CN101543885B - 一种块体金属玻璃连续成型的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
一种块体金属玻璃连续成型的装置和方法，属于金属材料制备技术领域。该装置在第一真空室中的石墨铸型和水冷铜模之间设有隔热环，气体冷却装置设置在第二真空室中；一个牵引杆进入石墨铸型中并靠牵引装置作水平移动。该方法采用石墨铸型和水冷铜模为一次主冷却，二次辅冷却采用气体冷却方式，两个真空室存在一定的气压差。上述装置和方法具有较大的冷却速度，满足块体金属玻璃材料非晶相变的要求；通过调整真空室内的压力，易于控制金属熔体成型压力，金属熔体充型性好；金属以液态形式通过石墨铸型，在水冷铜模中凝固，铸型的使用寿命长；复合铸型和牵引装置具有可交换性，便于实现不同截面尺寸的棒线材、板材、管材及异型材的连续成型。
Description
技术领域
本发明涉及一种块体金属玻璃连续成型的装置和方法，属于金属材料制备技术领域，特别涉及到块体金属玻璃及非平衡凝固材料的连续制备技术。
背景技术
块体金属玻璃是一种非晶态材料，具有比普通非晶合金更高的热稳定性，合金熔体即使在0.1～数百K/s的缓慢冷却速度下也不发生结晶化凝固，液相的非晶结构被冻结到固态，用铸造的方法可以获得三维尺寸达毫米级以上的非晶单相块体材料。与晶态金属材料相比，块体金属玻璃具有更为优异的力学、物理、化学性能及精密成型特性，在航空航天器件、精密机械、信息产业、生体材料等领域都显示出良好的应用前景。
目前，块体金属玻璃的制备技术主要有熔体水淬法、金属型铸造法、电弧熔化铸造法、高压铸造法等。包括粉末成型技术在内，制备块体金属玻璃材料的方法多为单件的非连续过程。高压铸造法中可以通过改变铸型结构设计，一次进行多个金属玻璃部件的成型，但由于熔体与铸型之间的摩擦阻力，部件长度受到限制。利用旋转液体纺线法和熔融金属抽出法制备出了直径在0.2mm以下的非晶合金线材。通过改变喷嘴和冷却辊的结构设计，实现了Fe基宽幅非晶薄带的制备，宽度可以达到数百毫米，但厚度在几十微米以下。旋转盘铸造法是将合金熔体在一定的压力下喷注到铜盘表面开设的断面为半圆形的沟槽内，凝固成线状试样并被连续引出，获得了直径为1.5mm的块体金属玻璃线材。
另一方面，在块体金属玻璃的成分设计领域取得了许多新的研究成果，已经发现的玻璃形成尺寸达到厘米级的合金系近20个，其中Zr基、Pd基、Pt基、Mg基等块体金属玻璃的玻璃形成临界尺寸超过了2厘米。随着基础理论研究的不断深入和实验工作的逐渐展开，玻璃形成临界尺寸更大的块体金属玻璃材料将逐渐被发现。因此，现有的制备技术不能满足块体金属玻璃材料迅速发展的需要。用连续成型的方法制备出块体金属玻璃材料，不仅是材料研究者关注的 方向，也是满足工业应用的需求。研究人员已经在这方面进行了初步的探讨，并提出了多种不同的技术方案。
美国专利US2006/0260782A1介绍了一种块体非晶板材的连续铸造方法，板坯的厚度为0.1～10mm，拉坯速度达为0.5～10cm/s，但冷却速度小于10℃/s，只适用于具有大玻璃形成能力的含Be的Zr基块体金属玻璃成型。公开号CN1389317A介绍了一种立式块体非晶合金连续铸造方法，合金在坩埚中熔化后，流经设在坩埚下部的一个液流分散器使合金液分散成细小流股下落、浇入铸型、冷凝形成非晶，用低熔点合金对铸坯进行进一步冷却。公开号CN 1486800A介绍了一种大块非晶合金连续铸轧技术，在坩埚中熔化合金，然后将金属液注入到两个相对旋转的水冷轧辊中，采用轧辊铸轧制备块体非晶板材、棒材及异形型材。公开号CN 1739886A介绍了一种块状非晶材料的热型连铸装置，装置采用立式半连铸方式，合金熔体在石墨铸型中凝固成型，然后进行喷水冷却，形成连续铸造过程。公开号CN101024243A介绍了一种制备大块非晶合金的热型连铸方法与装置，装置采用水平连续铸造方式，坩埚、导流与静止容器、铸型均使用石墨材料制作。
