CN104593625B - 一种无稀土MnAl永磁合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无稀土MnAl永磁合金的制备方法，制备方法包括以下步骤：(1)配比母合金样品成分：按原子百分比配置成名义成分为Mn60‑xAl40+x的母合金原料，其中x＝0～10；(2)母合金熔炼：采用非自耗真空电弧炉，将配比好的母合金原料放入水冷铜坩锅中，将合金反复熔炼3～5遍，得到成分均匀的MnAl合金铸锭；(3)将MnAl合金铸锭采用单辊快淬法制备MnAl合金薄带；(4)真空热处理：将步骤(4)得到的MnAl合金薄带进行真空热处理，得到τ相MnAl合金；(5)机械球磨：将步骤(5)得到的τ相MnAl合金，进行球磨处理，获得τ相MnAl合金粉末，即高矫顽力无稀土MnAl永磁合金。与现有技术相比，本发明成本低、制作工艺简单，制得的MnAl永磁合金永磁性能好、矫顽力高。
Description
技术领域
本发明涉及一种无稀土MnAl永磁合金的制备方法，属于永磁合金制备技术领域。
背景技术
永磁材料广泛应用于磁悬浮、医药设备及电动汽车、风力发电的马达系统等。随着新能源和电动汽车的发展，对高性能永磁材料的需求越来越大。过去十年中，稀土永磁材料的年产量增长都超过10％。但稀土资源有限且价格昂贵，同时生产过程中带来严重环境污染，限制了稀土永磁材料的未来发展。以永磁铁氧体为代表的无稀土永磁材料由于资源丰富、价格便宜而具有广阔的应用市场，但永磁铁氧体的永磁性能较差，远低于稀土永磁材料，无法满足社会发展和科技进步对高性能永磁材料的需求。因此，目前国内外研究者都在寻求不含稀土和稀贵元素的新型高性能永磁材料。
无稀土MnAl永磁合金(也称τ相MnAl合金)首先是由Kono与Koch发现的，因其具有高的磁各向异性(107erg/cc)、较高的矫顽力(可达4kOe以上)、低的密度(5.2g/cm3)、优异的耐腐蚀性能和机械加工性能，尤其具有低的成本(不含有稀土和稀贵元素)，制作工艺简单，不用复杂的磁场处理，近年来，得到了国内外研究人员的大量研究。
虽然MnAl永磁合金近年来发展非常迅速，但是也存在一些问题。τ-MnAl相是一个亚稳相，其成分范围为Mn含量在50～59at.％之间，通常是从高温的ε-MnAl相(hcp结构)通过冷却或者等温退火而获得，ε-MnAl相是高温相，传统制备工艺很难直接获得，从而很难得到τ-MnAl相；因此目前采用不同方法制备的τ相MnAl合金中，或多或少都含有一些非磁性的MnAl相如ε相、β相和γ2相，未能完全实现τ相的转变，影响其磁性能；其次得到的MnAl永磁合金的矫顽力较低，严重的限制了合金的应用范围。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种成本低、制作工艺简单、永磁性能好、高矫顽力的无稀土MnAl永磁合金的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种无稀土MnAl永磁合金的制备方法，该MnAl永磁合金的成分组成由化学式表示为Mn60-xAl40+x，其中x＝0～10，制备方法包括以下步骤：
(1)配比母合金样品成分：将纯度不低于99.9％的锰、铝按原子百分比配置成名义成分为Mn60-xAl40+x的母合金原料，其中x＝0～10，由于Mn在熔炼时极易挥发，为了弥补其在熔炼过程中的挥发，配料时多加原子百分比为5％～10％的Mn。
(2)母合金熔炼：采用非自耗真空电弧炉，在氩气保护下将配比好的母合金原料放入水冷铜坩锅中，将合金反复熔炼3～5遍，以得到成分均匀的MnAl合金铸锭。
(3)MnAl合金铸锭清洗：将熔炼得到的MnAl合金铸锭破碎，将破碎的块体合金依次放入丙酮溶液和酒精溶液中超声清洗，取出后晾干待用。
(4)制备MnAl合金薄带：采用单辊快淬法制备MnAl合金薄带，将步骤(3)中清洗得到的块体合金放入急冷制带设备的石英管中，腔室在抽真空后充入99.99％氩气作为保护气氛，气压控制在0.8～1Mpa，熔炼温度为1000～1200℃；将熔融的合金喷至旋转的水冷铜辊上，铜辊线速度，即甩带快淬速度为30～45m/s，最终制得宽度约为2～3mm，厚度约为30～35μm的MnAl合金薄带。
