CN107424712A - 一种软磁合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种软磁合金及其制备方法，软磁合金各原料组分及其质量百分含量为：Ru0.3‑0.5％、V 0.2‑0.8％、In0.2‑0.8％、Ga 0.05‑0.08％、C 0.002‑0.004％、P 0.05‑0.09％、Sm 0.2‑0.6％、Au 0.003‑0.008％、Si0.2‑0.6％、B1‑3％、余量为Fe，制备方法步骤包括混料、熔炼、电镀渗硅、热处理，该软磁合金具有热稳定性好，并具有良好的磁性能，软磁合金的制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。

Description

一种软磁合金及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种软磁合金及其制备方法。
背景技术
CN201510115163.9涉及一种高性能纳米晶超薄带材及其制造工艺，是一种新型软磁金属材料，属于材料工程领域。该高性能纳米晶超薄带材，其特征是原料配方配比(质量分数)为：C：0.030-0.042％；Si：8.95-9.15％；Ni：0.59-0.65％；Co：0.4-0.7％；S：≤0.01％；P：≤0.018％；Nb：5.66-5.78％；W：0.50-0.80％；V：0.50-0.80％；Cu：1.28-1.32％；B：1.91-2.0％；N：≤55ppm；H：≤1ppm；O：≤23ppm；Fe：余量。但是，该生产方法生产周期长，综合性能并不高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种软磁合金及其制备方法，该软磁合金具有热稳定性好，并具有良好的磁性能，软磁合金的制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。
本发明采用的技术方案是：
一种软磁合金，各原料组分及其质量百分含量为：Ru 0.3-0.5％、V 0.2-0.8％、In0.2-0.8％、Ga 0.05-0.08％、C 0.002-0.004％、P 0.05-0.09％、Sm 0.2-0.6％、Au0.003-0.008％、Si0.2-0.6％、B1-3％、余量为Fe；所述B以硼铁合金形式加入，其中B在硼铁合金中的重量百分含量为20-25％；所述P以磷铁合金形式加入，其中P在磷铁合金中的重量百分含量为23-25％。
一种软磁合金的制备方法，步骤包括：
A、将各原料按比例混合后放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1560～1590℃，，保温时间为5-15min，自然冷却后制得母合金；
B、将母合金放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1530～1550℃，保温时间为5-15min)；所述重熔管式坩埚重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气，氮气的压力为1.5～1.6atm；重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上2～4mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带；重熔管式坩埚内径为12～14mm，高度为250～280mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1.3～1.5mm；转轮旋转线速度为26～29m/s；
C、按CaCl2、KCl、NaCl、NaF、CsF的物质的量比为0.1∶1∶3∶1∶0.05-0.09称取各组元，混合后制得熔盐，称取占熔盐质量百分比为11-14％的粉状单晶硅加入到熔盐中，混合均匀制得混合物，然后将混合物加入盐浴炉内，加热到690-760℃，保温20-30min，将4.5％Si的硅钢片作为阴极插入到熔盐中，将合金带作为阳极放入熔盐中，接通直流电源，采用脉冲给电，平均电流密度为55-65mA/cm2；所述合金带在熔盐中进行匀速运动，行进速度为0.10-0.13m/min，并保持合金带每点在熔盐中停留时间为20-25min；所述粉状单晶硅粒径为270-300目。
D、将合金带进行低温处理，温度为-140℃～-155℃，保温10～15min；然后放置在室温条件下静置1～2小时；再置于190～240℃条件下，保温1～3小时，然后随炉冷却至室温，制得纳米晶带材即软磁合金；所述低温处理在液氮气氛中进行。
本发明软磁合金中In、Ga、Au和B共同作用可提高非晶形成能力。Si、P和Sm可以阻止热处理中晶粒得长大，细化了晶粒，从而提高了电阻率，降低了损耗。C和第二过渡系Ru，可有效抑制晶粒的长大，利于获得较细小均匀的晶粒组织,同时可改善磁体的热稳定性。第一过渡系的V抑制了晶粒交汇处颗粒的长大,细化了晶粒，因此就抑制了它们周围杂散场的增强,进而提高了磁性能；
本发明软磁合金的制备方法采用快速冷却、低温深冷、室温静置、热处理和合金化结合的方式，既有效减小合金中的相尺寸，保证材料中化学成分的均匀分布，保证了合金的磁性能，也通过梯度处理大大降低了快速冷却造成的内应力，也保证了合金的力学性能。
