KR101894446B1 - 소결체의 제조방법 - Google Patents

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KR101894446B1
KR101894446B1 KR1020170086710A KR20170086710A KR101894446B1 KR 101894446 B1 KR101894446 B1 KR 101894446B1 KR 1020170086710 A KR1020170086710 A KR 1020170086710A KR 20170086710 A KR20170086710 A KR 20170086710A KR 101894446 B1 KR101894446 B1 KR 101894446B1
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홍성현
강신후
박충권
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서울대학교 산학협력단
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Abstract

본 발명은 소결체의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 소결체의 제조방법은, Fe 소결체(100) 또는 Fe 합금 소결체(100)를 제조하는 방법으로서, (a) Fe 분말(10) 및 충진 금속 분말(30)의 혼합 분말을 소결 장치의 챔버 내에 배치하는 단계, (b) 챔버 내부의 온도를 대기온도(standby temperature)에서부터 소결온도까지 상승시키는 단계, 및 (d) 챔버 내부의 온도를 소결온도에서부터 대기온도까지 하강시키는 단계를 포함하고, Fe 분말(10) 사이의 기공(pore; R)에 충진 금속 분말(30)이 채워지며, 상기 챔버 내부는 10-3 Torr 내지 10-2 Torr의 진공 분위기인 것을 특징으로 한다.

Description

소결체의 제조방법 {METHOD FOR PRODUCING SINTERED BODY}
본 발명은 소결체의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, Fe 소결체 또는 Fe 합금 소결체를 제조할때 Fe 분말 및 충진 금속 분말의 혼합 분말을 사용하여 기공이 없는 치밀화된 소결체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
소결(sintering)은 금속 분말을 사용하여 금속의 녹는점보다 낮은 온도에서 확산을 통해 분말을 벌크 형태로 만드는 공정이다. 통상의 소결방법은 상압소결, 가압소결 등을 통해서 상대밀도 약 80~90%에 이르는 금속 소결체를 제조하고, 이를 고온에서 압연이나 단조 등의 열기계 공정을 통해 기공(pore)을 감소시켜 밀도 향상과 기계적 물성을 강화시킨다.
Fe 소결체 또는 Fe 합금 소결체는 약 10% 내외의 기공이 존재하게 된다. 기공은 소결체 내에서 결함(defect)으로 작용하기 때문에 기공이 많아질수록 기계적 특성이 낮아지는 문제점이 있다. 또한, 소결체의 기공을 감소시키기 위해 열기계 및 전류 공정을 추가로 수행하면 공정원가가 상승하게 되고, 소재 내에 잔류응력이 남게되어 고온이나 화학환경 등의 극한환경 노출 시 쉽게 부식되거나 재결정되어 그 물성을 쉽게 잃게 하는 구동력으로 작용하는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 기공이 없는 치밀화된 소결체를 제조할 수 있는 소결체의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
그리고, 본 발명은 후속공정으로 열기계 공정을 수행할 필요없이 소결공정만으로 소결체를 제조할 수 있는 소결체의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 관점에 따르면, Fe 소결체 또는 Fe 합금 소결체를 제조하는 방법으로서, (a) Fe 분말 및 충진 금속 분말의 혼합 분말을 소결 장치의 챔버 내에 배치하는 단계; (b) 상기 챔버 내부의 온도를 대기온도(standby temperature)에서부터 소결온도까지 상승시키는 단계; 및 (c) 상기 챔버 내부의 온도를 상기 소결온도에서부터 상기 대기온도까지 하강시키는 단계를 포함하고, 상기 Fe 분말 사이의 기공(pore)에 상기 충진 금속 분말이 채워지며, 상기 챔버 내부는 10-3 Torr 내지 10-2 Torr의 진공 분위기인, 소결체의 제조방법이 제공된다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 관점에 따르면, Fe 소결체 또는 Fe 합금 소결체를 제조하는 방법으로서, (a) Fe 분말 및 충진 금속 분말의 혼합 분말을 소결 장치의 챔버 내에 배치하는 단계; (b) 상기 챔버 내부의 온도를 대기온도(standby temperature)에서부터 제1 소결온도까지 제1 승온속도로 상승시키는 단계; (c) 상기 챔버 내부의 온도를 상기 제1 소결온도에서부터 상기 제1 소결온도보다 높은 제2 소결온도까지 상기 제1 승온속도보다 느린 제2 승온속도로 상승시키고 소결을 진행하는 단계; 및 (d) 상기 챔버 내부의 온도를 상기 제2 소결온도에서부터 상기 대기온도까지 하강시키는 단계를 포함하고, 상기 