KR20140001246A

KR20140001246A - 멀티-블록 스퍼터링 타겟 및 이에 관한 제조방법 및 물품

Info

Publication number: KR20140001246A
Application number: KR1020137027874A
Authority: KR
Inventors: 게리 앨런 로작; 마크 이. 게이도스
Original assignee: 에이치. 씨. 스타아크 아이앤씨
Priority date: 2011-05-10
Filing date: 2012-05-09
Publication date: 2014-01-06
Also published as: US9334562B2; JP6164779B2; CN103562432A; WO2012154817A1; EP2707520B1; US20180190476A1; US11328912B2; KR20170016024A; EP2707520A1; US20160196961A1; CN103562432B; US20200381225A1; US10211035B2; JP2016065307A; US9922808B2; KR20160021299A; US10727032B2; WO2012154817A8; JP5808066B2; JP2014519549A

Abstract

적어도 두개의 압밀된 블록들을 포함하고, 각 블록은 약 30 중량% 보다 큰 몰리브덴과 최소 하나의 첨가 합금 성분을 가진 합금을 포함하며; 상기 적어도 두개의 압밀된 블록들 사이에 조인트를 포함하고, 상기 조인트는 첨가 결합제(예를들어, 분말, 포일 또는 그 밖의 물질)로부터 야기되는 미세구조가 나타나지 않으며, 약 200㎛의 폭보다 넓은 조인트 라인이 필수적으로 나타나지 않는(예를들어, 약 50㎛ 폭보다 작다) 스퍼터링 타겟. 1080℃ 이하의 온도에서, 압축 이전에 표면 처리된 프리폼 블록들을 압밀하고 열간 압축 성형하는 과정을 포함하는 상기 타겟의 제조방법.

Description

복합 타겟{COMPOSITE TARGET}

본 발명은 2011. 5. 10. 신청된 미국 임시 출원 제61/484,450호와 같은 날 신청된 미국 출원 제13/467,323호에 의해 우선권을 주장하는 바이며, 이들의 전체 내용이 참조로써 포함되어 있다.

본 발명은 스퍼터링(sputtering)에 관한 것으로, 보다 상세하게는 박막을 생성하는데 있어서 개선된 다중-성분(multi-component) 스퍼터링 타겟과 그 제조방법 및 용도에 관한 것이다.

스퍼터링(Sputtering) 공정은 다양한 장치의 제조과정에 있어서 박막을 기판에 증착하기 위해 사용된다. 스퍼터링 공정은 에너지를 가진 입자를 포함한 고체 스퍼터링 타겟이 타겟으로부터 원자를 튀어나오게 하기 위해 충돌(bombarding)하는 과정을 포함한다. 최근, 대형 스퍼터링 타켓에 대한 필요성이 높아졌다. 이는 부피가 큰 제품을 생성할 때 쓰이는 특정 도포에 있어서 특히 그렇다. 예를 들어, 평평한 패널을 가진 디스플레이(flat panel display)에서 종종 균일한 박막을 기판에 증착하는 것이 필요하다. TV와 같이, 더욱 큰 디스플레이에 대한 이러한 요구는 재료 공급자들(materials producers)에게 그러한 물질을 효율적으로 생산하게 하는 대안 물질을 개발하도록 계속하여 압박하였다.

미국특허 제7,336,324호(Kim 등)에 따른 특정 출원에 있어서, LCD(liquid crystal display)의 제조를 위해 몰리브덴-티타늄 장벽층(barrier layer)을 기판에 적층시키는 방법이 쓰이고 있다. 이와 같은 출원은, 특히 몰리브덴과 티타늄을 모두 포함한 타겟에 있어서, 이러한 물질을 전달할 수 있는 대형 디스플레이 장치에 대한 필요성을 강화시켰다.

대형의 스퍼터링 타겟을 제조하는 방법에 있어서 타겟이 조성, 미세구조, 또는 이들의 조합의 면에서 균일성을 보이는 것이 종종 중대하고 긴요한 것으로 여겨졌다. 제조 장치에서 타겟에 의존하는 장치 제조자들에게는, 아주 작은 결함도 잠재적인 품질에 영향을 주는 리스크로 여겨진다. 그 예로써, 제조자들의 하나의 관심사는 장치 제조 과정 중 입자의 잠재적인 형성(예를들어, 막(film) 부분의 원자 조성과는 다른 원자 조성을 가진 원자 집합체 또는 통합체)에 관한 것이다. 미국특허 제6,755,928호(후쿠요 등)에 티타늄 타겟을 사용함에 있어서 입자의 잠재적인 영향에 대해 논하고 있다.

스퍼터링 타겟 분야에서의 활동은 참조된 특허 출원의 수에 의해 나타난다. 이에 따르면, 미국 특허출원 공개공보 제20070089984호는 냉간 정수압 성형(cold-isostatically pressed)한 몰리브덴과 티타늄 분말이 혼합된 블록(blocks)들 사이에 분말을 사용하여 대형 스퍼터링 타겟을 형성하는 것에 대해 기재하고 있다. 이러한 분말의 사용은 일반적으로 서로 접한 블록 사이에 뚜렷한 조인트 라인(joint line)을 형성하는 결과를 나타내고, 이는 마치 띠(band)처럼 보이게 된다. 심지어 이러한 조인트 라인은 실제로 성능에 부정적인 영향을 주지 않음에도 불구하고, 이들이 가진 뚜렷한 특성은 장치 제조자들의 잠재적인 걱정거리였다. 예를들어, 어떤 제조자들은 조인트 라인이 스퍼터링 공정 동안 기대하지 않은 입자의 형성에 기여할지도 모른다는 인식을 가지고 있다;만일 그렇다면, 이러한 입자들이 잠재적으로는 생성된 장치의 작동에 영향을 미칠지도 모른다는 믿음이 있는 것이다.

미국특허 제4594219호(Hostatter 등)에서는 복잡하거나 복합적인 형태를 띄는 물품(예를들어 연접봉(connecting rods)과 핸드렌치(hand wrenches))을 형성하기 위해 나란히(side-by-side) 압밀된 프리폼(preforms)에 대해 기재하고 있다. 프리폼을 포함하는 몰리브덴 그리고/또는 티타늄 분말에 대한 압밀(예를 들어 열간 등압 성형(HIP))은 기재되어 있지 않다. 더욱이, 프리폼을 포함하는 몰리브덴 그리고/또는 티타늄 분말의 압밀을 성공적으로 이끌어 내기 위한 구체적인 공정 단계도 기재되어 있지 않다.

