CN102489676A - 一种块体非晶合金超声电磁连续铸造装置和方法 - Google Patents

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贾非
张兴国
房灿峰
郝海
周秉文
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一种块体非晶合金超声电磁连续铸造装置和方法，属于金属材料制备技术领域。其特征是在非晶合金连续铸造的保温炉内设置超声发生器，产生功率超声波，流嘴外设置电磁线圈，内部通入交变电流，产生交变磁场。熔炼后的母合金在保温炉内熔化、保温，对合金熔体施加超声处理，合金熔体以设定的温度经流嘴进入到结晶器内凝固形成非晶合金，电磁线圈产生的交变磁场对流嘴内的合金具有加热、净化及压力作用。装置可以显著净化金属熔体、减少熔体的异质形核，增大结晶器内熔体的冷却速度，提高合金的非晶形成能力，连续制备出大尺寸的块体非晶合金。

Description

一种块体非晶合金超声电磁连续铸造装置和方法
技术领域
本发明属于金属材料制备技术领域，涉及到一种非晶合金及非平衡凝固材料的连续铸造技术。
背景技术
非晶合金也称金属玻璃，是由金属熔体快速冷却得到的具有独特原子组成结构、兼有金属和玻璃特性的一类固体材料。与传统的金属材料相比，块体非晶合金具有优异的力学、物理及化学等性能。如晶态合金中难以获得的高强度及比强度、大弹性极限、低弹性模量，优异的耐腐蚀、耐磨损性能以及优良的软磁特性等。块体非晶合金具有明显的玻璃转变温度和结晶化前的宽过冷液相区，当温度处于过冷液相区间时，由于结构弛豫和自由体积的变化，发生类似于氧化物玻璃的软化现象，粘度急剧降低、表现出粘性流动特性，可以进行高精度超塑性变形及近净形加工。块体非晶合金的优异性能，使其在航空航天、国防装备、精密机械、信息产业、生体医用材料及体育用品等领域显示出广阔的应用前景。例如，利用Zr基块体非晶合金制作的新一代高尔夫球拍，可以获得更长的飞行距离；由Ni基和Zr基块体非晶合金制成的压力传感器的灵敏度是SUS630材料的3.8倍，用Ti基块体非晶合金管制得的科里奥利流量计传感管的灵敏度比SUS316不锈钢管高28.5倍；用高压喷射成形法制出了直径为1.7mm的Ni基块体非晶合金微小齿轮，并制造出直径2.4mm的世界上最小的微型齿轮电机；用块体非晶合金作大型飞机结构材料、变压器铁心材料、高精密线性电机的磁轭材料、燃料电池分离膜、微机械模具、纳米复写和高密度记录元件、生体材料等也取得了成功。
目前，块体非晶合金的制备技术主要有熔体水淬法、金属型铸造法、电弧熔化铸造法、高压铸造法等。包括粉末成型技术在内，制备块体非晶合金的方法多为单件的非连续过程。利用旋转液体纺线法、熔融金属抽出法及熔体急冷法等快速凝固技术连续制备出了非晶合金线材，通过改变喷嘴和冷却辊的结构设计，实现了Fe基宽幅非晶薄带的制备，宽度可以达到数百毫米。利用快速凝固技术连续制备的非晶合金多限于直径或厚度为微米级的丝材或带材。块体非晶合金出现后，提出了多种适合块体非晶合金的连续制备技术。
旋转盘铸造法是将合金熔体在一定的压力下喷注到铜盘表面开设的断面为半圆形的沟槽内，凝固成线状试样并被连续引出，获得了直径为1.5mm的块体金属玻璃线材。美国专利US2006/0260782A1提出一种块体非晶合金板材的连续铸造方法，冷却速度小于10℃/s，适用于具有大非晶形成能力的含Be的Zr基块体非晶合金成型。公开专利CN 1389317A提出一种立式块体非晶合金连续铸造方法，合金在坩埚中熔化后，流经设在坩埚下部的一个液流分散器使合金液分散成细小流股下落、浇入铸型、冷凝形成非晶。公开专利CN 1486800A提出一种大块非晶合金连续铸轧技术，在坩埚中熔化合金，然后将金属液注入到两个相对旋转的水冷轧辊中，采用轧辊铸轧制备大块非晶合金板材、棒材及异形型材。公开专利CN 1739886A介绍了一种块体非晶合金的热型连铸装置，装置采用立式半连铸方式，合金熔体在石墨铸型中凝固成型，然后进行喷水冷却，形成连续铸造过程。
