CN105821251A - 一种具有涂层的钴镍基磁性材料的制备方法 - Google Patents

一种具有涂层的钴镍基磁性材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有涂层的钴镍基磁性材料的制备方法，该的钴镍基磁性材料由以下原子配比的合金制成：（Ni1‑x‑yCoxAly）1‑a‑b‑ cSiaPrbCrc，其中x=0.15‑0.25，y=0.15‑0.25，a=0.13‑0.15，b=0.04‑0.06，c=0.05‑0.07。本发明制备的钴镍基磁性材料，采用Pr和Cr可提高材料的非晶形成能力，能够大幅提高软磁合金的饱和磁化强度，同时能够保持较低的矫顽力。采用该等离子堆焊法制备的铁基堆焊涂层是一种非晶纳米晶复合涂层，具有高的非晶含量、高的洛氏硬度，耐磨粒磨损性能好。

Description

一种具有涂层的钴镍基磁性材料的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料制造领域，具体涉及一种具有涂层的钴镍基磁性材料的制备方法。
背景技术
铁基纳米晶软磁合金材料自问世以来，因具有高饱和磁感应强度、高磁导率、低损耗、低矫顽力等特点而得到极大的重视和深入的研究，并广泛应用于开关电源和电磁传感器等领域。
近年来，各种线圈零件要求大电流化(意味着额定电流的高值化)，为了满足该要求，对于将磁性体的材质除了要满足较高的软磁性能之外，材料自身的体积电阻率也应该高于之前的材料。
钴镍合金是一种重要的金属软磁材料，由于具有高磁导率、低矫顽力，但是其电阻率要远高于其他诸如铁硅合金等软磁材料。
发明内容
本发明提供一种具有涂层的钴镍基磁性材料的制备方法，该的钴镍基磁性材料，具有优异的软磁性能及高磁感应强度。
为了实现上述目的，实现上述目的，本发明提供了一种具有涂层的钴镍基磁性材料的制备方法，该的钴镍基磁性材料由以下原子配比的合金制成：（Ni1-x-yCoxAly）1-a-b-cSiaPrbCrc，其中x=0.15-0.25，y=0.15-0.25，a=0.13-0.15，b=0.04-0.06，c=0.05-0.07
该方法包括如下步骤：
（1）制备合金
首先按照上述重量百分含量进行配料，所有原料的纯度均大于99.9％，其中，Pr以铁镨合金的方式加入，铁镨合金中Pr的重量百分比为25%；
将原料分别放入高频感应熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa，充入适量氩气作为保护气体，调节电流至5-8安培，待原料完全熔化后，再熔炼10-20分钟，熔炼温度为1510-1530℃，浇注冷却后得到母合金；
将上述合金铸锭放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1580-1600℃，重熔管式坩埚的顶部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下，所述重熔管式坩埚内设有一个可上下移动的耐火柱塞，母合金置于管式坩埚内的耐火柱塞顶面熔化，熔化后被转轮拖拽形成合金带；
（2）热处理
将合金丝在热处理炉中并在高真空条件下，在420℃-550℃下热处理30-60min，再淬火至室温，得到热处理后的钴镍基磁性材料；
（3）等离子堆焊法制备具有涂层的钴镍基磁性材料
按照如下原子百分比Fe72.1Ni1.37Cu1.34Nb3.1B13.2C2.75Si1.1，将工业上使用的纯金属Fe、Cu、Si和工业上用的Fe-Ni、Fe-Nb、Fe-B、Fe-C合金按比例配制后置于真空感应炉中熔化、精炼，然后将熔融的金属液体倒入保温坩埚中并进入雾化炉中，经高压气体流雾化并在雾化塔中凝固、沉降，落入收粉罐中得到粒度为100-300μm的涂层合金粉末；
对热处理后的钴镍基磁性材料表面依次进行氧化物去除和表面清洗；
采用等离子堆焊机，将所述涂层合金粉末在所述热处理后的钴镍基磁性材料表面上堆焊成合金涂层，其中，等离子堆焊机的各项工艺参数为：焊接电压为25-30V、焊接电流为140-190A、焊接速度为35-40mm/min、保护气流速度为10-12L/min，送粉速度为15-25g/min，摆动幅度为20-30mm；
等离子堆焊结束后，将等离子堆焊涂层和基材在空气中自然冷却到室温即得到具有涂层的钴镍基磁性材料。
本发明制备的钴镍基磁性材料，采用Pr和Cr可提高材料的非晶形成能力，能够大幅提高软磁合金的饱和磁化强度，同时能够保持较低的矫顽力。采用该等离子堆焊法制备的铁基堆焊涂层是一种非晶纳米晶复合涂层，具有高的非晶含量、高的洛氏硬度，耐磨粒磨损性能好。
具体实施方式
实施例一
本实施例的钴镍基磁性材料由以下原子配比的合金制成：（Ni0.70Co0.15Al0.15）0.78Si0.13Pr0.04Cr0.05。
首先按照上述重量百分含量进行配料，所有原料的纯度均大于99.9％，其中，Pr以铁镨合金的方式加入，铁镨合金中Pr的重量百分比为25%。