미국 특허출원 공개공보 제20050191202호(이와사키 등)에서는 몰리브덴 스퍼터링 타겟(실시예에서 70.0%의 몰리브덴과 30.0% 티타늄으로 구성된 물질을 기재함)을 공개하고 있다. 이 출원은 비교적 높은 온도와 압력하에서의 사용을 위한 요건을 밝히고 있고, 단락 40에서 언급하고 있듯이 만일 압력이 100Mpa 이하, 온도는 1000℃ 이하라면, "적어도 98%의 상대밀도를 가진 소결 몸체(body)를 생성하는 것이 어렵다".라고 밝히고 있다. 이 출원은 상대적으로 큰 몸체가 2차 분말로부터 압밀되고 그 후 소결된 몸체가 개별 타겟들을 절단하는 과정을 기재하고 있다. 하나의 실시예에서는 열간 소성 가공(hot plastic working)단계를 나타내고 있다.

미국 특허출원 공개공보 제20050189401호(Butzer 등)에서는 스퍼터링 타겟용 대형 Mo 빌릿(billet)또는 바(bar)를 만드는 방법을 공개하고 있는데, 여기서 Mo을 포함하는 두개 이상의 몸체들은 서로 인접하여 배치되고(예를들어, 하나 위에 다른 하나를 적층) 상기 인접한 몸체 사이의 갭 또는 조인트에 Mo 분말 금속이 존재하게 된다. 상기 인접한 몸체들은 대형 스퍼터링 타겟을 제공하도록 가공되거나 형성될 수 있는 빌릿 또는 바를 형성하기 위해 인접 몸체들 사이의 금속-몰리브덴 분말 층-금속 조인트 각각에서 확산 결합이 형성되도록 열간 등압 성형된다. 이 특허 출원은 플레이트의 엣지간(edge-to-edge) 결합이 아닌, 주요 측면의 결합을 나타내고 있다.

미국 특허출원 공개공보 제20080216602호(Zimmerman 등)에서는 몰리브덴-티타늄 구성을 가진 대형 스퍼터링 타겟을 만드는 또다른 방법에 대해 기재하고 있는데, 여기에서는 계면에서 많은 타겟을 결합하기 위한 스프레이 증착(spray depositon)단계가 포함되어 있다. 비록, 단락 165-166에서(도 17 및 18을 언급), 타겟을 결합하기 위한 전자빔 용접과 열간 등압 성형 과정이 알려져 있기는 하나, 이 출원은 다공성을 야기하는 전자빔 용접과, 불안정한 합금 상을 야기하는 열간 등압 성형을 나타내고 있다.

미국 특허출원 공개공보 제20070251820호(Nitta 등)에서는 몰리브덴-티타늄 스퍼터링 타겟을 제조하는 또다른 방법을 나타낸다. 이 출원에서, 두 개 그 이상의 확산 결합(적어도 1000℃ 온도 조건에서)이 스퍼터 타겟들을 미리 소결되거나 녹게 한다. 여기서 조인트에서의 몰리브덴-티타늄 분말의 용도가 기재되어 있다.

미국 특허출원 공개공보 제20070289864호(Zhifei 등)에서는 보통의 배킹 플레이트(backing plate)에 수행되는 다중 타켓 섹션 사이의 갭을 채우기 위한 대형 스퍼터링 타겟의 필요성에 대해 확인하고 있다. 이 특허는 인접한 타겟 일부분 사이의 물질 증착 과정을 나타내고 있다. 흥미롭게도, 이 특허는 대형 몰리브덴 플레이트 타겟의 제조의 어려움을 문제 제기하고, 효과적인 제조공정에 대한 필요성을 인식하고 있었다.

상기와 같이, 이와 같은 기술분야에서 대안적인 스퍼터링 타겟(특히 약 0.5m, 약 1m, 심지어 이것들의 가장 큰 치수로서 약 2m를 초과하는 타겟과 같은, 대형 타겟)의 필요성과, 전체적으로 균질한 조성, 전체적으로 균일한 미세구조, 실체가 없는 입자 형성의 가능성, 타겟 구성요소들 사이에서 얇고 거의 보이지 않는 조인트 라인, 비교적 높은 강도(예를들어, 비교적 높은 항절력(transverse rupture strenth))의 요건 중 한개 이상의 조합을 충족시키는 타겟의 제조방법에 대한 필요성이 존재하고 있다.

따라서, 본 발명은 스퍼터링 타겟을 제공함으로써 상기의 한 개 이상의 요건을 충족하는데, 여기에서 상기 타겟은 특히 비교적 대형의 스퍼터링 타겟(예를들어, 약 0.5m, 약 1m, 심지어 이것들의 가장 큰 치수로서 약 2m를 초과하는; 또는 다른 단위로 표현하면, 스퍼터링을 가능하게 하는 타겟 스퍼터링 표면이 약 0.3㎡, 0.5㎡, 1㎡, 심지어 2㎡를 초과하는)을 의미하고, 적어도 두개의 압밀된 블록을 포함하고 있는 타겟 몸체로 구성되어 있으며, 각 블록들은 몰리브덴과 적어도 하나 이상의 첨가 합금 물질을 포함한 합금을 포함하고; 적어도 두개의 압밀된 블록에서의 조인트에 있어서, 상기 조인트는 결합제(예를들어, 분말, 포일(foil), 그 밖의 첨가 물질)를 첨가하는 것을 포함하지 않고, 최종적인 타겟내에서 육안(현미경 없이)으로도 보이는 어떤 조인트라인이 필수적으로 포함되지 않으며, 여기에서의 스퍼터링 타겟 몸체는 타겟 몸체 전부(조인트에서 포함하는)에 있어서, ASTM B528-10에 따른 항절력 최소 약 400Mpa(예를들어, 적어도 약 690Mpa)을 나타내는 것을 특징으로 한다. 타겟 몸체는 일반적으로 ASTM E384-10에 따른 비커스 경도(HVN)로써, 적어도 약 260, 약 275, 심지어 약 300을 나타낸다; 예를들어, 약 260 내지 약 325의 HVN을 나타낼 수 있다. 타겟, 타겟 몸체, 합금, 한 개 이상의 압밀된 블록들, 또는 이들의 어떤 조합은 약 30 중량% 이상의 몰리브덴을 포함할수 있다. 타겟, 타겟 몸체, 합금, 한 개 이상의 압밀된 블록들, 또는 이들의 어떤 조합은 30 부피% 이상의 몰리브덴을 포함할 수 있다. ASTM B311-08에 따르면, 타겟 몸체는 전체물질의 이론적인 밀도값의 적어도 약 0.92, 0.95, 또는 0.98배의 밀도값을 가질 수 있다. 몰리브덴과 티타늄을 필수적으로 구성하고 있는 하나의 예시 타겟에 있어서, 타겟 몸체는 약 7.12 내지 약 7.30 범위의 밀도를 가질 수 있고, 더욱 구체적으로는 약 7.20 내지 약 7.25g/㎤의 밀도값을 가질 수 있다. 또한, 스퍼터링 타겟 몸체는 파손 없이, 연속적인 조립 공정(예를들어, 타겟 몸체와 조인트가 0.6MPa보다 더 큰 하중의 영향을 받는 동안 일어나는 세 점 교정 조립 공정(3 point straightening), 크립 플랩트닝(creep flattening)공정, 또는 그 밖의 공정))동안 일어나는 일반적인 강도를 견디기 위한 충분한 강도를 가질 것이다.

