CN101612662B - 一种制备连续柱状晶组织高硅电工钢棒材的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明是一种制备连续柱状晶组织高硅电工钢棒材的方法及装置，坩埚中惰性气体保护下的金属坯料，在高频感应线圈形成的交变磁场作用下局部熔化，同时稳恒磁场发生装置在熔体中形成与定向凝固热流方向平行的磁场、冷却系统在已凝固金属和未凝固熔体中形成沿牵引方向的温度梯度，以使熔体凝固并形成柱状晶组织。在送料和牵引机构的作用下，上述凝固过程连续进行，从而获得具有连续柱状晶组织的坯料。本发明采用区域熔炼结合二次水冷的方式，利用稳恒磁场的作用，可以满足最大直径50mm、最大长度为800mm的高硅电工钢柱状晶棒材的定向凝固制备，同时具有机构简单、熔体温度易于监控等特点。

Description

一种制备连续柱状晶组织高硅电工钢棒材的方法及装置

技术领域：

本发明属于材料制备技术领域，特别是提供了一种制备连续柱状晶组织高硅电工钢棒材的装置与工艺。

背景技术：

电工钢(又称硅钢)主要用于各种电机和变压器的铁芯以及其它电器产品，是电力、电子和军事工业不可缺少的软磁合金。特别是取向电工钢，由于其优异的磁性能，是高性能、低损耗、低噪音变压器等器件的关键材料。由于取向电工钢的生产工艺复杂、成分和杂质控制要求严格等而被称为“特钢艺术品”[于永梅，李长生，王国栋.薄板坯连铸连轧生产取向硅钢技术的研究.钢铁，2007，42(11)：45-47，64]。

随着硅含量的增加，电工钢电阻率和磁导率增加，矫顽力和涡流损耗减小，特别是当硅含量达到6.5％(质量百分含量)左右时，磁致伸缩系数约为零(仅有0.6×10^-8)，可以明显减少变压器噪声及能量损耗。但是，随着硅含量的提高，电工钢的脆性增大，超过3.5％后很难用常规工艺轧制成板带材，这给高硅电工钢的应用开发带来了诸多困难[杨劲松，谢建新，周成.6.5％Si高硅钢的制备工艺及发展前景.功能材料，2003，34(3)：244-246]。

高硅电工钢的制备技术开发一直受到关注，并相继开发了CVD法[Takada Y，Abe M，Masuda S，et al.Commercial scale production of Fe-6.5wt.％Si sheet andmagnetic properties.Journal of Applied Physics，1988，64(10)：5367-5369]、快速凝固法[Arai K I，Tsuya N，Ohmori K，et al.Rapidly quenched ribbon-form siliconalloy with high silicon concentration.Journal of Magnetism and Magnetic Materials，1980，15-18：1425-1426]、粉末压延法[张联盟，张涛，沈强，等.一种高硅硅钢板材的热处理和多次冷轧加工方法：中国，03125451.9.2004-09-15]以及逐步增塑法[林均品，叶丰，陈国良，等.6.5wt％Si高硅钢冷轧薄板制备工艺、结构和性能.前沿科学，2007，(2)：13-26]等制备高硅电工钢薄板或薄带的方法，并取得了较大的进展。但以上高硅电工钢薄板制备技术在设备、工艺、制品尺寸、生产成本等方面受到较大的限制，均难以实现取向高硅电工钢板带材的高效工业生产。

定向凝固通过在凝固金属和未凝固金属熔体中建立起特定方向的温度梯度，从而使熔体沿着与热流相反的方向凝固，最终得到具有特定取向柱状晶合金。凝固过程中固-液界面始终凸向液相，有利于析出的气体及夹杂排入液相，所获铸坯的缺陷较少、组织致密，取向度高，同时具有较好的加工性能[谢建新.材料加工新技术与新工艺.北京：冶金工业出版社，2004]。因此，若能在采用定向凝固制备高取向的柱状晶组织坯料，在不发生再结晶的前提下提高高硅电工钢坯料的中低温轧制成形性能，则有可能实现高取向高硅电工钢的短流程高效制备。

但是，高硅电工钢的成分和杂质控制要求严格、熔点较高(超过1400℃)，且Si在高温下较活泼，易与坩埚发生反应；同时，高硅电工钢导热性能差(如6.5％Si硅钢的导热系数不足纯铜的1/10)，因此采用现有的定向凝固设备和工艺(如发热剂法，高速凝固法，连续定向凝固法)，难以制备较大尺寸且具有连续柱状晶组织的高硅电工钢棒材。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种制备具有连续柱状晶组织高硅电工钢棒材的方法，为高取向高硅电工钢的制备提供取向度高、加工性能良好的坯料。

