CN110355372A - 一种通过粉末轧制制备高硅钢薄片的方法 - Google Patents
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Abstract
一种通过粉末轧制制备高硅钢薄片的方法，属于粉末冶金技术领域。本发明采用电解铁粉、被铁粉包覆的硅粉，经v型混料机简单混料后形成Fe‑6.5wt.％Si混合元素粉。通过粉末轧制的方法形成生坯薄板，经高温烧结使其冶金结合，多道次热轧至一定厚度后再经2‑4次冷轧，最后在高温下进行退火得到具有优良性能的高硅钢薄片。采用粉末轧制方法能够有效缩短制备薄片的工艺流程，原料中采用被铁粉包覆的硅粉极大提升了粉末体系的成形性，避免了因添加成形剂导致的工艺复杂性及后续的脱胶残碳问题，具有操作简单、生产效率高、产品精度高、无污染与夹杂、性能优异等优点。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，涉及一种通过粉末轧制制备高硅钢薄片的方法。
背景技术
磁性材料主要分为永磁和软磁材料两类。永磁材料主要用于提供稳定磁场、信息存储等方面，软磁材料主要用于电力电子行业中电动能能量转化、电磁信号转换等。软磁材料的剩磁和矫顽力均很小，在磁场中容易反复磁化，当外磁场去掉后，获得的磁性会大部分或全部丧失，因此已广泛应用于电工设备和电子设备中。传统软磁材料的发展经历了从纯铁、硅钢、坡莫合金到软磁铁氧体的过程。
其中硅钢是电力、电子和电讯工业用以制造发电机、电动机、变压器、继电器、互感器以及其它电器仪表的重要磁性材料，是产量最大的金属功能材料之一。硅钢的性能比铁优越，具有电阻率高(是电工纯铁的几倍)、涡流损耗低、饱和磁感应强度高、价格便宜且稳定性好等优点，而且易于批量生产，是目前应用量最大的软磁材料。硅含量对硅钢的特性影响很大，随着硅含量的增加，硅钢的磁滞伸缩系数减小，铁损降低，磁导率增加，当硅含量达到6.5％时，硅钢的磁导率达到最大值，磁致伸缩趋近于零，具有优异的磁学性能，是实现电磁设备高效、节能、轻便化的理想材料。
6.5％Si硅钢虽具有优异的磁学性能和广泛的应用前景，但6.5％Si高硅钢的质地脆，加工性能较差，难以用常规轧制方法制备，因而制约了其生产和应用。目前硅钢的制备主要寻求两种途径:一是针对硬度进行合金的韧化，二是采用新工艺避开合金的脆性。迄今为止，硅钢主要的制备工艺有传统轧制工艺、温轧工艺、薄带连铸工艺、快速凝固工艺、CVD工艺、粉末轧制工艺等几种。世界范围内除日本NKK公司外尚无大规模生产6.5％Si硅钢的企业，但对于6.5％Si硅钢的需求量与日俱增，现生产能力远不能满足市场需求。
我国目前使用的6.5wt％高硅钢大部分依赖进口。在现阶段，国内外已经开发了几种制备6.5wt％高硅钢板带材的方法(如快速凝固法、粉末压延法逐步增塑法等)。但上述方法虽然在一定程度上避开或解决了该合金的难变形问题，但均只停留在实验室研究阶段，难以适用工业化生产，高硅钢板带材。因此，研究和开发简单、经济、有效、成熟的高硅钢工艺路线是极其重要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过粉末轧制制备高硅钢薄片的方法。采用粉末轧制有效地缩短了制备高硅钢薄片的工艺流程。传统方法中，由于大量Si粉的加入导致粉末体系轧制成形性极大降低，所以需要添加有机成形剂以实现其良好结合与成型；此外，加入成形剂还会导致在后续脱胶和烧结中不可避免的出现残碳问题。而本发明提出采用被铁粉包覆的硅粉，极大提升了混合粉末体系的成形性，避免了因添加有机成形剂导致的工艺复杂性及后续的脱胶残碳问题。同时，采用具有发达树枝状、优良成形性特点的电解铁粉，进一步保证轧制成形性。
