CN104087840B - 一种铁基软磁材料的制备方法 - Google Patents

一种铁基软磁材料的制备方法 Download PDF

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本发明涉及一种铁基软磁材料的制备方法，其特征在于该软磁材料由以下原子配比的合金制成：(Fe1-x-yCoxCuy)1-a-b-c(Si1-zCrz)aYbbBc，其中x＝0.15-0.18，y＝0.12-0.16，z＝0.21-0.25，a＝0.12-0.15，b＝0.02-0.03，c＝0.03-0.04，该方法包括如下步骤：(1)配料，(2)熔炼制锭，(3)电渣重熔，(4)制备合金带，(5)热处理。本发明制备的软磁材料，采用Co和Cu替代部分Ni以提高材料的软磁性能，掺杂Yb提高了材料的磁饱和强度，掺杂Si、B和Cr来提高材料的电阻率及耐腐蚀性，采用电渣重熔的工艺，增强材料稳定性。因此，该材料在长期用于潮湿等恶劣环境时任具有较好的软磁性能和较低的能量损耗。

Description

一种铁基软磁材料的制备方法
所属技术领域
本发明涉一种铁基软磁材料的制备方法。
背景技术
随着电子电工及信息通讯技术的发展，软磁材料的应用越来越广泛，尤其是在各类变压器、电感元件、滤波器件等应用领域。而采用纳米晶态合金作为软磁材料的必用材料，早已被广泛的运用。
铁基纳米晶软磁合金优异的软磁性能归因于非晶基体及基体上均匀分布纳米晶粒这种特殊的双相复合结构，纳米晶粒通过晶粒间的非晶基体交换耦合作用有效地降低了合金的磁晶各向异性能，与旋淬态的非晶带材相比较，经过退火处理后，部分晶化的铁基非晶/纳米晶带材软磁性能有了极大的改善，展示出了传统软磁合金无法比拟的综合软磁性能，尤其表现在基于铁基纳米晶软磁合金的器件损耗的降低和系统工作稳定性的提高。
然而当前的铁基软磁材料的耐蚀腐蚀性能均不佳而耐腐蚀性能对于提高电磁元件的控制精度、安全性、可靠性、以及延长使用寿命具有重要意义。
发明内容
本发明提供一种铁基软磁材料的制备方法，该方法制备的软磁材料在潮湿的环境下长期使用依然能保持良好的磁性能。
为了实现上述目的，本发明提供的一种上述铁基软磁材料的制备方法，其特征在于该软磁材料由以下原子配比的合金制成：(Fe1-x-yCoxCuy)1-a-b-c(Si1-zCrz)aYbbBc，其中x＝0.15-0.18，y＝0.12-0.16，z＝0.21-0.25，a＝0.12-0.15，b＝0.02-0.03，c＝0.03-0.04，该方法包括如下步骤：
(1)配料
按照上述原子配比准备原料，其中所有金属原料的纯度均大于99.9％，硅以硅铬合金的方式配料，镱以镱铁中间合金的方式配料，硼以硼砂的方式加入；
(2)熔炼制锭
将原料混合，置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，熔炼在真空下进行，熔炼温度1550-1600℃，反复熔炼3-5次，每次磁力搅拌1-3min，熔炼完成后注到水冷铜模中得到合金铸锭；
(3)电渣重熔
电渣重熔的渣料配比为：KF∶CaO∶Al2O3＝70-80∶10-5∶20-15(重量比)，将渣料在电弧炉中加热至熔融状态，倒入结晶器中，将上述合金铸锭缓慢下降到熔融的渣料中，起弧后调整电弧炉电压为50-60V，熔化电流为5000-6000A，待上述合金铸锭开始熔化后，驱动熔化的合金铸锭下降，熔化液由于重力的作用，穿过熔融的渣料层，在水冷结晶器的底部重新结晶，熔化完毕前补缩，然后将铸锭留于水冷结晶器中冷却脱模；
(4)制备合金带
将上述重熔后的合金铸锭熔融，熔融液在单辊法制备态时通过深度过冷发生调幅分解，熔融合金液温度保持在1430℃-1510℃；
在单辊法制备合金薄带时，辊嘴间距保持在0.1-0.2mm，喷嘴嘴缝保持在0.2-0.4mm，熔融合金液位保持在20-30cm，冷却辊转速保持在25-30m/s，在加磁场的条件下完成，磁场强度为1600-2000A/m，磁场方向为纵向磁场；
(5)热处理
将上述合金带设计尺寸堆叠切割成预成型件，在真空退火炉中退火，保温温度区间450-500℃，保温时间1-2h，得到本发明的软磁材料。
本发明制备的软磁材料，采用Co和Cu替代部分Ni以提高材料的软磁性能，掺杂Yb提高了材料的磁饱和强度，掺杂Si、B和Cr来提高材料的电阻率及耐腐蚀性，采用电渣重熔的工艺，增强材料稳定性。因此，该材料在长期用于潮湿等恶劣环境时任具有较好的软磁性能和较低的能量损耗。
具体实施方式
实施例一
本实施例的铁基软磁材料由以下原子配比的合金制成(Fe0.73Co0.15Cu0.12)0.83(Si0.79Cr0.21)0.12Yb0.02B0.03。
