CN112080699B - 一种制备高磁性能粉末硅钢薄片的方法 - Google Patents

一种制备高磁性能粉末硅钢薄片的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备高磁性能粉末硅钢薄片的方法，属于粉末冶金领域。本发明将电解铁粉、纯硅粉，磷铁合金粉按照Fe‑(3‑4)wt.％Si‑(0.05‑0.3)wt.％P混合均匀，经冷等静压形成厚板坯块，经烧结使其冶金结合后进行多道次热轧，再经2‑4次冷轧，最后进行热处理得到具有优良性能的硅钢薄片。与低硅钢相比，在硅钢中加入少量P元素，能够有效的提升电阻率从而使铁损大大降低；与高硅钢相比，大幅降低Si含量且少量增加P含量能够使铁损增幅很小，同时提升饱和磁化强度，并且明显改善粉末体系的成形性及后续的热加工性能。此外，添加P元素可以促进活化烧结，显著降低烧结温度，并降低板坯脆性。本发明具有步骤精简、高制备效率、高产品精度、无污染与夹杂、磁性能优异等优点。

Description

一种制备高磁性能粉末硅钢薄片的方法
技术领域
本发明属于粉末冶金领域，涉及一种制备高磁性能粉末硅钢薄片的方法。
背景技术
硅钢是电力、电子和电讯工业用以制造发电机、电动机、变压器、继电器、互感器以及其它电器仪表的重要磁性材料，是产量最大的金属功能材料之一。硅钢的性能比铁优越，具有电阻率高(是电工纯铁的几倍)、涡流损耗低、饱和磁感应强度高、价格便宜且稳定性好等优点，而且易于批量生产，是目前应用量最大的软磁材料。硅钢片中随着含硅量的增加，可使电阻率、磁导率增加，矫顽力、磁致伸缩系数降低，可减少涡流损耗及磁滞损耗等。然而含硅量增加会使饱和磁化强度和和居里温度降低，同时又会使材料变硬变脆，导热性与韧性下降，对散热和机械加工不利。硅含量增至6.5wt.％时，磁致伸缩趋近于零(降噪)，铁损(尤其高频下)大大降低，磁导率达到最大值，但饱和磁化强度和加工性能会显著下降，对高硅钢的服役轻量化及规模化生产有不利影响。
磷在硅钢中具有和硅相似的优点，而且对强磁场下的磁感应强度影响不大。在Si含量相同的情况下,随着P含量的提高,电阻率增加，矫顽力降低，具有降低涡流损和磁滞损耗的作用。同时，P对提高磁导率也有意义。二十世纪八九十年代，我国已对低硅钢中加入少量磷元素有了一定的研究，虽然取得了一定的成果，但是绝大部分均处于实验室研究阶段，且由于采用传统制备方法成材率低、性能也不稳定的缘故并未得到推广和使用。因此，研究和开发简单、经济、有效、成熟且具备高的综合磁性能的硅钢工艺路线是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高磁性能粉末硅钢薄片的方法。在粉末冶金高硅钢的基础上降低Si含量并加入少量的P元素，实现优化体系及综合磁性能的双重达标。在钢的传统熔炼方法中，P元素在凝固过程的偏析问题导致其制备和性能上的局限性。为此，本发明创新性地采用粉末冶金方法在硅钢体系中加入了磷，不仅极大改善了P易偏析的缺陷而且打破了传统方法上对P含量上限的桎梏。本发明相较于低硅钢和高硅钢均具有其不可替代的优势，拥有更加全面的优良综合磁学及力学性能。具有步骤精简、高制备效率、高产品精度、无污染与夹杂、磁性能优异等优点，保证了硅钢薄片优良的磁性能和力学性能。
一种制备高磁性能粉末硅钢薄片的方法，其具体步骤为：
(1)混料：将10-45μm的电解铁粉、60-120μm的纯硅粉以及5-30μm磷铁合金粉按照Fe-(3-4)wt.％Si-(0.05-0.5)wt.％P进行配料，采用混料机进行混料，混合2.5-4h，制成混合粉末；
(2)冷等静压：将混合粉末装入一定形状尺寸的硅胶模具中，压实后进行冷等静压，压力120-200MPa，保压时间60-90s，卸压取出并脱模得到厚板坯块；
(3)真空烧结：将步骤(2)中的厚板坯块在1050-1150℃下真空烧结3-5h，实现冶金结合和元素扩散均匀化，获得烧结板坯；
(4)多道次热轧及温轧：将步骤(3)中烧结板坯加热至750-900℃后进行多道次热轧，热轧至板坯厚度≤2mm；然后于300-400℃进行温轧至板坯厚度约≤0.5mm；
(5)冷轧：酸洗过后，直接进行2-4次冷轧，至板坯厚度0.1-0.3mm；
(6)真空退火：将冷轧后的板坯于750-900℃真空退火0.5-3h，随炉冷却后得到具有优异组织和性能的硅钢薄片。
进一步地，步骤(1)中所述的磷铁合金粉是Fe-(25-50)wt.％P合金粉。
进一步地，步骤(1)所述的混料机是低能混料机，防止粉末加工硬化从而恶化体系成形性。
进一步地，步骤(2)所述的厚板坯块的厚度为30-50mm。
进一步地，步骤(4)中所述的多道次热轧需在每道次热轧后需重新充分加热后进行下一道次轧制。
进一步地，步骤(5)中所述的酸洗是为了除去氧化皮，随后需立即进行冷轧，防止残留酸洗液对其再次腐蚀。
本发明的优点：
(1)相较于传统熔铸方法，采用粉末冶金方法在硅钢中加入一定量的P元素不易产生偏析，成材率高；
(2)硅钢中添加P能够促进活化烧结，降低烧结温度；且热处理时由于P固溶于铁素体后改变了原子间结合力而促进晶粒的有益长大；
(3)相较于低硅钢(3-4wt.％Si)，加入少量P后能够有效降低铁损，提升磁导率；
(4)相较于高硅钢(6.5wt.％Si)，降低Si含量并加入少量P能够有效改善成形性和热加工性能，避免高Si含量导致板坯脆性，且在其他磁性能影响不大的情况下还能保持较高的饱和磁化强度；
(5)步骤精简、高制备效率、高产品精度、无污染与夹杂、性能优异。
具体实施方式
实施案例1：
(1)将20μm的电解铁粉，90μm的纯硅粉以及15μm的Fe-25wt.％P磷铁粉按照Fe-3wt.％Si-0.25wt.％P的质量分数进行配料，采用混料机将上述粉末混合3h；
(2)将混合粉末装入板状的硅胶模具中，充分振实后进行冷等静压成形，控制压力180MPa，保压时间为60s，卸压脱模后得到厚板坯块，尺寸为234mm×176mm×34mm(厚)；
(3)将厚板坯块在1080℃下真空烧结3h，实现冶金结合和元素扩散均匀化，获得烧结板坯；
(4)将上述烧结板坯加热至860℃后进行5道次热轧，热轧至板坯厚度1.6mm后于300℃下进行6道次温轧至板坯厚度0.45mm；
(5)采用10％HCl水溶液充分酸洗过后，进行3道次冷轧至板坯厚度0.24mm；
(6)将冷轧后的板坯于880℃真空退火2h，随炉冷却后得到具有优异组织和性能的硅钢薄片。
实施案例2：
(1)将30μm的电解铁粉，120μm的纯硅粉以及8μm的Fe-40wt.％P磷铁粉按照Fe-3.8wt.％Si-0.12wt.％P的质量分数进行配料，采用混料机将上述粉末混合2.5h；
(2)将混合粉末装入板状的硅胶模具中，充分振实后进行冷等静压成形，控制压力120MPa，保压时间为90s，卸压脱模后得到厚板坯块，尺寸为377mm×189mm×42mm(厚)；
(3)将厚板坯块在1120℃下真空烧结3.5h，实现冶金结合和元素扩散均匀化，获得烧结板坯；
(4)将上述烧结板坯加热至820℃后进行7道次热轧，热轧至板坯厚度2.0mm后于340℃下进行5道次温轧至板坯厚度0.48mm；
(5)采用10％HCl水溶液充分酸洗过后，进行4道次冷轧至板坯厚度0.22mm；
(6)将冷轧后的板坯于900℃真空退火1.5h，随炉冷却后得到具有优异组织和性能的硅钢薄片。