将原料分别放入高频感应熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa，充入适量氩气作为保护气体，调节电流至5安培，待原料完全熔化后，再熔炼10分钟，熔炼温度为1510-1530℃，浇注冷却后得到母合金。
将上述合金铸锭放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1580℃，重熔管式坩埚的顶部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下，所述重熔管式坩埚内设有一个可上下移动的耐火柱塞，母合金置于管式坩埚内的耐火柱塞顶面熔化，熔化后被转轮拖拽形成合金带。
将合金丝在热处理炉中并在高真空条件下，在420℃下热处理30min，再淬火至室温，得到热处理后的钴镍基磁性材料。
按照如下原子百分比Fe72.1Ni1.37Cu1.34Nb3.1B13.2C2.75Si1.1，将工业上使用的纯金属Fe、Cu、Si和工业上用的Fe-Ni、Fe-Nb、Fe-B、Fe-C合金按比例配制后置于真空感应炉中熔化、精炼，然后将熔融的金属液体倒入保温坩埚中并进入雾化炉中，经高压气体流雾化并在雾化塔中凝固、沉降，落入收粉罐中得到粒度为100-300μm的涂层合金粉末。
对热处理后的钴镍基磁性材料表面依次进行氧化物去除和表面清洗。
采用等离子堆焊机，将所述涂层合金粉末在所述热处理后的钴镍基磁性材料表面上堆焊成合金涂层，其中，等离子堆焊机的各项工艺参数为：焊接电压为25V、焊接电流为140A、焊接速度为35mm/min、保护气流速度为10L/min，送粉速度为15g/min，摆动幅度为20mm。
等离子堆焊结束后，将等离子堆焊涂层和基材在空气中自然冷却到室温即得到具有涂层的钴镍基磁性材料。
实施例二
本实施例的钴镍基磁性材料由以下原子配比的合金制成：（Ni0.50Co0.25Al0.25）0.72Si0.15Pr0.06Cr0.07。
首先按照上述重量百分含量进行配料，所有原料的纯度均大于99.9％，其中，Pr以铁镨合金的方式加入，铁镨合金中Pr的重量百分比为25%。
将原料分别放入高频感应熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa，充入适量氩气作为保护气体，调节电流至8安培，待原料完全熔化后，再熔炼20分钟，熔炼温度为1530℃，浇注冷却后得到母合金。
将上述合金铸锭放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1600℃，重熔管式坩埚的顶部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下，所述重熔管式坩埚内设有一个可上下移动的耐火柱塞，母合金置于管式坩埚内的耐火柱塞顶面熔化，熔化后被转轮拖拽形成合金带。
将合金丝在热处理炉中并在高真空条件下，在550℃下热处理60min，再淬火至室温，得到热处理后的钴镍基磁性材料。
按照如下原子百分比Fe72.1Ni1.37Cu1.34Nb3.1B13.2C2.75Si1.1，将工业上使用的纯金属Fe、Cu、Si和工业上用的Fe-Ni、Fe-Nb、Fe-B、Fe-C合金按比例配制后置于真空感应炉中熔化、精炼，然后将熔融的金属液体倒入保温坩埚中并进入雾化炉中，经高压气体流雾化并在雾化塔中凝固、沉降，落入收粉罐中得到粒度为100-300μm的涂层合金粉末。
对热处理后的钴镍基磁性材料表面依次进行氧化物去除和表面清洗。
采用等离子堆焊机，将所述涂层合金粉末在所述热处理后的钴镍基磁性材料表面上堆焊成合金涂层，其中，等离子堆焊机的各项工艺参数为：焊接电压为30V、焊接电流为190A、焊接速度为40mm/min、保护气流速度为12L/min，送粉速度为25g/min，摆动幅度为30mm。
等离子堆焊结束后，将等离子堆焊涂层和基材在空气中自然冷却到室温即得到具有涂层的钴镍基磁性材料。
比较例
将钴和镍以及单晶硅熔配为合金，将熔配好的合金放入真空室的底部有孔的石英试管中，循环三次抽真空和反充入高纯Ar气；采用高频电磁方法加热熔配合金，再将Ar气充入石英试管将熔融态样品吹至旋转的转轮上成合金薄带；将所得合金薄带在Ar气保护下在400℃条件下保温1小时，然后随炉冷却至室温下出炉。将纯度99.8％的铁和99.98％的镍丝在有高纯Ar气保护下熔配为钴镍合金，样品质量2.5克，控制其中钴的含量在66-68wt％。
对相同形状和尺寸的实施例1-2及比较例的铁芯进行磁性能测试，在25℃进行测试，（1）合金的矫顽力采用KM-Ot ype List-Koerzimeter矫顽力仪测量；（2）合金的饱和磁感应强度Bs采用静态磁性能测量仪，以磁场为800A/m下的磁感应强度作为合金的饱和磁感应强度Bs。测试结果显示：实施例1-2的矫顽力相对比较例降低34%以上，饱和磁感应强度相对比较例提高31%以上。

