CN101619381B - 一种烧结钕铁硼永磁体的回火方法 - Google Patents

一种烧结钕铁硼永磁体的回火方法 Download PDF

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本发明涉及烧结钕铁硼永磁材料的回火方法。一种烧结钕铁硼永磁体的回火方法，该方法包括以下的步骤：将烧结冷却后的永磁体坯料在真空炉加热室内先升温至第一级回火温度，保温结束后向真空炉内充入较现有惰性气体增加1.5～3倍体积的惰性气体作为冷却载气，然后自然冷却，使坯料均匀冷却至300～500℃；将永磁体坯料加热升温至第二级回火温度，保温结束后向真空炉内充入较现有惰性气体增加1.5～3倍体积的惰性气体作为冷却载气，自然冷却，使坯料均匀冷却至室温。本发明使用的冷却方式改善了冷却速度的均匀性，使富钕相分布均匀，改善晶界形貌，优化边界成份，从而保证了界面的平直和光滑，降低了散磁场，充分提高了内禀矫顽力及其一致性。

Description

一种烧结钕铁硼永磁体的回火方法
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼永磁材料的回火方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料由于其高磁能积、高矫顽力而被称为“磁王”，已广泛用于电子、计算机、汽车、机械、能源、医疗器械等众多领域。烧结Nd-Fe-B系永磁材料的制造工艺流程如下：原材料准备→冶炼→铸锭→破碎制粉→磁场取向、压型→烧结→回火→机加工、表面处理→检测。
烧结Nd-Fe-B系永磁合金的磁性能对工艺因素十分敏感，相同成分的合金由于烧结和回火方法不同，其磁性能可以几倍，几十倍，甚至几百倍的变化。掌握烧结、回火方法对磁性能的影响规律是十分重要的。
现有烧结钕铁硼永磁体的常规回火方法包括：烧结后的永磁体坯料进行一级或二级回火处理，即：将烧结冷却后的永磁体坯料在真空炉内升温至回火温度保温，然后充入惰性气体气淬冷却的一级回火处理；或将烧结冷却后的永磁体坯料在真空炉内先升温至第一级回火温度保温后充入惰性气体气淬冷却，然后再升温至第二级回火温度保温后充入惰性气体气淬冷却的二级回火处理。回火处理可显著提高钕铁硼永磁体的磁性能，尤其是矫顽力。由于烧结Nd-Fe-B系永磁合金的磁性能，尤其是矫顽力对其显微组织、畴结构十分敏感，为了获得较好的磁性能，回火处理后应快速冷却。但是现有技术的回火方法，虽然冷却速度较快，但同时导致冷速不均，不能有效增加磁体内禀矫顽力，并且未能使内禀矫顽力一致性达到优异状态。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种烧结钕铁硼永磁体的回火工艺，通过改善回火后的冷却速度的均匀性，优化钕铁硼磁体显微组织结构，提高磁体内禀矫顽力及其一致性。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的一种烧结钕铁硼永磁体的回火方法，该方法包括以下的步骤：
①将烧结冷却后的永磁体坯料在真空炉加热室内先升温至第一级回火温度，保温结束后向真空炉内充入较现有惰性气体增加1.5～3倍体积的惰性气体作为冷却载气，然后自然冷却，使坯料均匀冷却至300～500℃；
②将永磁体坯料加热升温至第二级回火温度，保温结束后向真空炉内充入较现有惰性气体增加1.5～3倍体积的惰性气体作为冷却载气，自然冷却，使坯料均匀冷却至室温。
作为优选，所述的步骤①第一级回火温度为900～930℃，保温时间为1～3Hr；步骤②第二级回火温度为480℃～630℃，保温时间为2～5Hr。
作为优选，所述的惰性气体选用氖气、氩气或氮气。