本发明软磁合金具有优异软磁性能。制备中不用重稀土元素，稀有元素用量少，其它原料成本较低；另外制备过种中合金经过快速冷却，保证了合金成分、组织和性能的均匀性，保证了合金的质量。该合金制备工艺简便，过程简单，生产的合金具有良好的性能，非常便于工业化生产。本发明制备的材料可以应用于信息、通讯等领域的磁性器件。
具体实施方式：
实施例1
一种软磁合金，各原料组分及其质量百分含量为：Ru 0.3％、V 0.2％、In0.2％、Ga0.05％、C 0.002％、P 0.05％、Sm 0.2％、Au 0.003％、Si0.2％、B1％、余量为Fe；所述B以硼铁合金形式加入，其中B在硼铁合金中的重量百分含量为24％；所述P以磷铁合金形式加入，其中P在磷铁合金中的重量百分含量为25％。
一种软磁合金的制备方法，步骤包括：
A、将各原料按比例混合，原料中Ru、V、In、Ga、C、Sm、Au、F的纯度均大于99.9％，B以硼铁合金(牌号FeB23C0.05)形式加入，其中B的重量百分含量为24％，P以磷铁合金(牌号FeP24)形式加入，其中P的重量百分含量为24％，然后放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1570℃，保温8分钟，自然冷却后制得母合金；
B、将母合金放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1530℃，保温10分钟；所述重熔管式坩埚重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气，氮气的压力为1.5atm；重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上3mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带；重熔管式坩埚内径为13mm，高度为260mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1.4mm；转轮旋转线速度为27m/s；
C、按CaCl2、KCl、NaCl、NaF、CsF的摩尔比为0.1∶1∶3∶1∶0.06称取各组元，混合后制得熔盐，称取占熔盐质量百分比为12％的粉状单晶硅(粒径为270-300目)加入到熔盐中，混合均匀制得混合物，然后将混合物加入盐浴炉内，加热到750℃，保温20min，然后将4.5％Si的硅钢片作为阴极插入到熔盐中，将合金带作为阳极放入熔盐中，接通直流电源，采用脉冲给电，平均电流密度为60mA/cm2；所述合金带在熔盐中进行匀速运动，行进速度为0.12m/min，并保持合金带每点在熔盐中停留20min；
D、将合金带置于液氮气氛中进行低温处理，温度为-150℃，保温15min；然后放置在室温条件下静置2小时；再置于230℃条件下，保温2小时，然后随炉冷却至室温，制得纳米晶带材即软磁合金。
实施例2
一种软磁合金，各原料组分及其质量百分含量为：Ru 0.5％、V 0.8％、In0.8％、Ga0.08％、C 0.004％、P 0.09％、Sm 0.6％、Au 0.008％、Si0.6％、B3％、余量为Fe；所述B以硼铁合金形式加入，其中B在硼铁合金中的重量百分含量为24％；所述P以磷铁合金形式加入，其中P在磷铁合金中的重量百分含量为25％。
一种软磁合金的制备方法，步骤包括：
A、将各原料按比例混合，原料中Ru、V、In、Ga、C、Sm、Au、F的纯度均大于99.9％，然后放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1590℃，保温7min，自然冷却后制得母合金；
B、将母合金放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1550℃，保温5min)；所述重熔管式坩埚重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气，氮气的压力为1.6atm；重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上3mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带；重熔管式坩埚内径为13mm，高度为260mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1.4mm；转轮旋转线速度为28m/s；
C、按CaCl2、KCl、NaCl、NaF、CsF的摩尔比为0.1∶1∶3∶1∶0.08称取各组元，混合后制得熔盐，称取占熔盐质量百分比为13％的粉状单晶硅(粒径为270-300目)加入到熔盐中，混合均匀制得混合物，然后将混合物加入盐浴炉内，加热到700℃，保温20min，然后将4.5％Si的硅钢片作为阴极插入到熔盐中，将合金带作为阳极放入熔盐中，接通直流电源，采用脉冲给电，平均电流密度为55mA/cm2；所述合金带在熔盐中进行匀速运动，行进速度为0.12m/min，并保持合金带每点在熔盐中停留25min；