Fe 분말 사이의 기공(pore)에 상기 충진 금속 분말이 채워지며, 상기 챔버 내부는 10-3 Torr 내지 10-2 Torr의 진공 분위기인, 소결체의 제조방법이 제공된다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 충진 금속 분말은 Fe, Ni, Mo, Cu, B, C 분말 중 적어도 어느 하나일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 소결온도는 1,100℃ 내지 1,200℃일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 소결온도까지의 승온속도는 10℃/min 내지 20℃/min일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제1 소결온도는 상기 Fe 분말과 상기 충진 금속 분말의 공융온도(Te)를 기준으로 하여, 0.8Te일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제1 승온속도는 10℃/min 내지 20℃/min일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제2 소결온도는 상기 Fe 분말과 상기 충진 금속 분말의 공융온도(Te)를 기준으로 하여, 0.8Te 내지 1.2Te이고, 상기 제2 소결온도에서 공정(共晶, Eutectic) 반응이 나타날 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제2 승온속도는 2.25℃/min 내지 2.75℃/min일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 충진 금속 분말은 상기 Fe 분말 대비 적어도 5wt%를 초과하지 않는 양을 혼합할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 Fe 분말의 평균 입도는 상기 충진 금속 분말의 평균 입도보다 7배 내지 70배 클 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 Fe 분말은 20㎛ 내지 150㎛의 입도 분포를 가지고, 평균 입도는 70㎛이며, 상기 충진 금속 분말은 1㎛ 내지 3㎛의 입도 분포를 가질 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 기공이 없는 치밀화된 소결체를 제조할 수 있는 효과가 있다.
그리고, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 후속공정으로 열기계 공정을 수행할 필요없이 소결공정만으로 기공이 없는 치밀화된 소결체를 제조할 수 있는 효과가 있다.
물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1의 (a)는 종래의 소결 방법 및 소결체 구조, 도 1의 (b)는 본 발명의 일 실시예에 따른 소결 방법 및 소결체 구조를 나타내는 개략도이다.
도 2는 종래의 소결 공정[도 2의 (a)] 및 본 발명의 일 실시예에 따른 소결 공정[도 2의 (b)]을 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 Fe 분말의 기공 사이에 충진될 수 있는 충진 금속 분말의 크기를 산출하는 개략도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 충진 금속 분말의 크기, 종류에 따른 소결체의 성형 밀도(green density) 및 소결 밀도(sintered density)를 나타내는 표이다.
도 5는 도 4의 여러 실시예에 따른 소결체 구조를 나타내는 현미경 사진이다.
도 6 은 종래의 소결 분위기와 소결 공정에 따른 소결체 구조를 나타내는 현미경 사진이다.
도 7은 종래의 소결 분위기에, 본 발명의 2단계 소결 온도 제어를 적용한 소결체 구조를 나타내는 현미경 사진이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 소결체 구조를 나타내는 현미경 사진이다.
후술하는 본 발명에 대한 상세한 설명은, 본 발명이 실시될 수 있는 특정 실시예를 예시로서 도시하는 첨부 도면을 참조한다. 이들 실시예는 당업자가 본 발명을 실시할 수 있기에 충분하도록 상세히 설명된다. 본 발명의 다양한 실시예는 서로 다르지만 상호 배타적일 필요는 없음이 이해되어야 한다. 예를 들어, 여기에 기재되어 있는 특정 형상, 구조 및 특성은 일 실시예에 관련하여 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 다른 실시예로 구현될 수 있다. 또한, 각각의 개시된 실시예 내의 개별 구성요소의 위치 또는 배치는 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 변경될 수 있음이 이해되어야 한다. 따라서, 후술하는 상세한 설명은 한정적인 의미로서 취하려는 것이 아니며, 본 발명의 범위는, 적절하게 설명된다면, 그 청구항들이 주장하는 것과 균등한 모든 범위와 더불어 첨부된 청구항에 의해서만 한정된다. 도면에서 유사한 참조부호는 여러 측면에 걸쳐서 동일하거나 유사한 기능을 지칭하며, 길이 및 면적, 두께 등과 그 형태는 편의를 하여 과장되어 표현될 수도 있다.
