CN101719406A - 一种添加钆铁合金制备钕铁硼永磁材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种添加钆铁合金制备钕铁硼永磁材料的方法，将下列原子百分比的原料：Nd：12.5-13.1％；Dy：0.5-0.7％；Tb：0.2-0.4％；Gd：0.2-0.5％；Co：0.5-2.0％；Cu：0.05-0.2％；Al：0.3-0.7％；Zr：0.02-0.1％；B：5.95-6.1％和53.5-85.5％的Fe混合在一起进行配料、熔炼、制粉、成型及烧结过程。在配料中加入一定量的钆铁合金通过钆元素部分替代重稀土元素镝和铽，该方法在稳定产品性能的前提下减少镝和铽的用量来有效降低生产成本，能改善磁体的耐腐蚀性。用该方法制造的钕铁硼永磁材料，低成本、低失重、高性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种低成本、低失重、高性能永磁性材料的制造方法，尤其是用钆铁合金作为原材料制造钕铁硼，即稳定了产品的性能又降低了生产成本。
背景技术
目前，钕铁硼永磁材料被广泛应用于电子、汽车、计算机、能源、机械、医疗器械等众多领域，钕铁硼的广泛应用对促进国民经济发展和提高社会进步起到了至关重要的作用。传统烧结钕铁硼工艺主要是通过添加重稀土元素Dy和Tb取代主相中的Nd来提高磁体的矫顽力，随着重稀土元素Dy和Tb的匮乏，以及我国对该类稀土元素限制开采政策的出台，重稀土元素Dy和Tb的价格逐渐走高，为了能够降低原材料成本，提高市场竞争能力，近来一些钕铁硼生产企业把目光转向用价格相对便宜的其他稀土元素如Gd、Ho和La对Dy和Tb进行取代，就Gd对Dy和Tb进行取代而言，人们常在原料熔炼时直接加入金属Gd或Gd2O3来降低钕铁硼的生产成本，但金属Gd的熔点较高，熔炼时要消耗很多能量，纯度也很难达到生产高性能钕铁硼所需原料的要求，以Gd2O3为原料容易引入氧元素破坏钕铁硼的性能。本专利发明了一种用Gd-Fe合金作为原材料，利用Gd部分取代Dy和Tb生产低成本、低失重、高性能钕铁硼的方法，该方法申请的专利相对较少，而且类似专利没有系统研究钆取代Dy和Tb对产品性能的影响。
北京有色金属研究总院颜世宏等人报道了一种熔盐电解制备钆铁合金的方法，专利公开号CN101200806A，该专利报道了制备成本低廉钆铁合金的方法，使本发明用钆铁合金作为生产钕铁硼的原材料成为了可能。
中国专利CN10101698A报道的用钆铁合金作为钕铁硼的原材料，其原料配方，生产工艺及产品性能和本发明也有较大差别。中国专利CN101256861A重点研究了钬代替镝对烧结钕铁硼磁体性能的影响，没有系统研究钆代替镝和铽对其性能的影响，另外，其原料配方，生产工艺及产品性能和我们的发明也有较大差别。中国专利CN101447268A报道了添加纳米钆化合物制备钕铁硼合金，其原料主要为氧化钆、氯化钆和氟化钆等，其制备过程容易引入对提高钕铁硼性能有害的氧、氯和氟等杂质。
本发明较详细的研究了钆铁合金作为原材料对钕铁硼磁性能和耐腐蚀性的影响，认为该方法可以有效提高产品的性价比，提高钕铁硼永磁体的市场竞争力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本、低失重、高性能钕铁硼永磁材料一种添加钆铁合金制备钕铁硼永磁材料的方法，能够有效降低钕铁硼的生产成本，提高市场竞争能力。
本发明的技术解决方案如下：
一种添加钆铁合金制备钕铁硼永磁材料的方法，其特征在于：
(1)用钆部分替代镝和铽，用钆铁合金来提供所需钆元素，将下列原子百分比的原料：Nd：12.5-13.1％；Dy：0.5-0.7％；Tb：0.2-0.4％；Gd：0.2-0.5％；Co：0.5-2.0％；Cu：0.05-0.2％；Al：0.3-0.7％；Zr：0.02-0.1％；B：5.95-6.1％和53.5-85.5％的Fe混合在一起进行配料；