一种制备连续柱状晶组织高硅电工钢棒材的方法，将高硅电工钢坯料放入坩埚中，所述坩埚与高硅电工钢坯料之间间隙约1～4mm，所述高硅电工钢坯料在惰性气体保护下，在高频感应线圈形成的交变磁场作用下局部熔化，同时稳恒磁场发生装置在熔体中形成与定向凝固热流方向平行的磁场、冷却系统在已凝固金属和未凝固熔体中形成沿牵引方向的温度梯度，以使熔体凝固并形成柱状晶组织，在送料和牵引机构的作用下，上述凝固过程连续进行，从而获得具有连续柱状晶组织的坯料。

一种生产连续柱状晶组织高硅电工钢棒材的方法的装置，包括加热系统、冷却系统、牵引及送料机构、计算机控制系统、稳恒磁场发生装置、气体保护机构等，所述的加热系统由单匝或多匝感应线圈6和高频电源组成，高频电源频率为200～600kHz、功率15～60kW，冷却系统8采用喷水环结合贮水槽的结构，冷却水流量在5～20L/min范围内可调，并通过导水槽11导出；所述的送料系统由伺服电机16、传动机构15组成，送料杆端部配备电磁吸铁14，对于直径50mm的坯料最大吸力不低于20kgf；所述的牵引系统由伺服电机13、传动机构12组成，牵引杆端部配备夹紧机构，便于直径6～50mm引锭杆的装夹。所述的稳恒磁场发生装置采用空心铜管缠绕螺线管5、10和直流电源组成，可产生大小约为0～1T的稳恒磁场；所述的气体保护机构由气体保护装置2、双向电磁阀3、机械泵等组成，可在坩埚内形成1Pa左右的真空度，并可实现真空和惰性气体保护实时转换；熔体温度由红外测温仪或比色测温仪17测量；熔体温度、电源功率、送料及牵引速度、电磁吸铁开合、稳恒磁场大小、双向电磁阀转换等工艺参数实时反馈给工业计算机18，并进行实时在线控制。

本发明的优点：

(1)高硅钢导热性能差，采用现有水冷方式的定向凝固设备很难获得较大尺寸柱状晶组织棒坯或板坯，而采用液态金属冷却方式的定向凝固设备则成本高且机构较为复杂。

本发明装置采用区域熔炼结合二次水冷的方式，同时利用稳恒磁场的作用，可以满足最大直径50mm、最大长度为800mm的高硅钢柱状晶棒材的定向凝固制备。

(2)高硅电工钢高温下易于与坩埚反应，因此需要选择合适的坩埚并在加热和凝固过程中采用真空或气体保护，而现有的定向凝固设备采用内置坩埚(即将坩埚和加热器置于真空室内部)，因此存在真空室尺寸大、抽真空效率低、测温困难、对送料和抽拉机构动密封要求高、操作烦琐等不足。

本发明装置综合采用石英坩埚、坩埚和加热器外置、坩埚内抽真空及惰性气体保护的方法，减小了熔体与坩埚高温反应、提高了抽真空效率，同时具有机构简单、熔体温度易于监控等特点。

(3)本发明装置采用工业计算机对重要工艺参数进行实时测量并在线闭环控制，有利于保证定向凝固坯料组织结构的稳定均一，以满足后续加工及使用性能的要求。

附图说明：

图1为本发明定向凝固装置原理图

图2为本发明定向凝固装置结构示意图

图1、2中标记说明：固态坯料1，气体保护装置2，双向电磁阀3，外置坩埚4，稳恒磁场发生线圈5、10，高频感应加热线圈6，未凝固熔体7，冷却器(喷水环结合贮水槽)8，已凝固金属9，导水槽11，传动机构12、15，伺服电机13、16，电磁吸铁14，红外测温仪或比色测温仪17，工业计算机18

图3为定向凝固前高硅电工钢坯料的金相组织

图4为采用本发明定向凝固后的高硅电工钢金相组织

图5为本发明定向凝固前、后的高硅电工钢棒材横截面XRD衍射图谱

具体实施方式

本发明的定向凝固装置原理和结构如附图1和2所示。主要由加热系统、冷却系统、牵引及送料机构、计算机控制系统、稳恒磁场发生装置、气体保护机构等组成。

本发明的主要工作过程为：

(1)将一段或几段圆柱形坯料放入坩埚4中，并与送料系统的电磁吸铁14连接；

(2)坯料与坩埚4之间间隙约1～4mm，以利于熔区气体及夹杂物顺利上浮；

(3)启动冷却器8、稳恒磁场发生装置5、10；

(4)启动高频电源，使坯料局部熔化，熔体以上的坩埚形成闭合腔，此时利用双向电磁阀3和气体保护装置2对外置坩埚4抽真空并充入惰性气体；

(5)当熔体过热到预定温度时，将外置坩埚4及已凝固的坯料在牵引系统(12，13)的作用下以设定的牵引速度下拉，同时上部未熔化的坯料在送料系统(14，15，16)的作用下以设定的速度向下送料。牵引和送料速度通过计算机进行匹配控制，从而使未凝固熔体7的体积在定向凝固过程中保持恒定，并实现坯料1和坩埚4(高纯石英玻璃管或刚玉管)的平稳运动。