由于合金的物理特性和凝固方式不同，将连续铸造技术应用到块体金属玻璃的制备技术领域，会出现许多在晶态合金的连续铸造过程中不被重视的问题。主要表现在以下几个方面：1.块体金属玻璃多含有化学活泼性元素，而且非晶态相变对金属熔体的纯净度要求高，合金的熔化和成型需要在真空或者惰性气体保护的条件下进行；2.块体金属玻璃成型需要大的冷却速度，而晶态合金连续铸造过程中，铸坯的冷却主要依靠二冷区的喷水冷却来完成，一冷区(初期凝固部位)主要作用是形成初期凝固坯壳、使金属成型，而且一次冷却与二次冷却的间隔距离长，冷却速度低，已经凝固的非晶坯壳温度再次升高，发生晶化；3.合金的非晶相变过程基本不产生凝固收缩，引起的铸坯与铸型间的摩擦阻力增大，这个问题在使用钢水平连续铸造的铜制长结晶器时更为突出；4.水蒸气不仅严重降低真空系统的真空度，还会与合金发生化学反应，降低合金的玻璃形成能力，用水作冷却介质，必须放在真空室外，而低蒸汽压的冷却介质的冷却强度较低。只有有效地解决了这些技术难题，才能保证块体金属玻璃连续成型过程的顺利进行。
发明内容
为了克服现有技术中存在的问题，本发明提供一种块体金属玻璃连续成型的装置和方法。其目的是利用复合铸型具有较大的冷却速度，可以满足块体金属玻璃材料非晶相变的要求；通过调整真空室内的气体压力，简便地控制金属熔体成型压力，金属熔体充型性好，成型工艺参数容易控制。
本发明的技术解决方案是：一种块体金属玻璃材料连续铸造成型的装置，它主要包括由分隔板分隔的第一真空室和第二真空室，在第一真空室中设有一个带有熔化保温装置的坩埚，一个带有加热装置的石墨铸型固定安装在坩埚的下部。它还包括一个隔热环、一个水冷铜模和一个气体冷却装置，水冷铜模从第二真空室伸入第一真空室中并固定安装在分隔板上，在石墨铸型和水冷铜模之间设有隔热环并互相固定连接在一起，在石墨铸型与隔热环之间采用密封连接；气体冷却装置设置在第二真空室中；一个牵引杆依次穿过气体冷却装置、水冷铜模、隔热环进入石墨铸型中，牵引杆靠一个牵引装置作水平移动。
所述石墨铸型的长度在50～150mm之间，壁厚在5～25mm之间；水冷铜模长度在50～200mm之间，壁厚在10～40mm之间；石墨铸型和水冷铜模的内腔横截面采用相同的圆形、方形或环形几何形状。
所述气体冷却装置的内腔横截面与成型材料横截面形状相同，内壁表面设有细小分散的气体喷嘴，内壁与铸坯表面间的距离为5～10mm，长度为50～300mm。
一种块体金属玻璃连续成型装置进行水平连续铸造的方法：
a、将用真空电弧炉或真空感应熔炼炉熔炼好的母合金破碎成5mm左右的碎块，放入坩埚内，将牵引杆直接插到石墨铸型内，开启真空设备对第一真空室和第二真空室抽真空，当真空度达到10-1-10-3Pa时，关闭第一真空阀门和第二真空阀门，打开第一保护气体阀门和第二保护气体阀门，第一真空室和第二真空室内充入0.02-0.2MPa压力的高纯氩气；
b、开启水冷铜模的冷却水阀门，启动熔化保温装置电源，熔化合金，合金熔化后控制金属熔体的温度保持在高于液相线温度50～100℃，调整石墨铸型的 温度为高于合金液相线温度20～80℃，根据第一真空压力表和第二真空压力表的读数，通过第一真空阀门和第二真空阀门，第一保护气体阀门和第二保护气体阀门来调整第一真空室内的气压大于第二真空室内的气压，形成0.01-0.05MPa的正压差；