(2)主要原料纯度如下：含Nd为80％的Pr-Nd合金；工业用99.8％的纯Fe；含B为19-20％的B-Fe合金；含Dy为80％的Dy-Fe合金；含Gd为73-75％的Gd-Fe合金；其他原料均为纯度≥99.0％的金属；
(3)将配制好的原料放入真空中频速凝感应炉里，抽真空到小于1Pa的条件下充入Ar气保护进行加热熔化，精炼结束后将钢液浇到旋转的冷却铜辊上，制备出厚度约为0.25-0.35mm合金铸片，浇钢温度控制在1450-1500℃之间，在氢碎炉里进行氢化合金铸片，通过低温吸氢和高温脱氢反应后合金铸片变成非常疏松的颗粒，然后通过气流磨制成平均粒度为3.0-5.0μm的料粉；
(4)料粉称好后，放入适合的压机模具内，在磁场强度大于1.8T的磁场中取向并压制成型，然后退磁取出生坯，抽真空封装，再将封装好的坯料放入等静压机中加压15-20MPa，保压后取出生坯；
(5)将成型的生坯放入高真空炉里进行烧结，调节真空度达到2.1×10-2Pa时开始提升温度到800℃，保持该温度3-5个小时后，调节烧结温度到1060℃-1120℃，保持该温度1.5-2小时后充入Ar气冷却到90℃以下，然后在高真空炉里进行时效处理。
吸氢反应时反应炉里氢气压力高于0.097MPa时，氢气阀自动关闭，氢气压力下降到0.035MPa时，氢气阀自动开启，吸氢反应2-3小时。脱氢时温度控制在550℃，反应约6小时。
在高真空炉里进行时效处理分两级：第一级时效温度850℃-950℃，保持该温度1.5-2小时后充入Ar气冷却到90℃以下；第二级时效温度490℃-550℃，保温2-2.5小时后充入Ar气冷却到90℃以下。
整个生产过程都是在惰性气体氩气或氮气保护下进行。
一种添加钆铁合金制备钕铁硼永磁材料的方法，其成分组成的原子含量百分比为Nd：12.8％；Dy：0.7％；Tb：0.4％；Co：1.0％；Cu：0.1％；Al：0.5％；Zr：0.06％；B：5.95％和其余含量的Fe及其由原料引入的杂质。
一种添加钆铁合金制备钕铁硼永磁材料的方法，其成分组成的原子含量百分比为Nd：12.8％；Dy：0.5％；Gd：0.2％；Tb：0.4％；Co：1.0％；Cu：0.1％；Al：0.5％；Zr：0.06％；B：5.95％和其余含量的Fe及其由原料引入的杂质。
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一种添加钆铁合金制备钕铁硼永磁材料的方法，其成分组成的原子含量百分比为Nd：12.8％；Dy：0.5％；Gd：0.4％；Tb：0.2％；Co：1.0％；Cu：0.1％；Al：0.5％；Zr：0.06％；B：5.95％和其余含量的Fe及其由原料引入的杂质。
上述添加钆铁合金制备钕铁硼永磁材料的方法，钆元素以钆铁(Gd-Fe)合金状态加入，其中Gd含量为73wt％，铁含量小于27wt％。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
用原子百分比为0.2at％的Gd取代Dy，磁体矫顽力(iHc)至少能保持在18.5KOe或者更高，最大磁能积(BH)max至少为44MGOe，而原料成本约下降3％。
用原子百分比为0.2at％的Gd取代Tb，磁体矫顽力(iHc)至少能保持在18.5KOe或者更高，最大磁能积(BH)max至少为44MGOe，而原料成本约下降3-4％。
用原子百分比为0.4at％的Gd取代Dy和Tb，磁体性能略有下降，原料成本约下降3-4％。
Gd-Fe合金的加入，可以提高磁体的耐腐蚀性，稳定产品的性能。
本发明通过在配料过程中加入价格相对便宜钆铁合金来利用Gd元素部分替代重稀土金属元素Dy和Tb，而减少重稀土Dy和Tb的用量，从而降低生产成本，提高产品的性价比。
本发明在配料过程中加入钆铁合金利用钆来部分替代重稀土元素Dy和Tb，钆元素是以钆铁合金的形式提供，克服了单独添加金属Gd和Gd2O3对能量的消耗和对产品性能的负面影响，而且钆铁合金制备方便，价格便宜，有效降低了钕铁硼的生产成本。