由于本发明的钕铁硼磁体烧结结束后，进行回火时改善了冷却速度的均匀性，使磁体均匀冷却下来，对磁体晶粒边界组织进行了优化，从而达到较为理想的状态，提高了内禀矫顽力及其一致性。这是因为烧结后的钕铁硼磁体在进行冷却时，富钕(Nd)相在主相(Nd2Fe14B)晶粒表面发生非平衡共晶反应，其钕(Nd)、氧(O)、碳(C)的含量均比主相的高，并且边界中央区的富Nd相层与外延层之间的界面既不平直又不清晰。外延层的各向异性场较低，界面处的散磁场较高，较易形成反磁化畴核，因此烧结后磁体的内禀矫顽力较低。若要提高内禀矫顽力，必须通过一、二级回火使主相晶粒外延层硬化。在进行一、二级回火时，主相晶粒外延层的Nd、O和C原子要向富Nd相区扩散，而富Nd相区的铁(Fe)、硼(B)原子向主相晶粒内扩散，其结果是使Nd2Fe14B晶粒外延层的成份和结构向Nd2Fe14B相的成份和结构过渡，界面变的平直和光滑，富钕相得均匀分布，使之具有Nd2Fe14B相的各向异性与形核场，散磁场也降低，从而提高矫顽力。然而现有技术在回火冷却时冷却速度导致不均匀，其晶界成份不能保证与在保温状态时的成份一致，从而不能充分降低散磁场，不能充分使富钕相分布均匀，不能使内禀矫顽力得到充分的提高。与现有技术相比，本发明使用的冷却方式改善了冷却速度的均匀性，使富钕相分布均匀，改善晶界形貌，优化边界成份，从而保证了界面的平直和光滑，降低了散磁场，充分提高了内禀矫顽力及其一致性。
具体的实施方式
实施例1
选一种合金成分相同的烧结钕铁硼磁体，进行不同回火工艺的回火试验，即将一批钕铁硼磁体进行烧结、冷却结束后，其中一半坯料按现有技术的工艺进行二级回火处理，即：将烧结冷却后的永磁体坯料在真空炉加热室内先升温至第一级回火温度，保温结束后充入惰性气体气淬冷却，然后再将坯料加热升温至第二级回火温度，保温结束后仍将坯料充入惰性气体气淬冷却；另一半坯料按本发明的工艺冷却，即将烧结冷却后的永磁体坯料，在真空炉加热室升温至同样的回火温度保温同样的时间，在回火保温结束后，停止加热，在真空状态下使其自然冷却。所述二级回火处理的第一级回火温度为910℃，保温时间为1.5h，第二级回火温度为485℃，保温时间为5h。
实施例2
选另一种合金成分相同的烧结钕铁硼磁体，进行不同回火工艺的回火试验，即将一批钕铁硼磁体进行烧结、冷却结束后，其中一半坯料按现有技术的工艺进行二级回火处理，即：将烧结冷却后的永磁体坯料在真空炉加热室内先升温至第一级回火温度，保温结束后将坯料充入惰性气体气淬冷却，然后再将坯料送至加热室升温至第二级回火温度，保温结束后仍将坯料充入惰性气体气淬冷却；另一半坯料按本发明的工艺冷却，即将烧结冷却后的永磁体坯料，在真空炉加热室升温至同样的回火温度保温同样的时间，在回火保温结束后，真空状态下自然冷却，所述二级回火处理的第一级回火温度为910℃，保温时间为1.5h，第二级回火温度为485℃，保温时间为5h。
实施例1和实施例2是分别针对低矫顽力和高矫顽力两种牌号的产品按现有技术和本发明进行比较的。
实施例1的检测数据列于表1和表2，实施例2的检测数据列于表3和表4。
表1：现有冷却技术回火后的磁性能检测结果
Figure G2009101010207D00041
表2：改善冷速均匀性回火后的磁性能检测结果
Figure G2009101010207D00042
Figure G2009101010207D00051
表3：现有冷却技术回火后的磁性能检测结果
Figure G2009101010207D00052
表4：改善冷速均匀性回火后的磁性能检测结果
试验表明：本发明对提高烧结钕铁硼磁体内禀矫顽力一致性效果显著。

Claims (1)

1.一种烧结钕铁硼永磁体的回火方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：
①将烧结冷却后的永磁体坯料在真空炉加热室内先升温至第一级回火温度，第一级回火温度为900～930℃，保温时间为1～3Hr；保温结束后向真空炉内充入较现有惰性气体增加1.5～3倍体积的惰性气体作为冷却载气，然后自然冷却，使坯料均匀冷却至300～500℃；
②将永磁体坯料加热升温至第二级回火温度，第二级回火温度为480℃～630℃，保温时间为2～5Hr；保温结束后向真空炉内充入较现有惰性气体增加1.5～3倍体积的惰性气体作为冷却载气，惰性气体选用氖气、氩气或氮气，自然冷却，使坯料均匀冷却至室温。
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