根据块体非晶合金的凝固特点，申请人所在课题组发明了具有大冷却速度的石墨/水冷铜模复合式铸型[公开专利ZL200920013438.8]，并开发了块体非晶合金水平连续铸造的装置和方法[公开专利ZL 200910011405.4]。装置包含两个独立的真空室，利用真空室间的气压差辅助合金成型，可以实现不同截面尺寸的棒线材、方坯、板材、管材及异形材料等的连续成型，合金的冷却主要依靠水冷铜模，凝固的铸坯由电机驱动的牵引杆拉动不断输出。制备出直径为10mm，长600mm的Zr48Cu36Ag8Al8块体非晶合金棒材，连续铸造块体非晶合金的热性能及力学性能与铜模铸造法获得的样品性能一致，从连续铸造的原理上看，铸锭的长度没有限制，是否施加二次冷却水的试样的XRD图谱也没有显著差别，说明与普通金属材料连续铸造不同，在块体非晶合金的连续铸造过程中，二次冷却对铸锭内部的组织及结构影响很小。[Materials Letters，2011，65：2257-2260.]。
对于块体非晶合金的连续成型过程，装置的大冷却速度是必要而且有益的。同时，减少、去除合金在熔化及保温过程中形成的杂质和减少熔体在石墨铸型内的降温及凝固、使熔体获得更大的冷却速度都可以进一步提高铸锭非晶形成尺寸，连续制备出大尺寸块体非晶合金。本发明基于外场对合金熔体的净化、振动、加热及电磁力的作用，在块体非晶合金连续铸造过程中，对合金熔体施加超声处理，在流嘴部位施加交变磁场，利用超声/电磁复合场的净化作用提高熔体的纯净度、减少异质晶核的产生，通过感应加热及温度均匀化在固-液界面形成合适的温度梯度，增大熔体的冷却速度，其原理、结构和方法尚未见公开报道。
本发明的原理是：
1.利用外场减少合金熔体中的异质晶核，提高合金的非晶形成能力。超声场的空化效应及交变电磁场的电磁净化作用可以提高熔体的纯净度，减少异质晶核。电磁净化的特点是有效去除熔体中的微小夹杂物，对于直径20μm夹杂物的分离速度是重力沉积速度的几十倍。尽管非晶合金的熔炼及熔化在真空或惰性气体保护下进行，但微量的残余活性气氛及模具仍与熔体发生化学反应生成高熔点的杂质，这些杂质在非晶合金凝固时成为异质形核的质点。交变磁场对金属熔体产生的电磁压力，可以减轻熔体与流嘴的接触压力，实现“不接触”或“软接触”，减轻合金熔体在流嘴表面的接触形核，避免带入形成晶核的杂质，提高合金的非晶形成能力。
2.增大熔体的冷却速度，提高连续铸造铸锭非晶形成尺寸。交变磁场对流嘴及其内部合金熔体的表层进行感应加热，防止熔体在流嘴部位降温及发生凝固。对合金熔体表层的加热和电磁搅拌的作用，使合金熔体温度均匀化并以一定的过热度进入到结晶器内，在固-液界面形成合理的温度梯度，获得更大的冷却速度，从而提高铸锭的非晶形成尺寸。
3.改善块体非晶合金连续铸造铸锭的表面质量。在块体非晶合金连续铸造过程中，采用“拉-停”的方法，解决了铸锭形成非晶相时体积收缩小，铸锭在铸型内容易发生“冻住”的问题。但“拉-停”的方法使铸锭表面出现环形凹痕，降低铸锭表面的光洁度，限制了块体非晶合金近净成形特性的发挥。块体非晶合金连续铸造铸锭的表面凹痕也会影响其在过冷液相区内的塑性变形加工性能，降低材料的利用率。利用交变磁场在铸锭表面产生的电磁压力及感应热，有望减少和消除表面凹痕的产生，提高块体非晶合金连续铸造铸锭作为超塑性加工材料的利用率，也可以使铸锭能直接作为一些部件使用。
发明内容
本发明提供了一种块体非晶合金超声电磁连续铸造装置和方法。
本发明的技术方案如下：