按照上述原子配比准备原料，其中所有金属原料的纯度均大于99.9％，硅以硅铬合金的方式配料，镱以镱铁中间合金的方式配料，硼以硼砂的方式加入；将原料混合，置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，熔炼在真空下进行，熔炼温度1550℃，反复熔炼5次，每次磁力搅拌3min，熔炼完成后注到水冷铜模中得到合金铸锭。
电渣重熔的渣料配比为：KF∶CaO∶Al2O3＝70∶10∶20(重量比)，将渣料在电弧炉中加热至熔融状态，倒入结晶器中，将上述合金铸锭缓慢下降到熔融的渣料中，起弧后调整电弧炉电压为50V，熔化电流为5000A，待上述合金铸锭开始熔化后，驱动熔化的合金铸锭下降，熔化液由于重力的作用，穿过熔融的渣料层，在水冷结晶器的底部重新结晶，熔化完毕前补缩，然后将铸锭留于水冷结晶器中冷却脱模。
将上述重熔后的合金铸锭熔融，熔融液在单辊法制备态时通过深度过冷发生调幅分解，熔融合金液温度保持在1430℃。在单辊法制备合金薄带时，辊嘴间距保持在0.1mm，喷嘴嘴缝保持在0.2mm，熔融合金液位保持在20cm，冷却辊转速保持在25m/s，在加磁场的条件下完成，磁场强度为1600A/m，磁场方向为纵向磁场。
将上述合金带设计尺寸堆叠切割成预成型件，在真空退火炉中退火，保温温度区间450℃，保温时间2h，得到本发明的软磁材料。
实施例二
本实施例的铁基软磁材料由以下原子配比的合金制成(Fe0.66Co0.18Cu0.16)0.78(Si0.75Cr0.25)0.15Yb0.03B0.04。
按照上述原子配比准备原料，其中所有金属原料的纯度均大于99.9％，硅以硅铬合金的方式配料，镱以镱铁中间合金的方式配料，硼以硼砂的方式加入；将原料混合，置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，熔炼在真空下进行，熔炼温度1600℃，反复熔炼3次，每次磁力搅拌1min，熔炼完成后注到水冷铜模中得到合金铸锭。
电渣重熔的渣料配比为：KF∶CaO∶Al2O3＝80∶5∶15(重量比)，将渣料在电弧炉中加热至熔融状态，倒入结晶器中，将上述合金铸锭缓慢下降到熔融的渣料中，起弧后调整电弧炉电压为60V，熔化电流为6000A，待上述合金铸锭开始熔化后，驱动熔化的合金铸锭下降，熔化液由于重力的作用，穿过熔融的渣料层，在水冷结晶器的底部重新结晶，熔化完毕前补缩，然后将铸锭留于水冷结晶器中冷却脱模。
将上述重熔后的合金铸锭熔融，熔融液在单辊法制备态时通过深度过冷发生调幅分解，熔融合金液温度保持在1510℃。在单辊法制备合金薄带时，辊嘴间距保持在0.2mm，喷嘴嘴缝保持在0.4mm，熔融合金液位保持在30cm，冷却辊转速保持在30m/s，在加磁场的条件下完成，磁场强度为2000A/m，磁场方向为纵向磁场。
将上述合金带设计尺寸堆叠切割成预成型件，在真空退火炉中退火，保温温度500℃，保温时间1h，得到本发明的软磁材料。
比较例
首先按照各成分重量百分含量Ni为24％，Gd3.0％，V1.0％，Hf0.01％，Al1.0％，Dy0.05％，Ta0.05％，Er0.01％，其余为Fe进行配料；其中原料Ni、V、Hf、Al、Dy、Ta、Er、Fe的纯度均大于99.9％，Gd以铁钆中间合金的方式加入，铁钆合金中Gd的重量百分比为35％。将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1520℃，浇注冷却后得到母合金。将所述母合金放入重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1505℃；所述重熔管式坩埚放入真空感应成型炉内，其顶部置于真空感应成型炉转轮轮缘之下3mm处，所述重熔管式坩埚内放置一个可上下移动的耐火柱塞，该耐火柱塞和管式坩埚内壁的间隙为0.7mm，所述母合金置于重熔管式坩埚内的耐火柱塞顶面熔化，合金熔融膨胀溢出后与旋转的转轮边缘接触，熔融金属熔潭被旋转的转轮边上的角形轮缘拖拽形成合金丝，上下移动的一个耐火柱塞可上行将熔融合金液不断提供给旋转的转轮形成连续的合金丝，真空成型炉转轮轮缘的旋转线速度为25m/s，所得合金丝的直径为100-200微米。然后将上述合金丝置于130℃，保温3小时，即得到铁基非晶软磁合金材料。
对相同形状和尺寸的实施例1-2及比较例的软磁材料进行磁性能测试以及损耗测试，分别在条件1和条件2下进行以下两项测试：(1)损耗测量采用SY8232B-H测试仪，测试条件为磁感1.5T，频率为200Hz，(2)合金的饱和磁感应强度Bs采用静态磁性能测量仪，以磁场为1000A/m下的磁感应强度作为合金的饱和磁感应强度Bs。其中条件1为新试样在室温下进行测试，条件2为将新试样在相对湿度为70％、温度为45℃的环境中搁置200h后，再在该环境中进行测试。测试结果显示：实施例1-2得到的软磁材料在条件2下的损耗相对条件1仅升高10％左右，饱和磁感应强度仅降低15％左右，而比较例的软磁材料在条件2下的损耗相对条件1升高20％以上，饱和磁感应强度降低30％以上。

