JP2008169463A - コバルト−タングステン・スパッタターゲット及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】空隙、ミクロ割れ等がなく、機械強度及び機械加工性に優れた、真密度化された高密度のコバルト−タングステン・スパッタリングを製造する。
【解決手段】同じ粒度分布を持つＣｏ粉末とＷ粉末を選択して混合し（ステップ７０１）、混合粉末を容器に詰め、脱ガスし（ステップ７０２）、混合粉末を熱間静水圧圧縮成形で固形物を形成し（ステップ７０３）、最終ターゲット寸法に機械加工する（ステップ７０４）。製造されたコバルト−タングステン・スパッタターゲットは、元素Ｃｏ相及び／又は元素Ｗ相と、ＣｏがＷの原子パーセントより多いＣｏ−Ｗ金属間化合物相と、ＷがＣｏの原子パーセントより多いＷ−Ｃｏ金属間化合物相と、を含み、２０〜８０ａｔ．％のＣｏを含有し、且つ、密度がその理論的最大密度の９９％より高い。
【選択図】図４

Description

本発明は、コバルト−タングステン・スパッタターゲットに関し、特に、真密度化された高密度コバルト−タングステン・スパッタターゲット及びその製造方法に関する。

真密度化された高密度コバルト−タングステン・スパッタターゲットの製造は、多くの課題を提起する。特に、コバルト（Ｃｏ）とタングステン（Ｗ）との密度の違いにより、両者を含有するスパッタターゲット内の元素相が、製造中に分離する傾向がある。更には、製造中に余剰な金属間化合物相（インターメタリック相）が形成されると、得られた合金を極めて硬く、脆く且つ割れ易くさせる。

本発明は、十分に真密度化されたコバルト−タングステン・スパッタターゲット及びその製造方法を提供することによって上述の問題を解決せんとするものである。即ち、前記ターゲットは、２０〜８０ａｔ．％のコバルトと、８０〜２０ａｔ．％のタングステンとを含むことが可能である。また、前記ターゲットは、実質的に均一な多相ミクロ組織を有し、その厚さ方向（即ち、スパッタ方向に沿って）及び面方向の両方で実質的に化学的に均質である。金属間化合物相と元素相の最適化された体積分率は、理論的最大密度の約９９％を超える高密度を達成すると同時に、ターゲットの機械的強度（例えば、熱間静水圧圧縮成形中、機械加工中、又は、その後のスパッタリング中における割れに対する耐性）及び機械加工性を維持することを可能にする。そして、他のコバルト−タングステン・ターゲットで厄介な問題となっている微小なミクロ割れや微小なミクロ気孔を最小限に抑える。

本発明の１つの実施形態によれば、スパッタターゲットの製造方法は、同一の粒度分布を有するコバルト粉末とタングステン粉末を選択するステップと、前記コバルト粉末と前記タングステン粉末を混合して混合粉末を形成するステップと、前記混合粉末を容器に詰めるステップと、前記混合粉末をホットプレスして固形物を形成するステップと、前記固形物を機械加工してスパッタターゲットを形成するステップと、を含んで構成される。

本発明の別の実施形態によれば、スパッタターゲットは、コバルト及びタングステンのうちの一方である第１の物質から成る第１の元素相と、前記第１の物質とコバルト及びタングステンのうちの他方であって前記第１の物質とは異なる第２の物質とを含有し、前記第１の物質が前記第２の物質より原子パーセントが高い第１の金属間化合物相と、前記第２の物質と前記第１の物質を含有し、前記第２の物質が前記第１の物質より原子パーセントが高い第２の金属間化合物相と、を含んで構成される。前記スパッタターゲットは、２０〜８０ａｔ．％のコバルトを含有し、該スパッタターゲットの密度は、該スパッタターゲットの理論的最大密度の９９％より高い。

尚、上述した本発明の要約及び以下の詳細な説明は、例示的若しくは説明的な記載であり、特許請求の範囲に記載の本発明をより詳細に説明することを目的とするものであることを理解すべきである。