一种块体非晶合金超声电磁连续铸造装置，包括超声发生器、第一热电偶、保温炉、电磁线圈、流嘴、第二热电偶、结晶器、驱动辊和牵引杆；在保温炉内熔化母合金、调整浇注温度和压力；保温炉上部的超声发生器由电控系统、变幅杆与工具头组成；通过调整工具头的位置和角度，使工具头插入金属液面以下，在金属熔体内导入超声波；经超声处理后的合金熔体通过流嘴进入到结晶器内快速凝固形成非晶合金，流嘴用非金属材料制作，流嘴的壁厚小于交变磁场的趋肤深度；交变磁场透过流嘴作用于合金，结晶器用导电导热好的金属材料制作，结晶器内无交变磁场；驱动辊带动牵引杆和凝固的非晶合金铸锭运动，完成连续铸造过程。
使用上述块体非晶合金超声电磁连续铸造装置的方法，包括以下步骤：
a、合金熔化及保温：将牵引杆放入流嘴内、牵引杆与流嘴间密封；将熔炼好的母合金放入保温炉内，快速加热保温炉使母合金熔化，通过第一热电偶测量合金熔体的温度，控制金属熔体的温度高于合金液相线温度5℃以上，保温使金属熔体温度均匀；在真空下熔化合金时，保温炉开始加热前抽真空至所需的真空度；
b、施加超声及磁场。使用超声发生器和电磁线圈的不同功能配合，本步骤可分为四种情况：
第一种，不施加超声和磁场，超声发生器的功率为0，电磁线圈的电流为0；
第二种，施加超声、不施加磁场，启动超声发生器，将功率超声引入保温炉内的合金熔体中，超声波的频率为20kHz～80kHz，功率为0.1～5kW，超声处理时间为1～60min，电磁线圈的电流为0；
第三种，不施加超声、施加磁场，超声发生器的功率为0，电磁线圈通入交变电流，产生交变磁场，电磁线圈内电流的频率为1Hz～10kHz，电流强度为10～4000A，流嘴内的磁感应强度为0.005～0.1T；
第四种，施加超声和磁场，启动超声发生器，将功率超声引入保温炉内的合金熔体中，超声波的频率为20kHz～80kHz，功率为0.1～5kW，超声处理时间为1～60min，电磁线圈通入交变电流，产生交变磁场，电磁线圈内电流的频率为1Hz～10kHz，电流强度为10～4000A，流嘴内的磁感应强度为0.005～0.1T；
c、连续铸造：控制第二热电偶处的温度为合金液相线温度以上5～150℃，调整结晶器的水流量为0.1～5L/min；启动驱动辊，带动牵引杆运动使合金熔体进入结晶器内快速冷却形成非晶铸锭；非晶铸锭与驱动辊接触后，驱动辊带动非晶铸锭运动，牵引杆和非晶铸锭的运动速度为0.5～50cm/min；非晶铸锭的长度达到要求后，停止驱动辊转动，电磁线圈内的电流归零。
本发明采用了上述技术方案，具有以下优点和积极效果：1.结晶器用导热、导电性好的金属材料制作，具有大的冷却速度；2.功率超声的空化作用使合金熔体温度均匀化，去除熔体中的非金属夹杂物，减少异质晶核的产生；3.流嘴外部的电磁线圈产生交变磁场，减少合金熔体中微笑的高熔点杂质，并减轻合金熔体在流嘴表面的接触形核，避免带入形成晶核的杂质，提高合金的非晶形成能力；4.功率超声的振动效应抑制晶核的长大，交变磁场使合金熔体温度均匀化并以一定的过热度进入到结晶器内，在固-液界面形成合理的温度梯度，获得更大的冷却速度，从而提高铸锭的非晶形成尺寸；5.交变磁场在铸锭表面产生的电磁压力及感应热，减少和消除表面凹痕的产生，提高块体非晶合金铸锭超塑性变形加工的材料利用率，也使铸锭满足作为零部件的表面要求。
附图说明
附图是本发明的块体非晶合金超声电磁连续铸造原理结构示意图。
图中：1超声发生器，2第一热电偶，3合金熔体，4保温炉，5电磁线圈，6流嘴，7第二热电偶，8结晶器，9铸锭，10驱动辊，11牵引杆。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
1.利用本发明提出的块体非晶合金超声电磁连续铸造装置和方法，不施加功率超声和交变磁场，制备直径为10mm的Cu-Zr基块体非晶合金连续铸造棒材。
