CN110760722A - 一种Si-Al合金封装材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种Si‑Al合金封装材料，其特征在于，以重量百分比计包括42～70wt％Si，0.1～0.7wt％AlP，余量为Al及不可避免的杂质。提供一种初晶Si细小、基体晶粒细小并具有优异力学性能和焊接性能的Si‑Al合金封装材料及其制备方法。

Description

一种Si-Al合金封装材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金领域，具体涉及一种Si-Al合金封装材料及其制备方法。
背景技术
远程预警雷达、记载有源相控阵雷达，舰载有源相控阵雷达等新型雷达的不断出现，要求具有低密度、高强度、低膨胀、高导热封装材料的出现。金属基封装材料即具有陶瓷封装优异的性能，又具有相对低的成本，是国内外大力发展的一类封装材料。Al、Ag、Au、W、Cu、Ti、Mo、Be-BeO、Cu-W、Cu-Mo、Kovar、SiC-A1属于金属基封装材料，其中前七类属于纯金属电子封装材料，后六类属于合金电子封装材料。铝、银、金和铜的热膨胀系数高，与作为芯片材料的Si和GaAs的热膨胀系数不匹配，W、Mo与Si的侵蚀性不好、可焊性差，Kovar合金和Ti的导热率低，此外，Kovar、钨铜合金和钨钼合金密度较大，不能满足电子精密设备和移动计算/通讯设备轻量化的要求。Be-BeO、A1-SiC属于金属基复合封装材料，它们的热膨胀系数低、导热率高、密度小，但是，含Be的材料具有毒性，SiC颗粒增强铝基复合材料由于碳化物相非常坚硬以致于无法用普通刀具进行加工，限制了它们的应用。因而迫切需要一种新的电子封装材料来代替原来的封装材料。
Si-Al合金是Si含量在22％～70％的一类材料，它的出现实现了当代金属基电子封装材料的革命性的变化。硅铝合金具有优异的综合性能：低的热膨胀系数、低密度和优良的导热性能。并且，该材料还具有优良的热机械稳定性，良好的机械加工性能，可采用碳化物或多晶金刚石刀具获得较高的加工精度，易于加工成不同的形状，(包括各种凹槽、窄槽和边角等)。同时，该材料对环境友好，不含有害健康的元素，易于循环处理，易于进行镀金、银和镍等金属表面涂装材料，并具有良好的焊接性能，这些都显示该材料的研究开发具有广阔的产业化应用前景，引起了国内外众多专家和学者的注意。
关键是，当硅含量较高(超过40wt％)时，即使采用喷射成形法制备的细晶材料，其机械性能和焊接性能仍不理想，侧壁的精细加工和焊接存在一定的困难。从已发表的文献和专利看，目前制备高硅铝合金电子封装材料的方法主要有喷射沉积法、粉末冶金法和热压法等。申请号为CN200610031906.5的中国发明专利申请公开《高硅铝合金电子封装材料的制备工艺》(公开号为CN1877821A)，申请号为CN200710303659.4的中国发明专利申请公开《一种喷射成形硅铝合金电子封装材料液相烧结方法》(公开号为CN101462165A)，申请号为CN200810236490.X的中国发明专利申请公开《一种高硅含量的铝硅合金的制备方法》(公开号为CN101445882A)，上述文献中所制得的硅铝合金组织尤其Si含量在40％以上时组织粗大，抗拉强度较低(130～140MPa)，且制作工序复杂，成本较高。为此，如何降低初晶硅的尺寸，同时工序简单、易操作，最终达到提高其力学性能和焊接性能是需要改进的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种初晶Si细小、基体晶粒细小并具有优异力学性能和焊接性能的Si-Al合金封装材料及其制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种Si-Al合金封装材料，其特征在于，以重量百分比计包括42～70wt％Si，0.1～0.7wt％AlP，余量为Al及不可避免的杂质。
Al作为基板材料，具有高导热、低密度、价格低廉和易于加工等优点，而Si作为增强材料添加在Al基体中，两者配合实现低的热膨胀系数、低密度和优良的导热性能。但随着Si含量的提高，特别是Si含量提高到40wt％以上时，其在基体中易团聚，造成基体晶粒及初晶Si晶粒粗大从而影响最终的性能，因此采用变质剂，以细化晶粒和改善组织，达到提高材料性能的目的。
本发明添加0.1～0.7wt％AlP。作为Si-Al合金材料的变质剂有多种，如Zr等，但研发人员经过反复试验，在Si的添加量大于40wt％时，初晶Si呈现粗大状，且形状不均匀，AlP与Si晶体结构相似，晶格常数相近，可以作为Si结晶时的异质晶核，使过共晶Si-Al合金中的初晶Si晶粒细化。当AlP的含量小于0.1wt％时，其细化初晶Si的作用不明显，在AlP的含量大于0.7wt％时，多余的AlP作为杂质存在，基体的脆性增加，材料的整体性能恶化，因此，本申请的AlP控制在0.1～0.7wt％。
