JP6007840B2 - Cu−Gaスパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)Cu単体領域と、
前記Cu単体領域に隣接し、少なくともCu及びGaを含有するGa含有領域と、
を有し、
前記Cu単体領域及び前記Ga含有領域の総質量に対するGa含有率が20質量%乃至65質量%であり、
スパッタリングされるターゲット面と平行な任意の断面において前記Cu単体領域の面積率が8%以上であり、
前記Ga含有領域と前記Cu単体領域との間に形成される反応相におけるGaの濃度勾配が3.3質量%/μm以下であることを特徴とするCu−Gaスパッタリングターゲット。
(2)さらに、スパッタリングされるターゲット面と平行な任意の断面における1×1mmあたりの前記Cu単体領域の面積率が8%以上である領域が少なくとも半径700μm以内の間隔で互いに存在することを特徴とする(1)に記載のCu−Gaスパッタリングターゲット。
(3)前記Ga含有領域には、CuGa合金のγ相が形成されており、前記反応相は前記γ相と前記Cu単体領域との間に形成される相であることを特徴とする(1)又は(2)に記載のCu−Gaスパッタリングターゲット。
(4)Cuからなるメッシュを複数枚重ねて空隙率が27.5体積%〜86体積%の成形体を得る工程と、
前記成形体における前記メッシュの空隙にGaを含侵させる工程と、
真空中350℃〜750℃で0.5時間〜5時間保持することによって前記含侵されたGaと前記メッシュとを反応させてCuGa合金領域を形成する工程と、
を有することを特徴とするCu−Gaスパッタリングターゲットの製造方法。
(5)Cuからなるメッシュ及びCu板を複数枚重ねて空隙率が27.5体積%〜73体積%の成形体を得る工程と、
前記成形体における前記メッシュの空隙にGaを含侵させる工程と、
真空中350℃〜750℃で0.5時間〜5時間保持することによって前記含侵されたGaと前記メッシュとを反応させてCuGa合金領域を形成する工程と、
を有することを特徴とするCu−Gaスパッタリングターゲットの製造方法。
(6)スプリング状のCuワイヤを加圧して空隙率が27.5体積%〜73体積%の成形体を得る工程と、
前記成形体における空隙にGaを含侵させる工程と、
真空中350℃〜750℃で0.5時間〜5時間保持することによって前記含侵されたGaと前記成形体とを反応させてCuGa合金領域を形成する工程と、
を有することを特徴とするCu−Gaスパッタリングターゲットの製造方法。
(7)Cu板を所定の間隔で並べてCu板の間の空隙部分の体積率が27.5体積%〜73体積%の成形体を得る工程と、
前記成形体における前記Cu板の間の空隙にGaを含侵させる工程と、
真空中350℃〜750℃で0.5時間〜5時間保持することによって前記含侵されたGaと前記Cu板とを反応させてCuGa合金領域を形成する工程と、
を有することを特徴とするCu−Gaスパッタリングターゲットの製造方法。
(8)前記CuGa合金領域を形成する工程においては、真空中500℃〜600℃で1時間〜3時間保持することを特徴とする(4)〜(7)のいずれか1つに記載のCu−Gaスパッタリングターゲットの製造方法。
本実施形態では、Cuのメッシュを用いてスパッタリングターゲットを製造する方法について説明する。
まず、図2に示すようなCuメッシュ20を用意する。CuメッシュにおけるCuワイヤが交差する部分の形状は、縦方向及び横方向のワイヤが繋がった形状でもよく、縦方向及び横方向のワイヤが段差により交差する形状(平織り)であってもよい。Cuワイヤの径及び空隙の大きさは、目的とするGa含有率によって異なるようにする。例えば、Cuワイヤの径が大きいほどGa含有率は小さくなり、空隙の大きさが大きいほどGa含有率は大きくなる。このように目的とするGa含有率によってCuワイヤの径及び空隙の大きさを決定する。Cu単体領域及びCuGa合金の総質量に対してGa含有率を20質量%〜65質量%とするためには、成形体が得られる段階で空隙率が27.5体積%〜73体積%となるように、Cuワイヤの径、及び空隙の大きさを調整することが好ましい。
成形体を得る他の方法として、Cu板を等間隔で並べたものを成形体としてもよい。例えば、Cuベースプレートに200μm〜500μmの間隔で1mm弱の溝を掘り、そこに厚み200μm〜500μmのCu板を差し込んで成形体とする。また、溝に差し込む代わりに、200μm〜500μmのスペーサーを挟んでベースプレートにロウ付け等で接着し、スペーサーを取り除く方法で作製しても良いし、Cuブロックに溝加工を施して作製しても良いし、スペーサーとなるフィン形状の付いた金型に鋳込んで作製しても良い。Cu板の厚みとCu板の間の間隔との体積比が組成比となることから所定の組成比になるように板厚と板間隔とを調整すれば良い。このCu板の間の間隔にGaが含浸する。
なお、Gaを含侵させる方法は第1の実施形態と同様である。
成形体を得る他の方法として、Cuワイヤを型に充填し、プレスで圧力をかけて成形体を得るようにしてもよい。ワイヤを均一に分散させる方法として、図9に示すようにスプリング状のCuワイヤを型に入れて加圧する方法がある。スプリング状のCuワイヤは、例えば所定の径の円柱にCuワイヤを数周巻きつけることによって作製することができる。この円柱の径が小さいほど、スプリング径の小さなCuワイヤを作製することができ、圧力をかけて成形する場合には、Cuワイヤをより均一に分散させることができる。