a、合金熔化及保温：选择名义成分为Cu36Zr48Al8Ag8块体非晶合金，按原子比配置合金原料，在真空电弧炉下熔炼得到母合金，用差热分析法测得合金的液相线温度为870℃，测试时的加热速率为20K/min；保温炉4置于真空室内，将牵引杆11放入流嘴内、牵引杆与流嘴间密封；将母合金放入保温炉内，抽真空至10-3Pa，快速加热坩埚使母合金熔化，通过第一热电偶2测量金属熔体温度，控制金属熔体的温度为950℃，保温30min，使合金熔体温度均匀；
b、施加超声及磁场：超声发生器1的功率为0，电磁线圈5的电流为0；
c、连续铸造：控制第二热电偶7处的合金熔体温度为950℃，调整结晶器8的冷却水流量为2L/min；启动驱动辊10，带动牵引杆11运动使合金熔体3进入结晶器内快速冷却形成铸锭9；铸锭与驱动辊接触后，驱动辊带动铸锭运动，牵引杆和铸锭的运动速度为15cm/min；停止驱动辊转动，获得长度超过500mm，直径为10mm的棒材；在铸锭的中部截取一段试样，将试样横断面磨平、抛光、腐蚀后，用光学显微镜观察显微组织，用X射线衍射仪测定试样的相结构，试样的显微组织均匀，没有发现具有明暗偏差的不同相结构，X射线衍射谱呈典型的非晶合金所具有的大而宽的慢波峰，没有出现对应晶体结构的尖锐衍射峰，试样具有非晶单相结构。
2.利用本发明提出的块体非晶合金超声电磁连续铸造装置和方法，对合金熔体施加超声处理，不施加交变磁场，制备直径为15mm的Cu-Zr基块体非晶合金连续铸造材料。
a、合金熔化及保温：用真空电弧炉熔炼合金的名义成分为Cu36Zr48Al8Ag8的合金；保温炉4置于真空室内，将牵引杆11放入流嘴内、牵引杆与流嘴间密封；将母合金放入保温炉内，抽真空至10-3Pa，快速加热坩埚使母合金熔化，控制第一热电偶2的温度为950℃，保温10min；
b、施加超声及磁场：启动超声发生器1，将功率超声引入保温炉4内的合金熔体3中，超声波的频率为20kHz，功率为1.5kW，超声处理时间为20min，电磁线圈5的电流为0；
c、连续铸造：控制第二热电偶7处的合金熔体温度为950℃，调整结晶器8的冷却水流量为2L/min；启动驱动辊10，带动牵引杆11运动使合金熔体3进入结晶器内快速冷却形成铸锭9；牵引杆和铸锭的运动速度为12cm/min；停止驱动辊转动，获得长度超过500mm，直径为15mm的棒材；显微组织及相结构分析证明试样具有非晶单相结构。
3.利用本发明提出的块体非晶合金超声电磁连续铸造装置和方法，不施加超声，施加交变磁场，制备直径为15mm的Cu-Zr基块体非晶合金连续铸造材料。
a、合金熔化及保温：用真空电弧炉熔炼名义成分为Cu36Zr48Al8Ag8的合金；保温炉4和流嘴6采用高纯石墨制作，并置于真空室内，流嘴的内径为15mm，壁厚10mm，将牵引杆11放入流嘴内、牵引杆与流嘴间密封；将母合金放入保温炉内，抽真空至10-3Pa，快速加热坩埚使母合金熔化，通过第一热电偶2测量金属熔体温度，控制金属熔体的温度为950℃，保温30min，使合金熔体温度均匀；
b、施加超声及磁场：超声发生器1的功率为0，电磁线圈5通入交变电流，产生交变磁场，电磁线圈内电流的频率为2.5kHz，电流强度为300A，流嘴6内的磁感应强度为0.02T；
c、连续铸造：控制第二热电偶7处的合金熔体温度为920℃，调整结晶器8的冷却水流量为2L/min；启动驱动辊10，带动牵引杆11运动使合金熔体3进入结晶器内快速冷却形成铸锭9；牵引杆和铸锭的运动速度为12cm/min；停止驱动辊转动，电磁线圈5内的电流强度归零，获得长度超过500mm，直径为15mm的棒材；显微组织及相结构分析证明试样具有非晶单相结构。
4.利用本发明提出的块体非晶合金超声电磁连续铸造装置和方法，制备直径为20mm的Cu-Zr基块体非晶合金连续铸造材料。
a、合金熔化及保温：用真空电弧炉熔炼名义成分为Cu36Zr48Al8Ag8的合金；保温炉4和流嘴6采用高纯石墨制作，并置于真空室内，流嘴的内径为20mm，壁厚10mm，将牵引杆11放入流嘴内、牵引杆与流嘴间密封；将母合金放入保温炉内，抽真空至10-3Pa，快速加热坩埚使母合金熔化，通过第一热电偶2测量金属熔体温度，控制金属熔体的温度为950℃，保温10min；