(5)真空热处理：将步骤(4)得到的MnAl合金薄带，采用不同的热处理制度进行真空热处理，热处理温度为400℃～550℃，热处理时间为10分钟～60分钟，得到τ相MnAl合金。
(6)机械球磨：将步骤(5)得到的τ相MnAl合金，进行球磨处理，控制加入乙醇质量为原材料的4～5倍，球料质量比为10～30，转速为300～500转/分，球磨时间1小时～30小时，获得τ相MnAl合金粉末。
(7)性能检测：对制备得到的τ相MnAl合金进行性能检测，包括：MnAl永磁合金的物相检测、MnAl永磁合金的成分及微观结构检测、磁性能检测。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明选择Mn和Al作为永磁合金的原料，它们不仅具有优异的机械加工性能和耐腐蚀性能，并且成本低，制作工艺简单，不用复杂的磁场处理。
(2)本发明采用单锟甩带快淬技术，可以实现MnAl合金熔体在极高的冷却速度下快速凝固，直接获得了传统工艺很难制备的高温ε-MnAl相，而结合合适的热处理制度(控制热处理温度和时间)，实现了MnAl永磁合金ε→τ相的完全转变，从而改善永磁性能。
(3)本发明采用球磨工艺，使晶粒显著细化，同时球磨过程中产生的应力和缺陷可以钉扎畴壁，从而极大地提高了矫顽力。
(4)本发明综合采用单锟甩带快淬、热处理、球磨处理等多种工艺，在保持相对较高的饱和磁化强度条件下，实现了MnAl永磁合金矫顽力的极大提高。
附图说明
图1为Mn55Al45快淬薄带热处理前的XRD图谱；
图2为Mn55Al45快淬薄带热处理后的XRD图谱；
图3为Mn55Al45快淬薄带球磨前和球磨20小时后的磁滞回线图；
图4为Mn52Al48快淬薄带球磨前和球磨25小时后的磁滞回线图；
图5为Mn58Al42快淬薄带球磨前和球磨30小时后的磁滞回线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
将纯度不低于99.9％的纯锰块、纯铝块以适量的原子百分比配制成分为Mn55Al45的母合金样品，由于Mn在熔炼时极易挥发，为了弥补其在熔炼过程中的挥发，配料时多加原子百分比为7％的Mn，共计15克。采用非自耗真空电弧炉，在氩气保护下将配比好的母合金原料放入水冷铜坩锅中，抽真空后充入99.99％氩气作为保护气氛，将合金反复熔炼4遍，得到成分均匀的铸态母合金；将熔炼得到的MnAl合金铸锭破碎，将破碎的块体合金依次放入丙酮溶液和酒精溶液中超声清洗，取出后自然晾干；采用单辊快淬法制备MnAl合金薄带，将清洗得到的块体合金放入急冷制带设备的石英管中，腔室在抽真空后充入99.99％氩气作为保护气氛，控制气压在0.8Mpa，感应加热至溶体温度1100℃，甩带快淬速度为35m/s，得到宽度约为3mm，厚度约为32μm的MnAl合金薄带，XRD图谱如图1所示。将得到的薄带采用真空热处理炉进行真空热处理，热处理温度为450℃，热处理时间为10分钟，得到全部为τ相的MnAl薄带，XRD图谱如图2所示。选取QM-3SP4型行星球磨机进行球磨处理，将热处理后的薄带装入不锈钢球磨罐中，然后加入4倍原材料质量的乙醇，再加入直径为6mm和10mm的不锈钢磨球，球料比为15：1；转速设定为500转/分，球磨时间设定为20小时，得到τ相MnAl合金粉末。
对本实施例制得的球磨前和球磨20小时后的τ相Mn55Al45合金利用振动样品磁强计进行磁性能测试，得到的磁滞回线如图3所示。由图3可知，τ相Mn55Al45合金球磨20小时后矫顽力得到极大提高，由球磨前的1.84kOe提高到4.97kOe，是现有商业用磁体锶铁氧体的1.5倍(约3.3kOe)，Alnico4永磁铁的3倍(约1.55kOe)。
实施例2
