CN103898394A - 一种Fe-B块体纳米软磁材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Fe-B块体纳米软磁材料的制备方法，采用工业纯Fe（99.9%）和Fe-B中间合金(含B量：20.57wt.%)为原料，利用深过冷+铜模激冷技术制备。该方法所需的设备能耗小，成本低，周期短，环保、无污染，制备的材料具有完全均匀的纳米晶组织和优异的软磁性能。本发明制备出的块体纳米材料，所得材料为均匀的纳米晶组织，晶粒细小，软磁性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种Fe-B块体纳米软磁材料的制备方法，利用深过冷+铜模激冷技术制备Fe-B块体纳米软磁材料的方法。
背景技术
纳米材料是指晶粒尺寸在1～100nm的材料。由于纳米晶晶粒的小尺寸效应、表面效应等，具有与传统晶体材料不同的性能。Fe-B块体纳米软磁合金具有低矫顽力Hc、低磁各向异性常数K1、高饱和磁化强度Bs、高居里温度Tc、高磁导率μ等优异的软磁性能，可以广泛应用于电动机、变压器、计算机读/写磁头、微电机械系统等领域。
目前采取的制备纳米材料的工艺大多数为“甩带法+非晶退火”，所得组织为“纳米颗粒+非晶基体”，其试样形状和尺寸由于受到非晶形成能力和传热速度的影响，只能获得低维材料，如薄带、薄膜、线状、粉末等。机械合金化法制备的纳米合金具有较多缺陷，而大塑性变形法只针对于塑性较好的一些合金，其应用受到很大的限制。而直接晶化法（深过冷法）制备的块体纳米材料尺寸大、组织均匀、性能良好。因此利用深过冷+铜模激冷技术制备块体Fe-B块体纳米材料是一种很有效的制备手段。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种Fe-B块体纳米软磁材料的制备方法，弥补了现有技术在制备纳米材料上的不足，制备出的纳米Fe-B软磁材料，晶粒细小、软磁性能良好。
技术方案
一种Fe-B块体纳米软磁材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、配料：将铁和铁硼中间合金原材料混合后，铁与铁硼中间合金的质量比为77.6～81.5:18.5～22.4；所述铁硼中间合金的成分范围在Fe83B17～Fe80B20之间；
步骤1、熔炼：将混合后的原材料放入到真空电弧炉中熔炼得到成分均匀的母合金；所述电弧炉熔炼室真空不低于5×10-3Pa，并在熔炼过程中充入保护气体Ar，充入Ar的保护气压0.05MPa；电弧熔炼时电流为500-600A，电压为40-80V；
待熔好的合金块冷下来后，将合金块翻转过来，重复本步骤3-5次，使合金成分能更加均匀；
步骤3、装料：将母合金与玻璃混合放入底部开有小孔的的石英试管中；所述母合金与玻璃的质量比3︰1；
步骤4、循环过热：在Ar气保护下，用高频感应炉加热使合金和玻璃熔化，高频感应加热的输出功率为30KW，工作频率为300-500KHZ，并过热至1320～1370℃，保温3～5min后停止加热；然后冷却至600～700℃后，再次加热；经3～5次“过热→冷却→过热”循环得到与玻璃充分反应后的合金液；
步骤5、喷铸：从试管顶部吹入Ar，将合金液通过试管底部小孔喷射到铜模中，得到块体Fe-B纳米软磁材料；所述铜模置于Ga-In合金中。
所述铁为99.9%的工业纯Fe。
所述石英试管规格为Φ10mm×195mm，底部小孔的尺寸为Φ1mm。
所述熔炼过程中对合金施加电磁搅拌。
有益效果
本发明提出的一种Fe-B块体纳米软磁材料的制备方法，采用工业纯Fe（99.9%）和Fe-B中间合金(含B量：20.57wt.%)为原料，利用深过冷+铜模激冷技术制备。该方法所需的设备能耗小，成本低，周期短，环保、无污染，制备的材料具有完全均匀的纳米晶组织和优异的软磁性能。
本发明制备出的块体纳米材料，所得材料为均匀的纳米晶组织，晶粒细小，软磁性能优异。表1给出的软磁性能结果显示出其具有优异的软磁性能。
附图说明
图1为深过冷+铜模激冷喷铸装置示意图；
1-真空室，2-线圈，3-熔体，4-熔融玻璃，5-铜模，6-Ga-In合金；
图2为利用深过冷+铜模激冷喷铸技术制得的Fe-B块体纳米晶合金材料；
图3喷铸制得的Fe-B块体纳米晶合金材料的金相组织；
（a）非规则共晶，（b）规则层片共晶。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
称取99.9%的工业纯铁、铁硼中间合金原材料，质量比为81.5：18.5（Fe83B17），将称取好的原材料混合后放入到真空电弧炉中熔炼，得到成分均匀的母合金。
所述电弧炉熔炼室真空不低于5×10-3Pa，并在熔炼过程中充入保护气体Ar，充入Ar的保护气压0.05MPa；电弧熔炼时电流为500-600A，电压为40-80V；
待熔好的合金块冷下来后，将合金块翻转过来，重复本步骤3-5次，使合金成分能更加均匀；
熔炼过程中对合金施加电磁搅拌；