なお、Gaを含侵させる方法は第1の実施形態と同様である。
また、成形体を得るその他の方法として、Cu粉とGa粉とを重量比で35:65〜80:20となるように混合し、熱間等方圧加圧(HIP:hot isostatic press)法によって成形体として焼結体を得るようにしてもよい。焼結に用いるCu粉としては、球状となりやすいアトマイズ粉を用いてもよく、電解粉又は破砕粉を用いてもよい。また、Cu粉としては、CuとGaとの反応の際に未反応のCu部を残すために、平均粒径が100μm以上のものを用いることが好ましい。
まず、実施例1のサンプルを作製するため、0.5mmφのCuワイヤをφ5mmの円柱に巻き付けスプリング状にしたもの140gを、110mm角の金型に敷き詰め、一軸プレスで300kgf/cm2の圧力を掛け、110×110×8mmのCu成形体を得た。この成形体は27%TDであり、Gaがこの空隙に含浸した場合、73体積%であった。次に、この成形体上に527gのGaチップを乗せ、真空中において400℃で1時間の熱処理を行った。この熱処理後、GaはCu成形体中にきれいに含浸し、はみ出し部はなかった。含浸の確認後、真空中において550℃で3時間の熱処理を行った。この熱処理後、Cuワイヤはところどころ反応して消失しており、全体は灰色の金属状になっていた。
まず、以下の表1に示した条件で、第1の実施例と同様の手順により実施例2〜4のサンプル、及び比較例1のサンプルを作製した。
まず、実施例17のサンプルを作製するため、純度4NのCu粉とGa粒を質量比でそれぞれ650g、350gを樹脂製2リットルポットに入れ、さらに鉄球を樹脂コーティングしたφ10mmボールを100g入れて1時間ボールミル混合した。そして、混合粉を110×110×10mmのSUSカプセルに充填し、真空脱気後、400℃×3h、78.5MPaの条件でHIP処理を行い、カプセル研削除去して105×105×8mmの焼結体を得た。また、以下の表2に示した条件で、同様の手順により実施例18〜20のサンプル、及び比較例4、5のサンプルを作製した。
13 円
20 Cuメッシュ
30 成形体
40 Gaチップ
50 空隙
Claims (8)
- Cu単体領域と、
前記Cu単体領域に隣接し、少なくともCu及びGaを含有するGa含有領域と、
を有し、
前記Cu単体領域及び前記Ga含有領域の総質量に対するGa含有率が20質量%乃至65質量%であり、
スパッタリングされるターゲット面と平行な任意の断面において前記Cu単体領域の面積率が8%以上であり、
前記Ga含有領域と前記Cu単体領域との間に形成される反応相におけるGaの濃度勾配が3.3質量%/μm以下であることを特徴とするCu−Gaスパッタリングターゲット。 - さらに、スパッタリングされるターゲット面と平行な任意の断面における1×1mmあたりの前記Cu単体領域の面積率が8%以上である領域が少なくとも半径700μm以内の間隔で互いに存在することを特徴とする請求項1に記載のCu−Gaスパッタリングターゲット。
- 前記Ga含有領域には、CuGa合金のγ相が形成されており、前記反応相は前記γ相と前記Cu単体領域との間に形成される相であることを特徴とする請求項1又は2に記載のCu−Gaスパッタリングターゲット。
- Cuからなるメッシュを複数枚重ねて空隙率が27.5体積%〜86体積%の成形体を得る工程と、
前記成形体における前記メッシュの空隙にGaを含侵させる工程と、
真空中350℃〜750℃で0.5時間〜5時間保持することによって前記含侵されたGaと前記メッシュとを反応させてCuGa合金領域を形成する工程と、
を有することを特徴とするCu−Gaスパッタリングターゲットの製造方法。 - Cuからなるメッシュ及びCu板を複数枚重ねて空隙率が27.5体積%〜73体積%の成形体を得る工程と、
前記成形体における前記メッシュの空隙にGaを含侵させる工程と、
真空中350℃〜750℃で0.5時間〜5時間保持することによって前記含侵されたGaと前記メッシュとを反応させてCuGa合金領域を形成する工程と、
を有することを特徴とするCu−Gaスパッタリングターゲットの製造方法。 - スプリング状のCuワイヤを加圧して空隙率が27.5体積%〜73体積%の成形体を得る工程と、
前記成形体における空隙にGaを含侵させる工程と、
真空中350℃〜750℃で0.5時間〜5時間保持することによって前記含侵されたGaと前記成形体とを反応させてCuGa合金領域を形成する工程と、
を有することを特徴とするCu−Gaスパッタリングターゲットの製造方法。 - Cu板を所定の間隔で並べてCu板の間の空隙部分の体積率が27.5体積%〜73体積%の成形体を得る工程と、
前記成形体における前記Cu板の間の空隙にGaを含侵させる工程と、
真空中350℃〜750℃で0.5時間〜5時間保持することによって前記含侵されたGaと前記Cu板とを反応させてCuGa合金領域を形成する工程と、
を有することを特徴とするCu−Gaスパッタリングターゲットの製造方法。 - 前記CuGa合金領域を形成する工程においては、真空中500℃〜600℃で1時間〜3時間保持することを特徴とする請求項4〜7のいずれか1項に記載のCu−Gaスパッタリングターゲットの製造方法。
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