Claims (1)

1.一种铁基软磁材料的制备方法，其特征在于该软磁材料由以下原子配比的合金制成：(Fe1-x-yCoxCuy)1-a-b-c(Si1-zCrz)aYbbBc，其中x＝0.15-0.18，y＝0.12-0.16，z＝0.21-0.25，a＝0.12-0.15，b＝0.02-0.03，c＝0.03-0.04，该方法包括如下步骤：
(1)配料
按照上述原子配比准备原料，其中所有金属原料的纯度均大于99.9％，硅以硅铬合金的方式配料，镱以镱铁中间合金的方式配料，硼以硼砂的方式加入；
(2)熔炼制锭
将原料混合，置于磁悬浮熔炼炉中熔炼，熔炼在真空下进行，熔炼温度1550-1600℃，反复熔炼3-5次，每次磁力搅拌1-3min，熔炼完成后注到水冷铜模中得到合金铸锭；
(3)电渣重熔
电渣重熔的渣料重量配比为：KF∶CaO∶Al2O3＝70-80∶10-5∶20-15，将渣料在电弧炉中加热至熔融状态，倒入结晶器中，将上述合金铸锭缓慢下降到熔融的渣料中，起弧后调整电弧炉电压为50-60V，熔化电流为5000-6000A，待上述合金铸锭开始熔化后，驱动熔化的合金铸锭下降，熔化液由于重力的作用，穿过熔融的渣料层，在水冷结晶器的底部重新结晶，熔化完毕前补缩，然后将铸锭留于水冷结晶器中冷却脱模；
(4)制备合金带
将上述重熔后的合金铸锭熔融，熔融液在单辊法制备态时通过深度过冷发生调幅分解，熔融合金液温度保持在1430℃-1510℃；
在单辊法制备合金薄带时，辊嘴间距保持在0.1-0.2mm，喷嘴嘴缝保持在0.2-0.4mm，熔融合金液位保持在20-30cm，冷却辊转速保持在25-30m/s，在加磁场的条件下完成，磁场强度为1600-2000A/m，磁场方向为纵向磁场；
(5)热处理
将上述合金带设计尺寸堆叠切割成预成型件，在真空退火炉中退火，保温温度区间450-500℃，保温时间1-2h，得到所述软磁材料。
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