본 발명은 다음 단계로 구성되는 스퍼터링 타겟의 제조방법을 제공함으로써 상기의 한 개 이상의 요건을 충족한다; 표면처리된 표면(예를들어, 적어도 하나의 모서리에 거칠거나 표면 개질을 한 표면)과 30 중량퍼센트(wt%), 원자퍼센트(at%) 또는 부피퍼센트(vol%) 이상의 몰리브덴과 적어도 하나의 첨가 합금 원소를 가진 합금을 포함하는 첫 번째 및 두 번째 블록들(예를들어, 적어도 두개의 부분적으로 압밀된 프리폼 블록들)을 준비하는 단계; 연결된 조인트 구조를 형성하기 위한 연결 표면 사이의 분말(또는 다른 중간체 물질)의 실질적인 부재하에서 표면처리된 첫 번째 블록과 (예를 들어, 하나 이상의 엣지 표면) 두 번째 블록을 직접적으로 연결하는 단계; 및 연결된 구조를 첫 번째 및 두 번째 블록들 사이에서 300㎛(더욱 바람직하게는, 약 300㎛보다 더 큰 조인트 폭으로부터 근본적으로 자유로운)보다 큰 조인트 라인 폭으로부터 근본적으로 자유로운 압밀된 조인트가 나타날 수 있도록 1100℃ 이하(예를들어, 약 1080℃ 이하, 심지어 약 1000℃ 이하)에서, 일정 압력으로, 충분한 시간 동안 등압 압축 성형하는 단계.

본 발명의 또 다른 특성으로는, 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟을 사용한 스퍼터링 공정에 관한 것이다. 이것은 또한 텔레비전, 비디오 디스플레이, 스마트폰, 태블릿 컴퓨터, PDA, 네비게이션, 휴대용 오락 장치(예를 들어, 비디오 플레이어, 뮤직 플레이어 등), 또는 광전지 장치와 같은 수많은 전자 장치(예를들어 장벽층(barrier layer) 및 전극층(electrode layer) 또는 둘다)에서 쓰이는 박막에 관한 것이다. 상기 박막은 분말 조인트를 가진 타겟을 사용한 스퍼터링과 비교하여 입자들에 의해 기인하는 구조적 오차의 양이 감소할 것이다.

도 1a은 괄호안에 조인트 라인 폭에 해당하는 부분이 나타나있고, 분말 조인트를 사용하여 형성된 타겟 몸체의 부분을 25 배율 광학 현미경으로 나타낸 사진이다.
도 1b는 괄호안에 조인트 라인 폭에 해당하는 부분이 나타나있고, 분말 조인트를 사용하여 형성된 도 1a의 타겟 몸체의 부분을 100 배율 광학 현미경으로 나타낸 사진이다.
도 2a는 타겟 몸체의 블록들간의 결합을 위해 사용되는 어떤 결합제 없이(예를 들어, 분말, 포일, 그 밖의 첨가 물질 없이) 본 발명에 따른 미세구조를 25 배율의 광학 현미경으로 자세히 나타낸 사진이다.
도 2b는 타겟 몸체의 블록들간의 결합을 위해 사용되는 어떤 결합제 없이(예를 들어, 분말, 포일, 그 밖의 첨가 물질 없이) 본 발명에 따른 미세구조를 100 배율의 광학 현미경으로 자세히 나타낸 사진이다.
도 3a는 타겟 몸체의 블록들간의 결합을 위해 사용되는 어떤 결합제 없이(예를 들어, 분말, 포일, 그 밖의 첨가 물질 없이), 결합 전 블록들의 표면 거칠기가 도 2a의 구조에 있어서의 표면 거칠기보다 큰 본 발명에 따라 예상되는 미세구조를 25 배율의 광학 현미경으로 자세히 나타낸 사진이다.
도 3b는 타겟 몸체의 블록들간의 결합을 위해 사용되는 어떤 결합제 없이(예를 들어, 분말, 포일, 그 밖의 첨가 물질 없이), 결합 전 블록들의 표면 거칠기가 도 2a의 구조에 있어서의 표면 거칠기보다 큰 본 발명에 따라 예상되는 미세구조를 100 배율의 광학 현미경으로 자세히 나타낸 사진이다.
도 4는 실시예 1에 따라, 어떤 결합제 없이(예를 들어, 분말, 포일, 그 밖의 첨가 물질 없이) 서로 결합되어 있는 50 at%의 몰리브덴과 50 at%의 티타늄 분말이 혼합된 블록으로부터 만들어지는 열간 등압 성형의 타겟 몸체의 전형적인 예상 모습을 500배율의 후방산란 주사 전자 현미경으로 나타낸 사진이다.

