CN103436753B - 硅铝合金熔体的变质剂及利用该变质剂的硅铝合金制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种硅铝合金熔体的变质剂，其特征在于包括由如下组分及其重量配比组成：Na2SO4？8～12；NaCl？8～12；K2ZrF6？16～24；Na3PO4？48～72。本发明还公开了一种硅铝合金熔体的制备方法。与现有技术相比，本发明的优点在于：采用本发明的变质剂具有更好的变质功能，使合金组织得到了明显的改善，经过组织观察与分析，结果表明合金组织细小，初晶硅尺寸在5-25um之间，且粗晶硅边缘圆润，无尖棱尖角。
Description
技术领域
本发明涉及一种变质剂，该变质剂应用于硅铝合金的变质工艺，本发明还涉及硅铝合金的制备方法，属于合金技术领域。
背景技术
随着科技的不断进步，现在电子器件的集成度越来越高，由此导致了电子器件的发热率的提高，使得电路的工作温度不断上升，从而导致元件失效率的增加。有些电子器件尤其是用在高精端的电子器件成本非常高，如果因为工作温度的提高而导致其失效往往会使一种材料禁止在该领域的应用，因此开发具有低密度低膨胀系数高热导率和优良的综合性能的新型封装材料成为必然。
硅铝合金具有满足以上要求的物理性能：低的热膨胀系数，高的导热性能和低的密度。并且，可以根据具体的需要，通过调整硅铝合金的成分，可以得到不同的热膨胀系数的封装材料。国外如英国、美国等先进国家早在上世界末就已经开发成功了CE系列合金(硅铝合金)，可以满足不同需求的电子封装。
国内与本世纪初也开始研制铝硅合金，但也只是停留在实验阶段，并没有形成量产，更没有形成统一的系列合金。目前已经研究的硅铝合金的硅含量范围为12%-50%，采用的制备工艺有粉末冶金，半固态触变成形和喷射沉积工艺等。制备出的锭子尺寸较小，只能做试验用，并不能工程应用。从已发表的文献和专利看，对硅铝合金的变质主要采用Al-P中间合金，Al-Ti-B合金，Al-Sb合金，部分采用含稀土合金等，专利文献可以参考申请号为200910087743.6的中国发明专利申请公开《一种磷化变质剂》(公开号为CN101580908A)，申请号为201210502460.5的中国发明专利申请公开《一种铝-磷-锶-稀土合金变质剂及其制备工艺》(公开号为CN102925765A)，上述文献中所制得的硅铝合金组织尤其Si含量在40%以上的组织粗大，粗晶硅尺寸在30um以上，呈块状，且存在尖棱尖角，严重的影响了该合金的使用性能，同国外通材料的合金相比，存在着较大的差别。从组织上可以看出，硅含量40%以上的硅铝合金变质工艺存在着严重的问题，现有的变质剂并不能有效地对硅铝合金进行变质。因此急需一种新型变质剂，以便对硅含量在40%以上的硅铝合金进行变质。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种变质功能较强的硅铝合金熔体的变质剂，该变质剂特别适合硅含量在40%-70%之间的硅铝合金。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：硅铝合金熔体的变质剂，其特征在于包括由如下组分及其重量配比组成：
Na2SO48～12；
NaCl8～12；
K2ZrF616～24；
Na3PO448～72。
作为最佳，该变质剂包括由如下组分及其重量配比组成：
Na2SO410%；
NaCl10%；
K2ZrF620%；
Na3PO460%。
一种硅铝合金制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①将铝锭放入中频感应炉中，加入工业硅，通电直至原材料溶化成熔体；
②将熔体升温至1100℃～1450℃，断电静置熔体并充分搅拌；
③待熔体温度降至1000℃～1300℃时，将事先配好的按熔体重量百分比为0.5～0.7%的变质剂用压入熔体中，直至变质剂变质结束；
④静置10min后，采用C2Cl6和配好的精炼剂对硅铝熔体进行除气精炼，结束后对熔体进行扒渣；
⑤将熔体温度升至1150℃-1450℃，采用喷射沉积法将熔体制备成坯锭；
⑥将制成的坯锭车皮去端面后，进行热等静压处理，热等静压温度和压力分别为520℃～550℃和100MPa～140MPa，保温保压1.5～3h后随炉冷却，即得到硅铝合金。
步骤⑤中所述的喷射沉积法的工艺参数如下:雾化压力0.6～0.8MPa；雾化温度1150℃～1450℃；雾化气体为氮气；沉积距离为680～710mm。
步骤⑥所述的硅铝合金含变质硅重量百分比为40%～70%。
与现有技术相比，本发明的优点在于：采用本发明的变质剂具有更好的变质功能，使合金组织得到了明显的改善，经过组织观察与分析，变质的合金组织细小，初晶硅尺寸在5-25um之间，且粗晶硅边缘圆润，无尖棱尖角。本发明的变质剂特别适合硅含量在40%-70%之间的硅铝合金。
附图说明
图1为喷射沉积40Si60Al合金采用变质剂处理后沉积态组织图。
图2为喷射沉积40Si60Al合金采用变质剂处理后热等静压后组织图。
图3为喷射沉积50Si50Al合金采用变质剂处理后热等静压后的组织图。
图4为喷射沉积50Si50Al合金采用常规变质剂(Al-P合金)处理后热等静压后的组织图。
