JP2000144248A - 圧延珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 Si含有量が3wt%以上の珪素鋼の圧延を実現
し、得られた圧延素材をそのまま連続で均一に冷間圧延
できる、圧延珪素鋼板の製造方法の提供。 【解決手段】 出発原料としての珪素鋼金属粉末を用
い、該原料粉末に寒天バインダーを添加し、押出成形、
焼結して粉末冶金的に作製した板状焼結体の平均結晶粒
径を300μm以下にすることにより、圧延時に結晶粒界の
すべり変形の後、粒内すべり変形が起こるために、冷間
圧延が可能になり、また焼き鈍し時に結晶粒の粒成長を
促進させることにより、薄い鋼板の磁気特性は従来の溶
製材とほぼ同等になり、磁気特性の優れた珪素鋼板が作
製できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【0001】

【発明の属する技術分野】この発明は、冷間圧延の困難
な高Si含有珪素鋼板の冷間圧延を可能にする製造方法に
係り、寒天バインダーを用いることにより、厚み5mm以
下の薄板状の焼結体が作製可能となり、また予め平均結
晶粒径が小さくしておくことにより、結晶粒界の滑り性
を向上させて、そのまま冷間圧延を可能にした圧延珪素
鋼板の製造方法に関する。

【0002】

【従来の技術】現在、圧延珪素鋼板のほとんどは、Fe中
のSi含有量3wt%以下の溶解塊に熱処理、熱間圧延、焼き
鈍しの工程を繰り返し施して作製されており、特にFe中
にSiを3wt%以上含有する珪素鋼板の圧延は、従来から圧
延時のワレ発生により困難とされてきた。

【0003】このため、Mn,Ni等の磁性不純物を添加して溶
解塊の平均結晶粒径を微細化して圧延する方法(K.Narit
a and M.Enokizono : IEEE. Trans. Magn. 14(1978)25
8)も提案されたが、これらの磁性不純物が珪素鋼板の磁
気特性を低下させるという問題があり、汎用されるには
至らなかった。

【0004】また、Fe中にSiを3wt%含有する溶解塊を従来工
程で圧延後、CVD(Chemical Vapor Deposition)法により
Siを含浸させて、所望の組成を有する珪素鋼板、例えば
Si含有量6.5wt%の珪素鋼板を作製する方法(Y.Takada,
M.Abe, S.Masuda and J.Inagaki : J.Appl. Phys. 64(1
988)5367.)も提案、実施されているが、CVD法に多大の
工程を要してコストが高く、その用途は自ずと限定され
ている状況である。

【0005】

【発明が解決しようとする課題】一般に、Fe中に3wt%以
下のSiを含有する珪素鋼の溶解塊の平均結晶粒径は数mm
以上あり、圧延による塑性変形は主に各結晶粒内のすべ
り変形によって起きている。

【0006】しかし、Si含有量が3wt%を超える場合には、結
晶粒そのものが非常に硬くまた脆くなるために、数mm以
上の平均結晶粒径を有する珪素鋼の溶解塊では、熱間圧
延あるいは冷間圧延を問わず圧延時にヒビ、ワレが発生
しやすくなり、圧延自体ほとんど不可能であった。

【0007】この発明は、従来不可能であるとされていたSi
含有量が3wt%以上の珪素鋼の圧延を実現することを目的
とし、そのため、従来の如く溶解塊を熱処理、熱間圧
延、焼き鈍しの工程を繰り返すことなく、得られた圧延
素材をそのまま連続で均一に冷間圧延できる、圧延珪素
鋼板の製造方法の提供を目的としている。

【0008】

【課題を解決するための手段】発明者らは、冷間圧延性
の良好な珪素鋼の製造方法について種々検討した結果、
平均結晶粒径のサイズに着目し、従来の溶融徐冷した珪
素鋼よりも微細化した平均結晶粒径の鋼材を作製し、冷
間圧延することにより圧延が可能であり、また特に該鋼
材の板厚を5mm以下とし、さらに平行度を0.5mm以下とす
ることによって比較的容易に圧延できることを知見し
た。

【0009】粉末冶金的手法としては、金属射出成形、圧粉
成形方法やまたホットプレスやプラズマ焼結等の熱間加
圧成形法により作製する方法等があるが、いずれも成形
コストが高く、しかも200mm×50mm以上の大きさの大型
の平板を作製することが困難であり、実用化に問題があ
った。