이하에서 본 발명에 대한 구체적인 내용을 설명하는 바, 일반적으로, 본 발명은 상대적으로 큰 스퍼터링 타겟에 관한 것이고, 특히 상기 스퍼터링 타겟은 금속 분말로부터 압밀(consolidated)된 것이다. 타겟은 일반적으로 공지된 기술에 따라 벡킹 플레이트(backing plate)에 결합되는 타겟 몸체(즉, 타겟의 압밀된 부분, 구체적으로는 물질을 제거하고 스퍼터 도포를 위한 충돌의 대상이 되는 전체적인 타겟 공정에서의 특정 부분)를 포함할 것이다. 스퍼터링 타겟 몸체는 입체 구조(geometry)가 적합할 것이다. 이것은 아마도 일반적으로 원형 모양일 것이다(따라서 그들이 가진 가장 큰 치수로서 직경을 가진다). 이것은 아마 직각(rectangular)의 형태를 가질수도 있는데, 이것의 한쪽 모서리는 가장 큰 치수를 갖는다(예를들어, 모서리의 길이). 이것은 아마 관(tube)상 형태를 가질수도 있다. 비록, 본 발명이 작은 스퍼터링 타겟에 적용된다고 하더라도, 그들은 더 큰 스케일의 타겟들을 위해 특별한 기능을 한다. 그 예로써, 대형 타겟 몸체는 그들의 가장 큰 치수로서 약 0.5m, 1m, 심지어 2m를 초과하는 크기를 갖는다. 일반적으로 이러한 타겟 몸체들의 예는 약 0.5m, 1m, 심지어 2m를 초과하는 길이를 갖는 사각형태의 타겟일 것이다. 상기 타겟 몸체는 약 0.5m, 1m, 심지어 2m를 초과하는 폭을 가질 것이다. 스퍼터링을 가능하게 하는 타겟 스퍼터링 표면을 위한 타겟 몸체 생성물은 0.3㎡, 0.5㎡, 심지어 2㎡을 초과할 것이다.

타겟 몸체는 전형적으로 적어도 두개의 압밀된 프리폼 블록들을 포함하여 만들어진다. 압밀된 블록들은 전형적으로 타겟 몸체 생성물보다는 작은 크기를 갖게될 것이다(예를 들어, 길이, 너비, 부피, 이들 중 어떤 조합). 예를들어 이것들은 예상되는 타겟 몸체 생성물(예를들어, 이것들은 타겟 몸체 생성물의 크기보다 1/n 일 것이고, 여기에서 n은 압밀된 블록들의 총 수를 의미한다)보다 약 1/2(또는 이보다 작은)의 사이즈(예를들어, 길이, 너비, 부피)가 될 수 있다. 압밀된 블록들 각각은 서로 대략적으로 같은 크기를 가질 것이다. 한 개 이상의 압밀된 블록은 그 외의 블록들보다는 작을 것이다. 상기 블록들은 일반적으로 서로 같은 모양을 띄거나, 차이가 있을 수 있다. 상기 블록들은 아마 일반적으로 직각 프리즘 모양을 가질 것이다. 상기 블록들은 일반적으로 원통형을 가질 수도 있다. 상기 블록들은 아마도 홀 또는 다른 구멍들을 가진, 하나 이상의 통로를 포함할 수도 있다. 예를들어, 블록들은 일반적으로 원통형이면서 튜브형의 블록 같은 관을 가질 것이다. 블록의 한개 이상의 벽면은 일반적으로 스퍼터링 표면으로써 기능을 하는 표면에 대하여 직각으로 접할 것이다. 상기 블록의 한개 이상의 벽면은 스퍼터링 표면에 대해 직각으로 접하는 판에 관하여 적어도 ±5°, 10°, 20°그 이상의 경사각을 갖는 것을 지향할 것이다. 이러한 조건에서 인접한 블록들 사이에서 스카프 접합(scarf joint)가 가능하게 된다. 겹치기 접합(lap joint), 사개맞춤(dovetail joint) 또는 이들의 조합으로 된, 맞대기 접합(butt joint) 또는 스카프 접합 그 밖의 다른 접합 구조들이 가능할 수 있다.

더욱 구체적으로는, 많은 블록들은 분말 금속이 압밀됨으로써 준비된다. 압밀은 소결, 냉각 등압 성형(CIP), 열간 등압 성형(HIP), 그 밖의 압착(예를들어, 롤링, 금형 압밀(die compacting) 또는 둘다) 또는 이들의 조합으로부터 발생한다. 예를 들어, 하나의 방법은 물질의 이론상의 밀도보다 작은 소정 밀도로 먼저 압착하는 것이다. 예를들어, 이것은 바람직한 조성을 가진 분말을 냉각 등압 성형함으로써 실시될 것이다(미국 특허출원 공개공보 제20070089984호의 단락 50 내지 53 에서 언급된 것을 참조((Gaydos 등)). 압착된 결과물은 블록 선행 구조를 형성하는데 쓰일 것이다. 블록들(또는 블록 선행 구조들)은 열간 등압 성형에 의해 꽤 밀도가 높아질 것이다. 압밀된 블록 생성물들은 타겟 몸체를 형성하기 위해 두개 이상의 블록들(예를들어, 적절한 열간 등압 성형틀에서 캡슐화된 블록들)이 열간 등압 성형방식에 따라 서로 결합될 것이고, 바람직하게는 생성된 블록들이 어떤 첨가 결합제(예를들어, 인접 블록 사이의 공간에 어떤 분말이나 포일, 또는 첨가 물질 없이)가 없는 조건 하에서 서로 결합될 것이다.

압밀 전, 개시 금속 분말은 상당한 순수 금속 분말(예를들어, 적어도 순도(금속 원소의 성분으로 정의됨)가 약 99.5%, 99.95%, 99.995%)을 하나 이상 포함하고 있을 것이라고 생각된다.

압밀 전의 상기 분말은 ASTM B822-10에 따른 측정에 따르면, 전형적으로 약 50㎛보다 작은, 심지어 35㎛보다 작은 평균 입자 크기를 갖는다. 예를 들어 압밀 전의 몰리브덴 분말은 ASTM B822-10에 따른 측정에 따르면 전형적으로 약 25㎛보다 작은, 심지어 5㎛ 보다 작은 평균 입자 크기를 갖는다. 티타늄이 사용되는 경우, 티타늄 분말은 약 50㎛보다 작은, 심지어 35㎛보다 작은 평균 입자 크기를 가질 것이다. 티타늄 분말은 5㎛보다는 큰, 심지어 25㎛보다도 큰 평균 입자 크기를 가질 것이다.