图5为喷射沉积70Si30Al合金采用变质剂处理后热等静压组织图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
分别称取40kg纯硅和60kg纯铝，将纯铝放入中频炉的底部，顶端放入硅，通电加热，直至铝和硅全部溶化成熔体，将熔体温度升至1100℃，充分搅拌，断电静置降温至1000℃，加入重量百分比为0.6%的变质剂（变质剂含量及重量配比为Na2SO48%，NaCl8%，K2ZrF616%；Na3PO468%）。变质结束静置10min后，采用C2Cl6和市面上购买的虹光精炼剂HGJ-1A对硅铝熔体进行除气精炼，结束后对熔体进行扒渣。将熔体升温至1150℃，倾入导流槽中进行喷射沉积工艺，雾化压力为0.6-0.8MPa，雾化气体为氮气，沉积距离为680-710mm，将熔体喷射成直径为220mm，高度为350mm的坯锭，取沉积态试样后，将坯锭进行热等静压工艺处理，热等静压的温度和压力分别为550℃和110MPa，保温保压2h后随炉冷却，取样进行组织分析和物理性能测试。
其沉积态和热等静压后组织如图1和图2所示，从图中可以看出，沉积态的组织中存在着微孔，初晶硅的尺寸在5-20um之间，组织相对比较均匀。热等静压处理后，微孔闭和，初晶硅尺寸在5-25um之间，相比沉积态略有长大，但是长大比例不大。
对热等静压后的40Si60Al合金进行物理性能测试，测试结果表明该合金在室温至100℃的热膨胀系数为13ppm/℃，室温热导率为165W/mK，密度为2.59g/cm3，综合性能达到了国际先进水平。
实施例2：
分别称取50kg纯硅和50kg纯铝，按实施例1的步骤将熔体处理完成，其中加入变质剂的温度为1100℃，（变质剂含量为0.6%，其组分和重量配比为，Na2SO410%，NaCl10%，K2ZrF620%；Na3PO460%）。进行喷射沉积工艺时的熔体温度为1200℃，其余参数不变。
喷射沉积50Si50Al合金采用变质剂处理和常规变质剂（Al-P合金）处理后热等静压后的组织如图3和图4所示。从图中可以看出，采用常规变质剂变质的硅铝合金其初晶硅组织非常不均匀，最小的为5um，最大的为45um，且初晶硅形状很不规则，存在尖棱尖角，该种形状的初晶硅在热膨胀过程中容易在初晶硅与α-Al交界处产生微裂纹，进而影响该种材料的应用。而采用变质剂变质的硅铝合金，其初晶硅组织相对比较均匀，最小的为10um，最大的为20um，且其初晶硅形状较规则，不存在尖棱尖角，整体比较圆润。
对采用变质剂热等静压后的50Si50Al合金进行物理性能测试，测试结果表明该合金在室温至100℃的热膨胀系数为11.2ppm/℃，室温热导率为150W/mK，密度为2.5g/cm3，综合性能达到了国际先进水平。
实施例3：
分别称取70kg纯硅和30kg纯铝，按实施例1的步骤将熔体处理完成，其中加入变质剂的温度为1300℃，（变质剂含量为0.6%，其组分和重量配比为Na2SO412%，NaCl12%，K2ZrF624%；Na3PO452%）进行喷射沉积工艺时的熔体温度为1450℃，其余参数不变。
喷射沉积70Si30Al合金采用变质剂处理热等静压后的组织如图5所示。从图中可以看出，70Si30Al合金经过变质和热等静压后，组织中不存在微孔，且组织比较均匀，圆润，初晶硅数量较多。
对采用变质剂热等静压后的70Si30Al合金进行物理性能测试，测试结果表明该合金在室温至100℃的热膨胀系数为7.5ppm/℃，室温热导率为121W/mK，密度为2.4g/cm3，综合性能达到了国际先进水平。
实施例4，本实施例中的变质剂添加量为0.5%，其他参考实施例1。
实施例5，本实施例中的变质剂添加量为0.7%，其他参考实施例1。
Claims (4)
1.一种硅铝合金熔体的变质剂，其特征在于由如下组分及其重量配比组成：
所述的硅铝合金含变质硅重量百分比为40％～70％。
2.根据权利要求1所述的硅铝合金熔体的变质剂，其特征在于由如下组分及其重量配比组成：
3.一种利用权利要求1或2所述变质剂的硅铝合金制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①将铝锭放入中频感应炉中，加入工业硅，通电直至原材料溶化成熔体；
②将熔体升温至1100℃～1450℃，断电静置熔体并充分搅拌；
③待熔体温度降至1000℃～1300℃时，将事先配好的按熔体重量百分比为0.5～0.7％的变质剂压入熔体中，直至变质剂变质结束；
④静置10min后，采用C2Cl6和配好的精炼剂对硅铝熔体进行除气精炼，结束后对熔体进行扒渣；
⑤将熔体温度升至1150℃-1450℃，采用喷射沉积法将熔体制备成坯锭；
⑥将制成的坯锭车皮去端面后，进行热等静压处理，热等静压温度和压力分别为520℃～550℃和100MPa～140MPa，保温保压1.5～3h后随炉冷却，即得到硅铝合金；
所述的硅铝合金含变质硅重量百分比为40％～70％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤⑤中所述的喷射沉积法的工艺参数如下:雾化压力0.6～0.8MPa；雾化温度1150℃～1450℃；雾化气体为氮气；沉积距离为680～710mm。
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