JP6276327B2 - モリブデンを含有した標的 - Google Patents
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Description
本出願は、2010年6月30日出願の米国特許出願第12/827,562号の利益を請求するものであり、全ての目的のためその全体において引用により本明細書に組み込まれる。
本発明は、一般的にスパッタ標的、スパッタ標的を準備するための方法、フラット表示パネル(例えば、薄膜トランジスタ液晶ディスプレイ)を製造するために使用されるものなどの薄いモリブデンを含有する膜(フィルム)を準備する際にスパッタ標的を使用する方法、及び光電池、当該標的によって製造された薄膜、並びに当該標的を組み込んだ製品に関する。
スパッタ標的は、複数の相を含む異種の材料であり得る。スパッタ標的は、好ましくは少なくとも3つの相を含む。例えば、標的は、各々約50原子%以上のモリブデンを含む1つ以上の第1相、各々約50原子%以上のチタンを含む1つ以上の第2相、及び各々約50原子%以上の第3の金属元素を含む1つ以上の第3相を含み得、前記第3の金属元素は、タンタル又はクロムである。
標的におけるモリブデンの総濃度は、約50原子%、好ましくは約60原子%、より好ましくは約65原子%、さらにより好ましくは約70原子%以上、及び最も好ましくは約75原子%であり得る。標的におけるモリブデンの濃度は、約95原子%未満、好ましくは約90原子%未満、より好ましくは約85原子%未満、さらにより好ましくは約83原子%未満、及び最も好ましくは約81原子%未満であり得る。スパッタ標的は、好ましくは、スパッタ標的を形成するため材料を圧延する工程を含むプロセスを使用して準備される。そのため、スパッタ標的は、好ましくは、十分な量のモリブデンを含み、その結果、材料は、以下に記載の圧延工程などの圧延工程を受けることができる。
モリブデンに加えて、標的は、少なくとも2つの追加の金属元素(すなわち、第2の金属元素及び第3の金属元素)を含む。第2の金属元素及び第3の金属元素は、各々独立して、モリブデンの原子質量より多くの、又はそれ未満の原子質量を有し得る。例えば、第2の金属元素は、モリブデンの原子質量未満の原子質量を有し得、かつ第3の金属元素は、モリブデンの原子質量より大きい原子質量を有し得る。別の実施例として、第2の金属元素及び第3の金属元素は、両方ともモリブデンの原子質量未満の原子質量を有し得る。第2及び第3の金属元素は、IUPACの群4、5及び6の元素から選ばれ得る。好ましくは、標的は、チタン、タンタル、クロム、ハフニウム、ジルコニウム、及びタングステンから成る群から選択された2つ以上の元素(すなわち、第2の金属元素及び第3の金属元素)を含む。より好ましくは、標的は、チタン、タンタル、及びクロムから成る群から選択された2つ以上の元素を含む。好ましくは、スパッタ標的の第2の金属元素は、チタンである。好ましくは、スパッタ標的の第3の金属元素は、タンタル又はクロムである。
pt=[(C1W1)+(C2W2)+(C3W3)]/[(C1W1/p1)+(C2W2/p2)+(C3W3/p3)]
ここで、C1、C2、C3は、それぞれ、モリブデン、第2の金属元素及び第3の金属元素の濃度(原子%における)であり、W1、W2、W3は、それぞれモリブデン、第2の金属元素及び第3の金属元素の原子質量であり、そしてp1、p2、p3は、モリブデン、第2の金属元素及び第3の金属元素の密度である。一般に、n個の元素を含む組成物の理論的な密度は次によって推定され得る:
pt=[Σ(CiWi)]/[Σ(CiWi/pi)]
ここで、和は、元素i=1からnまでであり、Ci、Wi及びpiは、それぞれ、元素iの濃度、原子質量及び密度である。
