JP5376952B2 - モリブデン−チタンスパッタリングプレートおよびターゲットの製造法 - Google Patents
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Description
スパッタリングは、半導体および光電産業において用いられる金属層を種々の製造プロセスにおいて作製するために用いられる技術である。スパッタリング中に形成される膜の性質は、スパッタリングターゲット自体の性質、例えばそれぞれの結晶粒のサイズおよび分布特性を有する第二相の形成と関連している。膜均一性、スパッタリング中の最小粒子生成、および所望された電気的性質を提供するスパッタターゲットを作製することが望ましい。
一態様において、本発明は、実質的にβ(Ti、Mo)相を有さないモリブデン−チタンスパッタリングターゲットの製造法を提供し、該製造法は以下の工程:
(a)モリブデンおよびチタンの粉末を提供する工程、その際、該チタン粉末は、モリブデンおよびチタン粉末の全体の原子%に対して約5〜95原子%の量で存在し、残りはモリブデン粉末である;
(b)モリブデンおよびチタン粉末を混合し、混合された粉末を作製する工程;
(c)任意に、混合された粉末を固化する工程;
(d)固化された粉末をカプセル化する工程;および
(e)カプセル化された粉末を加熱しながら圧縮し、第一のMoTiターゲットプレートを作製する工程を有する。
(f)第一のターゲットプレート上の外被(encapsulation)の一部を取り除く工程;
(g)第一のターゲットプレートを第二のMoTiターゲットプレートに、第一および第二のプレートのエッジに沿って結合し、結合されたプレートを作製する工程;および
(h)結合されたプレートを加熱しながら圧縮し、結合されたターゲットプレートを作製する工程を有してもよい。結合されたターゲットプレートは、少なくとも55インチ×67インチの面積をもつ。
(a)モリブデンおよびチタンの粉末を提供する工程、その際、該チタン粉末は、モリブデンおよびチタン粉末の全体の原子%に対して約5〜95原子%の量で存在し、残りはモリブデン粉末である;
(b)モリブデンおよびチタン粉末を混合し、混合された粉末を作製する工程;
(c)任意に、混合された粉末を固化する工程;
(d)固化された粉末をカプセル化する工程;および
(e)カプセル化された粉末を加熱しながら圧縮し、単一のβ(MoTi)相を有するMoTiターゲットプレートを作製する工程を有する。
(a)2つ以上のそれぞれのターゲットプレートのエッジを洗浄する工程;
(b)任意に、結合されるべき2つ以上のターゲットプレートの少なくとも1つのエッジ上に結合材料を設ける工程;
(c)2つ以上のターゲットプレートをカプセル化する工程;および
(d)2つ以上のターゲットプレートを加熱しながら圧縮し、大面積スパッタターゲットプレートを作製する工程を有し、その際、大面積スパッタターゲットプレートは、少なくとも55インチ×67インチの面積をもつ。
本発明はさらに、後続の図によって説明される:
図1Aおよび図1Bは、モリブデン−チタン合金形成の相図である。
図2Aは、690℃、15000psiで4時間のあいだHIPに供されたサンプルのSEM顕微鏡写真である。
図2Bは、825℃、15000psiで4時間のあいだHIPに供されたサンプルのSEM顕微鏡写真である。
図2Cは、925℃、15000psiで4時間のあいだHIPに供されたサンプルのSEM顕微鏡写真である。
図2Dは、1038℃、15000psiで4時間のあいだHIPに供されたサンプルのSEM顕微鏡写真である。
図3Aは、725℃、15000psiで8時間のあいだHIPに供されたサンプルのSEM顕微鏡写真である。
図3Bは、750℃、15000psiで8時間のあいだHIPに供されたサンプルのSEM顕微鏡写真である。
図3Cは、780℃、15000psiで8時間のあいだHIPに供されたサンプルのSEM顕微鏡写真である。
図3Dは、750℃、15000psiで4時間のあいだHIPに供されたサンプルのSEM顕微鏡写真である。
図4Aは、750℃、15000psiで4時間のあいだHIPに供されたサンプルのSEM顕微鏡写真である。
図4Bは、825℃、15000psiで4時間のあいだ再HIPに供されたサンプルのSEM顕微鏡写真である。