将纯度不低于99.9％的纯锰块、纯铝块以适量的原子百分比配制成分为Mn52Al48的母合金样品，由于Mn在熔炼时极易挥发，为了弥补其在熔炼过程中的挥发，配料时多加原子百分比为5％的Mn，共计15克。采用非自耗真空电弧炉，在氩气保护下将配比好的母合金原料放入水冷铜坩锅中，将合金反复熔炼4遍，得到成分均匀的铸态母合金；将熔炼得到的MnAl合金铸锭破碎，将破碎的块体合金依次放入丙酮溶液和酒精溶液中超声清洗，取出后自然晾干；采用单辊快淬法制备MnAl合金薄带，将清洗得到的块体合金放入急冷制带设备的石英管中，腔室在抽真空后充入99.99％氩气作为保护气氛，控制气压在0.8Mpa，感应加热至溶体温度1000℃，甩带快淬速度为30m/s，得到宽度约为2mm，厚度约为30μm的MnAl合金薄带。将得到的薄带采用真空热处理炉进行真空热处理，热处理温度为410℃，热处理时间为30分钟。选取QM-3SP4型行星球磨机进行球磨处理，将热处理后的薄带装入不锈钢球磨罐中，然后加入4倍原材料质量的乙醇，再加入直径为6mm和10mm的不锈钢磨球，球料比为20：1；转速设定为400转/分，球磨时间设定为25小时，得到τ相MnAl合金粉末。
对本实施例制得的球磨前和球磨25小时后的τ相Mn52Al48合金利用振动样品磁强计进行磁性能测试，得到的磁滞回线如图4所示。由图4可知，τ相Mn52Al48合金球磨25小时后矫顽力得到极大提高，由球磨前的1.68kOe提高到4.68kOe。
实施例3
将纯度不低于99.9％的纯锰块、纯铝块以适量的原子百分比配制成分为Mn58Al42的母合金样品，由于Mn在熔炼时极易挥发，为了弥补其在熔炼过程中的挥发，配料时多加原子百分比为9％的Mn，共计15克。采用非自耗真空电弧炉，在氩气保护下将配比好的母合金原料放入水冷铜坩锅中，将合金反复熔炼4遍，得到成分均匀的铸态母合金；将熔炼得到的MnAl合金铸锭破碎，将破碎的块体合金依次放入丙酮溶液和酒精溶液中超声清洗，取出后自然晾干；采用单辊快淬法制备MnAl合金薄带，将清洗得到的块体合金放入急冷制带设备的石英管中，腔室在抽真空后充入99.99％氩气作为保护气氛，控制气压在0.8Mpa，感应加热至溶体温度1200℃，甩带快淬速度为40m/s，得到宽度约为3mm，厚度约为35μm的MnAl合金薄带；将得到的薄带采用真空热处理炉进行真空热处理，热处理温度为500℃，热处理时间为10分钟。选取QM-3SP4型行星球磨机进行球磨处理，将热处理后的薄带装入不锈钢球磨罐中，然后加入4倍原材料质量的乙醇，再加入直径为6mm和10mm的不锈钢磨球，球料比为25：1；转速设定为300转/分，球磨时间设定为30小时，得到τ相MnAl合金粉末。
对本实施例制得的球磨前和球磨30小时后的τ相Mn58Al42合金利用振动样品磁强计进行磁性能测试，得到的磁滞回线如图5所示。由图5可知，τ相Mn58Al42合金球磨30小时后矫顽力得到极大提高，由球磨前的1.77kOe提高到4.52kOe。
实施例4
一种无稀土MnAl永磁合金的制备方法，该MnAl永磁合金的成分组成由化学式表示为Mn60Al40，制备方法包括以下步骤：
(1)配比母合金样品成分：将纯度不低于99.9％的锰、铝按原子百分比配置成名义成分为Mn60Al40的母合金原料，由于Mn在熔炼时极易挥发，为了弥补其在熔炼过程中的挥发，配料时多加原子百分比为10％的Mn。
(2)母合金熔炼：采用非自耗真空电弧炉，在氩气保护下将配比好的母合金原料放入水冷铜坩锅中，将合金反复熔炼3遍，以得到成分均匀的MnAl合金铸锭。
(3)MnAl合金铸锭清洗：将熔炼得到的MnAl合金铸锭破碎，将破碎的块体合金依次放入丙酮溶液和酒精溶液中超声清洗，取出后晾干待用。
(4)制备MnAl合金薄带：采用单辊快淬法制备MnAl合金薄带，将步骤(3)中清洗得到的块体合金放入急冷制带设备的石英管中，腔室在抽真空后充入99.99％氩气作为保护气氛，气压控制在0.8Mpa，熔炼温度为1000℃；将熔融的合金喷至旋转的水冷铜辊上，铜辊线速度，即甩带快淬速度为30m/s，最终制得宽度约为2mm，厚度约为30μm的MnAl合金薄带。
(5)真空热处理：将步骤(4)得到的MnAl合金薄带，采用不同的热处理制度进行真空热处理，热处理温度为400℃，热处理时间为60分钟，得到τ相MnAl合金。
(6)机械球磨：将步骤(5)得到的τ相MnAl合金，进行球磨处理，控制加入乙醇质量为原材料的4倍，球料质量比为10，转速为300转/分，球磨时间30小时，获得τ相MnAl合金粉末。
实施例5
一种无稀土MnAl永磁合金的制备方法，该MnAl永磁合金的成分组成由化学式表示为Mn50Al50，制备方法包括以下步骤：