称取10g母合金与3g预先烧制好的玻璃混合放入底部开有Φ1mm小孔的尺寸规格为Φ10mm×195mm的石英试管中。在Ar保护下，用高频感应炉加热使合金和玻璃熔化，并过热合金熔点以上100-200℃，保温3～5min后，停止加热，使熔体冷却至600～700℃后，再次加热。
合金经3～5次“过热→冷却→过热”循环后，从试管顶部吹入Ar，将与玻璃充分反应后的合金液通过试管底部小孔喷射到内径Φ3mm的铜模中，铜模置于镓铟合金冷却液中，得到Φ3mm×70mm的棒状块体Fe-B纳米软磁材料。
石英试管规格为Φ10mm×195mm，底部小孔的尺寸为Φ1mm。
实施例2：
称取99.9%的工业纯铁、铁硼中间合金原材料，原料铁与原料Fe-B中间合金的质量比为80.1：19.9（Fe82B18），将称取好的原材料混合后放入到真空电弧炉中熔炼，得到成分均匀的母合金。
所述电弧炉熔炼室真空不低于5×10-3Pa，并在熔炼过程中充入保护气体Ar，充入Ar的保护气压0.05MPa；电弧熔炼时电流为500-600A，电压为40-80V；
待熔好的合金块冷下来后，将合金块翻转过来，重复本步骤3-5次，使合金成分能更加均匀；
熔炼过程中对合金施加电磁搅拌；
称取10g母合金与3g预先烧制好的玻璃混合放入底部开有Φ1mm小孔的尺寸规格为Φ10mm×195mm的石英试管中。在Ar保护下，用高频感应炉加热使合金和玻璃熔化，并过热合金熔点以上100-200℃，保温3～5min后，停止加热，使熔体冷却至600～700℃后，再次加热。
合金经3～5次“过热→冷却→过热”循环后，从试管顶部吹入Ar，将与玻璃充分反应后的合金液通过试管底部小孔喷射到铜模中，铜模置于镓铟合金冷却液中，得到内径为Φ10mm厚度为Φ3mm的环状块体Fe-B纳米软磁材料。
石英试管规格为Φ10mm×195mm，底部小孔的尺寸为Φ1mm。
实施例3：
称取99.9%的工业纯铁、铁硼中间合金原材料，原料铁与原料Fe-B中间合金的质量比为77.6：22.4（Fe80B20），将称取好的原材料混合后放入到真空电弧炉中熔炼，得到成分均匀的母合金。
所述电弧炉熔炼室真空不低于5×10-3Pa，并在熔炼过程中充入保护气体Ar，充入Ar的保护气压0.05MPa；电弧熔炼时电流为500-600A，电压为40-80V；
待熔好的合金块冷下来后，将合金块翻转过来，重复本步骤3-5次，使合金成分能更加均匀；
熔炼过程中对合金施加电磁搅拌；
称取10g母合金与3g预先烧制好的玻璃混合放入底部开有Φ1mm小孔的尺寸规格为Φ10mm×195mm的石英试管中。在Ar保护下，用高频感应炉加热使合金和玻璃熔化，并过热合金熔点以上100-200℃，保温3～5min后，停止加热，使熔体冷却至600～700℃后，再次加热。
合金经3～5次“过热→冷却→过热”循环后，从试管顶部吹入Ar，将与玻璃充分反应后的合金液通过试管底部小孔喷射到内径Φ3mm的铜模中，铜模置于镓铟合金冷却液中，得到Φ3mm×70mm的棒状块体Fe-B纳米软磁材料。
石英试管规格为Φ10mm×195mm，底部小孔的尺寸为Φ1mm。
表1制备的纳米Fe83B17合金软磁性能
Claims (5)
1.一种Fe-B块体纳米软磁材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、配料：将铁和铁硼中间合金原材料混合后，铁与铁硼中间合金的质量比为77.6～81.5:18.5～22.4；所述铁硼中间合金的成分范围在Fe83B17～Fe80B20之间；
步骤1、熔炼：将混合后的原材料放入到真空电弧炉中熔炼得到成分均匀的母合金；所述电弧炉熔炼室真空不低于5×10-3Pa，并在熔炼过程中充入保护气体Ar，充入Ar的保护气压0.05MPa；电弧熔炼时电流为500-600A，电压为40-80V；
待熔好的合金块冷下来后，将合金块翻转过来，重复本步骤3-5次，使合金成分能更加均匀；
步骤3、装料：将母合金与玻璃混合放入底部开有小孔的的石英试管中；所述母合金与玻璃的质量比3︰1；
步骤4、循环过热：在Ar气保护下，用高频感应炉加热使合金和玻璃熔化，高频感应加热的输出功率为30KW，工作频率为300-500KHZ，并过热至1320～1370℃，保温3～5min后停止加热；然后冷却至600～700℃后，再次加热；经3～5次“过热→冷却→过热”循环得到与玻璃充分反应后的合金液；
步骤5、喷铸：从试管顶部吹入Ar，将合金液通过试管底部小孔喷射到铜模中，得到块体Fe-B纳米软磁材料。
2.根据权利要求1所述Fe-B块体纳米软磁材料的制备方法，其特征在于：所述铁为99.9%的工业纯Fe。
3.根据权利要求1所述Fe-B块体纳米软磁材料的制备方法，其特征在于：所述石英试管规格为Φ10mm×195mm，底部小孔的尺寸为Φ1mm。
4.根据权利要求1所述Fe-B块体纳米软磁材料的制备方法，其特征在于：所述铜模置于Ga-In合金中。
5.根据权利要求1所述Fe-B块体纳米软磁材料的制备方法，其特征在于：所述熔炼过程中对合金施加电磁搅拌。
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