CN108611542A - 一种块体Fe-B定向纳米软磁材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种块体Fe‑B定向纳米软磁材料的制备方法，将铁、铁硼中间合金原材料混合后熔炼成母合金；将母合金与B2O3玻璃将混合后置入高纯石英管中，并置于高频感应炉中进行多次“过热→冷却→过热”的循环过热，将盛有过冷Fe‑B合金溶体的高纯石英管抽拉进入过冷Ga‑In合金液中，直至全部浸没，得到块体Fe‑B定向纳米软磁材料。本发明中当盛有过冷Fe‑B合金溶体的高纯石英管抽拉进入过冷Ga‑In合金液中时，增大冷却能力，细化晶粒组织，增大温度梯度，有利于定向组织形成，软磁性能结果显示出其具有优异的软磁性能。利用深过冷+液态金属冷却定向凝固技术制备块体Fe‑B块体定向纳米材料是一种很有效的制备手段。

Description

一种块体Fe-B定向纳米软磁材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种块体Fe-B定向纳米软磁材料的制备方法，利用深过冷+液态金属冷却定向凝固技术制备Fe-B块体定向纳米软磁材料的方法。
背景技术
纳米材料是指晶粒尺寸在1～100nm的材料。由于纳米晶晶粒的小尺寸效应、表面效应等，具有与传统晶体材料不同的性能。Fe-B块体纳米软磁合金具有低矫顽力Hc、低磁各向异性常数K1、高饱和磁化强度Bs、高居里温度Tc、高磁导率μ等优异的软磁性能，可以广泛应用于电动机、变压器、计算机读/写磁头、微电机械系统等领域。
目前采取的制备纳米材料的工艺大多数为“甩带法+非晶退火”，所得组织为“纳米颗粒+非晶基体”，其试样形状和尺寸由于受到非晶形成能力和传热速度的影响，只能获得低维材料，如薄带、薄膜、线状、粉末等。并且多种制备纳米材料的方法并不能实现定向纳米组织的制备。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种块体Fe-B定向纳米软磁材料的制备方法，结合了深过冷凝固与定向凝固的优势，弥补了现有技术在制备定向纳米材料上的不足，制备出的定向纳米Fe-B软磁材料，晶粒细小、软磁性能良好。
技术方案
一种块体Fe-B定向纳米软磁材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将铁、铁硼中间合金原材料混合后放入到真空电弧炉中，在1300-1500℃的温度下进行熔炼得到成分均匀的母合金；所述铁、铁硼中间合金原材料的质量比为81.5∶18.5；
步骤2：将母合金与B2O3玻璃将混合后置入高纯石英管中，石英管的底部采用Al2O3陶瓷套头塞堵，然后将石英管固定于高频感应炉内部抽拉杆顶部；所述母合金与B2O3玻璃的比例为15g∶3g；
步骤3、循环过热：在高频感应炉中，用带有石墨套的感应线圈加热，使合金和玻璃熔化，并过热至1350～1400℃，保温5～7min后停止加热；当熔体冷却至600～700℃后，再次加热；循环进行多次“过热→冷却→过热”的过程；在Ar气保护下进行整个加热过程；
步骤4、抽拉：降低加热电流，当温度达到初始过冷度时，将盛有过冷Fe-B合金溶体的高纯石英管以100～500mm/分钟的速率抽拉进入过冷Ga-In合金液中，直至全部浸没，得到块体Fe-B定向纳米软磁材料；所述初始过冷度为0～50度。
所述将盛有过冷Fe-B合金溶体的高纯石英管的抽拉速率为200～500mm/min。
所述循环进行多次“过热→冷却→过热”的次数为3～5次。
当盛有过冷Fe-B合金溶体的高纯石英管抽拉进入过冷Ga-In合金液中时，增大冷却能力，细化晶粒组织，增大温度梯度，有利于定向组织形成。
有益效果
本发明提出的一种块体Fe-B定向纳米软磁材料的制备方法，将铁、铁硼中间合金原材料混合后熔炼成母合金；将母合金与B2O3玻璃将混合后置入高纯石英管中，并置于高频感应炉中进行多次“过热→冷却→过热”的循环过热，将盛有过冷Fe-B合金溶体的高纯石英管抽拉进入过冷Ga-In合金液中，直至全部浸没，得到块体Fe-B定向纳米软磁材料。
本发明将深过冷凝固技术和定向凝固技术相结合，综合利用深过冷组织细小和定向凝固组织具有定向性的特点，实现了块体定向纳米组织制备。因此利用深过冷+液态金属冷却定向凝固技术制备块体Fe-B块体定向纳米材料是一种很有效的制备手段。
本发明提供的Fe-B块体定向纳米软磁材料的制备方法，直接制备出块体定向纳米材料，所得材料组织分为3部分，如图1所示，其中(a)为沿轴向定向生长区，沿径向2mm范围，(b)为沿径向生长区，(c)为定向凝固初始生长区；各部位形貌如图2所示，(a)层片间距99nm沿轴向生长的定向纳米层片，(b)层片间距170nm沿径向生长共晶层片，(c)非规则共晶形貌的初始生长区。试样各部分软磁性能优异。表1给出的软磁性能结果显示出其具有优异的软磁性能。
表1制备的纳米Fe83B17合金软磁性能
附图说明
图1：凝固组织分布示意图：(a)定向生长区，(b)径向生长区，(c)初始生长区
图2：各部分凝固组织形貌图：(a)定向生长区，(b)径向生长区，(c)初始生长区
图3：深过冷+液态金属冷却法定向凝固技术实验装置示意图
(1)熔融玻璃，(2)过冷合金液，(3)隔热板，(4)凝固组织，(5)石墨套，(6)加热线圈，(7)真空室，(8)红外测温仪，(9)镓铟合金冷却介质，(10)抽拉杆；
图4：Fe-B块体定向纳米共晶合金材料
图5：Fe83B17合金定向纳米共晶组织：(a)定向生长(b)径向生长。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
称取铁、铁硼中间合金原材料，质量比为81.5：18.5(Fe83B17)，将称取好的原材料混合后放入到真空电弧炉中熔炼，得到成分均匀的母合金。称取约15g母合金与3g左右预先烧制好的B2O3玻璃，混合放入底部用Al2O3陶瓷套头堵住的内径为Φ7mm，长度为110mm的高纯石英管中，并将石英管置于高频感应炉内抽拉杆顶部。在Ar气保护下，在高频感应炉中，用带有石墨套的感应线圈加热，使合金和玻璃熔化，并过热至1350～1400℃。保温5～7min后，停止加热。熔体冷却至600～700℃后，再次加热。如此，经3～5次“过热→冷却→过热”循环。设定抽拉速率v＝400mm/min，降低加热功率，当Fe-B合金熔体初始过冷度达到25℃时启动伺服电机，将过冷Fe-B合金溶体抽拉进Ga-In合金中，直至全部浸没，得到块体Fe-B定向纳米软磁材料，定向纳米层片厚度约为100nm。
实施例2：
称取铁、铁硼中间合金原材料，质量比为81.5：18.5(Fe83B17)，将称取好的原材料混合后放入到真空电弧炉中熔炼，得到成分均匀的母合金。称取约15g母合金与3g的B2O3玻璃，混合放入底部用Al2O3陶瓷套头堵住的内径为Φ7mm，长度为110mm的高纯石英管中，并将石英管置于高频感应炉内抽拉杆顶部。在Ar气保护下，在高频感应炉中，用带有石墨套的感应线圈加热，使合金和玻璃熔化，并过热至1350～1400℃。保温5～7min后，停止加热。熔体冷却至600～700℃后，再次加热。如此，经3～5次“过热→冷却→过热”循环。设定抽拉速率v＝300mm/min，降低加热功率，当Fe-B合金熔体初始过冷度达到25℃时启动伺服电机，将过冷Fe-B合金溶体抽拉进Ga-In合金中，直至全部浸没，得到块体Fe-B定向纳米软磁材料，定向纳米层片厚度约为160nm。
实施例2：
称取铁、铁硼中间合金原材料，质量比为81.5：18.5(Fe83B17)，将称取好的原材料混合后放入到真空电弧炉中熔炼，得到成分均匀的母合金。称取约15g母合金与3g的B2O3玻璃，混合放入底部用Al2O3陶瓷套头堵住的内径为Φ7mm，长度为110mm的高纯石英管中，并将石英管置于高频感应炉内抽拉杆顶部。在Ar气保护下，在高频感应炉中，用带有石墨套的感应线圈加热，使合金和玻璃熔化，并过热至1350～1400℃。保温5～7min后，停止加热。熔体冷却至600～700℃后，再次加热。如此，经3～5次“过热→冷却→过热”循环。设定抽拉速率v＝300mm/min，降低加热功率，当Fe-B合金熔体初始过冷度达到35℃时启动伺服电机，将过冷Fe-B合金溶体抽拉进Ga-In合金中，直至全部浸没，得到块体Fe-B定向纳米软磁材料，定向纳米层片厚度约为200nm。