이하에서는, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예들에 관하여 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
도 1의 (a)는 종래의 소결 방법 및 소결체 구조, 도 1의 (b)는 본 발명의 일 실시예에 따른 소결 방법 및 소결체(100) 구조를 나타내는 개략도이다.
(제1 실시예)
제1 실시예에 따른, 본 발명의 Fe 소결체(100) 또는 Fe 합금 소결체(100)를 제조하는 방법은, (a) Fe 분말(10) 및 충진 금속 분말(30)의 혼합 분말을 소결 장치의 챔버 내에 배치하는 단계, (b) 챔버 내부의 온도를 대기온도(standby temperature)에서부터 소결온도까지 상승시키는 단계, 및 (c) 챔버 내부의 온도를 소결온도에서부터 대기온도까지 하강시키는 단계를 포함하고, Fe 분말(10) 사이의 기공(pore; R)에 충진 금속 분말(30)이 채워지며, 챔버 내부는 10-3 Torr 내지 10-2 Torr의 진공 분위기인 것을 특징으로 한다.
먼저, 소결 장치의 챔버(또는, 몰드) 내에 혼합 분말을 배치하고, 금속 분말에 소결을 위한 충분한 압력을 가해준다. 챔버 내에 혼합 분말을 배치하기 전에 혼합 분말을 성형한 후에, 성형체를 배치할 수도 있다.
도 1의 (a)를 참조하면, 종래의 소결 공정은 Fe 분말(10)만을 이용하여 소결을 수행하는데, 고온, 고압(P)의 환경에서 Fe 분말(10)이 소결 성형되는 과정에서 기공(R)이 생길 수 있다. 녹는점이 약 1,535℃인 Fe 분말(10)이 소결(20)될 때, 약900℃ 이하에서는Fe 분말(10) 간의 결합(neck)이 생성될 수 있다. 이러한 결합이 기공(R)을 Fe 분말(10) 사이에 가둠에 따라, 소결온도에 도달하더라도 분말이 확산되지 못하고 기공(R)이 남아있게 되어 치밀화(densification)가 이루어질 수 없다.
따라서, 본 발명은 도 1의 (b)에 도시된 바와 같이, Fe 분말(10)에 더하여 충진 금속 분말(30)을 혼합한 혼합 분말을 이용하여 소결(20)을 수행하는 것을 특징으로 한다. 충진 금속 분말(30)은 Fe, Ni, Cu, Mo, Cu, B, C 분말 중 적어도 어느 하나로 구성될 수 있다. 충진 금속 분말(30)이 Fe라면, 최종 소결체는 Fe 소결체(100)가 될 수 있다. 충진 금속 분말(30)이 Ni, Mo, Cu, B, C를 포함한다면 최종 소결체는 Fe 합금 소결체(100)가 될 수 있다. 충진 금속 분말(30)이 Fe, Ni, Cu를 포함하면, 고상소결이 주가 될 수 있으므로 충진 금속 분말(30)은 Fe 분말(10) 대비 20wt%를 초과하지 않는 양을 혼합하는 것이 바람직하다. 또한, 충진 금속 분말(30)이 B, C, Mo 를 포함하면, 액상소결이 주가 될 수 있으므로, 충진 금속 분말(30)은 Fe 분말(10) 대비 5wt%를 초과하지 않는 양을 혼합하는 것이 바람직하다.
Fe 분말(10) 및 충진 금속 분말(30)의 혼합 분말을 이용하여 소결을 수행하는 과정에서, Fe 분말(10) 사이의 기공(R) 공간에 충진 금속 분말(30)이 채워지게 된다. 충진 금속 분말(30)은 기공(R)을 채워 기공(R) 공간을 줄임과 동시에 Fe 분말(10)들과 결합되어 치밀화를 이루는 역할을 할 수 있다. 여기서 치밀화란 결정립 사이의 기공(R)이 제거되어 상대 밀도(relative density)가 상승하는 것을 의미한다. 이를 위해, 충진 금속 분말(30)은 Fe 분말(10)에 비해 입도 크기가 충분히 작아야 한다. 예를 들어, Fe 분말(10)의 평균 입도 크기가 70㎛라면, 충진 금속 분말(30)의 평균 입도 크기는 10㎛보다 작은 것이 바람직하다. Fe 분말(10)의 크기 대비 충진 금속 분말(30)의 크기를 산출하는 과정 및 실험예는 도 3 내지 도 5를 통해 후술한다.