以下、本明細書の一部を構成すると共に、本発明の理解を助成する実施形態を示す添付図面を参照して、本発明をその原理と共に以下に詳細に説明する。尚、以下の詳細な説明において、多くの具体的な説明事項が本発明の十分な理解を提供するために述べられているが、本発明がこれら具体的な説明事項のいくつかのものなしで実施可能であることは当業者なら自明なことであろう。その他、本発明を不必要に不明瞭にすることを避けるために、公知の構造及び技術については、詳細な説明はしない。

十分に真密度化された高密度コバルト−タングステン・スパッタターゲットを製造するための１つの手法は、タングステンの富裕領域内における空隙の発生を低減させるために、熱間静水圧圧縮（ＨＩＰ）の温度及び保持時間を増大させることである。しかしながら、この手法の１つの欠点は、金属間化合物相を過剰に形成し、合金を極めて脆くしてクラック無しに機械加工することが困難になることである。熱間静水圧圧縮（ＨＩＰ）の保持時間と温度を増大させることの別の欠点は、カーケンドール気孔を形成することである。しかしながら、これらの問題を回避するために熱間静水圧圧縮（ＨＩＰ）の温度と保持時間を減少させると、ターゲットにおけるタングステンの富裕領域を強固にすることを妨げ、図７（Ｂ）に示すように、前記領域内に空隙を残存させてターゲットの最終密度を低減させる。前記空隙は、同じく形成されるつながったミクロ気孔や厄介な程大きなミクロ割れと共に、液体或いは水分をターゲット体内へ侵入させ、Ｃｏ／Ｗの酸化物或いは水酸化物を形成させることとなる。前記酸化物や水酸化物は、ターゲットを腐食させることとなってそのスパッタリング性能を低下させる。従って、上述の手法は、酸化、腐食、割れ及び相分離のない十分に真密度化された高密度コバルト−タングステン・スパッタターゲットを製造することができない。

例えば、図５（Ａ）、（Ｂ）は、前述の手法を用いて製造したスパッタターゲット内において、コバルトとタングステンの各元素相の分離を示す顕微鏡写真である。図５（Ａ）（及び図５（Ｂ）の拡大写真）に示されるように、明るい色のタングステン元素相１０１は、コバルト元素相１０２の広い領域で多くの場所に分離され、化学的に不均質なスパッタターゲットになり、その結果、均質なコバルト−タングステン膜をスパッタリングするには適さない。図６（Ａ）、（Ｂ）は、前記手法を用いて製造したスパッタターゲット内の多数のミクロ気孔を示す顕微鏡写真である。図６（Ａ）（及び図６（Ｂ）の拡大写真）に示されるように、コバルト−タングステン金属間化合物相２０１には、カーケンドール気孔２０２が多数見られる。これらミクロ気孔は、スパッタターゲットを十分に真密度化するのを妨げ、スパッタリング性能に悪影響を与える。

ここで、図７（Ａ）を参照すると、コバルト−タングステン・スパッタターゲットの製造方法の歩留まりを著しく減少させるミクロ割れをはっきり見ることができる。例えば、金属間化合物領域３０１は、いくつかの大きな（例えば、１５０ミクロンより大きい）クラック３０２を有し、そのいくつかは、クラック網を形成するまで成長し、その中へ水分が浸入し、酸化物及び／又は水酸化物を形成させ、その結果、腐食を促進させる。更に、図７（Ａ）のスパッタターゲットには、広範のミクロ気孔３０３が見られ、これらミクロ気孔３０３は、スパッタターゲットを十分に真密度化（例えば、該スパッタターゲットの組成における理論的最大密度の９９％より大きい）することを妨げることになる。同様に、図７（Ｂ）は、いくつかのコバルト−タングステン・スパッタターゲットの欠点を示し、タングステン元素相３０４が完全に焼結されず、空隙３０５が残り、同様に、該空隙中に水分が侵入し、スパッタターゲットを十分に真密度化するのを妨げることになる。