附图说明
图1为Nd12.8Dy0.7-xTb0.4GdxFe余Co1.0Cu0.1Al0.5Zr0.06B5.95的磁体矫顽力随Gd含量变化的曲线。
具体实施方式：
一种添加钆铁合金制备钕铁硼永磁材料的方法，是低成本、低失重、高
性能钕铁硼永磁材料的制造方法，
(1)用钆部分替代镝和铽来降低钕铁硼的生产成本，本发明用钆铁合金来提供所需钆元素，将下列原子百分比的原料：Nd：12.5-13.1％；Dy：0.5-0.7％；Tb：0.2-0.4％；Gd：0.2-0.5％；Co：0.5-2.0％；Cu：0.05-0.2％；Al：0.3-0.7％；Zr：0.02-0.1％；B：5.95-6.1％和53.5-85.5％的Fe混合在一起进行配料；
(2)将配制好的原料放入真空中频速凝感应炉里，抽真空到小于1Pa的条件下充入Ar气保护进行加热熔化，精炼结束后将钢液浇到旋转的冷却铜辊上，制备出厚度约为0.25-0.35mm合金铸片，浇钢温度控制在1450-1500℃之间，在氢碎炉里进行氢化合金铸片，通过低温吸氢和高温脱氢反应后合金铸片变成非常疏松的颗粒，然后通过气流磨制成平均粒度为3.0-5.0μm的料粉。
(3)料粉称好后，放入适合的压机模具内，在磁场强度大于1.8T的磁场中取向并压制成型，然后退磁取出生坯，抽真空封装，再将封装好的坯料放入等静压机中加压15-20MPa，保压后取出生坯。
(4)将成型的生坯放入高真空炉里进行烧结，调节真空度达到2.1×10- 2Pa时开始提升温度到800℃，保持该温度3-5个小时后，调节烧结温度到1060℃-1120℃，保持该温度1.5-2小时后充入Ar气冷却到90℃以下，然后在高真空炉里进行时效处理。
而且，吸氢反应时反应炉里氢气压力高于0.097MPa时，氢气阀自动关闭，氢气压力下降到0.035MPa时，氢气阀自动开启，吸氢反应2-3小时。脱氢时温度控制在550℃，反应约6小时。
在高真空炉里进行时效处理分两级：第一级时效温度850℃-950℃，保持该温度1.5-2小时后充入Ar气冷却到90℃以下；第二级时效温度490℃-550℃，保温2-2.5小时后充入Ar气冷却到90℃以下。
整个生产过程都是在惰性气体(氩气)或氮气保护下进行。
实施例1
按下列步骤生产：
(1)将下列原子百分比的原料：Nd：12.8％；Dy：0.7％；Tb：0.4％；Co：1.0％；Cu：0.1％；Al：0.5％；Zr：0.06％；B：5.95％和其余含量的Fe及其由原料引入的杂质混合在一起进行配料；
(2)将步骤(1)配制的原料投入真空中频速凝感应炉里，抽真空到小于1Pa的条件下充入Ar气保护进行加热熔化，精炼结束后将钢液浇到旋转的冷却铜辊上，制备出厚度约为0.25-0.35mm合金铸片，然后在氢碎炉里进行氢化合金铸片，在气流磨里将氢化后的合金铸片磨制成平均粒度为3.75μm的料粉，在磁场强度为1.8T的磁场中取向并压制出成型的生坯，然后退磁取出生坯，抽真空封装，再将封装好的坯料放入等静压机中加压15-20MPa，保压后取出生坯。
(3)将成型的生坯放入高真空炉里进行烧结，调节真空度达到2.1×10- 2Pa时开始提升温度到800℃，保持该保温4.5个小时，调节烧结温度到1085℃，保持保温1.5小时后充入一个大气压的Ar气，冷却到86℃，然后在高真空炉里进行两级时效处理：第一级时效温度910℃，保持该温度1.5小时后充入一个大气压的Ar气，冷却到84℃；第二级时效温度520℃，保温2小时后充入一个大气压的Ar气，冷却到80℃。
(4)对烧结完成后的毛坯进行密度、磁性能和温度特性的测量。
实施例2
(1)将下列原子百分比的原料：Nd：12.8％；Dy：0.5％；Gd：0.2％；Tb：0.4％；Co：1.0％；Cu：0.1％；Al：0.5％；Zr：0.06％；B：5.95％和其余含量的Fe及其由原料引入的杂质混合在一起进行配料；