c、启动牵引装置产生拉坯、停止或反推模式的运动，带动牵引杆以0.5mm/s-10mm/s的速度行进，金属熔体经石墨铸型流入水冷铜模中凝固成金属玻璃后被连续引出铸型，经气体冷却装置进一步冷却至室温后，在牵引装置带动下引出到真空室外，当长度达到要求后，在定尺切割装置上被在线切割，获得块体金属玻璃连续成型材料。
上述技术方案的指导思想是：
1.制备非晶态材料的关键是使合金熔体在大于非晶形成临界冷却速度的冷却速度下发生液固转变；纯铜的热传导率为石墨的数倍以上，铜铸型具有较大的蓄热能力和传热系数，适合多数非晶态合金的成型，能获得良好的冷却效果，块体金属玻璃制备技术中的金属型铸造法中多采用铜铸型；对铜铸型进行通水冷却，可以将铸型吸收的热量不断向外部排出，防止铸型升温，实现连续成型过程；石墨和铜都具有良好的机械加工特性，可以实现光洁的成型表面、减小与成型金属之间的摩擦，实现连续成型过程；通过改变铸型的内壁形状及尺寸，便于实现不同截面形状及尺寸的材料的连续成型。
2.提高连续铸造过程的一次冷却的冷却强度，把一次冷却设计成主要冷却阶段，可以降低连续成型过程对二次冷却强度的要求，用油、低蒸汽压冷却介质及惰性气体替代晶态合金连续铸造过程中普遍采用的喷水冷却；从而解决水蒸气严重恶化真空系统的真空度，或者与非晶合金中的化学活性元素发生反应导致非晶形成能力降低等问题。
3.在合金熔化装置的环境气氛中通入高压惰性气体，惰性气体可以防止合金熔体与环境中残余的化学活性气体发生化学反应，形成化合物卷入到熔体中成为异质形核的质点；气体压力作用于合金熔体表面，通过金属熔体传递到铸型内的金属中，提高金属熔体的充型压力，不仅减少金属熔体连续成型过程中冷隔等缺陷的产生，同时也增加铸坯与铸型之间的接触压力，提高铸型的换热能力，增大冷却速度；金属熔体所传递压力沿拉坯方向上的分量，有助于连续成型过程的顺利进行，减少铸坯断裂的发生。
本发明的有益效果是：这种连续铸造成型的装置采用在第一真空室中的石墨铸型和水冷铜模之间设有隔热环，在石墨铸型与隔热环之间采用密封连接，气体冷却装置设置在第二真空室中；一个牵引杆依次穿过气体冷却装置、水冷铜模、隔热环进入石墨铸型中，牵引杆靠一个牵引装置作水平移动。连续铸造成型的方法采用石墨铸型和水冷铜模为一次主冷却，二次辅冷却采用气体冷却方式，两个相互独立的真空室存在一定的气压差。该连续铸造成型的装置和方法对复合铸型具有较大的冷却速度，可以满足块体金属玻璃材料非晶相变的要求；通过调整真空室内的气体压力，简便地控制金属熔体成型压力，金属熔体充型性好，成型工艺参数容易控制；金属以液态形式通过石墨铸型，在水冷铜模中凝固，铸型的使用寿命长；复合铸型和牵引装置具有可交换性，便于实现不同截面尺寸的棒线材、板材、管材及异型材的连续成型。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
图1是本发明的块体金属玻璃连续成型技术的原理结构示意图。
图2是复合铸型的结构示意图。
图3是气体冷却装置的结构示意图。
图中：1.石墨坩埚，2.熔化保温装置，3.加热装置，4.石墨铸型，5.隔热环，6.水冷铜模，7.牵引杆，8.热电偶，9.热电偶，10.气体冷却装置，10a.冷却气体室，10b.气体喷嘴，10c.进气口，11.牵引装置，12.定尺切割装置，13.第一真空阀门，14.第一真空压力表，15.第一保护气体阀门，16.第二真空阀门，17.第二真空压力表，18.第二保护气体阀门，19.冷却气体阀门，20.冷却水阀门，21.金属熔体，22.分隔板，23.冷却气体，24.冷却水。