또한, 본 발명은 소결 완료 후 결정립 사이의 기공을 더 감축하기 위해, 챔버 내의 분위기는 진공인 것을 특징으로 한다. 10-3 Torr 내지 10-2 Torr의 저진공 분위기에서 분말 사이의 기공에 존재하는 불활성 기체들이 빠져나가 종래의 수소, 아르곤 분위기의 환원성 분위기로 소결하는 경우와 비교하여 기공이 형성되는 것이 억제될 수 있다.
다음 단계로, 챔버의 온도를 대기온도(standby temperature)에서부터 소결온도까지 상승시킬 수 있다.
대기온도는 상온 또는 소결 공정 사이에 대기하는 소정의 온도를 의미한다.
소결온도는 충진 금속 분말(30)을 첨가한 경우, Fe 분말(10) 자체의 소결온도보다 낮게 형성할 수 있다. 일 예로, 소결온도는 1,100℃ 내지 1,200℃일 수 있으며, 승온속도는 10℃/min 내지 20℃/min일 수 있다. 소결온도에서는 약 1시간 내지 3시간을 유지시켜 소결을 진행할 수 있다.
다음 단계로, 소결이 완료된 후에 챔버의 온도를 소결온도에서부터 대기 온도로 냉각시킬 수 있다.
(제2 실시예)
도 2는 종래의 소결 공정[도 2의 (a)] 및 본 발명의 일 실시예에 따른 소결 공정[도 2의 (b)]을 나타내는 도면이다.
종래의 소결 공정은 도 2의 (a)와 같이, 챔버 내부의 온도를 대기온도(standby temperature)에서부터 소결온도(T2)로 한번에 상승시켜 소결을 진행한 후, 다시 대기온도까지 하강시키는 과정으로 진행하였다. 반면에 본 발명의 제2 실시예는 제1 소결온도(T1), 제2 소결온도(T2)의 2단계(two-step)로 소결을 진행한다.
제2 실시예에 따른, 본 발명의 Fe 소결체(100) 또는 Fe 합금 소결체(100)를 제조하는 방법은, (a) Fe 분말(10) 및 충진 금속 분말(30)의 혼합 분말을 소결 장치의 챔버 내에 배치하는 단계, (b) 챔버 내부의 온도를 대기온도(standby temperature)에서부터 제1 소결온도(T1)까지 제1 승온속도(V1)로 상승시키는 단계, (c) 챔버 내부의 온도를 제1 소결온도(T1)에서부터 제1 소결온도(T1)보다 높은 제2 소결온도(T2)까지 제1 승온속도(V1)보다 느린 제2 승온속도(V2)로 상승시키고 소결을 진행하는 단계, 및 (d) 챔버 내부의 온도를 제2 소결온도(T2)에서부터 대기온도까지 하강시키는 단계를 포함하고, Fe 분말(10) 사이의 기공(pore; R)에 충진 금속 분말(30)이 채워지며, 챔버 내부는 10-3 Torr 내지 10-2 Torr의 진공 분위기인 것을 특징으로 한다.
먼저, 소결 장치의 챔버(또는, 몰드) 내에 혼합 분말을 배치하고, 금속 분말에 소결을 위한 충분한 압력을 가해준다. 챔버 내에 혼합 분말을 배치하기 전에 혼합 분말을 성형한 후에, 성형체를 배치할 수도 있다.
다음 단계로, 챔버의 온도를 대기온도(standby temperature)에서부터 제1 소결온도(T1)까지 상승시킬 수 있다.
대기온도는 상온 또는 소결 공정 사이에 대기하는 소정의 온도를 의미한다. 제1 소결온도(T1)에서 Fe 분말(10) 간의 결합(neck)이 생성될 수 있다. 제1 소결온도(T1)는 Fe 분말(10)과 충진 금속 분말(30)의 공융온도(Te)를 기준으로 하여, 0.8Te일 수 있다.