本発明の１つの実施形態によれば、前述の問題を克服するコバルト−タングステン・スパッタターゲットが提供される。図１は、本発明の１つの実施形態による前記ターゲットのミクロ組織を示す顕微鏡写真である。スパッタターゲット４００は、６０原子パーセント（“ａｔ．％”）のコバルトと４０ａｔ．％のタングステンを含む（即ち、スパッタターゲット４００は６０Ｃｏ−４０Ｗターゲットである）。図１に示されるように、スパッタターゲット４００のコバルトとタングステンは、元素相と金属間化合物相の両方に存在する。特に、スパッタターゲット４００は、元素タングステン相４０１のような元素タングステン相（この単色顕微鏡写真内の最も明るい領域）、Ｗ−Ｃｏ金属間化合物相４０２のような、タングステンの原子パーセントがコバルトの原子パーセントを上回るＷ−Ｃｏ金属間化合物相、Ｃｏ−Ｗ金属間化合物相４０３のような、コバルトの原子パーセントがタングステンの原子パーセントを上回るＣｏ−Ｗ金属間化合物相、及び、元素コバルト相４０４のような元素コバルト相（この顕微鏡写真内の最も暗い領域）を含んで構成される。

本出願に当たっては、“元素相”は、その元素の特徴（即ち合金ではない）を保持し、図４について下記で更に詳しく説明される製造方法によって、焼結された１つ以上の元素粒子と関連する物理的組織であるスパッタターゲットの１つの領域であると理解される。それにも拘わらず、複数の元素粒子が同時に焼結されて連続組織を形成した場合には、“元素相”とは、また、その広範な組織を網羅するものと理解される。例えば、図１において４０５で示された元素コバルトの広い暗い領域は、単一の元素相（その元素の特徴を保持する一つの連続した組織である場合）と考えても良いし、或いは、この領域４０５は、それぞれが単一の元素コバルト粒子に対応する多数の連続した元素相と考えても良い。従って、コバルトとタングステンの各元素相に関して下記に与えられた具体的な寸法は、製造中に焼結された単一の元素粒子に対応する元素相と、製造中に焼結された複数の元素粒子に対応する連続した元素領域のいずれにも適用すると解するのが適切である。

図１の目盛りで示されるように、それぞれ相４０１と相４０４のようなタングステンとコバルトの各元素相は、幅については１０ミクロンから１５０ミクロンの間である（例えば、横断面におけるこれら相の寸法が、１０ミクロンから１５０ミクロンの間である）。より詳しくは、種々の実施形態において、これら元素相は、１０ミクロンから５０ミクロンの間、５０ミクロンから１００ミクロンの間、又は、１００ミクロンから１５０ミクロンの間であろう。同様に、相４０２と相４０３のようなＣｏ−Ｗ金属間化合物相とＷ−Ｃｏ金属間化合物相は、元素相を閉じ込めるか或いは取り囲む層を形成する。これら層は、幅については１０ミクロンから１００ミクロンの間である（例えば、横断面におけるこれら相の寸法が、１０ミクロンから１００ミクロンの間である）。より詳しくは、具体的な実施形態によるこの６０Ｃｏ−４０Ｗスパッタターゲット４００において、多くのＣｏ−Ｗ金属間化合物相は、元素コバルト相の周りに層（例えば、約２０ミクロンから約１００ミクロンの間の厚さ）を形成する。同様に、多くのＷ−Ｃｏ金属間化合物相は、元素タングステン相の周りに層（例えば、約１０ミクロンから約８０ミクロンの間の厚さ）を形成する。

図１と図５（Ａ）、（Ｂ）とを比較した場合に明らかなように、他のコバルト−タングステン・スパッタターゲットには厄介な問題となる相分離は、本発明の１つの実施形態によって製造されたスパッタターゲットにより克服されている。むしろ、スパッタターゲット４００のミクロ組織は、その幅方向と厚さ方向（即ち、スパッタ方向）の両方で、十分に均一である。更に加えて、金属間化合物相の体積分率は、最適化（例えば、１０ミクロンから１００ミクロンの間の幅を有する金属間化合物相）されて同ターゲットは、一定レベルの機械加工容易性と機械的強度（例えば割れに対する耐性）とを享受し、以って、当業者に周知の多くの機械加工技術のいずれか１つを用いてあらゆる所望の最終形状（例えば円筒形、円形、直線状等）に成形することが可能になる。図２（Ａ）、（Ｂ）に示されるように、スパッタターゲット４００は、他のコバルト−タングステン・スパッタターゲットと比較した場合に多くの付随的な利点を享受する。