【0010】そこで、発明者らは、成形性にすぐれ大型の成
形体が作製できる粉末冶金的手法について種々検討した
結果、珪素鋼金属粉末に寒天バインダーを添加し加熱混
練した混練物は、非常に流動性に優れるために70kg/cm²
以下の低圧力で押出成形でき、しかも成形体は平行度に
優れ、焼結後の変形が少ないことを知見し、さらに、押
出成形後に焼結して微細な平均結晶粒径を有する焼結珪
素鋼板を作製でき、そのまま連続で均一に冷間圧延でき
ることを知見し、この発明を完成した。

【0011】すなわち、この発明は、新規な圧延珪素鋼板の
製造方法であって、珪素鋼原料粉末に所定温度によりゾ
ル-ゲル変態を起こす寒天と水を主成分とするバインダ
ーを添加し、加熱混練した後、押出成形、焼結して微細
な平均結晶粒径を有する焼結珪素鋼板を作製することに
より、結晶粒界の滑り性を著しく向上させることが可能
で、冷間圧延を可能にすると同時に非常に薄い板厚で、
低コストでしかも非常に優れた磁気特性を有する圧延珪
素鋼板が得られることを特徴とする。

【0012】

【発明の実施の形態】使用原料 この発明において、珪素鋼の成分としては、従来、Siの
含有量が3wt%以上では圧延できなかったことから、Fe中
のSiの含有量を3wt%以上とするが、10wt%を超えると材
料の磁束密度の低下が著しいため、3〜10wt%の所要組成
からなる材料を主に対象とする。

【0013】この発明において、冷間圧延後の焼き鈍し時の
結晶粒径の粒成長を促進するために、珪素鋼素材の不純
物元素としてTi,Al,Vを0.01〜1.0wt%添加すると、磁気
特性の良好な圧延珪素鋼板が得られ、添加成分、添加量
は用途に応じて適宜選定するとよい。

【0014】原料粉末は公知のいずれの粉末をも用いること
が可能であり、例えば、該成分を含有したガスアトマイ
ズ粉もしくは水アトマイズ粉、また、還元鉄粉などのFe
粉末の表面にSi粉末を機械的に被覆させた複合粉末ある
いはその逆の複合粉末や、Fe粉末に被覆したしたSi粉末
にカーボニル鉄粉などを再被覆した複合粉末、さらに
は、Fe-Si化合物粉末とFe粉末を混合した混合粉も採用
できる。

【0015】上記の複合粉末の製造には、例えば、奈良機械
(株)製のハイブリダイゼーションシステム、ホソカワミ
クロン(株)製のメカノフュージョンシステムなどが採用
できる。Fe-Si化合物のSi含有量としては、20〜51wt%が
好ましい。

【0016】Si含有量がこれを超えると非常に酸化しやすく
なり、特に寒天バインダーとの混練時に水と酸化反応を
起こして焼結後の残留酸素量が増加し、冷間圧延時のヒ
ビ、ワレの原因になったり、また磁気特性の劣化の原因
になったりする。また、平均粒度は3〜100μmが最も望
ましい。

【0017】混練・押出成形 珪素鋼金属粉末に添加するバインダーとしての寒天の添
加量は、0.6〜4.0wt%が好ましい。その添加量が0.6wt%
未満になると押出成形時の強度が著しく低下するととも
に、押出圧力が高くなり好ましくなく、また添加量が4.
0wt%を超えると焼結後の残留炭素量と酸素量が増加して
焼結密度が低下するので好ましくない。

【0018】寒天と混合して用いる水の添加量は7〜15wt%が
好ましく、7wt%未満では押し出し成形時の流動性が悪く
なり、所望する平坦度を有する成形品を得られない。ま
た、15wt%を越えると成形品の密度が低下し、ひいては
焼結品の焼結収縮率が大きくなったり、焼結品中に含ま
れる残留炭素量が多くなる。従って、より好ましくは9
〜12wt%である。

【0019】粉末寒天と水からなるバインダーと所定の成分
を含有する金属粉末の混練は金属粉末の酸化を少なくす
るため、バインダーがゲル化しない温度で可能な限り低
温が望ましい。同様の理由で、押し出し成形温度も良好
な成形品が得られる範囲内で可能な限り低温が望まし
い。従って、粉末寒天と水からなるバインダーを作成す
る時は寒天が十分に溶解する92〜96℃が望ましいが、金
属粉末との混練温度は60〜65℃、押し出し成形温度は50
〜55℃が望ましい。