압밀에 앞서, 분말들은 이미 공지된 분말 블렌딩 기술에 따라 혼합될 것이다. 예를 들어, 혼합(mixing)은 건조기에 있는 몰리브덴과 티타늄 분말이 중심축을 중심으로 혼합됨으로써 일어날 것이다. 혼합은 분말이 완전히 블렌딩되고 균질하게 분배될때까지 충분하게 몇시간 동안 계속될 것이다. 보울 밀(ball mill) 또는 이와 유사한 기구(예를들어, 회전 원통 용기, 회전 원추형 용기, 이중 원추형 용기, 트윈 쉘(twin shell), 이중 플래내터리(double planetary), 그리고/또는 시그마-블레이드 블렌더(sigma-blade blender)) 또한 블렌딩 단계에서 사용될 것이다.

타겟 몸체 생성물의 각 블록의 조성은 일반적으로 몰리브덴과 적어도 하나 이상이 첨가된 합금 원소를 포함할 것이다. 예를들어 상기 조성은 타겟 블록, 몸체 또는 이 모두의 생성물을 기준으로 몰리브덴의 순수 상(pure phase)이 약 30 vol%보다 크고, 약 35 vol%보다 크고, 심지어 약 40 vol%보다 큰 양을 차지하는 몰리브덴을 포함하고 있는 합금을 포함할 것이다. 상기 조성은 전체 블록, 몸체 또는 둘다를 기준으로 중량이나 부피가 50 중량 또는 부피%보다 작거나, 48 중량 또는 부피% 보다 작고, 심지어 45 중량 또는 부피% 보다 작은(예를들어, 약 43 중량 또는 부피%)양이 존재하는 몰리브덴 순수 상을 가진 타겟 몸체 생성물에 몰리브덴을 포함하고 있는 합금을 포함할 것이다. 타겟, 합금 또는 둘다에서의 몰리브덴의 함유량은 약 5 내지 95 at%의 범위이고, 적절하게는 약 20 내지 80 at%, 더욱 적절하게는 약 30 내지 70 at%의 범위를 갖는다. 이것은 약 40 내지 60 at% 일수 있다(예를들어, 약 50 at%). 남은 합금 원소들은 이에 따라 밸런스를 맞춰야 할 것이다. 예를들어, 몰리브덴과 첨가된 합금 원소 분말만이 존재하는 시스템하에서 티타늄의 양은 약 100 at% 에서 몰리브덴의 양을 빼야 할 것이다. 그러므로 상기에서 언급한바와 같이, 본 발명에 따른 타겟, 합금, 이 전부의 조성은 약 30 내지 70 at%의 몰리브덴(예를들어, 약 35 내지 65 at%의 몰리브덴, 또는 약 40 내지 60 at%의 몰리브덴)과 티타늄과 같이, 적어도 하나 이상의 첨가된 합금 원소(예를들어, 약 50 at%의 몰리브덴과 약 50 at%의 다른 원소(티타늄과 같은))와의 균형으로 이루어져 있다.

적어도 하나의 첨가 합금원소는 티타늄, 크롬, 니오븀, 지르코늄, 탄탈륨, 텅스텐, 또는 이들의 조합과 같은 금속계 원소여야 한다. 상기 적어도 하나의 첨가 합금 원소는 하프늄 그리고/또는 바나듐을 포함하는 것도 가능하다. 상기 적어도 하나의 부가적인 합금 원소는 또한 하나 이상의 알칼리 금속을 포함하는 것이 가능하다(예를들어, 전체 성분 중 약 10 at% 이하, 또는 약 5 at% 이하의 리튬, 나트륨 그리고/또는 칼륨). 합금 성분들의 적절한 예로는 PCT 등록 특허 WO2009/134771, 미국 등록번호 US 12/990084; 12/827550, 12/827562(모든 참조에 따라)에 공개되어 있다. 적어도 하나의 첨가 합금 성분의 양은 (i) 합금 원소의 상당한 순수 상; 그리고/또는 (ii) 몰리브덴과 적어도 하나의 합금 원소를 포함하는 합금 상;으로 생성된다. 그 예에 따라, 적어도 하나의 첨가 합금 원소의 양은 타겟 몸체, 블록 또는 둘다의 생성물을 기준으로 적어도 약 1, 2, 4, 및 심지어 약 6 vol%를 갖는 상당한 순수 상을 얻기에 충분할 것이다. 적어도 하나의 첨가 합금 원소의 양은 타겟 몸체, 블록 또는 둘다의 생성물을 기준으로 약 30 vol%, 25 vol%, 15 vol%, 및 심지어 약 10 vol%보다 작은 양을 갖는 상당한 순수 상을 얻기에 충분할 것이다.

몰리브덴과 적어도 하나의 첨가 합금 원소 각각의 양은, 타겟 몸체, 블록, 또는 둘다의 생성물을 기준으로, 합금 상(예를들어, 몰리브덴과 적어도 하나의 첨가 합금 원소를 둘다 포함하고 있는)의 양이 약 30 vol%, 40 vol%, 55 vol% 심지어 48 vol%보다 크다는 것을 깨닫기 충분할 것이다. 예를들어, 합금은 부피에 있어서, 블록의 중요한 구성성분으로서 존재한다. 몰리브덴과 적어도 하나의 첨가 합금 원소 각각의 양은 타겟 몸체 생성물에서의 합금 상이 약 70 vol%, 60 vol%, 56 vol%, 심지어 52 vol% 보다 작은 양을 가지는 몰리브덴과 적어도 하나의 첨가 합금 원소 모두를 포함하고 있다는 것을 깨닫는 데 충분할 것이다. 살펴보았듯이, 합금 상은 블록, 몸체 또는 둘다의 부피에 있어서 중요한 구성요소로서 존재한다.