(6)当气体保护装置2的下端面接近稳恒磁场发生装置5的上端面时，关闭高频电源、稳恒磁场发生装置和冷却器；实验结束，取出坯料。

实施例1：直径20mm、长度300mm的Fe-6.5Si-0.05B高硅钢棒材。

Fe-6.5Si-0.05B高硅钢合金采用中频真空感应炉熔炼，浇注成铸锭。原料分别选用棒状纯铁(99.9％)、块状金属硅(99.9％)和块状硼铁(铁与硼的总含量为99.95％，含硼17.5％)。在高频电源频率450kHz、功率40kW，熔体温度1500℃，冷却水流量约为15L/min，牵引速度为2mm/min的工艺方案下，制备出直径为20mm，长度为300mm的高硅钢棒材。所制备棒材表面较光亮，内部组织为连续柱状晶组织、柱状晶晶粒直径约为1000μm，定向凝固前后高硅钢金相组织如附图3，4所示。

对上述坯料定向凝固前、后棒材横截面进行X-射线衍射实验，其衍射图谱如附图5所示，可见定向凝固前坯料主要有三个衍射峰，其强度之比为999∶114∶131，接近α-Fe标准衍射比100∶12∶19，说明该样品无择优取向，接近粉末样品。而经过定向凝固后三个衍射峰的比值为107∶999∶12，即在凝固过程中很好的抑制了某些取向的生长，形成了大量的<100>丝织构。可见，该发明装置和工艺方案下能够制备出晶粒取向度很高的柱状晶高硅钢棒材。

实施例2：直径为6mm，长度为200mm的Fe-6.5Si-0.05B高硅钢棒材。

Fe-6.5Si-0.05B高硅钢合金采用中频真空感应炉熔炼，浇注成铸锭。原料分别选用棒状纯铁(99.9％)、块状金属硅(99.9％)和块状硼铁(铁与硼的总含量为99.95％，含硼17.5％)。在高频电源频率600kHz、功率15kW，熔体温度1450℃，冷却水流量约10L/min，牵引速度为10mm/min的工艺方案下制备出直径为6mm，长度为200mm的高硅钢棒材。所制备棒材表面较光亮，内部组织和X射线衍射结果与实施例1相似，均为柱状晶组织。

实施例3：直径为50mm，长度为500mm的Fe-6.5Si-0.05B高硅钢棒材。

Fe-6.5Si-0.05B高硅钢合金采用中频真空感应炉熔炼，浇注成铸锭。原料分别选用棒状纯铁(99.9％)、块状金属硅(99.9％)和块状硼铁(铁与硼的总含量为99.95％，含硼17.5％)。在高频电源频率600kHz、功率15kW，熔体温度1550℃，冷却水流量约20L/min，牵引速度为0.5mm/min的工艺方案下制备出了直径为50mm，长度为500mm的高硅钢棒材。所制备棒材表面较光亮，内部组织和X射线衍射结果与实施例1相似，均为柱状晶组织。

Claims (1)

1.一种制备连续柱状晶组织高硅电工钢棒材的生产装置，其特征是包括加热系统、冷却系统、牵引机构及送料机构、计算机控制系统、稳恒磁场发生装置、气体保护机构，所述的加热系统由单匝或多匝感应线圈(6)和高频电源组成，高频电源频率为200～600kHz、功率15～60kW，冷却系统(8)采用喷水环结合贮水槽的结构，冷却水流量在5～20L/min范围内可调，并通过导水槽(11)导出；所述的送料机构由第一伺服电机(16)、第一传动机构(15)组成，送料杆端部配备电磁吸铁(14)，对于直径50mm的坯料最大吸力为20kgf；所述的牵引机构由第二伺服电机(13)、第二传动机构(12)组成，牵引杆端部配备夹紧机构，便于直径6～50mm引锭杆的装夹；所述的稳恒磁场发生装置采用空心铜管缠绕螺线管(5、10)和直流电源组成，可产生大小为0～1T的稳恒磁场；所述的气体保护机构由气体保护装置(2)、双向电磁阀(3)、机械泵组成，可在坩埚内形成1Pa左右的真空度，并可实现真空和惰性气体保护实时转换；熔体温度由红外测温仪或比色测温仪(17)测量；熔体温度、电源功率、送料及牵引速度、电磁吸铁开合、稳恒磁场大小、双向电磁阀转换工艺参数实时反馈给工业计算机(18)，并进行实时在线控制。

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