スパッタ標的の構造は、第1相、第2相、第3相又はその任意の組み合わせの粒子の配向などの、粒子の配向によって測定され得る。例えば、相の1つ以上は、<110>//ND、<111>//ND、<100>//ND又はその組み合わせで一般に配向され得る。スパッタ標的がスパッタ処理される速度(例えば、スパッタ処理される膜の蒸着速度)は、粒子の配向に依存し得る。そのため、本発明のいくつかの態様において、スパッタ標的は、一般に一様な配向を有する。粒子の配向は、米国特許出願公報第2008/0271779A1号(Millerら、2008年11月6日に公開)及び国際特許出願公報第2009/020619A1号(Bozkayaら、2009年2月12日に公開)に記載の方法を用いた、電子後方散乱回折によって測定され得、その内容はその全体において引用により両方とも本明細書に組み込まれる。それゆえ測定された、面心立方金属の単位体積における、<100>//NDの15度以内の位置にある粒子の割合は、約5%より大きい、約8%より大きい、約10.2%より大きい、約13%より大きい、又は約15%より大きくてもよく、そして<111>//NDの15度以内の位置にある粒子の割合は、約5%より大きい、約10%より大きい、約13.6%より大きい、約15%より大きい、或いは約18%より大きいか、又はそれらの任意の組み合わせより大きくてもよい。したがって測定された、<110>//NDの15度以内に整列した体心立方金属の単位体積における粒子の割合は、約5%より大きい、約15%より大きい、20.4%、或いは約30%より大きくてもよい。構造勾配(例えば100勾配、111勾配、又は両方)の標準偏差は、約4.0未満、好ましくは約2.0未満、より好ましくは約1.7未満、さらにより好ましくは約1.5未満、さらにより好ましくは約1.3未満、及び最も好ましくは約1.1未満であり得る。
前述されたように、スパッタ標的は、少なくとも1つのモリブデン含有層(例えば、蒸着膜層などの体積層)を有する構造体を生成するために使用することができ、当該モリブデン含有層は、モリブデン、第2の金属元素、及び第3の金属元素を含む。例えば、スパッタ標的は、モリブデン、チタン、及びクロム並びにタンタルから成る群から選択される第3の金属元素を含む蒸着層を生成するために使用され得る。好ましくは、第3の金属元素はタンタルである。基板上にモリブデン含有層を蒸着するプロセスは、以下の1つ又は任意の組み合わせを含み得る:すなわち、荷電粒子などの粒子を提供する工程、粒子を加速する工程、或いは粒子によりスパッタ標的にぶつける(impacting)工程を含み、その結果原子はスパッタ標的から除去され、基板上に蒸着される。好ましい粒子は、原子の粒子及び亜原子の粒子を含む。一例として、亜原子の粒子はイオンであり得る。好ましくは、モリブデン含有層は、層内の原子の総数に基づいて、約50原子%以上のモリブデン、約0.5原子%以上のチタン、及び約0.5原子%以上のタンタルを含む。モリブデン含有層内でのモリブデンの濃度は、層内での原子の総濃度に基づいて、約60%以上、約65%以上、約70原子%以上、或いは約75原子%以上であり得る。モリブデン含有層内でのモリブデンの濃度は、モリブデン含有層内での原子の総数に基づいて、約98原子%以下、好ましくは約95%以下、より好ましくは約90原子%以下、さらにより好ましくは約85原子%以下、及び最も好ましくは83原子%以下であり得る。スパッタ標的(原子%で)におけるモリブデンの濃度に対する蒸着された層内でのモリブデン(原子%で)の濃度の比は、約0.50以上、約0.67以上、約0.75以上、約0.80以上、又は約0.9以上であり得る。スパッタ標的におけるモリブデンの濃度に対する蒸着された層内でのモリブデンの濃度の比は、約2.00以下、約1.5以下、約1.33以下、約1.25以下、又は約1.11以下であり得る。