설명에 따르면, Mo-Ti 개시 분말 혼합 물질, 생성된 타겟 몸체, 첫 타겟 블록과 그 조인트 모두 내에서, 순수 Mo 상의 Vol%는 약 30 내지 50%(예를들어, 약 35 내지 48%, 심지어는 40 내지 45%), 순수 Ti 상의 Vol%는 약 1 내지 25%(예를들어, 약 2 내지 15%, 심지어는 약 5 내지 10%), 합금상의 Vol%는 약 30 내지 70%(예를들어, 약 40 내지 60%, 심지어 45 내지 55%)로 예상된다.

본 발명에 따른 타겟 몸체 생성물은 약간의 산소를 포함한다. 산소는 약 5000ppm 또는 4000ppm보다 적은 양이 존재한다. 산소는 약 100ppm 또는 약 500ppm보다는 많이 존재한다. 예를들어, 스퍼터링 타겟의 블록 내에 생성된 산소 농도는 약 1000ppm 내지 3500ppm 사이이다.

타겟 몸체 생성물은 적어도 하나의, 바람직하게는 적어도 두개의 특징의 조합으로, 더욱 바람직하게는 세개의 특징의 조합으로, 더욱 바람직하게는 네개의 특징의 조합으로, 더욱 바람직하게는 다음 (i)에서(v)까지의 특징으로부터 선택되는 모든 특징들의 조합에 의해 특징지어질 것이다; (i) 첨가 결합제(예를들어, 분말, 포일, 또는 그 외)를 포함하지 않는 적어도 둘 이상의 압밀된 블록(예를들어, 인접한 블록을 병렬(side-by-side) 또는 종렬(end-to-end)로)사이의 최소 하나의 조인트; (ii) 상기 적어도 두개의 압밀된 블록들(예를들어, 병렬 또는 종렬로 인접한 블록들) 사이에서 약 300㎛의 폭(조인트의 길이를 따라 종렬(end-to-end)로 인접한 블록들의 반대 끝 사이를 잰 평균 거리)보다 큰 어떤 표면상의 띠(band) 또는 조인트 라인을 필수적으로 나타내지 않는 최소 하나의 조인트, 더욱 적절하게는 약 200㎛, 100㎛, 심지어 50㎛ 폭보다 큰 조인트 라인을 필수적으로 나타내지 않는 최소 하나의 조인트, 이때 폭은 인접 블록들의 반대면 사이의 폭을 의미한다.;(iii) 스퍼터링 타겟 몸체는 가장 큰 직경으로 적어도 약 0.5m, 1m, 및 2m를 가지고, ASTM B528-10 당 몸체 전체가 상호 결합을 포함하여 일반적으로 균일해지는(예를들어, 아래에서 위로의 변동이 가장 높은 값의 약 50%보다 적고, 심지어 약 35%보다 적은) 항절력(transverse rupture strength)을 나타내는데, 적어도 약 400MPa, 500MPa, 600MPa, 700MPa, 800MPa, 심지어 900MPa을 나타낼 것이다;(iv) 타겟 몸체는 비커스 경도(HVN) 약 260, 275, 300의 값을 나타낸다(예를들어, 260 내지 325의 HVN을 갖는다); 및 (v) 타겟 몸체는 전체 물질의 이론적인 밀도값과 비교하여 적어도 약 0.92, 0.95 및 0.98배의 밀도 값을 갖는다(예를들어, 몰리브덴과 티타늄이 필수적으로 구성되어 있는 타겟 몸체에 있어서, 타겟 몸체는 약 7.12 내지 7.30의 범위의 밀도값, 더욱 구체적으로는 약 7.20 내지 7.25 g/㎤ 범위의 밀도값을 갖는다). 또한, 스퍼터링 타겟 몸체는 파손 없이, 연속적인 조립 공정(예를들어, 타겟 몸체와 조인트가 0.6MPa보다 더 큰 하중의 영향을 받는 동안 일어나는 세 점 교정 조립 공정(3 point straightening), 크립 플랩트닝(creep flattening)공정, 또는 그 밖의 공정))동안 일어나는 일반적인 강도를 견디기 위한 충분한 강도를 가질 것이다. 따라서, 제조공정은 하나 이상의 조립 공정 단계를 포함할 것이다(예를들어, 조립 공정은 세 점 교정(straightening) 공정, 크립 평판(flattening) 공정, 또는 이 모두로부터 선택되어질 것이다).

앞서 언급하였듯이, 본 발명의 또 다른 양상으로, 스퍼터링 타겟의 제조방법에 관해 앞의 단락에서 설명한 하나 이상의 특성을 띄는 스퍼터 타겟 몸체를 생성할 수 있다고 믿어진다. 넓게 말하면, 제조공정은 적어도 두개의 블록들을 프리폼으로 만드는 압밀단계와 상기 블록들을 서로 결합하는 단계로 이루어진다. 블록들의 결합은 높은 온도와 압력 상태 하에서 이루어지는 것이 바람직하고, 블록들 사이에 단단한 결합을 위해서 블록들의 마주보는 표면 사이의 중간 접착제(예를들어, 분말, 포일 그 외)를 사용하는 것을 피하는 것이 바람직하다. 오히려, 인접한 블록들의 결합은 마주보는 블록 표면의 금속 간의 적어도 어떤 금속 결합(가능한 한 기계적인 결합)에 의존하는 것이 바람직하다.

게다가, 제조방법에 관한 하나의 접근은 많은 수의 압밀된 블록들을 프리폼으로 만드는 단계를 포함하는 것이다. 상기 프리폼은 서로 상당히 같은 조성을 가질 것이다. 프리폼은 아마 상당히 이상적인 방식으로 만들어질 것이다. 프리폼은 어느 적합한 방식으로 압밀될 것이다. 프리폼의 블록들은 적합한 기하학적 구조를 가질 것이다. 예를들어, 이것들은 일반적으로 직각 프리즘형태를 가질 것이다. 이것들은 일반적인 원통형을 가질 것이다. 이것들은 빈 공간을 가질 것이다(예를들어, 튜브 형태). 다른 형태 역시 가능하다.