(1)配比母合金样品成分：将纯度不低于99.9％的锰、铝按原子百分比配置成名义成分为Mn50Al50的母合金原料，由于Mn在熔炼时极易挥发，为了弥补其在熔炼过程中的挥发，配料时多加原子百分比为5％的Mn。
(2)母合金熔炼：采用非自耗真空电弧炉，在氩气保护下将配比好的母合金原料放入水冷铜坩锅中，将合金反复熔炼5遍，以得到成分均匀的MnAl合金铸锭。
(3)MnAl合金铸锭清洗：将熔炼得到的MnAl合金铸锭破碎，将破碎的块体合金依次放入丙酮溶液和酒精溶液中超声清洗，取出后晾干待用。
(4)制备MnAl合金薄带：采用单辊快淬法制备MnAl合金薄带，将步骤(3)中清洗得到的块体合金放入急冷制带设备的石英管中，腔室在抽真空后充入99.99％氩气作为保护气氛，气压控制在1Mpa，熔炼温度为1200℃；将熔融的合金喷至旋转的水冷铜辊上，铜辊线速度，即甩带快淬速度为45m/s，最终制得宽度约为3mm，厚度约为35μm的MnAl合金薄带。
(5)真空热处理：将步骤(4)得到的MnAl合金薄带，采用不同的热处理制度进行真空热处理，热处理温度为550℃，热处理时间为10分钟，得到τ相MnAl合金。
(6)机械球磨：将步骤(5)得到的τ相MnAl合金，进行球磨处理，控制加入乙醇质量为原材料的5倍，球料质量比为30，转速为500转/分，球磨时间1小时，获得τ相MnAl合金粉末。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种无稀土MnAl永磁合金的制备方法，该MnAl永磁合金的成分组成由化学式表示为Mn55Al45，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
(1)配比母合金样品成分：按原子百分比配置成名义成分为Mn55Al45的母合金原料；
(2)母合金熔炼：采用非自耗真空电弧炉，将配比好的母合金原料放入水冷铜坩埚中，将合金反复熔炼3～5遍，得到成分均匀的MnAl合金铸锭；
(3)将MnAl合金块体合金放入急冷制带设备的石英管中，腔室在抽真空后充入99.99％氩气作为保护气氛，气压控制在0.8Mpa，感应加热至溶体温度1100℃；将熔融的合金喷至旋转的水冷铜辊上，甩带快淬速度为35m/s，最终制得宽度为3mm，厚度为32μm的MnAl合金薄带；
(4)真空热处理：将步骤(4)得到的MnAl合金薄带进行真空热处理，热处理温度为450℃，热处理时间为10分钟，得到τ相MnAl合金；
(5)机械球磨：将步骤(5)得到的τ相MnAl合金，进行球磨处理，球磨过程中，控制加入乙醇质量为原材料的4倍，球料质量比为15：1，转速为500转/分，球磨时间20小时，获得τ相MnAl合金粉末，即高矫顽力无稀土MnAl永磁合金。
2.根据权利要求1所述的一种无稀土MnAl永磁合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，配制母合金原料使用纯度不低于99.9％的锰、铝。
3.根据权利要求1所述的一种无稀土MnAl永磁合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，为弥补锰在熔炼过程中的挥发，配料时多加原子百分比为5％～10％的Mn。
4.根据权利要求1所述的一种无稀土MnAl永磁合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的母合金熔炼在氩气保护下进行。
5.根据权利要求1所述的一种无稀土MnAl永磁合金的制备方法，其特征在于，进行步骤(3)的单辊快淬法制备MnAl合金薄带前，对MnAl合金铸锭进行超声清洗，方法为：
将熔炼得到的MnAl合金铸锭破碎，将破碎的块体合金依次放入丙酮溶液和酒 精溶液中超声清洗，取出后晾干待用。
6.根据权利要求1所述的一种无稀土MnAl永磁合金的制备方法，其特征在于，对制备得到的τ相MnAl合金进行性能检测，包括：MnAl永磁合金的物相检测、MnAl永磁合金的成分及微观结构检测以及磁性能检测。
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Granted publication date: 20170222 Termination date: 20200106 |