JP7017148B2 - MnAl合金及びその製造方法 - Google Patents
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Description
まず、図6に示す構造を有する電析装置を用意した。陰極5は、溶融塩3への浸漬面積が5cm×8cmとなるよう切断した厚み3mmのCu板を用い、陽極6は、溶融塩3への浸漬面積が5cm×8cmとなるよう切断した厚み3mmのAl板を用いた。
比較例1の試料粉末に対し、Ar雰囲気中で350℃~700℃、16時間の熱処理を行った。熱処理温度を350℃としたサンプルを比較例4、400℃としたサンプルを実施例1、450℃としたサンプルを実施例2、500℃としたサンプルを実施例3、550℃としたサンプルを実施例4、575℃としたサンプルを実施例5、熱処理温度を600℃としたサンプルを比較例5、熱処理温度を650℃としたサンプルを比較例6、熱処理温度を700℃としたサンプルを比較例7とした。
純度99.9質量%以上のMnと純度99.9質量%以上のAlを、それぞれMnを46at%、Alを54at%の割合で秤量し、Ar雰囲気中でアーク溶解して原料インゴットを作製した。
実施例1~7及び比較例1~14のサンプルに対し、パルス励磁型磁気特性測定装置(東英工業製)を用いて室温にて0~100kOeの磁場範囲での磁気特性を測定し、得られた磁化曲線からメタ磁性の有無を判定した。さらに、100kOeにおける質量磁化を最大質量磁化σmax、0kOe付近での磁化を残留質量磁化σrとし、その比率σr/σmaxを角型比とした。そして、角型比が0.1以上の試料を残留磁化有りと判定し、角型比が0.1未満の試料を残留磁化なしと判定した。
実施例1~7及び比較例1~14のサンプルに対し、X線回折測定装置(XRD、Rigaku製)を用いてCuα1放射線により室温にて20°~80°範囲で回折強度を測定し、相同定を行った。
実施例1~7及び比較例1~14のサンプルに対し、ICP-AES(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy:発光分光分析法)を用いて、Mn及びAlの含有量を測定し、MnとAlの原子比率を評価した。
実施例1~7及び比較例1~14のサンプルを樹脂に埋め研磨した後、粉末試料の一部をFIB(Focused Ion Beam:集束イオンビーム)加工により薄片化した。得られた薄片に対し、STEM-EDS分析(Scanning Transmission Electron Microscopy-Energy Dispersive Spectroscopy:走査型透過電子顕微鏡-エネルギー分散型X線分光分析)により、MnとAlの原子比率を評価した。
実施例1~7及び比較例1~14のサンプルに対し、X線回折測定装置(XRD、Rigaku製)を用いてCuα1放射線により室温にて、スキャン間隔0.020°、測定時間1.2秒で20°~80°範囲で回折強度を測定し、32.2°近傍に観測されるτ-MnAl相の(100)ピークの積分強度I(100)と、67.4°近傍に観測されるτ-MnAl相の(200)ピークの積分強度I(200)を算出した。そして、I(100)/I(200)を計算し得られた値を(I(100)/I(200))Exp.とした。一方、τ-MnAl相が完全規則化した際に得られる積分強度比率I(100)/I(200)の値を(I(100)/I(200))Theoryとし、下記の計算式によって規則度Sを計算した。
S=√(I(100)/I(200))Exp./(I(100)/I(200))Theory
ここで、(I(100)/I(200))Theoryは、回折強度のシミュレーションソフトによって得られ、ここでは、RIETAN-FPによって算出された値である1.06を用いた。
粉末試料を、飛行時間中性子回折法により面間隔dが1~40オングストロームの範囲を測定し、τ-MnAlの結晶構造よりも長周期な磁気構造が観測された場合を反強磁性の磁気構造を有する結晶粒子があると判断した。長周期な磁気構造の有無は、磁気構造に起因する回折ピークのミラー指数(h,k,l)が、τ-MnAlの結晶構造を基準として指数付けした場合に、整数とならない場合に、長周期な磁気構造があると判定できる。ここで、磁気構造に起因するピークは、中性子回折で得られた回折ピークからX線回折で得られた結晶構造起因のピークを除くことで、得られる。例えば、τ-MnAlのc軸方向に2倍周期の磁気構造を有することを示すミラー指数(1,0,1/2)は、ミラー指数lが1/2となり有理数となるために、c軸方向に2倍周期の磁気構造を有することがわかる。
評価結果を図7~図9に示す。図8(a)~(d)は、それぞれ実施例3、比較例1、比較例5及び比較例13のサンプルの磁気特性を示すグラフである。また、図9(a),(b)は、実施例3、比較例1、比較例5及び比較例13における中性子回折法の測定結果を示すグラフである。
2 アルミナ坩堝
3 溶融塩
4 電気炉
5 陰極
6 陽極
7 定電流電源装置
8 攪拌機
9 ガス経路
Claims (10)
- 少なくとも-100℃~200℃の温度範囲でメタ磁性を示すMnAl合金。
- 組成式をMnbAl100-bで表した場合、45≦b≦50を満たす請求項1に記載のMnAl合金。
- τ-MnAl相を有する結晶粒子を含み、前記τ-MnAl相の磁気構造が、無磁場の状態において反強磁性構造を有する請求項1に記載のMnAl合金。
- 前記τ-MnAl相の組成式をMnaAl100-aで表した場合、48≦a<55を満たす請求項3に記載のMnAl合金。
- 前記τ-MnAl相の組成式をMnaAl100-aで表した場合、50<a<55を満たす請求項4に記載のMnAl合金。
- τ-MnAl相の規則度が0.85以上である請求項1に記載のMnAl合金。
- 粉状体である請求項1に記載のMnAl合金。
- 前記粉状体を所定の形状に成形してなる請求項7に記載のMnAl合金。
- 請求項1乃至8のいずれか一項に記載のMnAl合金を含む電子部品。
- 少なくとも-100℃~200℃の温度範囲でメタ磁性を示すMnAl合金の製造方法であって、
Mn化合物およびAl化合物を含む溶融塩を電解することによってMnAl合金を析出させる工程と、
前記MnAl合金を400℃以上、600℃未満の温度で熱処理する工程と、を備えることを特徴とするMnAl合金の製造方法。
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