CN109457127B - 一种Si-Al电子封装材料的制备方法 - Google Patents

一种Si-Al电子封装材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Si‑Al电子封装材料的制备方法，其特征在于采用单轴送粉设备将成分不同的Si‑Al粉末送入喷射沉积雾化锥内，与雾化熔体一起沉积到沉积盘上，形成一种Si含量符合设计要求的Si‑Al电子封装材料。与传统喷射沉积技术相比，本发明工艺简单、易操作，通过喷射沉积送粉工艺研制的坯锭其性能得到了有效的提高，为Si‑Al合金初晶硅凝固提供了更多了形核核心，同时提高了熔体形核率，降低了喷射沉积坯锭的温度，制备的封装材料性能优良，且初晶硅尺寸细小均匀，本发明的送粉工艺特别适合硅含量在27％‑70％之间的硅铝合金。

Description

一种Si-Al电子封装材料的制备方法
技术领域
本发明属于合金技术领域，涉及一种封装材料，具体涉及一种Si-Al电子封装材料的制备方法。
背景技术
理想的封装材料应具有与砷化镓和硅等典型半导体材料相匹配或略高的热膨胀系数(7～13×10-6/K)、高的热传导率(≥100W/(m·K))和低密度(≤3g/cm3)。此外，封装材料还应具有合理的强度(>130MPa)，可以为机械作用敏感的部件、基板提供足够的机械支撑。此外，材料还应易于进行精密加工成形，其最小的壁厚在1mm左右，最小的螺纹孔直径为1.6mm。
由于集成电路集成度的迅猛增加，导致芯片发热量急剧上升，芯片寿命下降。据报道，温度每升高10℃，GaAs或Si半导体芯片因寿命的缩短而产生的失效就为原来的三倍。这是由在微电子集成电路以及大功率整流器件中，材料之间散热性能不佳而导致的热疲劳以及热膨胀系数不匹配而产生的热应力所引起的，解决该问题的重要手段就是使用新的性能更好的封装材料并改进封装工艺。封装材料起支撑和保护半导体芯片和电子电路作用，以及辅助散失电路工作中产生热量的作用。热膨胀系数、导热性能和比重是发展现代电子封装材料所必须考虑的三大基本要素。
国内外最新研究表明，含硅量超过50％的超高硅铝合金构件可以满足上述要求。喷射成形超高硅铝合金(Si含量超过50wt％)是此类构件的首选材料。喷射成形的快速凝固与沉积的冲击破碎特性，使其制备的材料具有组织细小、成分均匀等特征。喷射成形Si-Al合金初生硅相为30-50μm，膨胀系数17×10-6/K以下，导热率大于120W/(m·K)，这些性能极好地满足了高集成电路封装衬底的要求。
关键是，当硅含量较高(超过50wt％)时，即使采用喷射成形法制备的细晶材料，其机械性能和焊接性能仍不理想，侧壁的精细加工和焊接存在一定的困难。从已发表的文献和专利看，目前制备高硅铝合金电子封装材料的方法主要有喷射沉积法、粉末冶金法和热压法等。如专利申请号为200610031906.5的中国发明专利《高硅铝合金电子封装材料的制备工艺》，专利申请号为200710303659.4的中国发明专利《一种喷射成形硅铝合金电子封装材料液相烧结方法》，专利申请号为200810236490.X的中国发明专利《一种高硅含量的铝硅合金的制备方法》等，上述文献中所制得的硅铝合金组织尤其Si含量在40％以上的组织粗大，抗拉强度较低，且制作工序复杂，成本较高。为此，急需研发出一种新的制备方法来降低初晶硅的尺寸，同时工序简单、易操作，最终达到提高其力学性能的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、易操作的Si-Al电子封装材料的制备方法，采用喷射沉积制备，制备的封装材料性能优良，且初晶硅尺寸细小均匀。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种Si-Al电子封装材料的的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将铝锭放入中频感应炉中，加入纯硅，通电直至原材料溶化成液体；
2)将熔体升温至1000℃～1500℃，断电静置并将熔体并充分搅拌；
3)待熔体温度降至900℃～1400℃时，将事先配好的按熔体重量百分比为0.5～0.7％含Zr变质剂压入熔体中进行变质处理；
4)静置10～20min后，采用C2Cl6和精炼剂对硅铝熔体进行除气精炼，结束后对熔体进行扒渣；
5)将熔体温度升至1000℃-1500℃，将熔体倾入导流槽中进行雾化；
6)打开送粉器，将预先处理过的Si-Al粉末按熔体重量的20％-30％比例送入喷射沉积腔的雾化锥内，与雾化液滴混合沉积到沉积盘上，最终制成坯锭；
7)将制成的坯锭车皮去端面后，进行热等静压处理，保温保压后随炉冷却，即得到硅铝合金。
优选的，所述步骤1)中铝锭的质量百分比为25～70％，纯硅的质量百分比为75～30％。
进一步，所述步骤6)的喷射沉积的工艺参数为：雾化压力0.6～0.8MPa，雾化温度1000℃～1500℃，雾化气体为氮气，沉积距离为680～710mm。
优选，所述步骤6)的送粉器为单轴送粉设备，预先处理过的Si-Al粉末的质量成分范围为15Si85Al～65Si35Al。