図２（Ａ）は、スパッタターゲット４００をより大きく拡大した顕微鏡写真である。図２（Ａ）に示されるように、Ｗ−Ｃｏ金属間化合物領域５０１，５０２は、図７（Ａ）のスパッタターゲット内に見られる広範なミクロ割れが実質的にない。例えば、図２（Ａ）に示したスパッタターゲット４００の横断面は、平均で、１平方ミリメートル当たり２０以下のクラックしかなく、これらクラックは、平均長さが１５０ミクロン以下である。同様に、スパッタターゲット４００の別の横断面もまた、１平方ミリメートル当たり２０以下のクラックしかなく、これらクラックは、平均長さが１５０ミクロン以下である。本発明の１つの実施形態によれば、スパッタターゲットは、そのターゲットのあらゆる横断面部分において、１平方ミリメートル当たり２０以下のクラックしかなく、これらクラックの平均長さは１５０ミクロン以下である。

更に、図２（Ｂ）に示されるように、スパッタターゲット４００は、その元素タングステン領域に実質的に空隙がない。例えば、図２（Ｂ）に示された横断面において、元素タングステン領域５０３，５０４は、平均で、１平方ミリメートル当たり１０以下の空隙しかなく、これら空隙は平均サイズが５ミクロン以下である。同様に、スパッタターゲット４００の別の横断面もまた、１平方ミリメートル当たり１０以下の空隙しかなく、これら空隙は平均サイズが５ミクロン以下である。本発明の１つの実施形態によれば、スパッタターゲットは、そのターゲットのあらゆる横断面部分において、１平方ミリメートル当たり１０以下の空隙しかなく、これら空隙の平均サイズは５ミクロン以下である。この実質的に空隙と割れのないミクロ組織の結果として、スパッタターゲット４００は、６０Ｃｏ−４０Ｗ合金の理論的最大密度の９９％以上の密度を有する。この十分に真密度化された高密度ミクロ組織は、スパッタターゲット４００に、他のスパッタターゲットにとって厄介な課題である酸化及び腐食が生じることを抑制する。結局、スパッタターゲット４００は、図６（Ａ）、（Ｂ）のスパッタターゲットにおいて顕著に見られるようなカーケンドール気孔が実質的にない。

図３は、本発明の別の実施形態によるスパッタターゲットを示す。スパッタターゲット６００は、４０ａｔ．％のコバルトと６０ａｔ．％のタングステンを含有する（即ち、スパッタターゲット６００は、４０Ｃｏ−６０Ｗターゲットである）。図３に示されるように、スパッタターゲット６００のコバルトとタングステンは、元素相と金属間化合物相の両方に存在する。特に、スパッタターゲット６００は、元素タングステン相６０１のような元素タングステン相（この単色顕微鏡写真の最も明るい領域）、Ｗ−Ｃｏ金属間化合物相６０２のような、タングステンの原子パーセントがコバルトの原子パーセントを上回るＷ−Ｃｏ金属間化合物相、Ｃｏ−Ｗ金属間化合物相６０３のような、コバルトの原子パーセントがタングステンの原子パーセントを上回るＣｏ−Ｗ金属間化合物相、及び、元素コバルト相６０４のような元素コバルト相（この顕微鏡写真の最も暗い領域）を含んで構成される。

図３の目盛りで示されるように、相６０１と相６０４のようなタングステンとコバルトの各元素相は、幅について５ミクロンから１５０ミクロンの間である（例えば、横断面におけるこれら相の寸法が、５ミクロンから１５０ミクロンの間である）。本発明の種々の実施形態によれば、スパッタターゲットは、約１０ミクロンから約１００ミクロンの間、約１０ミクロンから約５０ミクロンの間、約５０ミクロンから約１００ミクロンの間、又は、約１００ミクロンから約１５０ミクロンの間の横断面寸法を有する元素相を有する。