具体实施方式
图1示出了它一种块体金属玻璃材料连续铸造成型的装置。它主要包括第一真空室A和第二真空室B，两个真空室由分隔板22隔开；石墨坩埚1置于第 一真空室A内，熔化保温装置2对石墨坩埚1进行加热并保温，热电偶8用于测量石墨坩埚1中的金属熔体21的温度；复合式铸型中的石墨铸型4和隔热环5也位于第一真空室A内，且石墨铸型4与石墨坩埚1相连通，并通过石墨铸型4的加热装置3来加热，热电偶9用于测量石墨铸型4的温度；水冷铜模6前端通过隔热环5和石墨铸型4相连通，水冷铜模6安装在第一真空室A和第二真空室B的分隔板22上；在第二真空室B内的气体冷却装置10用于冷却牵引杆7或连铸坯；拉坯牵引装置11置于真空室外，用于连续引出牵引杆7或者连铸坯；定尺切割装置12置于真空室外，对引出的连铸坯进行在线切割；第一真空阀门13、第一保护气体阀门15和第一真空压力表14用于控制和测量第一真空室A内的气氛和压力，第二真空阀门16、第二保护气体阀门18和第二真空压力表17用于控制和测量第二真空室B内的气氛和压力，第二真空室B上的冷却气体阀门19和冷却水阀门20用于控制气体冷却装置10和水冷铜模6的冷却气体和冷却水。
图2是复合铸型的结构示意图。石墨铸型4和水冷铜模6构成的复合铸型的内腔截面形状可以是圆形、方形、环形以及其他形状等，便于实现不同截面尺寸的棒线材、板材、管材及异型材的连续成型。冷却水24用于冷却水冷铜模6。
图3是气体冷却装置的结构示意图。冷却气体23从进气口10c进入冷却气体室10a，并从设置在气体冷却装置10内腔的许多气体喷嘴10b喷出来冷却牵引杆7或连铸坯。
下面介绍使用上述块体金属玻璃连续成型装置进行水平连续铸造的方法，制备直径为10mm的新型Cu-Zr基块体金属玻璃连续成型材料。
步骤1：合金的选择及母合金制备
选择新型块体金属玻璃的名义成分为Cu36Zr48Al8Ag8，合金原材料选用纯金属，Cu和Al的纯度大于99.999％，Ag的纯度大于99.99％，Zr的纯度大于99.9％，Zr经过电弧重熔处理。按原子比配置合金原料，在真空电弧炉下熔炼合金，为保证合金的均匀性，母合金反复翻动、重熔5次以上。用差热分析法测得合金的液相线温度为870℃，测试时的加热速率为20K/min；
步骤2：块体金属玻璃熔化和保温
使用本发明提出的块体金属玻璃连续成型装置，石墨铸型的长度为80mm，壁厚为15mm，水冷铜模的长度为70mm，壁厚为25mm，气体冷却室的长度为200mm。将300g熔炼好的母合金破碎成5mm左右的碎块，放入石墨坩埚1内，将牵引杆7放入石墨铸型内，开启真空设备对第一真空室A和第一真空室B抽真空，当真空度达到10-3Pa时，关闭第一真空阀门13和第二16真空阀门，打开第一保护气体阀门15和第二保护气体阀门18，在真空室内充入压力为0.05MPa的高纯氩气；开启水冷铜模6的冷却水阀门20，冷却水流量为1L/min，启动熔化保温装置2的电源熔化合金，合金熔化后控制金属熔体21的温度950℃，调整石墨铸型4的温度为900℃，温度的控制偏差为5℃，调整第一真空室A压力为0.15MPa，第二真空室B的压力为0.1MPa，形成0.05MPa的正压差；
步骤3：进行连铸