Claims (1)

1.一种具有涂层的钴镍基磁性材料的制备方法，该的钴镍基磁性材料由以下原子配比的合金制成：（Ni1-x-yCoxAly）1-a-b-cSiaPrbCrc，其中x=0.15-0.25，y=0.15-0.25，a=0.13-0.15，b=0.04-0.06，c=0.05-0.07
该方法包括如下步骤：
（1）制备合金
首先按照上述重量百分含量进行配料，所有原料的纯度均大于99.9％，其中，Pr以铁镨合金的方式加入，铁镨合金中Pr的重量百分比为25%；
将原料分别放入高频感应熔炼炉中，抽真空至5×10-3Pa，充入适量氩气作为保护气体，调节电流至5-8安培，待原料完全熔化后，再熔炼10-20分钟，熔炼温度为1510-1530℃，浇注冷却后得到母合金；
将上述合金铸锭放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1580-1600℃，重熔管式坩埚的顶部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下，所述重熔管式坩埚内设有一个可上下移动的耐火柱塞，母合金置于管式坩埚内的耐火柱塞顶面熔化，熔化后被转轮拖拽形成合金带；
（2）热处理
将合金丝在热处理炉中并在高真空条件下，在420℃-550℃下热处理30-60min，再淬火至室温，得到热处理后的钴镍基磁性材料；
（3）等离子堆焊法制备具有涂层的钴镍基磁性材料
按照如下原子百分比Fe72.1Ni1.37Cu1.34Nb3.1B13.2C2.75Si1.1，将工业上使用的纯金属Fe、Cu、Si和工业上用的Fe-Ni、Fe-Nb、Fe-B、Fe-C合金按比例配制后置于真空感应炉中熔化、精炼，然后将熔融的金属液体倒入保温坩埚中并进入雾化炉中，经高压气体流雾化并在雾化塔中凝固、沉降，落入收粉罐中得到粒度为100-300μm的涂层合金粉末；
对热处理后的钴镍基磁性材料表面依次进行氧化物去除和表面清洗；
采用等离子堆焊机，将所述涂层合金粉末在所述热处理后的钴镍基磁性材料表面上堆焊成合金涂层，其中，等离子堆焊机的各项工艺参数为：焊接电压为25-30V、焊接电流为140-190A、焊接速度为35-40mm/min、保护气流速度为10-12L/min，送粉速度为15-25g/min，摆动幅度为20-30mm；
等离子堆焊结束后，将等离子堆焊涂层和基材在空气中自然冷却到室温即得到具有涂层的钴镍基磁性材料。
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