전형적인 블록들의 제조방법은 금속 분말을 사용하는 것이다. 이 분말은 명세서의 바람직한 가열시간, 압력 등에 따라 밀도가 높아질 것이다. 예를들어, 이것들은 응축, 소결, 냉각 등압 성형, 열간 등압 성형, 또는 이들의 조합에 의해 이루어질 수 있다. 예를들어, 최초의 단계는 이론상의 밀도의 약 50-85%의 분말의 양을 응축하는 것이다(예를들어, 이론상의 밀도의 약 60-70%). 이는 적절한 냉각 등압 성형 공정에 의해 실시될 것이다. 최소 한개 이상의 2차 공정은 냉각 단계, 가열 단계, 풀림(annealing)단계와 같은 단계로 이루어질 것이다.

압밀에 대한 바람직한 접근은 적어도 약 100MPa의 압력에서 물질들(예를들어, 응축되지 않은 분말들 또는 웅축된 분말들)을 열간 등압 성형(HIP)하는 단계를 포함하는 것이다. HIP 과정은 바람직하게 약 1080℃(약 1050℃), 1000℃, 950℃, 900℃ 또는 심지어 850℃(약 825℃)보다 낮은 온도에서 이루어질 것이다. HIP 과정은 약 1 내지 12시간 동안 지속될 것이다. 바람직하게는 4 또는 6 시간부터 약 10시간(약 8시간)까지 지속하는 것이 좋다. 그 예에 따르면, 제한 없이, 일반적으로 물질들은 약 10mm-60mm의 두께를 가진, 바람직하게는 약 15-45mm를 가진(예를들어, 약 15mm, 25mm, 35mm, 또는 45mm), 직각형태의 블록들로 압축될 것이다. 일반적으로 물질들은 약 25mm-100mm의 폭을 가진(예를들어, 약 30mm, 50mm, 또는 90mm) 직각형태의 블록들로 압축될 것이다. 바람직하게는 30-50mm의 폭을 가진다. 일반적으로 물질들은 약 70mm-160mm의 길이를 가진, 바람직하게는 약 90-150mm를 가진(예를들어, 약 90mm, 120mm, 또는 150mm), 직각형태의 블록들로 압축될 것이다.

두개, 세개, 또는 그 이상의 블록들은 타겟 몸체를 형성하기 위해 결합된다. 앞서 언급하였듯이, 바람직하게는 이것은 결합의 주된 용도로 쓰이는 결합제(예를들어, 분말, 포일, 또는 그 밖의 첨가 물질)를 사용하지 않고 이루어진다. 예를들어, 비록 타겟 몸체를 생성하기 위해 약간의 결합제를 사용하더라도 본 발명에 따른 타겟 몸체를 만드는 결합은 어떤 결합제의 존재 없이 얻어질 것이다.

설명에 따르면, 두개의 블록들이 준비될 것이고, 각각은 약 1.5m의 길이, 약 0.9m의 너비, 약 0.16m의 두께를 가질 것이다. 이것들은 타겟 몸체를 형성하기 위해 반대편의 가로 모서리(width edge)를 따라 결합될 것이다. 또 다른 설명에 따르면, 두개의 블록들이 준비될 것이고, 각각은 약 1.2m의 길이, 약 0.5m의 너비, 약 0.3m의 두께를 가질 것이다. 이것들은 타겟 몸체를 형성하기 위해 반대편의 세로 모서리(length edge)를 따라 직접 연결(어떤 중간 물질 없이)되어 결합될 것이다. 또한 또 다른 설명에 따르면, 세개의 블록들이 준비될 것이고, 각각은 약 0.9m의 길이, 약 0.3m의 너비, 약 0.25m의 두께를 가질 것이다. 이것들은 타겟 몸체를 형성하기 위해 반대편의 세로 모서리(length edge)를 따라 나란히 종렬(end-to-end) 결합될 것이다. 두개 또는 그 이상의 블록 집합들이 두개 이상의 중심축을 따라 결합하는 것처럼, 세개 이상의 블록들을 사용할 수도 있다.

스퍼터 타겟 몸체를 형성하기 위한 프리폼 블록들을 결합하기 이전에, 다음의 압축공정에 따라, 한 개 이상 형성된 블록의 표면들은 표면 처리 하지 않은 것과 비교하여 인접 블록의 연결을 위한 표면의 표면적 증가 또는 두개 이상의 인접 블록들 사이의 표면적 증가와 같은 바람직한 표면 처리를 위해 (예를들어, 화학적, 물리적, 전기적, 그밖에 이들 조합의 처리로 표면을 거칠게 그리고/또는 매끄럽게) 표면을 처리한다. 예를들어, 결합할 때 서로 반대에 있는 표면들이 처리된다(예를들어, 거칠게). 이것들은 적어도 약 50μ-in(1.3㎛), 또는 심지어 약 100μ-in(2.6㎛)(예를들어, 약 120μ-in(3㎛) 내지 약 150μ-in(3.8㎛))을 가지는 산술적 평균 표면 거칠기 R_A (ASTM B946-06으로 측정)를 얻기 위해 표면 처리될 것이다. 이것들은 약 200μ-in(5.1㎛), 약 180μ-in(4.6㎛), 약 150μ-in(3.8㎛), 심지어 약 120μ-in(3㎛)보다 작은 값을 가지는 산술적 평균 표면 거칠기 R_A (ASTM B946-06으로 측정)를 얻기 위해 표면처리 될 것이다. 예를들어, 산술적 평균 표면 거칠기 R_A (ASTM B946-06으로 측정)은 약 50μ-in(1.3㎛) 내지 약 150μ-in(3.8㎛)의 범위를 갖고, 더욱 구체적으로는 약 63μ-in(1.6㎛) 내지 약 125μ-in(3.2㎛)의 범위를 가질 것이다.