进一步，所述步骤7)中的热等静压处理的热等静压温度为530℃-560℃、压力为100MPa-130MPa，保温保压2-4h。
最后，所述步骤7)制得的的硅铝合金中含变质硅重量百分比为27％～70％。
与现有技术相比，本发明的优点在于：采用喷射沉积送粉工艺进行制备，研制的坯锭性能得到了有效的提高，提高了Si-Al合金的形核率，使合金组织得到了明显的改善，经过组织观察与分析，变质的合金组织细小，初晶硅尺寸在1-25um之间，且粗晶硅边缘圆润，无尖棱尖角，抗拉强度达到160MPa以上。本发明制备工艺简单、易操作，制备的封装材料性能优良，且初晶硅尺寸细小均匀，本发明的送粉工艺特别适合硅含量在27％-70％之间的硅铝合金。
附图说明
图1是喷射沉积27Si73Al合金未采用本发明工艺后的热等静压组织图；
图2为本发明提供的实施例1喷射沉积27Si73Al合金采用该工艺热等静压后组织图；
图3为实施例2喷射沉积50Si50Al合金采用该工艺热等静压后的组织图；
图4为实施例3喷射沉积70Si30Al合金采用该工艺热等静压后的组织图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
分别称取30kg纯硅和70kg纯铝，将纯铝放入中频炉的底部，顶端放入硅，通电加热，直至铝和硅全部溶化成熔体，将熔体温度升至1000℃，充分搅拌，断电静置降温至900℃，加入重量百分比为0.6％的含Zr变质剂；变质结束静置10min后，采用C2Cl6和市面上购买的精炼剂虹光精炼剂HGJ-1A对硅铝熔体进行除气精炼，结束后对熔体进行扒渣；将熔体升温至1000℃，倾入导流槽中进行喷射沉积工艺，雾化压力为0.6-0.8MPa，雾化温度1000℃-1500℃，雾化气体为氮气，沉积距离为680-710mm，同时打开送粉设备将15Si85Al的粉末按熔体重量的20％-30％比例送入喷射沉积腔中与雾化液滴混合沉积，从而制得粒径为250mm，高度为470mm的27Si73Al坯锭，取沉积态试样后，将坯锭进行热等静压工艺处理，热等静压的温度和压力分别为550℃和110MPa，保温保压2h后随炉冷却，取样进行组织分析和物理性能测试。
未采用该工艺和采用该工艺后的热等静压后组织如图1和图2所示，从图中可以看出，两者的组织中都致密，不存在微孔，前者初晶硅的尺寸在15-25um之间，初晶硅组织存在着长条，尖角等形貌。而采用该工艺后，合金的初晶硅组织明显细化，初晶硅尺寸在5-15um之间，且初晶硅组织均匀，形貌圆润。
对热等静压后的27Si73Al合金进行物理性能测试，测试结果表明该合金在室温至100℃的热膨胀系数为16ppm/℃，室温热导率为175W/mK，密度为2.59g/cm3，综合性能达到了国际先进水平。
实施例2
分别称取50kg纯硅和50kg纯铝，按实施例1的步骤将熔体处理完成，其中加入变质剂的温度为1100℃，进行喷射沉积工艺时的熔体温度为1300℃，加入的粉末成分为50Si50Al，其余参数不变，与实施例子1类似一致，最终获得50Si50Al坯锭；取沉积态试样后，将坯锭进行热等静压工艺处理，热等静压的温度和压力分别为560℃和100MPa，保温保压2h后随炉冷却，取样进行组织分析和物理性能测试。
喷射沉积50Si50Al合金采用本发明工艺后热等静压后的组织如图3所示，从图中可以看出，采用本发明工艺后，合金的组织致密、均匀，不存在微孔等缺陷，不存在尖棱尖角形貌的初晶硅，合金的初晶硅尺寸为10um-35um，优于采用常规喷射沉积工艺研制的合金组织。
对热等静压后的50Si50Al合金进行物理性能测试，测试结果表明该合金在室温至100℃的热膨胀系数为11.1ppm/℃，室温热导率为152W/mK，密度为2.5g/cm3，综合性能达到了国际先进水平。
实施例3
分别称取75kg纯硅和25kg纯铝，按实施例1的步骤将熔体处理完成，其中加入变质剂的温度为1350℃，进行喷射沉积工艺时的熔体温度为1450℃，按比例在喷射过程中加入65Si35Al粉末，其余参数不变，与实施例子1类似一致，最终获得70Si30Al坯锭；取沉积态试样后，将坯锭进行热等静压工艺处理，热等静压的温度和压力分别为530℃和130MPa，保温保压2h后随炉冷却，取样进行组织分析和物理性能测试。
喷射沉积70Si30Al合金采用热等静压后的组织如图4所示。从图中可以看出，70Si30Al合金经过变质和热等静压后，组织中不存在微孔，且组织比较均匀，圆润，初晶硅数量尺寸在20um-35um之间。
对热等静压后的70Si30Al合金进行物理性能测试，测试结果表明该合金在室温至100℃的热膨胀系数为7.4ppm/℃，室温热导率为121W/mK，密度为2.4g/cm3，综合性能达到了国际先进水平。
本发明的制备方法提高了Si-Al合金的形核率，即增加的Si-Al粉末中的初晶硅可以作为形核核心，从而降低了喷射沉积坯锭中的初晶硅尺寸；同时添加的Si-Al合金粉末又降低了喷射沉积坯锭的温度，阻止了初晶硅在后续长时间暴露在高温下而发生的长大现象；综上两种原因，保证了研制的Si-Al电子封装材料初晶硅尺寸细小、均匀。