この中で明細書および特許請求の範囲において使用されるように、例えば実施例において使用されるように、かつ特に別個に規定されない限り、全ての数値には"約"という単語が、たとえその用語が特に明示されていなくても前置きされているように理解されうる。またこの中で記載されるどの数値範囲にも、その中に包含される全ての副次的な範囲を含むことが意図されている。
以下の例は本発明を説明することに向けられており、また本発明をいかなる形においても制限するものとして構成されるべきではない。
HIP条件を選択するために、サブサイズ(sub-sized)の試料をベンダー(Vendor)AおよびベンダーBによって製造した。ベンダーAの試料は、約0.5インチの直径×長さ5インチに仕上げた。ベンダーBの試料は、直径約2インチ×長さ3インチであった。
チタン粉末(グレード Ti−050、100/325メッシュ、Micron Metalsから)およびモリブデン粉末(MMP−7、−100メッシュ、H. C. Starckから)を、Ti33.3%(質量比で)を達成する割合でVブレンダー中で混合した。均一な分布を達成するために混合時間を調整した。非保護雰囲気を、ブレンダーの混合中または排出中に用いた。
ベンダーAで混合した粉末を、19000psiで冷間静水圧プレス(CIP)し、およそ60%の理論密度(約4.3g/cc)を得た。ベンダーBの試料を30000psiでCIPし、かつ理論の64%〜70%の密度(4.6〜5g/cc)を達成した。
CIPした圧縮物を、圧縮物と缶壁との間にMo箔バリアを有する鋼缶(C1018、マンドレル引き抜きシームレスチューブ(drawn-over-mandrel seamless tubing)、1/8"壁)内に設置した。缶詰めした圧縮物を、それらが10μの内圧および100μ/分以下の漏れ速度(leak-up rate)に達するまで動的真空下でおよそ200℃に加熱した。次いで缶を、従来技術において公知の方法によって、例えば、該缶の排出管の切断端部のクリンプ加工、カッティング加工および融着加工を含む処理を用いて密閉した。
サンプルをそれぞれの試験ビレットから切断し、密度、微細構造を金属組織試験およびSEM−EDSによって測定し、かつ硬度を測定した。密度結果は表1の中でまとめられている。ベンダーBからの、アルキメデス法によって測定された密度からは予測された挙動が起こった。しかしながら、ベンダーAでHIPしたサンプルの密度は、期待されたものより小さくかつ不均一な変形を示した。
それぞれ50原子パーセントの割合の混合したMoおよびTiを、およそ65%〜75%の理論密度に冷間静水圧プレスし、およそ6インチ×6インチ×20インチのブロックを形成し、かつ従来技術において公知の方法を用いて鋼缶内にカプセル化した。粉末を充填した缶を、15000psiおよび750℃で4時間のあいだ熱間静水圧プレスした。固化した圧縮物を鋼缶から取り除き、かつおよそ51/2インチ×51/2インチ×1インチ・・・のスライスに切断した。結合されるべき表面を平面に機械加工し、かつ4つのペアのスライスをそれぞれ前のように該スライス間に接合材料を設けて鋼缶内にカプセル化した。該スライスを缶内で配向させ、およそ2インチの厚みのサンドイッチを作製した。試験した結合剤は:それぞれ50原子パーセントの比で混合したMoおよびTi粉末、Ti粉末(0.15〜0.17インチの厚みで仕上げる)、およびTi箔(0.035インチの厚み)であった。一組のスライスはその間に何も有していなかった。
マグネトロンスパッタリングを、基板、例えばガラス、シリコンウェーハおよびステンレス鋼上へモリブデン−チタン薄膜を堆積させるための方法として用いた。
使用した焼き付け処理は以下の通りであった:ターゲットに施与される粉末を0W〜100Wでランプ加熱し、10分のあいだ定出力に維持し、50分の時間にわたって1000Wにランプ加熱し、次いで2時間のあいだ1000Wで一定に維持した。
堆積に先立ち、シリコン、ステンレス鋼(AISI 304)、ソーダ石灰ガラス、およびCorning 1737ガラス基板を、アセトンおよびエチルアルコールの超音波浴内での連続的な水洗によって化学的な洗浄に供した。次いで、基板を窒素中でブロー乾燥し、かつ成膜チャンバー(deposition chamber)に装填した。
SiおよびCorning 1737ガラス基板上でのMo−Tiコーティングの堆積速度を、SEMで測定した膜断面厚さによって決定した。
堆積圧力の低下とともに、SEMによって観察されたように、Mo−Tiコーティングはより高密度となった。Corning 1737ガラス基板上のコーティングは、Si基板上のより高密度であった。
