CN103871707B - 一种钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料及制备方法，该合金丝材料具有高的最大阻抗变化率。其制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该材料中成分的重量百分含量为：B9％～11％，Mn0.01％～0.05％，S0.04％～0.09％，Lu0.05％～0.07％，Ho0.08％～0.11％，Cr1％～4％，Fe19％～22％，其余为Co。
Description
技术领域：
本发明属于金属材料领域，涉及一种钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料及制备方法。
背景技术：
CN201010619558.X号申请公开一种钴基非晶巨磁阻抗薄带，该薄带以钴基非晶材料为原料，依次经过熔炼、快淬、电流加热快速退火热处理而得到，热处理的同时施加直流磁场，钴基非晶材料组分表达式为CoαFeβVγSiδBε，并且满足：β＝0～5，γ＝0～3，ε＝12～20，δ＝5～10，β和γ均不为零，α+β+γ+δ+ε＝100。该申请还公开了该巨磁阻抗薄带的制备方法。材料的最大阻抗变化率△Z/Z为342-407%。但是材料最大阻抗变化率不够高，处理工艺复杂。
发明内容：
本发明针对上述技术缺陷，提供一种钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料，该合金丝材料具有高的最大阻抗变化率。
本发明的另一目的是提供上述钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料，该材料中各成分的重量百分含量为：B9％～11％，Mn0.01％～0.05％，S0.04％～0.09％，Lu0.05％～0.07％，Ho0.08％～0.11％，Cr1％～4％，Fe19％～22％，其余为Co。该材料的组织特点为非晶。
上述材料的制备方法，具体步骤如下：
1）首先按照上述成分进行配料，原料Mn、S、Lu、Ho、Fe、Cr、Co的纯度均大于99.9％；B以硼铁合金形式加入，其中B的重量百分含量为24％；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1480～1500℃，得到母合金，然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1490～1510℃；重熔管式坩埚内置一可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和管式坩埚内壁的间隙0.4～1mm；重熔管式坩埚的顶部置于成型炉转轮轮缘之下；当母合金熔融膨胀溢出后与旋转的成型炉转轮边缘接触，熔融金属熔潭被旋转的轮缘拖拽形成合金丝；
3）然后将合金丝置于液氮中进行低温处理，处理温度为-196℃，保温20～30分钟；取出于室温条件下静置2～3小时；再置100～150℃温度下，保温2～4小时，自然冷却至室温，即得到钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料。
本发明的进一步设计在于：
步骤2）中重熔管式坩埚内径为14～16mm，高度为80～100mm。
步骤2）中重熔管式坩埚的顶部置于成型炉转轮轮缘之下2～3mm处。
步骤2）中成型炉转轮旋转线速度为22～25m/s；所得合金丝的直径为20～40微米。
本发明具有如下有益效果：
本发明材料采用Lu和B共同作用可提高非晶形成能力。Ho、Cr和Mn共同作用可改善材料最大阻抗变化率。Cr、S和Co形成化合物可以阻止热处理中晶粒得长大，保证了非晶的稳定性。
本发明合金在凝固中，采用快速冷却、低温深冷、室温静置、热处理和合金化结合的方式，既有效抑制合金的晶化，保证化学成分的均匀分布，保证了合金的磁性能，也通过梯度处理大大降低了快速冷却造成的内应力，也保证了合金的力学性能。。
与现有技术相比，本发明的优点在于：所得产品具有优异软磁性能、良好的机械性能和非晶晶形成能力。本发明制备中，没有大量使用稀贵元素，所取原料成本降低；另外合金经过快速冷却，保证了合金成分、组织和性能的均匀性，因此也就保证了合金的质量。该合金制备工艺简便，过程简单，生产的合金具有良好的性能，非常便于工业化生产。本发明钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料可以应用于信息、通讯等领域的磁性器件。
本发明的钴基合金非晶丝材料性能见表1。
附图说明:
图1为本发明实施例一制备的钴铁基巨磁阻抗软磁丝的组织图。
由图1可见，本发明的材料组织均匀。
具体实施方式：
实施例一：
本发明钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料的制备方法具体步骤如下：该材料的组织特点为非晶。
1）首先按照重量百分含量为：B9％，Mn0.01％，S0.04％，Lu0.05％，Ho0.08％，Cr1％，Fe19％，其余为Co进行配料，原料Mn、S、Lu、Ho、Fe、Cr、Co的纯度均大于99.9％；B以硼铁合金形式加入，其中B的重量百分含量为24％；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1480℃，得到母合金，然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1490℃；重熔管式坩埚内径为14mm，高度为80mm，重熔管式坩埚内置一可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和管式坩埚内壁的间隙0.6mm；重熔管式坩埚的顶部置于成型炉转轮轮缘之下2mm处；当母合金熔融膨胀溢出后与旋转的转轮边缘接触，熔融金属熔潭被旋转的成型炉转轮轮缘拖拽形成合金丝；成型炉转轮旋转线速度为22m/s；所得合金丝的直径为20～40微米；
3）然后将合金丝置于液氮中进行低温处理，处理温度为-196℃，保温20分钟；取出于室温条件下静置2小时；再置100℃温度下，保温2小时，自然冷却至室温，即得到钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料。
实施例二：
本发明钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料的制备方法具体步骤如下：该材料的组织特点为非晶。