Fe 분말(10) 간의 결합이 최소화를 유지할 수 있도록, 제1 소결온도(T1)로의 승온은 빠르게 이루어지는 것이 바람직하며, 약 10℃/min 내지 20℃/min의 속도[제1 승온속도(V1)]로 승온이 이루어질 수 있다.
다음 단계로, 챔버의 온도를 제1 소결온도(T1)에서부터 제1 소결온도(T1)보다 높은 제2 소결온도(T2)까지 상승시킬 수 있다.
제2 소결온도(T2)는 Fe 분말(10)과 충진 금속 분말(30)의 공융온도(Te)를 기준으로 하여, 0.8Te 내지 1.2Te일 수 있다. 제2 소결온도(T2) 영역에서는 공정(共晶, Eutectic) 반응이 나타나게 된다. 즉, Fe 분말(10)과 충진 금속 분말(30)이 용융(40)되고 동시에 정출(正出)되는 액상소결이 수행될 수 있다.
제1 소결온도(T1)에서 Fe 분말(10) 간의 결합을 최소화하고, 제2 소결온도(T2)로 상승시키면서 Fe 분말(10)의 결정립계에서 액상(40)이 형성되고 치밀화가 진행될 수 있다.
Fe 분말(10)과 충진 금속 분말(30)이 반응하여 계면에서 액상이 형성되고 치밀화가 수행될 수 있도록 제1 승온속도(V1)보다는 느린 속도로 승온하는 것이 바람직하며, 약 2.25℃/min 내지 2.75℃/min의 속도[제2 승온속도(V2)]로 승온이 이루어질 수 있다. 제2 소결온도(T2)에서는 약 1시간 내지 3시간을 유지시켜 소결을 진행할 수 있다.
다음 단계로, 소결이 완료된 후에 챔버의 온도를 제2 소결온도(T2)에서부터 대기 온도로 냉각시킬 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 Fe 분말(10)의 기공(R) 사이에 충진될 수 있는 충진 금속 분말(30)의 크기를 산출하는 개략도이다.
Fe 분말(10)의 직경은 D1, 충진 금속 분말(30)의 직경은 D2, D3라고 하고, 분말을 구 형태로 가정한다. Fe 분말(10)들의 사이에 공간[기공(R)]이 형성될 수 있는데, 이 공간에 Fe 분말(10)들에 내접하면서 충진 금속 분말(30)이 가장 작게 들어갔을 경우는 2차원 시점에서 도 3의 (a)와 같고, 가장 크게 들어갔을 경우는 3차원 시점에서 도 3의 (b)와 같다. 즉, D2는 충진 금속 분말(30)이 Fe 분말(10)들에 내접하면서 가장 작게 들어간 경우의 직경이고, D3는 충진 금속 분말(30)이 Fe 분말(10)들에 내접하면서 가장 크게 들어갔을 경우의 직경을 의미할 수 있다. 구 및 원의 성질을 이용하여 이를 계산하면,
(식 1)
Figure 112017065409321-pat00001
(식 2)
Figure 112017065409321-pat00002
일 예로서, 상업적으로 소결에 사용되는 Fe 분말(10)은 20㎛ 내지 150㎛의 입도 분포를 가지고, 평균 입도는 70㎛일 수 있다. D1 = 70㎛로 계산하면, D2 = 10.8㎛, D3 = 15.7㎛이다. 충진 금속 분말(30)은 반드시 Fe 분말(10)에 내접할 필요는 없으며, Fe 분말(10)들의 사이 공간에 들어갈 수 있으면 되므로, D2 = 10.8㎛보다 더 작은 직경을 가질 수 있다. 충진 금속 분말(30)이 D2보다 큰 직경을 가질 경우에는 Fe 분말(10) 사이의 간격을 넓히게 되므로 기공이 더 커지는 문제가 발생할 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 충진 금속 분말(30)의 크기, 종류에 따른 소결체(100)의 성형 밀도(green density) 및 소결 밀도(sintered density)를 나타내는 표이다. 도 5는 도 4의 여러 실시예에 따른 소결체 구조를 나타내는 현미경 사진이다.