モリブデン含有層を蒸着した後に、モリブデン含有層を少なくとも部分的にエッチングすることが望まれ得る。一例として、エッチングの工程が利用され、その結果、多層構造の一部がエッチングされる。モリブデン含有層の少なくとも一部がエッチングされないように、より強力なエッチング化学薬品が利用されるように、薄いモリブデン含有層が利用されるように、又はそれらの任意の組み合わせとなるように、モリブデン含有層のエッチング速度を一般的に低くすることが望まれる。
一般的に、標的(又は組み立てて標的とするためのブロックなどの、予め作られた構造)は、金属粉出発材料(metal powder starting material)から作られ得る。1つのそのような手法は、熱、圧力、又はその両方などにより、そのような粉末を固める工程を含む。例えば、粉末は、圧縮及び焼結され、冷間静水圧プレスされ、熱間静水圧プレスされ、又は、その組み合わせがなされ得る。
標的を作るためのプロセスは、1以上の鍛造工程を随意に含み得る。利用される場合、鍛造工程は、熱い鍛造(例えば、標的材料の再結晶温度より上の温度の)を含み得る。使用され得る適切な鍛造方法は、プレス鍛造、アプセット鍛造、自動的な熱間鍛造、ロール鍛造、精度鍛造、誘導鍛造、及びそれらの任意の組み合わせを含む。制限せずに、鍛造工程は、国際特許出願第WO2005/108639A1号(Materaら、2005年11月17日に公開)における実施例に関して記載されるように回転軸鍛造(rotary axial forging)を利用し得、その内容はその全体における引用によって本明細書に組み込まれる。ロータリー軸鍛造工程は、国際特許出願第WO2005/108639A1号の32段落に記載のもの等のロータリー軸鍛造機を利用し得る。
標的を作るためのプロセスは、国際特許出願第WO2009/020619A1号(Bozkayaら、2009年2月12日公開)に記載のもの等の方法又は手法を使用して、傾き圧延又は他の非対称の圧延工程を含み得、その内容はその全体における引用によって本明細書に組み込まれる。
スパッタ標的は、平面パネルディスプレイ又は光電池の電極基材において1以上の層(例えば、1以上のバリア層として)を作る際に利用され得る。本発明のスパッタ標的を有利に利用する平面パネルディスプレイの例は、液晶ディスプレイ(例えば、薄膜トランジスタ液晶ディスプレイ(即ち、TFT−LCD)等のアクティブマトリクス型液晶ディスプレイ)、発光ダイオード、プラズマ表示パネル、真空蛍光ディスプレイ、電解放出ディスプレイ、有機発光ディスプレイ、電気発光ディスプレイ、及び電子クロムディスプレイを含む。
接着は、ASTM B905−00によって、接着テープ検査を用いて測定される。5Bの等級は、優れた接着を示しており、蒸着層が該テープによって取り除かれないことを示している。
蒸着速度は、蒸着層の厚みを測定し(nmの単位で)、蒸着時間(分の単位で)で割ることによって、測定される。
25℃でフェリシアン化物溶液に浸されると、エッチング速度(μm/分の単位)は、蒸着層の厚みの変化速度として測定される。フェリシアン化物溶液が使用される。
蒸着した膜のシート抵抗は、四点プローブを使用して測定される。2つのサンプルが各蒸着状態について測定される。その後、抵抗率は試験サンプルの形状によって計算される。
走査電子顕微鏡検査を用いて、蒸着膜の微細構造は入手可能である。後方散乱電子と二次電子を測定することができるJEOL JSM−7000F電界放出電子顕微鏡は、実施例で使用される。
走査電子顕微鏡検査を用いて、スパッタ標的の微細構造を入手可能である。ASPEX Personal Scanning Electron Micrsoscopeが使用される。作動距離は約20mmであり、加速電圧は約20KeVである。二次電子検出器は、Everhart−Thornleyタイプである。画像も後方散乱電子から得られる。電子顕微鏡は、約1μmのスポットサイズを使用して、エネルギー分散型X線分光法の測定のために使用される。スパッタ標的の電子顕微鏡検査のためのサンプルは、摩耗性のカットオフホイールで薄片化し、高分子材料中に薄片をのせ、SiC紙で粗磨きして次第に細かな粒にし、ダイヤモンドペーストで仕上げ研磨し、その後、Al2O3、すなわち、SiO2懸濁液で仕上げ研磨することによって、準備される。