(2)以下生产步骤和工艺与实施例1相同，请参考实施例1。
实施例3
(1)将下列原子百分比的原料：Nd：12.8％；Dy：0.7％；Gd：0.2％；Tb：0.2％；Co：1.0％；Cu：0.1％；Al：0.5％；Zr：0.06％；B：5.95％和其余含量的Fe及其由原料引入的杂质混合在一起进行配料；
(2)以下生产步骤和工艺与实施例1相同，请参考实施例1。
实施例4
(1)将下列原子百分比的原料：Nd：12.8％；Dy：0.5％；Gd：0.4％；Tb：0.2％；Co：1.0％；Cu：0.1％；Al：0.5％；Zr：0.06％；B：5.95％和其余含量的Fe及其由原料引入的杂质混合在一起进行配料；
(2)以下生产步骤和工艺与实施例1相同，请参考实施例1。
表1
| 实施例 | 名义成分 | Br(KGs) | Hcj(KOe) | (BH)max(MGOe) |
| 1 | Nd12.8Dy0.7Tb0.4Fe余Co1.0Cu0.1Al0.5Zr0.06B5.95 | 13.58 | 18.8 | 44.72 |
| 2 | Nd12.8Dy0.5Tb0.4Gd0.2Fe余Co1.0Cu0.1Al0.5Zr0.06B5.95 | 13.52 | 18.5 | 44.32 |
| 3 | Nd12.8Dy0.7Tb0.2Gd0.2Fe余Co1.0Cu0.1Al0.5Zr0.06B5.95 | 13.50 | 18.5 | 44.19 |
| 4 | Nd12.8Dy0.5Tb0.2Gd0.4Fe余Co1.0Cu0.1Al0.5Zr0.06B5.95 | 13.48 | 18.0 | 44.06 |
表1给出了钆取代镝和铽所制造钕铁硼永磁材料的磁性能参数，当随着钆含量增加时，产品的剩余磁感应强度和内禀矫顽力略有下降，但是下降幅度不大，基本能维持不添加钆铁合金时产品的磁性能，但是能显著降低原材料成本，降低幅度约在3-4％左右，对提高产品的性价比有积极的作用。
表2
| 实施例 | 名义成分 | 失重(mg/cm2) |
| 1 | Nd12.8Dy0.7Tb0.4Fe余Co1.0Cu0.1Al0.5Zr0.06B5.95 | 1.22 |
| 2 | Nd12.8Dy0.5Tb0.4Gd0.2Fe余Co1.0Cu0.1Al0.5Zr0.06B5.95 | 1.06 |
| 3 | Nd12.8Dy0.7Tb0.2Gd0.2Fe余Co1.0Cu0.1Al0.5Zr0.06B5.95 | 1.01 |
| 4 | Nd12.8Dy0.5Tb0.2Gd0.4Fe余Co1.0Cu0.1Al0.5Zr0.06B5.95 | 0.80 |
表2给出了钆取代镝和铽所制造钕铁硼永磁材料的失重实验数据，实验条件为：2.0大气压，120℃，湿度100％RH，时间120小时。钆铁作为原料对磁体的微结构有明显的改变。钆元素进入晶界相，平衡了电负性，改变了晶界的氧化动力学过程，降低了材料的氧化速度。从数据可以看出，钆越多，进入晶界相越多，降低氧化速度越明显，磁体在同一条件下的失重值越小。
图1为Nd12.8Dy0.7-xTb0.4GdxFe余Co1.0Cu0.1Al0.5Zr0.06B5.95的磁体矫顽力随Gd含量变化的曲线，从图中可以看出，当Gd取代Dy时，Gd的原子百分比小于0.2时，磁体的矫顽力能够保持在18KOe以上，当Gd的原子百分比大于0.2时，磁体的矫顽力急剧下降，在稳定产品的性能的前提下，为了降低原材料成本，Gd的原子百分比最好控制在0.2％左右。
Claims (9)
1.一种添加钆铁合金制备钕铁硼永磁材料的方法，其特征在于：
(1)用钆部分替代镝和铽，用钆铁合金来提供所需钆元素，将下列原子百分比的原料：Nd：12.5-13.1％；Dy：0.5-0.7％；Tb：0.2-0.4％；Gd：0.2-0.5％；Co：0.5-2.0％；Cu：0.05-0.2％；Al：0.3-0.7％；Zr：0.02-0.1％；B：5.95-6.1％和53.5-85.5％的Fe混合在一起进行配料；