同様に、相６０２と相６０３のようなＣｏ−Ｗ金属間化合物相とＷ−Ｃｏの各金属間化合物相は、幅については１０ミクロンから１００ミクロンの間である（例えば横断面におけるこれら相の寸法は、１０ミクロンから１００ミクロンの間である）。より詳しくは、この４０Ｃｏ−６０Ｗスパッタターゲット６００において、多くのＣｏ−Ｗ金属間化合物相は、元素コバルト相の周りに層（例えば厚さが約２０ミクロンから約８０ミクロンの間）を形成する。同様に、多くのＷ−Ｃｏ金属間化合物相は、元素タングステン相の周りに層（例えば厚さが約２０ミクロンから約６０ミクロンの間）を形成する。本発明の種々の他の実施形態によれば、スパッタターゲットは、約２０ミクロンから約５０ミクロンの間、約５０ミクロンから約１００ミクロンの間、約４０ミクロンから約８０ミクロンの間、又は、約１０ミクロンから約９０ミクロンの間の厚さを持つ金属間化合物相を有する。

前述の例示的な実施形態では、“コバルト−タングステン”スパッタターゲットとして述べたが、この名称は、タングステンよりコバルトの原子パーセントが多いことを意味するものではない。むしろ、ここで使用した“コバルト−タングステン”は、タングステンの量がコバルトの量より多い組成を含む、あらゆる相対的な割合を持つ、コバルトとタングステンの両者を含んだ全ての組成を包含するものである。

前述の例示的な実施形態では、２つの元素相と２つの金属間化合物相を有するとして述べたが、本発明の範囲は、そのような構成に限定されるものではない。むしろ、コバルトとタングステンのいずれかの原子パーセントが極めて低い場合における本発明の実施形態では、スパッタターゲット内にその低原子パーセント元素の元素相は存在しないかもしれない。従って、本発明の種々の実施形態において、スパッタターゲットは、４つの相（即ち、元素コバルト（Ｃｏ）相、コバルト−タングステン（Ｃｏ−Ｗ）金属間化合物、タングステン−コバルト（Ｗ−Ｃｏ）金属間化合物相及び元素タングステン（Ｗ）相）を有し、又は、３つの相（即ち、コバルト−タングステン（Ｃｏ−Ｗ）金属間化合物、タングステン−コバルト（Ｗ−Ｃｏ）金属間化合物相及び元素コバルト（Ｃｏ）相と元素タングステン（Ｗ）相のどちらか一方）のみを有する。

図４は、本発明の１つの実施形態によるスパッタターゲットの製造方法のフローチャートを示す。前記製造方法は、ステップ７０１で開始し、ステップ７０１では、コバルト粉末とタングステン粉末を混合して混合粉末を形成する。本発明の１つの観点によれば、コバルト粉末とタングステン粉末の両者は、実質的に等しい粉径分布（即ち、粉末粒子サイズの分布或いは範囲）を有する。例えば、図１と図２（Ａ）、（Ｂ）に示したスパッタターゲット４００は、約＋３２５メッシュから約−１００メッシュの間（即ち、約４４から約１４９ミクロンの間）の粒度分布（“ＰＳＤ”）をそれぞれ有するコバルト粉末とタングステン粉末から製造される。成分粉末の粒度分布（ＰＳＤ）の整合は、図５（Ａ）、（Ｂ）に示した望ましくない分離が生じることを抑制する。互いに粉末の粒度分布（ＰＳＤ）が整合することを保証することに加えて、両粉末の粒度分布（ＰＳＤ）の注意深い選択は、均一なミクロ組織を提供することができると共に、過剰な金属間化合物の形成を抑制することができる。例えば、極端に小さい（例えば、＋６２５メッシュ或いは２０ミクロンより小さい）粒子を含む粒度分布（ＰＳＤ）の選択は、コバルトとタングステンとの間の表面積を過剰にし、その結果として過剰な金属間化合物相とそれに伴う機械加工性の低下をもたらす。極端に大きい（例えば、−６０メッシュ或いは２５０ミクロンより大きい）粒子を含む粒度分布（ＰＳＤ）の選択は、不均一なミクロ組織の成長を助長し、そのターゲットからスパッタされた膜の均一性及び化学的均質性を低下させる。それゆえ、本発明の１つの実施形態によれば、約＋６２５メッシュから約−６０メッシュの間（即ち、約２０ミクロンから約２５０ミクロンの間）の粒度分布の粉末をステップ７０１で混合する。