b、施加超声及磁场：启动超声发生器1，将功率超声引入保温炉4内的合金熔体3中，超声波的频率为20kHz，功率为1.5kW，超声处理时间为20min，电磁线圈5通入交变电流，产生交变磁场，电磁线圈内电流的频率为2.5kHz，电流强度为300A，流嘴6内的磁感应强度为0.02T；
c、连续铸造：控制第二热电偶7处的合金熔体温度为920℃，调整结晶器8的冷却水流量为2L/min；启动驱动辊10，带动牵引杆11运动使合金熔体3进入结晶器内快速冷却形成铸锭9；牵引杆和铸锭的运动速度为10cm/min；停止驱动辊转动，电磁线圈5内的电流强度归零，获得长度超过500mm，直径为20mm的棒材；显微组织及相结构分析证明试样具有非晶单相结构。

Claims (3)

1.一种块体非晶合金超声电磁连续铸造装置，包括超声发生器(1)，第一热电偶(2)，保温炉(4)，电磁线圈(5)，流嘴(6)，第二热电偶(7)，结晶器(8)，驱动辊(10)和牵引杆(11)，其特征在于：保温炉上部的超声发生器(1)由电控系统、变幅杆与工具头组成，工具头插入金属液面以下，导入功率超声；电磁线圈(5)内通入交变电流，产生交变磁场；流嘴(6)用非金属材料，流嘴的壁厚小于交变磁场的趋肤深度，交变磁场透过流嘴作用于合金；结晶器(8)用金属材料；驱动辊(10)带动牵引杆(11)和凝固的合金铸锭(9)运动。
2.根据权利要求1所述的一种块体非晶合金超声电磁连续铸造装置，其特征在于：内壁截面为圆形、矩形。
3.使用权利要求1或2所述块体非晶合金超声电磁连续铸造装置的方法，其特征包括以下步骤：
a、合金熔化及保温：将牵引杆(11)放入流嘴(6)内、牵引杆与流嘴间密封；将熔炼好的母合金放入保温炉(4)内，快速加热保温炉使母合金熔化，通过第一热电偶(2)测量合金熔体(3)的温度，控制金属熔体的温度高于合金液相线温度5℃以上，保温使金属熔体温度均匀；在真空下熔化合金时，保温炉开始加热前抽真空至所需的真空度；
b、施加超声及磁场；使用超声发生器(1)和电磁线圈(5)的不同功能配合，分为四种情况：
第一种，不施加超声和磁场，超声发生器(1)的功率为0，电磁线圈(5)的电流为0；
第二种，施加超声、不施加磁场，启动超声发生器(1)，将功率超声引入保温炉(4)内的合金熔体(3)中，超声波的频率为20kHz～80kHz，功率为0.1～5kW，超声处理时间为1～60min，电磁线圈(5)的电流为0；
第三种，不施加超声、施加磁场，超声发生器(1)的功率为0，电磁线圈(5)通入交变电流，产生交变磁场，电磁线圈内电流的频率为1Hz～10kHz，电流强度为10～4000A，流嘴(6)内的磁感应强度为0.005～0.1T；
第四种，施加超声和磁场，启动超声发生器(1)，将功率超声引入保温炉(4)内的合金熔体(3)中，超声波的频率为20kHz～80kHz，功率为0.1～5kW，超声处理时间为1～60min，电磁线圈(5)通入交变电流，产生交变磁场，电磁线圈内电流的频率为1Hz～10kHz，电流强度为10～4000A，流嘴(6)内的磁感应强度为0.005～0.1T；
c、连续铸造：控制第二热电偶(7)处的温度为合金液相线温度以上5～150℃，调整结晶器(8)的水流量为0.1～5L/min；启动驱动辊(10)，带动牵引杆(11)运动使合金熔体(3)进入结晶器(3)内快速冷却形成非晶铸锭(9)；非晶铸锭与驱动辊接触后，驱动辊带动非晶铸锭运动，牵引杆和非晶铸锭的运动速度为0.5～50cm/min；非晶铸锭的长度达到要求后，停止驱动辊转动，电磁线圈(5)内的电流归零。
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