1）首先按照重量百分含量为：B11％，Mn0.05％，S0.09％，Lu0.07％，Ho0.11％，Cr4％，Fe22％，其余为Co进行配料，原料Mn、S、Lu、Ho、Fe、Cr、Co的纯度均大于99.9％；B以硼铁合金形式加入，其中B的重量百分含量为24％；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1500℃，得到母合金，然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1510℃；重熔管式坩埚内径为16mm，高度为100mm，重熔管式坩埚内置一可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和管式坩埚内壁的间隙1mm；重熔管式坩埚的顶部置于成型炉转轮轮缘之下3mm处；当母合金熔融膨胀溢出后与旋转的转轮边缘接触，熔融金属熔潭被旋转的成型炉转轮轮缘拖拽形成合金丝；成型炉转轮旋转线速度为25m/s；所得合金丝的直径为20～40微米；
3）然后将合金丝置于液氮中进行低温处理，处理温度为-196℃，保温30分钟；取出于室温条件下静置3小时；再置150℃温度下，保温4小时，自然冷却至室温，即得到钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料。
实施例三：
本发明钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料的制备方法具体步骤如下：该材料的组织特点为非晶。
1）首先按照重量百分含量为：B10％，Mn0.04％，S0.06％，Lu0.06％，Ho0.1％，Cr3％，Fe21％，其余为Co进行配料，原料Mn、S、Lu、Ho、Fe、Cr、Co的纯度均大于99.9％；B以硼铁合金形式加入，其中B的重量百分含量为24％；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1500℃，得到母合金，然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1510℃；重熔管式坩埚内径为16mm，高度为100mm，重熔管式坩埚内置一可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和管式坩埚内壁的间隙0.8mm；重熔管式坩埚的顶部置于成型炉转轮轮缘之下3mm处；当母合金熔融膨胀溢出后与旋转的转轮边缘接触，熔融金属熔潭被旋转的成型炉转轮轮缘拖拽形成合金丝；成型炉转轮旋转线速度为23m/s；所得合金丝的直径为20～40微米；
3）然后将合金丝置于液氮中进行低温处理，处理温度为-196℃，保温25分钟；取出于室温条件下静置2小时；再置130℃温度下，保温3小时，自然冷却至室温，即得到钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料。
实施例四：成份配比不在本发明设计范围内
钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料中各成份的重量百分含量按：B8％，Mn0.005％，S0.02％，Lu0.04％，Ho0.06％，Cr0.8％，Fe18％，其余为Co进行配料，制备过程同实施列一。
实施例五：成份配比不在本发明设计范围内
钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料中各成份的重量百分含量按：B12％，Mn0.06％，S0.1％，Lu0.09％，Ho0.15％，Cr5％，Fe23％，其余为Co进行配料，制备过程同实施列一。
表1
| 材料编号 | 材料成分 | 最大阻抗变化率△Z/Z（%） |
| 对比材料 | CN201010619558.X号申请得到的材料 | 342-407 |
| 材料1 | 实施例一制备的钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料 | 422 |
| 材料2 | 实施例二制备的钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料 | 427 |
| 材料3 | 实施例三制备的钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料 | 429 |
| 材料4 | 实施例四制备的钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料 | 416 |
| 材料5 | 实施例五制备的钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料 | 419 |
由上表可见，本发明材料中添加B、Mn、S、Lu、Ho、Fe、Cr、Co元素有助于合金具有软磁性能的提高。但是超出本申请设计的范围，软磁性能非但提高，反而降低。原因是材料中B、Cr、S过多，会和Co反应形成非磁性化合物，也降低了Co的有效作用。Lu、Ho元素过多，不再起作用，反而浪费原材料。材料中Fe过多，也会低了Co的有效作用。
Claims (6)
1.一种钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料，其特征是：该材料中各成分的重量百分含量为：B9％～11％，Mn0.01％～0.05％，S0.04％～0.09％，Lu0.05％～0.07％，Ho0.08％～0.11％，Cr1％～4％，Fe19％～22％，其余为Co。
2.根据权利要求1所述的钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料，该材料的组织特点为非晶。
3.权利要求1所述材料的制备方法，其特征是：具体步骤如下：
1）首先按照上述成分进行配料，原料Mn、S、Lu、Ho、Cr、Co的纯度均大于99.9％；B以硼铁合金形式加入，其中B的重量百分含量为24％，余量铁以纯Fe形式加入；
2）将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1480～1500℃，得到母合金，然后放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1490～1510℃；重熔管式坩埚内置一可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和管式坩埚内壁的间隙0.4～1mm；重熔管式坩埚的顶部置于成型炉转轮轮缘之下；当母合金熔融膨胀溢出后与旋转的成型炉转轮边缘接触，熔融金属熔潭被旋转的轮缘拖拽形成合金丝；
3）然后将合金丝置于液氮中进行低温处理，处理温度为-196℃，保温20～30分钟；取出于室温条件下静置2～3小时；再置100～150℃温度下，保温2～4小时，自然冷却至室温，即得到钴铁基巨磁阻抗软磁丝材料。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征是：步骤2）中重熔管式坩埚内径为14～16mm，高度为80～100mm。
5.根据权利要求3所述制备方法，其特征是：步骤2）中重熔管式坩埚的顶部置于成型炉转轮轮缘之下2～3mm处。
6.根据权利要求3所述制备方法，其特征是：步骤2）中成型炉转轮旋转线速度为22～25m/s；所得合金丝的直径为20～40微米。
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