Claims (2)

1.一种Si-Al电子封装材料的的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将铝锭放入中频感应炉中，加入纯硅，通电直至原材料溶化成液体；所述步骤1）中铝锭的质量百分比为25~70%，纯硅的质量百分比为75~30%；
2）将熔体升温至1000℃~1500℃，断电静置并将熔体并充分搅拌；
3）待熔体温度降至900℃~1400℃时，将事先配好的按熔体重量百分比为0.5~0.7%含Zr变质剂压入熔体中进行变质处理；
4）静置10~20min后，采用C2Cl6和精炼剂对硅铝熔体进行除气精炼，结束后对熔体进行扒渣；
5）将熔体温度升至1000℃-1500℃，将熔体倾入导流槽中进行雾化；
6）打开送粉器，将预先处理过的Si-Al粉末按熔体重量的20%-30%比例送入喷射沉积腔的雾化锥内，与雾化液滴混合沉积到沉积盘上，最终制成坯锭；
所述步骤6）的喷射沉积的工艺参数为：雾化压力0.6~0.8MPa，雾化温度1000℃~1500℃，雾化气体为氮气，沉积距离为680~710mm；
所述步骤6）的送粉器为单轴送粉设备，预先处理过的Si-Al粉末的质量成分范围为15Si85Al～65Si35Al；
7）将制成的坯锭车皮去端面后，进行热等静压处理，保温保压后随炉冷却，即得到硅铝合金；
所述步骤7）中的热等静压处理的热等静压温度为530℃-560℃、压力为100MPa-130MPa，保温保压2-4h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤7）制得的的硅铝合金中含变质硅重量百分比为27%~70%。
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