Claims (5)

1.一种制备高磁性能粉末硅钢薄片的方法，其特征在于：在硅钢体系中加入少量的磷元素，通过粉末冶金的方法实现高磁性能硅钢薄片的高效率制备，具体步骤如下：
(1)混料：将10-45μm的电解铁粉、60-120μm的纯硅粉以及5-30μm磷铁合金粉按照Fe-(3-4)wt.%Si-(0.05-0.5)wt.%P进行配料，采用混料机进行混料，混合2.5-4h，制成混合粉末；
(2)冷等静压：将混合粉末装入一定形状尺寸的硅胶模具中，压实后进行冷等静压，压力120-200MPa，保压时间60-90s，卸压取出并脱模得到厚板坯块；
(3)真空烧结：将步骤(2)中的厚板坯块在1050-1150℃下真空烧结3-5h，实现冶金结合和元素扩散均匀化，获得烧结板坯；
(4)多道次热轧及温轧：将步骤(3)中烧结板坯加热至750-900℃后进行多道次热轧，热轧至板坯厚度≤2mm；然后于300-400℃进行温轧至板坯厚度≤0.5mm；
(5)冷轧：酸洗过后，直接进行2-4次冷轧，至板坯厚度0.1-0.3mm；
(6)真空退火：将冷轧后的板坯于750-900℃真空退火0.5-3h，随炉冷却后得到具有优异组织和性能的硅钢薄片；
步骤(1)中所述的磷铁合金粉是Fe-(25-50)wt.%P合金粉。
2.按照权利要求1所述一种制备高磁性能粉末硅钢薄片的方法，其特征在于：步骤(1)所述的混料机是低能混料机，防止粉末加工硬化从而恶化体系成形性。
3.按照权利要求1所述一种制备高磁性能粉末硅钢薄片的方法，其特征在于：步骤(2)所述的厚板坯块的厚度为30-50mm。
4.按照权利要求1所述一种制备高磁性能粉末硅钢薄片的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的多道次热轧需在每道次热轧后需重新充分加热后进行下一道次轧制。
5.按照权利要求1所述一种制备高磁性能粉末硅钢薄片的方法，其特征在于：步骤(5)中所述的酸洗是为了除去氧化皮，随后需立即进行冷轧，防止残留酸洗液对其再次腐蚀。
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