本发明方法具有操作简单、生产效率高、产品精度高、无污染与夹杂、保证了高硅钢薄片优良的磁学和力学性能。
一种通过粉末轧制制备高硅钢薄片的方法，其具体步骤为：
(1)原材料准备：采用-325目的电解铁粉；以及制备被铁粉包覆的硅粉，称作SF粉；
(2)混料：将电解铁粉、SF粉按照Fe-6.5wt.％Si进行配料，混料，混合0.5-2h，制成混合粉末；
(3)粉末轧制：采用45°倾斜轧机，利用轧辊与粉末间的摩擦力喂料，轧制出厚度为0.8-2.0mm，宽度为60-300mm，密度为6.1-6.7g/cm3的生坯薄板；
(4)真空烧结：将步骤(3)中的生坯薄板在1250-1350℃下真空烧结1-3h，实现冶金结合和元素扩散均匀化；
(5)热轧：将上述烧结板坯加热至850-980℃后进行3-8次热轧，热轧至板坯厚度≤0.5mm；
(6)冷轧：热轧过后，可以直接进行2-4次冷轧至板坯厚度0.1-0.3mm；
(7)高温真空退火：将冷轧后的板坯于800-1000℃真空退火0.5-3h，随炉冷却后得到具有优异组织和性能的高硅钢薄片。
进一步地，步骤(1)中所述的SF粉是由在制备羰基铁粉的过程中加入粒径≤20um的Si粉，其中硅粉质量是铁粉质量的2-4倍，制备出被羰基铁粉包覆的硅粉。
进一步地，步骤(2)所述采用v型混料机进行低能混料，防止粉末加工硬化。
进一步地，步骤(3)所述的粉末轧制采用俄罗斯二辊45°倾斜轧机，以利于生坯薄板的可轧长度的增加。
进一步地，步骤(4)所述的真空烧结中生坯薄板和陶瓷片间隔铺叠。
进一步地，步骤(5)中所述的多道次热轧中，每道次热轧后需重新充分加热后进行下一道次。
进一步地，步骤(6)中所述的冷轧紧跟在热轧后面，由于热轧过后，板坯相当于淬火，有效避免有序相的生成，其脆性减小，在热轧后直接冷轧板坯而不至开裂。
进一步地，步骤(7)中所述的高温真空退火后必须随炉缓慢冷却。
本发明的优点：
(1)利用粉末轧制方法能够有效缩短制备高硅钢薄片的工艺流程；
(2)采用被铁粉包覆的硅粉作为原料，极大提升了轧制成形性，同时避免了因添加成形剂导致的工艺复杂性及后续的脱胶残碳问题；
(3)利用热轧后组织的无序性导致脆性降低而可以直接冷轧，实现将热轧和冷轧工艺无缝结合；
(4)操作简单、生产效率高、产品精度高、避免了污染与夹杂，有利于实现工业化生产。
具体实施方式
实施案例1：
(1)在制备羰基铁粉的过程中加入粒径≤20um的Si粉，其中硅粉质量是铁粉质量的2倍，制备出被羰基铁粉包覆的硅粉，即SF粉。
(2)将-325目的电解铁粉和制备的SF粉按照质量分数120:13的比例混合，形成Fe-6.5％Si的混合粉末，采用v型混料机将上述粉末混合0.5h；
(3)采用俄罗斯二辊45°倾斜轧机，利用轧辊与粉末间的摩擦力喂料，轧制出厚度为1.2mm，宽度为80mm，密度为6.22g/cm3的生坯薄板；
(4)将生坯薄板以陶瓷片相隔，在1300℃下真空烧结2h，实现冶金结合和元素扩散均匀化；
(5)将上述烧结板坯加热至930℃后进行6次热轧，热轧至板坯厚度0.5mm；
(6)热轧过后，直接进行4次冷轧至板坯厚度0.2mm；
(7)将冷轧后的板坯于950℃真空退火1.5h，随炉冷却后得到具有优异组织和性能的高硅钢薄片。
实施案例2：