(2)主要原料纯度如下：含Nd为80％的Pr-Nd合金；工业用99.8％的纯Fe；含B为19-20％的B-Fe合金；含Dy为80％的Dy-Fe合金；含Gd为73-75％的Gd-Fe合金；其他原料均为纯度≥99.0％的金属；
(3)将配制好的原料放入真空中频速凝感应炉里，抽真空到小于1Pa的条件下充入Ar气保护进行加热熔化，精炼结束后将钢液浇到旋转的冷却铜辊上，制备出厚度约为0.25-0.35mm合金铸片，浇钢温度控制在1450-1500℃之间，在氢碎炉里进行氢化合金铸片，通过低温吸氢和高温脱氢反应后合金铸片变成非常疏松的颗粒，然后通过气流磨制成平均粒度为3.0-5.0μm的料粉；
(4)料粉称好后，放入适合的压机模具内，在磁场强度大于1.8T的磁场中取向并压制成型，然后退磁取出生坯，抽真空封装，再将封装好的坯料放入等静压机中加压15-20MPa，保压后取出生坯；
(5)将成型的生坯放入高真空炉里进行烧结，调节真空度达到2.1×10-2Pa时开始提升温度到800℃，保持该温度3-5个小时后，调节烧结温度到1060℃-1120℃，保持该温度1.5-2小时后充入Ar气冷却到90℃以下，然后在高真空炉里进行时效处理。
2.按照权利要求1所述的一种添加钆铁合金制备钕铁硼永磁材料的方法，其特征在于：吸氢反应时反应炉里氢气压力高于0.097MPa时，氢气阀自动关闭，氢气压力下降到0.035 MPa时，氢气阀自动开启，吸氢反应2-3小时。脱氢时温度控制在550℃，反应约6小时。
3.按照权利要求1所述的一种添加钆铁合金制备钕铁硼永磁材料的方法，其特征在于：在高真空炉里进行时效处理分两级：第一级时效温度850℃-950℃，保持该温度1.5-2小时后充入Ar气冷却到90℃以下；第二级时效温度490℃-550℃，保温2-2.5小时后充入Ar气冷却到90℃以下。
4.按照权利要求1所述的一种添加钆铁合金制备钕铁硼永磁材料的方法，其特征在于：整个生产过程都是在惰性气体氩气或氮气保护下进行。
5.按照权利要求1所述的一种添加钆铁合金制备钕铁硼永磁材料的方法，其特征在于：其成分组成的原子含量百分比为Nd：12.8％；Dy：0.7％；Tb：0.4％；Co：1.0％；Cu：0.1％；Al：0.5％；Zr：0.06％；B：5.95％和其余含量的Fe及其由原料引入的杂质。
6.按照权利要求1所述的一种添加钆铁合金制备钕铁硼永磁材料的方法，其特征在于：其成分组成的原子含量百分比为Nd：12.8％；Dy：0.5％；Gd：0.2％；Tb：0.4％；Co：1.0％；Cu：0.1％；Al：0.5％；Zr：0.06％；B：5.95％和其余含量的Fe及其由原料引入的杂质。
7.按照权利要求1所述的一种添加钆铁合金制备钕铁硼永磁材料的方法，其特征在于：其成分组成的原子含量百分比为Nd：12.8％；Dy：0.7％；Gd：0.2％；Tb：0.2％；Co：1.0％；Cu：0.1％；Al：0.5％；Zr：0.06％；B：5.95％和其余含量的Fe及其由原料引入的杂质。
8.按照权利要求1所述的一种添加钆铁合金制备钕铁硼永磁材料的方法，其特征在于：其成分组成的原子含量百分比为Nd：12.8％；Dy：0.5％；Gd：0.4％；Tb：0.2％；Co：1.0％；Cu：0.1％；Al：0.5％；Zr：0.06％；B：5.95％和其余含量的Fe及其由原料引入的杂质。
9.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7或8所述的一种添加钆铁合金制备钕铁硼永磁材料的方法，其特征在于：钆元素以钆铁Gd-Fe合金状态加入，其中Gd含量为73wt％，铁含量小于27wt％。
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