【0020】焼結珪素鋼 一般に珪素鋼粉末は、Siを含有するために非常に酸化し
やすく、バインダーを構成する水分に溶存する酸素と結
合したり、水酸化物を生成しやすいので、押し出し成形
体は可能な限り速やかに低温で真空乾燥してから真空も
しくは水素ガス雰囲気中で焼結することが望ましい。特
に酸化や炭化した焼結体は硬く、脆くなるので、冷間圧
延すると、ヒビ、ワレが発生すると同時に焼き鈍し後の
磁気特性も著しく低下する。このために焼結体中に含ま
れる酸素量と炭素量はそれぞれ2000ppmと100ppm以下が
望ましい。

【0021】焼結温度は、組成、平均粒度、原料粉末によっ
て異なるが、一般的には1150℃から1300℃の温度で水素
ガス雰囲気中、真空中で行うとよい。寒天バインダーを
結合材とする金属粉末やセラミック粉末の焼結途中での
バインダーの挙動は発明者等が特公平7-68566及び特願
平5-128397の中で明らかにしている。

【0022】圧延 この発明において、珪素鋼の平均結晶粒径を300μm以
下、圧延前の板厚を5mm以下とすることが望ましい。焼
結体の厚みが5mmを超える場合には、表面のみに圧延応
力(引っ張り応力)がかかり、焼結体の内部には応力がか
からないため、割れが発生するが、5mm以下の場合に
は、表面と内部にかかる応力が均一化して圧延が可能と
なる。さらに珪素鋼板の板厚が1mm以下になれば、ロー
ル径の更に小さいロールで圧延した方が、圧延効率と厚
み寸法精度が向上し、しかもヒビ、ワレも発生しにくく
なる傾向がある。

【0023】珪素鋼の平均結晶粒径が300μmを超える場合に
は、ロール径とロール周速度に関係なく、圧延時にヒ
ビ、ワレが発生する。また平均結晶粒径5μm未満の珪素
鋼板の作製は、粉末冶金的な焼結法でのみ作製可能であ
り、それは焼結温度を下げるか、成形密度を下げて焼結
する方法であるが、いずれの方法でも気孔率の高い焼結
体になるので、圧延時にヒビ、ワレが発生する。

【0024】この発明において、圧延前の焼結体の相対密度
を95%以上とすることが望ましい。相対密度を95%未満で
は圧延時にヒビ、ワレが発生する。

【0025】焼き鈍し 通常圧延珪素鋼板の焼き鈍しは、圧延時のヒビ、ワレ防
止のために、何回か圧延した後に必ず行われている。こ
の発明の珪素鋼板の焼き鈍しは、圧延完了後の磁気特性
向上のために行うものである。つまり磁壁移動の障害と
なる結晶粒界を減らし、保磁力を低下させて透磁率の向
上と鉄損の低下を目的に、結晶粒界の粗大化を狙ったも
のである。

【0026】この発明において、焼き鈍しの温度は、圧延率
(圧延後の板厚/圧延前の板厚×100(%))と圧延前の平均
結晶粒径によって変わる。また、焼き鈍しの温度は、非
磁性元素の添加物と添加量によっても影響されるが、小
さな平均結晶粒径で圧延率の高い圧延鋼板では、1150〜
1250℃が適しており、逆に大きな平均結晶粒径で圧延率
の低い珪素鋼板では、1100〜1200℃のわずかに低い温度
が適している。

【0027】上記の焼き鈍し温度が高すぎると、結晶粒が異
常粒成長しすぎて鋼板が非常に脆くなり、逆に温度が低
すぎると、粒成長しないために、磁気特性が向上しなく
なるので、上記1100〜1250℃が最適温度である。上記温
度での焼き鈍しによって平均結晶粒径は、約0.5〜3mmに
まで成長させることができる。この焼き鈍しによって通
常の溶製材に近い磁気特性が得られることを確認した。

【0028】

【実施例】焼結珪素鋼板の混合原料粉末として、表1に
示すような素原料粉末を表2に示す比率で混合して使用
した。またガスアトマイズ粉末としては表3に示すよう
に、各種元素を添加した粉末を使用した。

【0029】複合粉末については、表1に示したNo.7のFe粉
末とNo.6のSi粉末を表4に示す比率で混合した後、奈良
機械(株)製のハイブリダイゼーションシステムで回転羽
根の周速度100m/sで10分間撹拌、混合し、Fe粉末の表面
にSiを被覆させた。ついで、サンプルNo.9、10、12の粉
末については表1に示すNo.5のFe粉末を表4に示す比率で
混合した後、該ハイブリダイゼーションシステムでSi被
覆の表面にさらにFe被覆した。処理後の複合粉末の平均
粒度を表4に示す。