D、将合金带置于液氮气氛中进行低温处理，温度为-145℃，保温10min；然后放置在室温条件下静置1.5小时；再置于200℃条件下，保温3小时，然后随炉冷却至室温，制得纳米晶带材即软磁合金。
实施例3
一种软磁合金，各原料组分及其质量百分含量为：Ru 0.4％、V 0.6％、In0.5％、Ga0.07％、C0.003％、P0.07％、Sm0.4％、Au0.006％、Si0.4％、B2％、余量为Fe；所述B以硼铁合金形式加入，其中B在硼铁合金中的重量百分含量为24％；所述P以磷铁合金形式加入，其中P在磷铁合金中的重量百分含量为25％。
一种软磁合金的制备方法，步骤包括：
A、将各原料按比例混合，原料中Ru、V、In、Ga、C、Sm、Au、F的纯度均大于99.9％，B以硼铁合金形式加入，其中B的重量百分含量为24％，P以磷铁合金形式加入，其中P的重量百分含量为25％然后放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1580℃，保温时间12min，自然冷却后制得母合金；
B、将母合金放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1540℃，保温10min；所述重熔管式坩埚重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气，氮气的压力为1.5atm；重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上3mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带；重熔管式坩埚内径为13mm，高度为260mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1.4mm；转轮旋转线速度为27m/s；
C、按CaCl2、KCl、NaCl、NaF、CsF的摩尔比为0.1∶1∶3∶1∶0.08称取各组元，混合后制得熔盐，称取占熔盐质量百分比为12％的粉状单晶硅(粒径为270-300目)加入到熔盐中，混合均匀制得混合物，然后将混合物加入盐浴炉内，加热到730℃，保温20min，然后将4.5％Si的硅钢片作为阴极插入到熔盐中，将合金带作为阳极放入熔盐中，接通直流电源，采用脉冲给电，平均电流密度为65mA/cm2；所述合金带在熔盐中进行匀速运动，行进速度为0.13m/min，并保持合金带每点在熔盐中停留20min；
D、将合金带置于液氮气氛中进行低温处理，温度为-150℃，保温10min；然后放置在室温条件下静置2小时；再置于200℃条件下，保温2小时，然后随炉冷却至室温，制得纳米晶带材即软磁合金。
实施例1-3制备的软磁合金的性能见表1
表1实施例1-3制备的软磁合金的性能
实施例 1 2 3
饱和磁化强度(T) 1.35 1.4 1.35

Claims (5)

1.一种软磁合金，各原料组分及其质量百分含量为：Ru 0.3-0.5％、V 0.2-0.8％、In0.2-0.8％、Ga 0.05-0.08％、C 0.002-0.004％、P 0.05-0.09％、Sm 0.2-0.6％、Au0.003-0.008％、Si0.2-0.6％、B1-3％、余量为Fe。
2.如权利要求1所述的软磁合金，其特征在于：所述B以硼铁合金形式加入，其中B在硼铁合金中的重量百分含量为20-25％；所述P以磷铁合金形式加入，其中P在磷铁合金中的重量百分含量为23-25％。
3.一种软磁合金的制备方法，步骤包括：
A、将各原料按比例混合后放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1560～1590℃，，保温时间为5-15min，自然冷却后制得母合金；
B、将母合金放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1530～1550℃，保温时间为5-15min；
C、按CaCl2、KCl、NaCl、NaF、CsF的物质的量比为0.1∶1∶3∶1∶0.05-0.09称取各组元，混合后制得熔盐，称取占熔盐质量百分比为11-14％的粉状单晶硅加入到熔盐中，混合均匀制得混合物，然后将混合物加入盐浴炉内，加热到690-760℃，保温20-30min，将硅钢片作为阴极插入到熔盐中，将合金带作为阳极放入熔盐中，接通直流电源，采用脉冲给电，平均电流密度为55-65mA/cm2；所述合金带在熔盐中进行匀速运动，行进速度为0.10-0.13m/min，并保持合金带每点在熔盐中停留时间为20-25min；所述粉状单晶硅粒径为270-300目。
D、将合金带进行低温处理，温度为-140℃～-155℃，保温10～15min；然后放置在室温条件下静置1～2小时；再置于190～240℃条件下，保温1～3小时，然后随炉冷却至室温，制得纳米晶带材即软磁合金；所述低温处理在液氮气氛中进行。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤D中低温处理在液氮气氛中进行。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤C中所述硅钢片中硅的质量百分含量为4-6％。
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