X線回折研究は、Phillips XPert ProX線回折計を用いて行なわれる。
実施例1は、モリブデン、チタン及びタンタルを含むスパッタ標的を示す。実施例2−9は、実施例1のスパッタ標的から準備された蒸着膜を示す。
実施例1は、約80原子%モリブデン、約10原子%チタン、又は、約10原子%タンタルを含む粉末混合物を形成するために、約3−4μmの粒径を有するモリブデン粉末、約45−90μmの粒径を有するタンタル粉末、及び、約10−45μmの粒径を有するチタン粉末をまず混合することによって準備されるスパッタ標的である。3つの異なる粉末の均一混合物を得るために、混合は、約20分間、Vミキサーで行われる。その後、結果として生じた粉末混合物は、約23℃の温度で、約340,000kgの加えられた力で(すなわち、約470MPaの圧力で)一軸にプレスすることによって固められ、約95mmの直径を有するペレットになる。その後、プレスされたペレットは、低炭素鋼で作られた缶に入れられ、約4時間、約1325℃の温度及び約100〜約120MPaの圧力で、熱間静水圧プレスされる。このように準備された実施例1は、理論密度の約94%よりも大きな密度を有している。その後、固められた材料が缶から取り除かれ、約58.4mmの直径及び約6.4mmの厚みに機械加工される。
実施例2〜9は、本明細書で教示されるスパッタ標的を用いて、基板(例えば、シリコンを含有する基板、又は、ガラスを含有する基板)上に薄膜層をスパッタ処理する工程を含む方法を示している。スパッタ処理はマグネトロンを用いて行なわれ得る。一般に、スパッタ処理は、約1から約100mTorr圧力(好ましくは、約2〜約20mTorrの圧力)までの真空条件下で、及び、基板とスパッタ標的の間に約5〜300mm(好ましくは、約20〜約150mmまで)の間隔を開けて、約1乃至約240分間生じるであろう。結果として生じた構造は、本明細書に記載の実施例2−9と一致する特徴を有している。
実施例10は、実施例1のスパッタ標的からの200nmのモリブデン含有層をシリコン基板に蒸着することによって、その後、モリブデン含有層の上に約500nmの厚みを有する銅(Cu)層を蒸着することによって、準備される。多層材料の組成物深さプロファイルは、オージェ深さ方向分析を用いて測定される。その後、サンプルは350℃で30分間アニール処理され、オージェ深さ方向分析が繰り返される。図8Aと8Bは、それぞれ、アニール処理の前及び後に、Cu、Si、Mo、Ti、及びTaのオージェ深さ方向分析を例証する。図9Aは、アニール処理の前後に、銅層とモリブデン含有層との間のインターフェース付近での、Mo、Ti、Ta、及びCuのオージェ深さ方向分析を例証する。図9Bは、アニール処理の前後に、シリコン基板とモリブデン含有層との間のインターフェース付近での、Mo、Ti、Ta、及びCuのオージェ深さ方向分析を例証する。図8A、8B、9A、及び9Bで見られるように、組成プロファイルは、アニール処理工程の前後でほぼ同じであり、モリブデン含有層は、CuのSi基板への移動及びSiのCu層への移動を減らす及び/又は防ぐためのバリアとして機能する。アニール処理後のサンプルのX線分析は、検知可能な銅ケイ化物がないことを示す。アニール処理/オージェ分光法研究は、実施例1のスパッタ標的から蒸着された膜の良好なバリア能力を例証する。例えば、研究は、350℃で30分間のアニール処理の後に銅シリコンの形成を防ぐために、実施例1のスパッタ標的からMo−Ti−Cr蒸着した膜の能力を例証する。
〈実施例11〉
比較例11は、約50原子%モリブデン及び約50原子%チタンを含むスパッタ標的である。スパッタ標的は、チタンとモリブデンの粒子のみがMo:Tiが50:50の原子比率で用いられる以外は、実施例1に記載の方法を用いて準備され、スパッタ標的は、4時間にわたって、約1325℃の温度で、かつ、約100乃至約120MPaの圧力で熱間静水圧プレスされる。