70㎛의 평균 입도를 가진 Fe 분말(10)을 사용하고, 혼합하는 충진 금속 분말(30)들을 도 4와 같이 다양하게 하여 9개의 샘플에 대한 소결체(100)의 성형 밀도 및 소결 밀도를 측정하였다. 도 5에는 9개의 샘플에 대한 현미경 사진이 도시된다. 샘플 1-8은 고상소결이 주가 되어 충진 금속 분말(30)의 첨가량이 20wt%를 넘지 않고, 샘플 9는 액상소결이 주가 되어 충진 금속 분말(30)의 첨가량이 5wt%를 넘지 않는다.
충진 금속 분말(30)을 사용하지 않은 경우(샘플 1)[종래의 방법]는 소결 밀도가 89.6%로서 약 10%의 기공이 존재하는 것을 확인할 수 있다.
60 ~ 80nm의 Fe 충진 금속 분말(30)을 사용한 경우(샘플 2)는 소결 밀도가 88.3%가 나타나는데, 충진 금속 분말(30)의 크기가 너무 작기 때문에 기공(R)을 채우는 효과가 거의 없어, 성형 밀도 및 소결 밀도가 오히려 낮아지는 것으로 판단된다.
1 ~ 3㎛의 Fe 충진 금속 분말(30)을 사용한 경우(샘플 3)는, 도 3의 직경 D2(=10.8㎛)보다 작은 크기를 가지고 Fe 분말(10)과 충전(packing)되는 정도가 낮으므로 성형 밀도가 낮게 나타난다. 반면에, 소결 과정에서 공정(共晶, Eutectic) 반응이 잘 진행되어 소결 밀도는 92.3%로 높아지는 것을 확인할 수 있다. 1 ~ 3㎛의 Ni 충진 금속 분말(30)과 1 ~ 3㎛의 Co 충진 금속 분말(30)을 사용한 경우(샘플 7, 샘플 8)도 소결 밀도가 97.3%와 93.7%로 높게 나타난 것을 확인할 수 있다.
10㎛의 Fe 충진 금속 분말(30)을 사용한 경우(샘플 4)는, 1 ~ 3㎛의 Fe 충진 금속 분말(30)을 사용한 경우(샘플 3)보다 소결 밀도가 낮게 나타나는데, 이는 도 3에서 가정한 것처럼 반드시 Fe 분말(10)이 원형, 구형은 아니기 때문에, 상대적으로 이보다 작은 1 ~ 3㎛에 비해 Fe 충진 금속 분말(30)과 조밀한 충전을 이루지 못하고, 공정 반응이 상대적으로 잘 진행되지 않았기 때문인 것으로 판단된다.
1 ~ 3㎛와 10㎛의 Fe 충진 금속 분말(30)을 같이 사용한 경우(샘플 5)는 소결밀도가 92.6%로 높게 나타난 것을 확인할 수 있다. 1 ~ 10㎛의 B 충진 금속 분말(30)과 사용한 경우(샘플 9)도 소결밀도가 91.2%로 다소 높게 나타난 것을 확인할 수 있다.
25㎛의 Fe 충진 금속 분말(30)을 사용한 경우(샘플 6)는, 70㎛의 Fe 분말(10) 사이에 채워지지 않고, Fe 분말(10)과 거의 대등한 수준으로 기공(R)을 이루고 무른 특징에 의해 성형과정에서 변형이 생길 수 있어, Fe 분말(10)만을 사용한 경우(89.6%)와 비교하여 소결 밀도(89,9%)가 크게 차이나지 않는 것을 확인할 수 있다.
도 4의 표를 통해, 70㎛의 평균 입도를 가진 Fe 분말(10)에서 1 ~ 3㎛의 Fe, Ni, Co 등의 충진 금속 분말(30)을 단독으로 사용하거나, 1 ~ 3㎛ 및 10㎛의 Fe, B 등의 충진 금속 분말(30)을 같이 사용한 경우가 소결 밀도가 높게 나타나는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 바람직한 Fe 분말(10)의 평균 입도와 충진 금속 분말(30)의 평균 입도의 비율은 70㎛: 10㎛ ~ 70㎛: 1㎛이다. 다시 말해, Fe 분말(10)의 평균 입도는 충진 금속 분말(30)의 평균 입도보다 7배 내지 70배 큰 것이 바람직하다고 할 수 있다.