本発明の１つの実施形態によれば、タンブラー型混合機を用いて１０分から１２０分の間混合する。例えば、図１と図２（Ａ）、（Ｂ）に示すスパッタターゲット４００の成分粉末は、約４５分間タンブラー型混合機内で混合した。

ステップ７０２では、ステップ７０１で生成した混合粉末を、容器に封入し、脱ガスする。例えば、混合粉末を、鋼製のシリンダ内に詰め込み、そして、最終的なスパッタターゲットが十分に真密度化されることを保証するため、加熱前に混合粉末からあらゆる大気中（又はその他）の気体を抜き出すよう略真空状態にする。

ステップ７０３では、脱ガスした混合粉末を、ホットプレス（例えば、熱間静水圧圧縮成形により）した。前記熱間静水圧圧縮成形（“ＨＩＰｉｎｇ”）は、約５００℃から約１０５０℃の間の第１の均熱温度へ加熱すること及び約１５分から約１２０分の間、前記均熱温度に保持することを含む。その後、前記熱間静水圧圧縮成形（“ＨＩＰｉｎｇ”）は、約１０５０℃から約１４５０℃の間の第２の均熱温度へ加熱すること及び約１０３．４２５×１０⁶Ｐａ（約１５ｋｉｓ）から約３１０．２７５４５×１０⁶Ｐａ（約４５ｋｉｓ）の間の圧力へ加圧することによって継続する。尚、１ｋｉｓ＝６．８９５×１０⁶Ｐａとする。この圧力と温度に、約２０分から約３６０分の間保持する。その後、ターゲットを、制御された冷却速度で冷却し容器から取り出す。勿論、追加の均熱時間及び温度を、ここに述べられた時間及び温度に付加してもよい。

例えば、図１と図２（Ａ）、（Ｂ）に示したスパッタターゲット４００は、３段階の工程を用いて熱間静水圧圧縮成形した。第１段階では、脱ガスした混合粉末を約８００℃に加熱し、その温度で約６０分間保持した。次の段階では、その混合粉末を約１０５０℃に加熱し、１９９．９５５×１０⁶Ｐａ（約２９ｋｓｉ）に加圧し、その温度及び圧力で約２０分間保持した。そして、更なる段階では、その混合粉末を約１２３６℃に加熱し、１９９．９５５×１０⁶Ｐａ（約２９ｋｓｉ）の圧力で保持し、その温度と圧力で約６０分間保持した。これら３つの段階の工程に続いて、被制御冷却を、約１２３６℃から約８００℃まで約２℃／分の冷却速度で行った。約８００℃の温度を、約６０分間保持し、その後、被制御冷却を、約８００℃から４００℃まで約３℃／分の冷却速度で継続した。約４００℃の温度に到達した時点で、加熱装置の電源を切り、３００℃以下まで冷却した後、高密度固形物を容器から取り出した。

ステップ７０４では、ステップ７０３で形成した高密度固形物を、所望の最終寸法に機械加工する。ステップ７０１における粉末の粒度分布の注意深い選択によって、高密度固形物は、過剰な金属間化合物相を含んでおらず、従って、他のコバルト−タングステン・スパッタターゲットほど機械加工中に割れ易くはない。このことは、高密度固形物をいかなる所望の形状（例えば円筒形、円形、直線状等）にも機械加工できるようにする。

ステップ７０５では、スパッタターゲットを当業者には公知のプロセスによってスパッタする。本発明の種々の実施形態のスパッタターゲットによって享受された前述の利点によって、同スパッタターゲットからスパッタしたコバルト−タングステン膜の均一性及び歩留まりを、他のコバルト−タングステン・スパッタターゲットよりも大いに改善する。