Mo−Tiコーティングの付着力をテープ試験によって測定した。約200nmの厚みを有するCorning 1737ガラス上のMo−Tiコーティングは、おそらくより良好な化学的結合とより小さい全応力とに基づき、約5μmの厚みを有するステンレス鋼およびソーダ石灰ガラス基板上でのこれらのコーティングよりはるかに良好な付着力を示した。
ASTM基準D:3359−02:"テープ試験によって付着力を測定するための標準試験法"
ASTM基準B905−00:"機械化テープ試験(Mechanized Tape Test)によって金属コーティングおよび無機コーティングの付着力を評価するための標準法"
Si基板上でのMo−Tiコーティングのエッチング速度は、該コーティングを30分のあいだ25℃でフェリシアニド溶液中に浸漬することによって測定した。Mo−Tiコーティングのエッチング速度は、Mo−NbZrおよび純粋なMoコーティングのエッチング速度より低かった。
選択したモリブデン膜のシート抵抗を、4点プローブを用いて測定した。結果は第8表に示される。Mo−Tiコーティングの抵抗率は、上で言及した条件下で堆積された膜の純粋なMoコーティングの抵抗率より高かった。
Claims (12)
- (a)モリブデン粉末およびチタン粉末を提供する工程、その際、前記チタン粉末は、40〜150ミクロンの平均粒度を有し、かつモリブデン粉末およびチタン粉末の全体の原子%に対して40〜60原子%の量で存在し、残部は、2〜150ミクロンの平均粒度を有するモリブデン粉末である;
(b)モリブデン粉末およびチタン粉末を混合し、混合された粉末を作製する工程;
(c)混合された粉末を固化する工程;
(d)該固化工程(c)の後に固化された粉末をカプセル化する工程;
(e)熱間静水圧プレスによって圧縮し、エッジをもつ第一のMoTiターゲットプレートを作製する第1の圧縮工程;
(f)該第一のMoTiターゲットプレートの前記エッジと、前記工程(a)〜(e)に従って作製した第二のMoTiターゲットプレートの対向エッジとの間に、チタンを含む結合材料を設ける工程;および
(g)前記第一および第二のMoTiターゲットプレートを、それらの間に設けられた前記結合材料とともに熱間静水圧プレスによって圧縮し、少なくとも55インチ×少なくとも67インチの面積をもつ大面積スパッタプレートを形成する第2の圧縮工程
を含む、大面積モリブデン−チタンスパッタリングターゲットの製造法。 - 前記第1の圧縮工程(e)は、前記カプセル化した粉末を、725℃〜925℃の温度で2〜16時間にわたって加熱すると同時に75〜300MPaの圧力で実施する、請求項1記載の方法。
- 前記固化工程(c)は冷間静水圧プレスを含み、前記第1の圧縮工程(e)は、前記カプセル化した粉末を、750℃〜850℃の温度で2〜16時間にわたって加熱すると同時に100〜175MPaの圧力で実施する、請求項1記載の方法。
- 前記固化工程(c)は冷間静水圧プレスを含み、前記第2の圧縮工程(g)は、700℃〜950℃の温度で2〜16時間にわたって加熱すると同時に75〜300MPaの圧力で実施する、請求項1記載の方法。
- 前記固化工程(c)は冷間静水圧プレスを含み、前記第2の圧縮工程(g)は、700℃〜950℃の温度で2〜16時間にわたって加熱すると同時に100〜175MPaの圧力で実施する、請求項2記載の方法。
- 前記固化工程(c)は冷間静水圧プレスを含み、前記第2の圧縮工程(g)は、700℃〜950℃の温度で2〜16時間にわたって加熱すると同時に100〜175MPaの圧力で実施する、請求項3記載の方法。
- 前記結合材料は、チタン箔、またはチタンを含む粉末である、請求項1記載の方法。
- 前記結合材料は、チタン粉末とモリブデン粉末の混合物である、請求項1または6記載の方法。
- 前記カプセル化は鋼缶内で実施する、請求項8記載の方法。
- 前記混合された粉末は50原子%のTiを含む、請求項6記載の方法。
- 前記大面積スパッタターゲットプレートは、少なくとも60インチ×少なくとも95インチである、請求項1、6または8記載の方法。
- 前記第1の圧縮工程(e)及び前記第2の圧縮工程(g)の条件は、前記大面積スパッタターゲットプレート内に実質的にβ(Ti、Mo)相が存在せず、理論密度の少なくとも95%である密度と、4〜8インチの厚みが結果として生じるように選択される、請求項1、6または8記載の方法。
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