作为优选，所述Si-Al合金中初晶Si的晶粒粒径≤20um，基体晶粒粒径≤20um。
初晶Si的晶粒粒径以及基体晶粒粒径的大小影响Si-Al合金的最终性能，初晶Si的晶粒粒径以及基体晶粒粒径越小，力学性能和焊接性能越好，本发明Si-Al合金中初晶Si的晶粒粒径≤20um，基体晶粒粒径≤20um。
一种Si-Al合金封装材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将Al锭放入加热炉，加入Si，在1000～1500℃将原材料溶化成液体；
2)断电后静置5～30min，然后将熔体充分搅拌；
3)采用C2Cl6对Si-Al合金熔体进行除气精炼，结束后对熔体进行扒渣；
4)再将Si-Al合金熔体温度升至1000～1500℃，将熔体倾入漏斗中进行雾化；
5)打开送粉器，将预处理过的AlP粉末按所需添加量送入雾化锥中，与雾化液滴喷射沉积到沉积盘上，最终制成Si-Al合金坯锭；
6)将Si-Al合金坯锭热等静压出成品。
传统AlP变质剂是采用在Si-Al合金熔体中添加，而Si-Al合金熔体的温度为1000～1500℃，AlP变质剂在高温熔体中易变质失效。本发明涉将AlP预制成粉末，送入雾化锥中与雾化液滴喷射沉积到沉积盘上，最终制成Si-Al合金坯锭，一方面，Si-Al合金熔体雾化后温度较低，AlP变质剂在较低温度下变质形核，具有较好的变质效果，制备出的坯锭初晶Si尺寸均匀、细小；另一方面，AlP粉末的添加具有进一步降低坯锭温度的作用，阻止了初晶Si在后续长时间暴露在高温下而继续长大的现象，从而控制了初晶Si的晶粒大小。初晶Si细小弥散分布在基体Al中，也使得基体Al晶粒细小，从而提升了材料的力学性能和焊接性能。
作为优选，所述Si-Al合金热等静压工艺为，将制成的Si-Al合金坯锭进行包套处理，进行热等静压，热等静压温度：500～600℃，热等静压压力：100～200MPa，保温保压时间：1～15h，然后随炉冷却得到Si-Al合金。热等静压提高了材料的致密度，减少了材料中形成的微孔，提升了材料的整体性能。
作为优选，所述Si-Al合金雾化工艺为，雾化压力0.3～1.5MPa，雾化气体为氮气。
作为优选，所述喷射沉积的距离为400～700mm。
作为优选，所述AlP粉末的预处理工艺为：AlP粉末粒径为75um～150um，将AlP粉末在150℃～200℃下加热，保温3h～5h。
本发明的AlP粉末粒径控制在75um～150um，AlP粉末小于75um，在雾化过程中易飞散，难以添加到雾化锥中，一方面难以控制AlP粉末的添加量，另一方面造成AlP的浪费，当AlP粉末粒径大于150um时，其分散效果变差，影响形核率，变质效果变差，因此，本申请的AlP粉末粒径控制在75um～150um，并且通过加热去除水分提高变质效果。
作为优选，所述在喷射沉积Si-Al合金坯锭过程中，Si-Al合金坯锭底部采用水冷的方式散热。
Si-Al合金坯锭底部采用水冷，降低了Si-Al合金坯锭的温度，阻止初晶Si以及Al基体的二次长大，从而实现了晶粒细小的微观组织。
与现有技术相比，本发明的优点在于：1)采用AlP作为含Si量为42～70wt％的Si-Al合金变质剂，实现初晶Si的晶粒粒径≤20um，基体晶粒粒径≤20um，晶粒细小的微观组织提升了材料的力学性能和焊接性能。
2)与传统的喷射沉积相比，将AlP变质剂粉末添加到雾化锥中，AlP变质剂在较低温度下变质形核，具有较好的变质效果，制备出的Si-Al合金坯锭初晶Si尺寸均匀、细小；另一方面，AlP粉末的添加具有进一步降低坯锭温度的作用，阻止了初晶Si在后续长时间暴露在高温下而继续长大的现象，从而控制了初晶Si的晶粒大小。
3)该Si-Al合金的抗拉强度为：150～200MPa，热导率为：120～160W/(m·K)，热膨胀系数≤15ppm/℃，经焊接后，焊口平滑，无异常突起，且与基材焊和良好，经气密性试验后，无漏气现象，表明该材料焊接性能良好。
附图说明
图1为42Si58Al合金的金相照片(×1000)；
图2为70Si30Al合金的扫描电镜照片(×1000)。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
选取20个实施例合金按照本发明制备方法制备，具体工艺：
1)将Al锭放入加热炉，按照所需添加量加入Si，在1300℃将原材料溶化成液体；
2)断电后静置10min，然后将熔体充分搅拌；
3)采用C2Cl6对Si-Al合金熔体进行除气精炼，结束后对熔体进行扒渣；