【0030】所定量の粉末寒天と加熱溶解中の蒸発減量分を
考慮した所定の水を混合し、92〜96℃に加熱して槍拝し
ながら粉末寒天を完全に溶解して寒天バインダーを調整
した。このバインダーの温度を60〜65℃まで下げ、表2
と表3に示す原料粉末を分割添加して十分に混練して混
練物を作成した。この混練物を50〜55℃に保温した押し
出し成形機のホッパーに投入して、成形口金の温度を25
〜30℃に保持して該混練物を押し出して成形品とした。
さらに、該成形品を10℃に保持した真空乾燥機中で完全
に脱水乾燥した。

【0031】完全脱水乾燥した成形品を表6に示す条件で焼
結を行い、焼結体をまず外径60mmの2段ロールでロール
周速度60mm/secで圧延率50%まで冷間圧延した後、さら
に外径20mmの4段ロールにより同一ロール周速度で0.10m
mまで冷間圧延した。その圧延状態を表6に示す。

【0032】また圧延後、外径20×内径10×厚み0.1mmのリ
ングに打ち抜いて、表7に示す焼き鈍し温度で熱処理を
した後、直流磁気特性と周波数5kHzでの鉄損を測定し
た。その結果を表7に示す。なお、表7中の圧延状態で、
◎は非常に良好、○は良好、×は全面にワレ発生を表
す。

【0033】

【表1】

【0034】

【表2】

【0035】

【表3】

【0036】

【表4】

【0037】

【表5】

【0038】

【表6】

【0039】

【表7】

【0040】

【発明の効果】Fe中にSiを3wt%以上含有する珪素鋼は、
一般に平均結晶粒径が数mmと大きいために、特に冷間圧
延は不可能とされてきた。この発明では出発原料として
の珪素鋼金属粉末を用い、該原料粉末に寒天バインダー
を添加し、押出成形、焼結して粉末冶金的に作製した板
状焼結体の平均結晶粒径を300μm以下にすることによ
り、圧延時に結晶粒界のすべり変形の後、粒内すべり変
形が起こるために、冷間圧延が可能になり、また予めT
i,V,Al等の非磁性金属元素を僅かに添加すると、焼き鈍
し時に結晶粒の粒成長を促進させることができ、薄い鋼
板の磁気特性は従来の溶製材とほぼ同等になり、磁気特
性の優れた珪素鋼板が作製できる。

【0041】要するに、従来から珪素鋼板の圧延は困難とさ
れてきたが、この発明では、平均結晶粒径を微細化し、
圧延前の板厚を薄くし、且つ平行度を上げることによ
り、冷間圧延と打抜き加工が可能となり、しかも方向性
をもつので、焼き鈍し後通常の溶製材と同等の優れた磁
気特性を有する特徴がある。また、寒天バインダーを使
用して押出成形することにより、大型の平板が容易に作
製できるので、大量生産が可能となる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 槇田 顕 大阪府三島郡島本町江川２丁目15−17 住 友特殊金属株式会社山崎製作所内 (72)発明者 西郷 恒和 大阪府三島郡島本町江川２丁目15−17 住 友特殊金属株式会社山崎製作所内 (72)発明者 関戸 正勝 静岡県清水市南岡町５番３号 (72)発明者 石井 康史 静岡県清水市宮加三704−６−201号 (72)発明者 野呂 良久 神奈川県横浜市金沢区並木３−11−１− 401 Ｆターム(参考） 4K018 AA26 CA09 FA03 4K033 HA01 JA07

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項1】 珪素鋼金属粉末にゾル-ゲル変態を起こす
   寒天と水をバインダーとして混練し、成形後に焼結して
   平均結晶粒径300μm以下の厚み5mm以下の焼結体を作製
   し、これを所要厚みに圧延する圧延珪素鋼板の製造方
   法。
2. 【請求項2】 珪素鋼金属粉末にゾル-ゲル変態を起こす
   寒天と水をバインダーとして混練し、成形後に焼結して
   平均結晶粒径300μm以下の厚み5mm以下の焼結体を作製
   し、これを所要厚みに圧延した後、焼き鈍しを施す圧延
   珪素鋼板の製造方法。