도 6 은 종래의 소결 분위기와 소결 공정에 따른 소결체 구조를 나타내는 현미경 사진이다.
종래의 소결은 수소, 아르곤 등의 소결 분위기에서, 하나의 소결온도(one-step)[도 2의 (a)]로 소결을 수행한 것을 지칭한다. (샘플 10) Fe-0.6(wt%)B-0.8(wt%)C, (샘플 11) Fe-1Ni-0.6B-0.8C, (샘플 12) Fe-1.5Mo-0.6B-0.8C의 혼합 분말을 사용하여 수소, 아르곤 분위기에서, 승온속도를 10℃/min로 적용하여 소결을 수행하였다. 각각의 샘플은 93.8%, 93.4%, 91,8%의 소결 밀도를 나타내었다. 즉, 종래의 소결방법으로는 소결체가 최대94%의 소결 밀도를 가지고 있어 액상 소결을 하더라도 기공이 남는 문제가 있다.
도 7은 종래의 소결 분위기에, 본 발명의 2단계 소결 온도 제어를 적용한 소결체 구조를 나타내는 현미경 사진이다. 도 7은 수소, 아르곤 분위기의 기존의 소결 분위기지만, 2단계로 소결 온도를 적용한 소결체의 현미경 사진을 나타낸다. (a) Fe-0.6(wt%)B-0.8(wt%)C, (b) Fe-1Ni-0.6B-0.8C, (c) Fe-1.5Mo-0.6B-0.8C, (d) Fe-4Cu-0.6B-0.6C의 혼합 분말을 사용하여 소결을 수행하였다.
각 합금의 소결 치밀화의 경우, (a)의 조성을 제외한 모든 합금의 분말에서 소결밀도가 크게 증가하였다. 하지만 (d)의 경우 Cu는 고온에서 증발하는 문제점이 있어 기공이 형성이 되어 소결밀도를 크게 향상하는 것이 문제로 남았다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 소결체 구조를 나타내는 현미경 사진이다. 도 8은 10-3 Torr 내지 10-2 Torr 의 진공 분위기와, 2단계로 소결 온도를 적용한 소결체의 현미경 사진을 나타낸다. 도 7과 동일하게, (a) Fe-0.6(wt%)B-0.8(wt%)C, (b) Fe-1Ni-0.6B-0.8C, (c) Fe-1.5Mo-0.6B-0.8C, (d) Fe-4Cu-0.6B-0.6C의 혼합 분말을 사용하여 소결을 수행하였다.
도 6 및 도 7에서는 Fe 분말(10)에 금속 충진 분말(30)을 혼합한 혼합 분말을 가지고 환원분위기인 수소, 아르곤 가스로 소결을 수행하였다. 다만, 도 6은 제1 소결온도(T1), 제2 소결온도(T2)의 구분을 두지 않고, 소결온도까지 약 5℃/min 내지 10℃/min의 승온속도로 승온 시키고 소결온도를 약 1,270℃, 약 1,330℃로 설정하였다.
도8은 본 발명의 제2 실시예에 따라 제1 소결온도(T1), 제2 소결온도(T2)의 구분을 두고, 제1 소결온도(T1)까지는 약 10℃/min 내지 20℃/min의 속도[제1 승온속도(V1)]로 승온시키고, 제1 소결온도(T1)에서 제2 소결온도(T2)까지는 약 2.25℃/min 내지 2.75℃/min의 속도[제2 승온속도(V2)]로 승온시켰으며, 최종 소결온도를 약 1,160℃, 약 1,220℃로 설정하였다.
또한, 도 6 및 도 7에서는 10% H2/90% N2의 환원성 분위기에서 소결을 수행하였고, 도 8에서는 10-3 ~ 10-2 Torr의 진공 분위기에서 소결을 수행하였다.