4)再将Si-Al合金熔体温度升至1200℃，将熔体倾入漏斗中进行雾化，雾化压力0.8MPa，雾化气体为氮气；
5)打开送粉器，将预处理过的AlP粉末按所需添加量送入雾化锥中，与雾化液滴喷射沉积到沉积盘上，沉积的距离为500mm，最终制成Si-Al合金坯锭，Si-Al合金坯锭底部采用水冷的方式散热；
6)将制成的Si-Al合金坯锭进行包套处理，进行热等静压，热等静压温度：530℃，热等静压压力：150MPa，保温保压时间：2h，然后随炉冷却得到Si-Al合金。
AlP粉末粒径为75um～150um，将AlP粉末在180℃下加热，保温4h去除水分。
制备1个对比例，对比例的制备工艺：
1)将铝锭放入中频感应炉中，加入纯硅，通电直至原材料溶化成液体；
2)将熔体升温至1300℃，断电静置并将熔体并充分搅拌；
3)待熔体温度降至1200℃时，加入含Zr变质剂压入熔体中进行变质处理；
4)静置10min后，采用C2Cl6和精炼剂对硅铝熔体进行除气精炼，结束后对熔体进行扒渣；
5)将熔体温度升至1300℃，将熔体倾入导流槽中进行雾化；
6)打开送粉器，将Si-Al粉末送入喷射沉积腔的雾化锥内，与雾化液滴混合沉积到沉积盘上，最终制成坯锭；
7)将制成的坯锭车皮去端面后，进行热等静压处理，保温保压后随炉冷却，即得到硅铝合金。
对于制备得到的20个实施例合金和1个对比例合金样品，分别测试力学性能、导热率、热膨胀系数及焊接性能。
热膨胀系数：室温至100℃下检测其热膨胀系数。
热导率：在室温下检测其热导率。
表1实施例、对比例的成分及性能
Figure BDA0002271332930000051
参见图1及图2，白色颗粒物为基体相Al，深色颗粒物为初晶Si，初晶Si弥散分布在基体相Al中，合金的组织致密、均匀，不存在微孔等缺陷，不存在尖棱及尖角形貌的初晶Si。通过以AlP作为变质剂并采用本发明工艺方法控制，在Si含量添加到70wt％时，初晶Si和基体相Al的晶粒粒径仍然≤20um，取得了良好的细晶效果。抗拉强度与传统工艺制备的Si-Al合金相比，有了明显的提升，可以达到150～200MPa，经焊接后，焊口平滑，无异常突起，且与基材焊和良好，经气密性试验后，无漏气现象，表明该材料焊接性能良好。该材料的热导率和热膨胀系数性能优异。目前该材料已经应用与有源相控阵雷达的封装，包括机载、舰载和星载雷达等军工领域。

Claims (8)

1.一种Si-Al合金封装材料，其特征在于，以重量百分比计包括42～70wt％Si，0.1～0.7wt％AlP，余量为Al及不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的新型Si-Al合金封装材料，其特征在于，所述Si-Al合金中初晶Si的晶粒粒径≤20um，基体晶粒粒径≤20um。
3.一种根据权利要求1或2所述的Si-Al合金封装材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将Al锭放入加热炉，加入Si，在1000～1500℃将原材料溶化成液体；
2)断电后静置5～30min，然后将熔体充分搅拌；
3)采用C2Cl6对Si-Al合金熔体进行除气精炼，结束后对熔体进行扒渣；
4)再将Si-Al合金熔体温度升至1000～1500℃，将熔体倾入漏斗中进行雾化；
5)打开送粉器，将预处理过的AlP粉末按所需添加量送入雾化锥中，与雾化液滴喷射沉积到沉积盘上，最终制成Si-Al合金坯锭；
6)将Si-Al合金坯锭热等静压出成品。
4.根据权利要求3所述的Si-Al合金封装材料的制备方法，其特征在于，所述Si-Al合金热等静压工艺为，将制成的Si-Al合金坯锭进行包套处理，进行热等静压，热等静压温度：500～600℃，热等静压压力：100～200MPa，保温保压时间：1～15h，然后随炉冷却得到Si-Al合金。
5.根据权利要求3所述的Si-Al合金封装材料的制备方法，其特征在于，所述Si-Al合金雾化工艺为，雾化压力0.3～1.5MPa，雾化气体为氮气。
6.根据权利要求3所述的Si-Al合金封装材料的制备方法，其特征在于，所述喷射沉积的距离为400～700mm。
7.根据权利要求3所述的Si-Al合金封装材料的制备方法，其特征在于，所述AlP粉末的预处理工艺为：AlP粉末粒径为75um～150um，将AlP粉末在150℃～200℃下加热，保温3h～5h。
8.根据权利要求3所述的Si-Al合金封装材料的制备方法，其特征在于，所述在喷射沉积Si-Al合金坯锭过程中，Si-Al合金坯锭底部采用水冷的方式散热。
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