达到2×10-3Pa后即反充氩气至5Pa。
进一步的，所述步骤D中溶体升温速率通过感应电流的调节稳定在5-10K/s；在多次循环过热处理后，铝或铝合金熔体的凝固过冷度达50K以上。
有益效果：本发明操作过程容易控制，无污染且熔体受到熔融玻璃的覆盖保护损耗极小。熔融玻璃可有效的吸附熔体中的杂质，且非晶熔体对凝固进程无影响，所以可以方便的利用检测过冷度来判断熔体的净化程度。本方法克服了传统净化处理的主要弊端。净化过程中烧损小，不形成新的夹杂，无副作用，对熔体无污染且净化效率高、周期短，克服了现有技术的缺陷。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1净化纯Al熔体
一种纯Al熔体的净化方法，包括以下步骤：
A、室温下对纯铝原材料进行打磨去皮，先用浓度为40g/L的氢氧化钠溶液浸泡3分钟，后用浓度为20g/L硝酸浸泡2分钟，随后用酒精清洗，烘干。
B、处理完毕的样品放入石英坩埚中，在材料的上下表面添加适量的玻璃净化剂。
C、高频感应炉的炉腔抽真空达到2×10-3Pa后反充氩气至5Pa，用高频感应线圈对样品进行感应加热，使熔融的玻璃净化剂包裹住合金熔体。
D、通过感应电流的调节加热速率稳定在8K/s，将熔体加热到1033K，保温2min，调节感应电流大小，对熔体进行“凝固-过热熔化-凝固”的循环操作，操作过程中温度由红外测温仪测量，记录每次凝固过程的过冷度。待过冷度达到50K，得到净化后的材料。
实施例2净化Al-4.5％Cu
一种Al-4.5％Cu熔体的净化方法，包括以下步骤：
A、室温下对合金原材料进行打磨去皮，先用浓度为50g/L的氢氧化钠溶液浸泡3分钟，后用浓度为30g/L硝酸浸泡1分钟，随后用酒精清洗，烘干。
B、处理完毕的样品放入石英坩埚中，在材料的上下表面添加适量的玻璃净化剂。
C、高频感应炉的炉腔抽真空达到2×10-3Pa后反充氩气至5Pa，用高频感应线圈对样品进行感应加热，使熔融的玻璃净化剂包裹住合金熔体。
D、通过感应电流的调节加热速率稳定在5K/s，将熔体加热到1000K，保温2min，调节感应电流大小，对熔体进行“凝固-过热熔化-凝固”的循环操作，操作过程中温度由红外测温仪测量，记录每次凝固过程的过冷度。待过冷度达到50K，得到净化后的材料。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种净化小体积铝及铝合金熔体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、室温下对铝或铝合金原材料进行打磨去皮，先用氢氧化钠溶液浸泡，后用硝酸浸泡，随后用酒精清洗，烘干；
B、处理完毕的样品放入石英坩埚中，在样品的上下表面添加适量的玻璃净化剂；
C、高频感应炉的炉腔抽真空后反充惰性气体氩气，用高频感应线圈对样品进行感应加热，使熔融的玻璃净化剂包裹住合金熔体；
D、将熔体加热到1033-1133K，保温1-2min，调节感应电流大小，对熔体进行“凝固-过热熔化-凝固”的循环操作，操作过程中温度由红外测温仪测量，记录每次凝固过程的过冷度，经多次循环处理后，随着熔体的净化，过冷度会越来越大，处理结束后待温度冷却后可剥离外层净化玻璃层，得到净化后的材料。
2.根据权利要求1所述的净化小体积铝及铝合金熔体的方法，其特征在于：所述步骤A中氢氧化钠溶液浓度为40-60g/L，浸泡时间2-3分钟；硝酸溶液浓度为20-50g/L,浸泡时间1-2分钟。
3.根据权利要求1所述的净化小体积铝及铝合金熔体的方法，其特征在于：所述步骤B中石英坩埚的内径为6-10mm。
4.根据权利要求1所述的净化小体积铝及铝合金熔体的方法，其特征在于：所述步骤B中玻璃净化剂包括以质量百分数计的35％KCl+35NaCl+12％BaCl+3％MgCl+15％Na3AlF6。
5.根据权利要求4所述的净化小体积铝及铝合金熔体的方法，其特征在于：所述步骤B中净化剂在陶瓷坩埚中于1033K-1183K熔融烧制24小时后制成。
6.根据权利要求1所述的净化小体积铝及铝合金熔体的方法，其特征在于：所述步骤C中抽真空度达到2×10-3Pa后即反充氩气至5Pa。
7.根据权利要求1所述的净化小体积铝及铝合金熔体的方法，其特征在于：所述步骤D中熔体升温速率通过感应电流的调节稳定在5-10K/s；在多次循环过热处理后，铝或铝合金熔体的凝固过冷度达50K以上。
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