Claims (3)

1.一种块体Fe-B定向纳米软磁材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将铁、铁硼中间合金原材料混合后放入到真空电弧炉中，在1300-1500℃的温度下进行熔炼得到成分均匀的母合金；所述铁、铁硼中间合金原材料的质量比为81.5∶18.5；
步骤2：将母合金与B2O3玻璃将混合后置入高纯石英管中，石英管的底部采用Al2O3陶瓷套头塞堵，然后将石英管固定于高频感应炉内部抽拉杆顶部；所述母合金与B2O3玻璃的比例为15g∶3g；
步骤3、循环过热：在高频感应炉中，用带有石墨套的感应线圈加热，使合金和玻璃熔化，并过热至1350～1400℃，保温5～7min后停止加热；当熔体冷却至600～700℃后，再次加热；循环进行多次“过热→冷却→过热”的过程；在Ar气保护下进行整个加热过程；
步骤4、抽拉：降低加热电流，当温度达到初始过冷度时，将盛有过冷Fe-B合金溶体的高纯石英管以100～500mm/分钟的速率抽拉进入过冷Ga-In合金液中，直至全部浸没，得到块体Fe-B定向纳米软磁材料；所述初始过冷度为0～50度。
2.根据权利要求1所述块体Fe-B定向纳米软磁材料的制备方法，其特征在于：所述将盛有过冷Fe-B合金溶体的高纯石英管的抽拉速率为200～500mm/min。
3.根据权利要求1所述块体Fe-B定向纳米软磁材料的制备方法，其特征在于：所述循环进行多次“过热→冷却→过热”的次数为3～5次。
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