도 7과 도 8을 비교하면, 도 7은 도 8보다 100℃이상 높은 환경에서 소결을 수행했음에도, 결정이 크게 나타나고, 기공이 5% 이상 형성되어 있다. 제2 소결온도(T2)까지 승온을 느리게 하여 Fe 분말(10)과 금속 충진 분말(30)들이 완전한 액상을 가지고 소결됨에 따라 치밀화가 수행되고, 진공 분위기에서 기공 내의 가스들을 배출시킴에 따라 기공이 없는 완전 치밀화된 소결 밀도를 구현하였다. 진공 분위기에서 소결을 한 경우 소결 온도도 현저히 낮아질 뿐만 아니라, 특히, 도 8의 (b) 및 (c)는 소결 밀도가 100%에 이르며, Mo-rich pearlite 구조가 형성되었음을 관찰할 수 있다.
위와 같이, 본 발명은 제1 소결온도(T1) 및 제2 소결온도(T2)를 구분하고, 각 소결온도에 도달하는 승온속도를 조절하며, 진공 분위기에서 소결을 수행함에 따라, 기공이 없는 치밀화된 소결체(100)를 제조할 수 있는 효과가 있다. 그리고, 99% 이상의 소결 밀도를 구현하므로, 후속공정으로 기공을 없애기 위한 열기계 공정을 추가로 수행할 필요없이, 공정 단계를 간소화하여 원가를 절감할 수 있는 효과가 있다.
본 발명은 상술한 바와 같이 바람직한 실시예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변형과 변경이 가능하다. 그러한 변형예 및 변경예는 본 발명과 첨부된 특허청구범위의 범위 내에 속하는 것으로 보아야 한다.
10: Fe 분말
20: Fe 분말의 소결체
30: 충진 금속 분말
40: Fe 분말과 충진 금속 분말의 액상
100: 소결체
R: 기공(pore)
T1: 제1 소결온도
T2: 제2 소결온도
V1: 제1 승온속도
V2: 제2 승온속도

Claims (12)

  1. 삭제
  2. Fe 소결체 또는 Fe 합금 소결체를 제조하는 방법으로서,
    (a) Fe 분말 및 충진 금속 분말의 혼합 분말을 소결 장치의 챔버 내에 배치하는 단계;
    (b) 상기 챔버 내부의 온도를 대기온도(standby temperature)에서부터 제1 소결온도까지 10℃/min 내지 20℃/min인 제1 승온속도로 상승시키는 단계;
    (c) 상기 챔버 내부의 온도를 상기 제1 소결온도에서부터 상기 제1 소결온도보다 높은 제2 소결온도까지 상기 제1 승온속도보다 느린 2.25℃/min 내지 2.75℃/min인 제2 승온속도로 상승시키고 소결을 진행하는 단계; 및
    (d) 상기 챔버 내부의 온도를 상기 제2 소결온도에서부터 상기 대기온도까지 하강시키는 단계
    를 포함하고,
    상기 Fe 분말 사이의 기공(pore)에 상기 충진 금속 분말이 채워지며, 상기 챔버 내부는 10-3 Torr 내지 10-2 Torr의 진공 분위기인, 소결체의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 충진 금속 분말은 Fe, Ni, Mo, Cu, B, C, Co 분말 중 적어도 어느 하나인, 소결체의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제2항에 있어서,
    상기 제1 소결온도는 상기 Fe 분말과 상기 충진 금속 분말의 공융온도(Te)을 기준으로 하여, 0.8Te인, 소결체의 제조방법.
  7. 삭제
  8. 제2항에 있어서,
    상기 제2 소결온도는 상기 Fe 분말과 상기 충진 금속 분말의 공융온도(Te)를 기준으로 하여, 0.8Te 내지 1.2Te이고, 상기 제2 소결온도에서 공정(共晶, Eutectic) 반응이 나타나는, 소결체의 제조방법.
  9. 삭제
  10. 제2항에 있어서,
    상기 충진 금속 분말은 상기 Fe 분말 대비 0.6wt% 내지 5wt%의 양을 혼합하는, 소결체의 제조방법.
  11. 제2항에 있어서,
    상기 Fe 분말의 평균 입도는 상기 충진 금속 분말의 평균 입도보다 7배 내지 70배 큰, 소결체의 제조방법.
  12. 제2항에 있어서,
    상기 Fe 분말은 20㎛ 내지 150㎛의 입도 분포를 가지고, 평균 입도는 70㎛이며, 상기 충진 금속 분말은 1㎛ 내지 3㎛의 입도 분포를 가지는, 소결체의 제조방법.
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