実施例12は、実施例6のスパッタ標的が使用される以外は、実施例7の方法を用いてガラス基板に蒸着された200nmの厚膜である。蒸着速度は、約102.6nm/分である。200nmの厚膜の電気抵抗率は約79.8μΩ−cmである。ガラスへの蒸着層の接着はほぼ5Bである。蒸着層のエッチング速度は約77nm/分である。蒸着層は円柱状の形態を有する。
実施例13は、モリブデン、ニオブ及びタンタルを含むスパッタ標的を示し、実施例14−25は、スパッタ標的から準備された蒸着膜を示す。
実施例26のスパッタ標的は、タンタル粉末が約10−45μmの粒径を有するクロム粉末に取り替えられることを除けば、実施例1の方法を用いて準備される。その後、蒸着膜は、モリブデン、チタン及びクロムを含むスパッタ標的が用いられることを除けば、実施例2−9の方法を用いて準備される。蒸着膜は約13nm/分のエッチング速度(約25℃のフェリシアン化物溶液)を有する。蒸着膜は、ほぼ4B−5Bのガラスへの接着を有する。蒸着膜は、ほぼ5Bのシリコンに対する接着を有する。蒸着膜は約70−79nmの粒径を有する。蒸着膜は、(200nmの厚膜について)約31.0μΩ−cmと、(1μmの厚膜について)約27.1μΩ−cmの導電率を有する。
Claims (23)
- a)基板層、
b)導電層、及び
c)フィルム層を含むタッチスクリーン装置であって、
前記フィルム層は、
i)50乃至98原子%のモリブデンと、
ii)0.5原子%以上のチタンと、
iii)0.5原子%以上の第3の金属元素を含み、
前記第3の金属元素はタンタルまたはクロムであるタッチスクリーン装置。 - 前記フィルム層は前記基板層上に存在し、前記フィルム層は前記導電層と接触する請求項1に記載のタッチスクリーン装置。
- 前記フィルム層におけるモリブデンの濃度は75原子%乃至98原子%である請求項1又は2に記載のタッチスクリーン装置。
- 前記フィルム層の厚さは10nm乃至1μmであり、前記基板層は、ガラスの層である請求項1乃至3のいずれか1項に記載のタッチスクリーン装置。
- 前記基板層はガラスの層である請求項1乃至4のいずれか1項に記載のタッチスクリーン装置。
- 前記フィルム層は10nm乃至200nmの厚さを有し、前記フィルム層におけるチタンの濃度は20原子%以下である請求項1乃至5のいずれか1項に記載のタッチスクリーン装置。
- 前記第3の金属元素はタンタルであり、前記フィルム層におけるタンタルの濃度は20原子%以下である請求項1乃至6のいずれか1項に記載のタッチスクリーン装置。
- 前記フィルム層におけるチタンの濃度は、1原子%から10原子%であり、前記フィルム層におけるタンタルの濃度は1原子%から10原子%である請求項1乃至7のいずれか1項に記載のタッチスクリーン装置。
- 前記第3の金属元素はタンタルであり、タンタルとチタンの全濃度が25原子%以下である請求項1乃至7のいずれか1項に記載のタッチスクリーン装置。
- 前記フィルム層は、75原子%乃至98原子%のモリブデン、0.5原子%乃至10原子%のチタンおよび0.5原子%乃至10原子%のタンタルを含み、
前記フィルム層は前記基板層と前記導電層の間に介在され、
前記フィルム層の厚さは10nm乃至200nmである、請求項1乃至9のいずれか1項に記載のタッチスクリーン装置。 - 前記第3の金属元素はクロムである請求項1乃至6のいずれか1項に記載のタッチスクリーン装置。
- 前記導電層はCu、Al、Ag又はAuから本質的に成る請求項1乃至11のいずれか1項に記載のタッチスクリーン装置。
- タッチスクリーン装置を製造する方法であって、該方法は、
i)基板を提供する工程;
ii)前記基板上にモリブデン合金層を成膜する工程、
iii)モリブデン合金層をエッチングする工程、及び