(1)在制备羰基铁粉的过程中加入粒径≤20um的Si粉，其中硅粉质量是铁粉质量的4倍，制备出被羰基铁粉包覆的硅粉，即SF粉。
(2)将-325目的电解铁粉和制备的SF粉按照质量分数147:13的比例混合，形成Fe-6.5％Si的混合粉末，采用v型混料机将上述粉末混合2h；
(3)采用俄罗斯二辊45°倾斜轧机，利用轧辊与粉末间的摩擦力喂料，轧制出厚度为1.0mm，宽度为160mm，密度为6.41g/cm3的生坯薄板；
(4)将生坯薄板以陶瓷片相隔，在1350℃下真空烧结1h，实现冶金结合和元素扩散均匀化；
(5)将上述烧结板坯加热至850℃后进行8次热轧，热轧至板坯厚度0.4mm；
(6)热轧过后，直接进行3次冷轧至板坯厚度0.15mm；
(7)将冷轧后的板坯于1000℃真空退火1h，随炉冷却后得到具有优异组织和性能的高硅钢薄片。
Claims (8)
1.一种通过粉末轧制制备高硅钢薄片的方法，其特征在于：以粉末轧制的方法将混合元素粉末近净成形，实现高硅钢薄片的高效率制备，具体步骤如下：
(1)原材料准备：采用-325目的电解铁粉；以及制备被铁粉包覆的硅粉，称作SF粉；
(2)混料：将电解铁粉、SF粉按照Fe-6.5wt.％％Si进行配料，混合0.5-2h，制成混合粉末；
(3)粉末轧制：采用45°倾斜轧机，利用轧辊与粉末间的摩擦力喂料，轧制出厚度为0.8-2.0mm，宽度为60-300mm，密度为6.1-6.7g/cm3的生坯薄板；
(4)真空烧结：将步骤(3)中的生坯薄板在1250-1350℃下真空烧结1-3h，实现冶金结合和元素扩散均匀化；
(5)多道次热轧：将上述烧结板坯加热至850-980℃后进行3-8次热轧，热轧至板坯厚度≤0.5mm；
(6)冷轧：热轧过后，直接进行2-4次冷轧至板坯厚度0.1-0.3mm；
(7)高温真空退火：将冷轧后的板坯于800-1000℃真空退火0.5-3h，随炉冷却后得到具有优异组织和性能的高硅钢薄片。
2.按照权利要求1所述一种通过粉末轧制制备高硅钢薄片的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的SF粉是由在制备羰基铁粉的过程中加入粒径≤20μm的Si粉，制备出被羰基铁粉包覆的硅粉，其中硅粉质量是铁粉质量的2-4倍。
3.按照权利要求1所述一种通过粉末轧制制备高硅钢薄片的方法，其特征在于：步骤(2)所述采用v型混料机进行低能混料，防止粉末加工硬化。
4.按照权利要求1所述一种通过粉末轧制制备高硅钢薄片的方法，其特征在于：步骤(3)所述的粉末轧制是采用俄罗斯二辊45°倾斜轧机，以利于生坯薄板的可轧长度的增加。
5.按照权利要求1所述一种通过粉末轧制制备高硅钢薄片的方法，其特征在于：步骤(4)所述的真空烧结中生坯薄板和陶瓷片间隔铺叠。
6.按照权利要求1所述一种通过粉末轧制制备高硅钢薄片的方法，其特征在于：步骤(5)中所述的多道次热轧中，每道次热轧后需重新充分加热后进行下一道次轧制。
7.按照权利要求1所述一种通过粉末轧制制备高硅钢薄片的方法，其特征在于：步骤(6)中所述的冷轧紧跟在热轧后面，由于热轧过后，板坯相当于淬火，有效避免有序相的生成，其脆性减小，在热轧后直接冷轧板坯而不至开裂。
8.按照权利要求1所述一种通过粉末轧制制备高硅钢薄片的方法，其特征在于：步骤(7)中所述的高温真空退火后必须随炉缓慢冷却。
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