上述においては、特に種々の図面及び実施形態に従って本発明を説明したが、これらは発明の説明を目的としただけであり、本発明の範囲を限定するものではないことを理解すべきである。本発明の実施に当たっては、多数の他の方法があるであろう。本発明について多くの変更及び修正が本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく当業者によってなされるであろう。

本発明の１つの実施形態による６０Ｃｏ−４０Ｗスパッタターゲットの横断面のミクロ組織を示す顕微鏡写真である。 本発明の１つの実施形態による６０Ｃｏ−４０Ｗスパッタターゲットの横断面のミクロ組織を更に拡大した顕微鏡写真で、（Ａ）は低倍率の場合、（Ｂ）は高倍率の場合を示す。 本発明の別の実施形態による４０Ｃｏ−６０Ｗスパッタターゲットの横断面のミクロ組織を示す顕微鏡写真である。 本発明の１つの実施形態によるスパッタターゲットの製造方法を示すフローチャートである。 コバルトとタングステンの各元素相の分離を示すコバルト−タングステン・スパッタターゲットの横断面のミクロ組織を示す顕微鏡写真で、（Ａ）は低倍率の場合、（Ｂ）は高倍率の場合を示す。 カーケンドール気孔を示すコバルト−タングステン・スパッタターゲットの横断面のミクロ組織を示す顕微鏡写真で、（Ａ）は低倍率の場合、（Ｂ）は図（Ａ）中のＡ領域を拡大した場合を示す。 コバルト−タングステン・スパッタターゲットの問題を説明するミクロ組織を示す顕微鏡写真で、（Ａ）はコバルト−タングステン・スパッタターゲットの金属間化合物相内の過度のミクロ割れを示し、（Ｂ）は不完全に焼結されたタングステン相内の空隙を示す。

符号の説明

４００、６００ スパッタターゲット
４０１、６０１ 元素タングステン相
４０２、６０２ Ｗ−Ｃｏ金属間化合物相
４０３、６０３ Ｃｏ−Ｗ金属間化合物相
４０４、６０４ 元素コバルト相
５０１、５０２ Ｗ−Ｃｏ金属間化合物領域
５０３、５０４ 元素タングステン領域

Claims (23)