iv)導電層を成膜する工程、を含み
前記導電層と前記モリブデン合金層は接しており、
前記モリブデン合金層は、モリブデン、チタン、及びタンタルまたはクロムを含むスパッタ標的をスパッタ処理することにより成膜され、
前記合金層は、50原子%乃至98原子%のモリブデンと、0.5原子%以上のチタンと、0.5原子%以上のタンタルまたはクロムを含む
ことを特徴とするタッチスクリーン装置を製造する方法。 - 前記モリブデン合金層は65nm/min未満の速度でエッチングされる請求項13に記載の方法。
- 前記スパッタ標的から酸化層を取り除く工程を含む請求項13または14に記載の方法。
- 前記モリブデン合金層におけるモリブデンの濃度は75原子%乃至98原子%であり、
前記モリブデン合金層におけるチタンの濃度は1原子%乃至10原子%であり、
前記モリブデン合金層におけるクロムの濃度は1原子%乃至10原子%である請求項13乃至15のいずれか1項に記載の方法。 - モリブデン合金層は10nm乃至200nmの粒径を有し、スパッタ標的は、理論密度の96%以上の密度を有する請求項13乃至16のいずれか1項に記載の方法。
- 次の工程を含む方法であって、
i)真空チャンバーに標的表面を有するスパッタ標的を置く工程、
ii)真空チャンバーに基板面を有する基板を置く工程、
iii)100mTorr以下に真空チャンバー内の圧力を下げる工程、
iv)スパッタ標的が100mTorr以下の圧力の真空チャンバーにある間に、スパッタ標的の表面から原子を除去する工程であって、前記スパッタ標的の表面から原子を除去する工程は、磁場および/または電場を使用する工程、及び
v)モリブデン含有層が形成されるように、基板上に原子を堆積する工程
を含み、
前記モリブデン含有層は、50原子%以上にモリブデンと0.1乃至45原子%のチタンを有する合金と、0.1乃至45原子%の第3の金属元素を含み、
前記第3の金属元素はタンタルまたはクロムであり、
前記モリブデン含有層の厚さは200nm以下である
ことを特徴とする方法。 - 前記モリブデン含有層は20mTorr以下の圧力で蒸着プロセスによって成膜される請求項18に記載の方法。
- 前記方法は、Cu、Al、Ag、Au又はその任意の組み合わせを含む導電層を成膜する工程を含み、
前記モリブデンを含む層は直接導電層と接触し、
前記第3の金属元素はタンタルを含み、
前記モリブデン含有層を成膜する工程は不活性ガスを使用し、
前記プロセスは、酸化膜を除去するためにスパッタ標的の層をエッチングする工程を含む請求項18又は19に記載の方法。 - 前記導電層は銅を含み、シリコンを含む基板層の表面での銅の濃度は、アニーリング工程後のオージェ分光法によって決定されるとおりの0.1原子%未満である請求項20に記載の方法。
- 前記スパッタ標的は複数の相を含み、該複数の相は、
i)スパッタ標的の全体積に基づく40体積%以上の第1相であって、該第1相における全原子数に基づく50原子%以上の濃度のモリブデンを含む第1相、
ii)スパッタ標的の全体積に基づく1乃至40体積%の第2相であって、該第2相における全原子数に基づく50原子%以上の濃度のチタンを含む第2相、及び
iii)スパッタ標的の全体積に基づく1乃至40体積%の第3相であって、該第3相における全原子数に基づく50原子%以上の濃度のタンタル又はクロムを含む第3相
を含む請求項18乃至21のいずれか1項に記載の方法。 - 前記モリブデン含有層は、第1材料上に成膜され、
その成膜プロセスは、前記モリブデン含有層上に第2材料を成膜する工程を含み、
前記成膜プロセスは、前記第1材料、前記モリブデン含有層、および前記第2材料をアニーリング処理する工程を含み、
前記モリブデン含有層は、前記第2材料への前記第1材料の原子の移動を防止する、請求項18乃至21のいずれか1項に記載の方法。
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