启动牵引装置11带动牵引杆运动，拉坯速度为1.5mm/s，金属熔体21在水冷铜模6中凝固成金属玻璃后被连续引出铸型，在气体冷却装置10内进一步冷却至室温，在牵引装置带动下引出到真空室外，获得长度为500mm的块体金属玻璃材料；
步骤4：组织及相结构评价
在连续成型试料的中部截取一段试样，将试样断面磨平、抛光、腐蚀后，用光学显微镜观察显微组织，用X射线衍射仪测定试样的相结构。试样的显微组织均匀，没有发现具有明暗偏差的不同相结构；X射线衍射普呈典型的非晶合金所具有的大而宽的慢波峰，没有出现对应晶体结构的衍射峰。试样具有玻璃单相结构。
Claims (1)
1.一种块体金属玻璃连续成型的方法，该方法采用连续成型的装置主要包括由分隔板(22)分隔的第一真空室(A)和第二真空室(B)，在第一真空室(A)中设有一个带有熔化保温装置(2)的坩埚(1)，一个带有加热装置(3)的石墨铸型(4)固定安装在坩埚(1)的下部；所述连续成型的装置还包括一个隔热环(5)、一个水冷铜模(6)和一个气体冷却装置(10)，水冷铜模(6)从第二真空室(B)伸入第一真空室(A)中并固定安装在分隔板(22)上，在石墨铸型(4)和水冷铜模(6)之间设有隔热环(5)并互相固定连接在一起，在石墨铸型(4)与隔热环(5)之间采用密封连接；气体冷却装置(10)设置在第二真空室(B)中；一个牵引杆(7)依次穿过气体冷却装置(10)、水冷铜模(6)、隔热环(5)进入石墨铸型(4)中，牵引杆(7)靠一个牵引装置(11)作水平移动；所述石墨铸型(4)的长度在50～150mm之间，壁厚在5～25mm之间；水冷铜模(6)长度在50～200mm之间，壁厚在10～40mm之间；石墨铸型(4)和水冷铜模(6)的内腔横截面采用相同的圆形、方形或环形几何形状；所述气体冷却装置(10)的内腔横截面与成型材料横截面形状相同，内壁表面设有细小分散的气体喷嘴(10b)，内壁与铸坯表面间的距离为5～10mm，长度为50～300mm；其特征在于：采用所述连续成型的装置进行水平连续铸造的方法如下：
a、将用真空电弧炉或真空感应熔炼炉熔炼好的母合金破碎成5mm左右的碎块，放入坩埚(1)内，将牵引杆(7)直接插到石墨铸型(4)内，开启真空设备对第一真空室(A)和第二真空室(B)抽真空，当真空度达到10-1-10-3Pa时，关闭第一真空阀门(13)和第二真空阀门(16)，打开第一保护气体阀门(15)和第二保护气体阀门(18)，第一真空室(A)和第二真空室(B)内充入0.02-0.2MPa压力的高纯氩气；
b、开启水冷铜模(6)的冷却水阀门(20)，启动熔化保温装置(2)电源，熔化合金，合金熔化后控制金属熔体(21)的温度保持在高于液相线温度50～100℃，调整石墨铸型(4)的温度为高于合金液相线温度20～80℃，根据第一真空压力表(14)和第二真空压力表(17)的读数，通过第一真空阀门(13)和第二真空阀门(16)，第一保护气体阀门(15)和第二保护气体阀门(17)来调整第一真空室(A)内的气压大于第二真空室(B)内的气压，形成0.01-0.05MPa的正压差；
c、启动牵引装置(11)产生拉坯、停止和反推模式的运动，带动牵引杆(7)以0.5mm/s-10mm/s的速度行进，金属熔体(21)经石墨铸型(4)流入水冷铜模(6)中凝固成金属玻璃后被连续引出铸型，经气体冷却装置(10)进一步冷却至室温后，在牵引装置(11)带动下引出到真空室外，当长度达到要求后，在定尺切割装置(12)上被在线切割，获得块体金属玻璃连续成型材料。
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