1. 同一の粒度分布を有するコバルト粉末とタングステン粉末を選択するステップと、
   前記コバルト粉末と前記タングステン粉末を混合して混合粉末を形成するステップと、
   前記混合粉末を容器に詰めるステップと、
   前記混合粉末をホットプレスして固形物を形成するステップと、
   前記固形物を機械加工してスパッタターゲットを形成するステップと、
   を含むことを特徴とするスパッタターゲットの製造方法。
2. 前記固形物は、当該固形物の理論的最大密度の９９％より大きい密度を有することを特徴とする請求項１に記載のスパッタターゲットの製造方法。
3. 前記粒度分布は、約２０ミクロンから２５０ミクロンまでの間であることを特徴とする請求項１に記載のスパッタターゲットの製造方法。
4. 前記粒度分布は、約４０ミクロンから１５０ミクロンまでの間であることを特徴とする請求項１に記載のスパッタターゲットの製造方法。
5. 前記ホットプレスは、熱間静水圧圧縮成形であり、
   該熱間静水圧圧縮成形は、
   約５００℃から１０５０℃までの間の第１の均熱温度に加熱する工程と、
   前記第１の均熱温度で約１５分から１２０分までの間保持する工程と、
   約１０５０℃から１４５０℃までの間の第２の均熱温度に加熱し、且つ、約１０３．４２５×１０⁶Ｐａから約３１０．２７５４５×１０⁶Ｐａまでの間の圧力に加圧する工程と、
   前記第２の均熱温度及び約１０３．４２５×１０⁶Ｐａから約３１０．２７５４５×１０⁶Ｐａまでの間の圧力で約２０分から３６０分までの間保持する工程と、
   を含むことを特徴とする請求項１に記載のスパッタターゲットの製造方法。
6. 前記ホットプレスは、熱間静水圧圧縮成形であり、
   該熱間静水圧圧縮成形は、
   約８００℃に加熱し、当該約８００℃で約６０分間保持する工程と、
   約１０５０℃に加熱し、約１９９．９５５×１０⁶Ｐａの圧力に加圧し、且つ、約１０５０℃及び約１９９．９５５×１０⁶Ｐａで約２４０分間保持する工程と、
   約１９９．９５５×１０⁶Ｐａの圧力を維持しながら約１２３６℃に加熱し、且つ、該約１２３６℃及び該約１９９．９５５×１０⁶Ｐａの圧力を約６０分間保持する工程と
   を含むことを特徴とする請求項１に記載のスパッタターゲットの製造方法。
7. 更に、前記熱間静水圧圧縮成形は、
   約２℃／分の冷却速度で約１２３６℃から約８００℃へ冷却する工程と、
   約８００℃で約６０分間保持する工程と、
   約３℃／分の冷却速度で約８００℃から約４００℃へ冷却する工程と、
   を含むことを特徴とする請求項６に記載のスパッタターゲットの製造方法。
8. 前記コバルト粉末は、元素コバルトの粉末であることを特徴とする請求項１に記載のスパッタターゲットの製造方法。
9. 前記タングステン粉末は、元素タングステンの粉末であることを特徴とする請求項１に記載のスパッタターゲットの製造方法。
10. 更に、前記スパッタターゲットをスパッタしてコバルトとタングステンを含む膜を形成するステップを含むことを特徴とする請求項１に記載のスパッタターゲットの製造方法。
11. 請求項１０に記載の製造方法によりスパッタされたことを特徴とする膜。
12. コバルトとタングステンのうちの一方である第１の物質からなる第１の元素相と、
    前記第１の物質とコバルトとタングステンのうちの他方の物質であって前記第１の物質と異なる第２の物質とを含有し、前記第１の物質が前記第２の物質より原子パーセントが高い第１の金属間化合物相と、
    前記第２の物質と前記第１の物質を含有し、前記第２の物質が前記第１の物質より原子パーセントが高い第２の金属間化合物相と、
    を含み、
    ２０〜８０ａｔ．％のコバルトを含有し、且つ、密度がその理論的最大密度の９９％より高いことを特徴とするコバルト−タングステン・スパッタターゲット。
13. 前記第１の金属間化合物相は、前記第１の元素相を取り囲む層であることを特徴とする請求項１２に記載のコバルト−タングステン・スパッタターゲット。
14. 更に、第２の物質からなる第２の元素相を含むことを特徴とする請求項１２に記載のコバルト−タングステン・スパッタターゲット。
15. 前記第の２の金属間化合物相は、前記第２の元素相を取り囲む層であることを特徴とする請求項１４に記載のコバルト−タングステン・スパッタターゲット。
16. 前記第２の元素相は、約５ミクロンから約１５０ミクロンまでの間の横断面寸法を有することを特徴とする請求項１４に記載のコバルト−タングステン・スパッタターゲット。
17. 前記第１の元素相は、約５ミクロンから約１５０ミクロンまでの間の横断面寸法を有することを特徴とする請求項１２に記載のコバルト−タングステン・スパッタターゲット。
18. 前記第１の金属間化合物相と前記第２の金属間化合物相とは、それぞれ約１０ミクロンから約１００ミクロンまでの間の厚さを有することを特徴とする請求項１２に記載のコバルト−タングステン・スパッタターゲット。
19. ４０〜６０ａｔ．％のコバルトを含むことを特徴とする請求項１２に記載のコバルト−タングステン・スパッタターゲット。
20. 横断面が、１平方ミリメートル当たり平均１０個以下の空隙を含むことを特徴とする請求項１２に記載のコバルト−タングステン・スパッタターゲット。
21. 前記空隙の平均サイズが、５ミクロン以下であることを特徴とする請求項２０に記載のコバルト−タングステン・スパッタターゲット。
22. 横断面が、１平方ミリメートル当たり平均２０個以下のクラックを含むことを特徴とする請求項１２に記載のコバルト−タングステン・スパッタターゲット。
23. 前記クラックの平均長さが、１５０ミクロン以下であることを特徴とする請求項２２に記載のコバルト−タングステン・スパッタターゲット。

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