어떤 표면 처리(예를들어, 표면 조화(surface roughening))이후, 적어도 첫 번째 블록의 표면처리된 표면은 연결된 조인트 구조를 형성하기 위해 두 번째 블록의 표면처리된 표면과 결합된다(예를들어, 분말, 포일, 또는 다른 물질들과 같은 어떤 중간 접착제 없이, 직접적으로). 블록들은 그들의 각각의 모서리면(side edge)을 따라 종렬(end-to-end) 결합을 할 것이다(예를들어, 적어도 부분적으로 각 블록의 세로 또는 가로를 따라 결합). 이것은 또한 두개 이상의 블록들을 쌓는 것을 가능하게 한다(예를들어, 면 대 면(face-to-face)으로 마주보는 관계). 연결된 블록들은 바람직하게는 열간 압축 성형틀과 같은 압축 용기에서 캡슐화된다(예를들어, 연강(mild steel)은 압축에 의해 밀봉하여 붙여질 수 있다). 그다음 첫 번째와 두 번째 블록사이에서 압밀된 조인트를 만들어 내기위해 충분한 1100℃ 보다 낮은 온도(예를들어, 약 1080℃ 또는 1000℃ 그보다 낮은 온도)와 일정한 압력, 그리고 상당한 시간 동안 바람직한 모양으로 열간 압축 성형과정을 거친다. 바람직한 접근은, 적어도 약 75MPa, 또는 약 100MPa의 압력에서 분말들을 압축하는 열간 압축 성형 단계를 포함하는 것이다. 바람직한 접근은, 약 300MPa, 250MPa, 또는 약 175MPa보다 낮은 압력에서 분말들을 압축하는 열간 압축 성형 단계를 포함할 수 있다. HIP 과정은 바람직하게 약 1080℃이하(약 1050℃), 약 1000℃ 이하, 약 950℃ 이하 또는 약 900℃ (약 890℃)이하의 온도에서 수행될 것이다. 이와 같이, HIP 공정은 분말, 캔(can) 또는 둘다를 약 1100℃ 또는 이보다 높게 가열하는 단계에서 자유로울 수 있다. 앞서 보았듯이 HIP 공정은 또한 분말, 캔(can) 또는 둘다를 약 1000℃ 또는 이보다 높게 가열하는 단계를 포함하지 않을 수 있다. HIP 공정은 약 1 내지 16시간, 바람직하게는 3 내지 8시간(약 4시간) 지속될 수 있다. 압축과정이 완성된 후, 캔(can)은 제거될 것이다. 압축 공정에 관한 그 밖의 세부사항들은 참조에 따른 미국 특허 제7,837,929호(Gaydos 등)에서 알 수 있다(실시예를 보아라).

상기에서 살펴보았듯이 타겟 몸체 생성물은 금속 기원의 분말들로 이루어져 있고, 전형적으로 약 800℃를 초과하는 온도, 75MPa보다 큰 압력, 적어도 한시간 동안 적어도 두개의 분리된 열간 압축 성형 과정을 거친다. 결합 조인트를 위한 작업 공정에서 루즈 파우더를 사용하는 방법과는 달리, 어떤 조인트 구성요소도 존재하지 않으며(예를들어, 루즈 파우더, 포일 또는 그 밖의 첨가 물질), 단지 하나의 열간 압축 성형 공정으로 이루어지고, 인접 블록들과 비교하여 다른 중심축 압력 조건으로 실시될 것이다. 부가적으로는, 블록들을 결합하기 위한 블록들 사이에 루즈 파우더를 사용하는 방법과는 반대로, 인접 블록들과 비교하여 형태적, 평균 입자 크기, 구성 또는 이들의 조합이 모두 다른 인접 블록들 사이에 물질 띠(band)(맨눈으로 볼 수 있는)가 형성되는 것을 피할 수 있게한다.

본 발명의 다른 태양에 따르면, 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟을 사용한 스퍼터링에 관한 것이다. 또한, 이에 따라 생성된 박막(thin film)은 텔레비젼, 비디오 플레이어, 스마트폰, 태블릿 컴퓨터, PDA, 네비게이션, 센서, 광전지 장치 또는 휴대용 오락 장치(예를들어, 비디오 플레이어, 뮤직 플레이어 등)와 같은 다양한 전자 장치에 사용된다(예를들어 장벽층(barrier layer) 및 전극층(electrode layer) 또는 둘다).

상기 박막은 분말 조인트를 가진 타겟을 사용한 스퍼터링과 비교하여 입자들에 의해 기인하는 구조적 오차의 양을 줄일 수 있고, 상당히 균일한 구조를 가진다(예를들어, 약 98% 이상). 박막은 약 350nm, 225nm, 심지어 약 100nm보다 적은 두께를 가질 수 있다. 박막 필름은 약 5nm 또는 10nm보다는 큰 두께를 가질 수 있다. 예를들어, 박막들은 약 15 내지 25nm의 두께를 가질 수 있다. 박막은 약 70 내지 90 또는 75 내지 85μΩ㎝의 저항값을 가질 수 있다(표면 저항 측정기 4침법(four point probe) 사용). 박막 필름은 코닝 1737 유리 또는 비정질 실리콘으로 구성되는 기질을 접착하기 위한 접착률 5B를 나타낸다(비정질 실리콘은 ASTM D:3359-02로 코팅되어 있다). 박막 필름은 바람직하게는 디스플레이 장치에서 구리 전도체 층과 같은, 구리 또는 다른 금속 전도체로 이루어진 바람직한 계면을 가진다.

여기서 타겟은 또한 가열 단계(hot working step), 구축 단계(forging step) 또는 둘다를 포함하지 않고도 만들어질 수 있다. 비록 가열 압축 성형 단계의 바람직한 온도는 1100℃라 하더라도, 이 온도는 약 1100℃, 1200℃보다 더 높을 수 있다. 비록 조인트는 바람직하게는 결합제를 포함하지 않는다고 하더라도, 결합제를 소량 사용할 수있다(예를들어, 분말, 포일, 또는 둘다를 사용하여). 예를 들어, 비교적 작은 분말의 양(예를들어, 몰리브덴과 적어도 하나 이상의 원소, 몰리브덴 분말만, 다른 원소들의 분말만, 몰리브덴과 다른 원소들의 분말의 혼합을 포함하는 시스템)을 사용하여 본 발명에 따른 두 개 이상의 인접 블록들의 확산 접합(diffusion bonding) 단계를 포함하는 것이 가능하다. 이러한 예에서, 분말의 양은 분말 경계로부터 약 200㎛, 약 100㎛, 약 50㎛보다 얇은 폭을 가지는 뚜렷한 조인트 라인(띠로 보이기에 충분한 폭)을 야기할 것이다.

본 발명에 따른 타겟 몸체 생성물은 적어도 하나의 합금 상을 따라 순수한 몰리브덴(더욱 바람직하게는 순수한 몰리브덴과 순수한 티타늄과 같은 적어도 두개의 금속 원소 상)과 같은 적어도 하나의 순수한 금속 물질 상을 포함한다(예를들어, β(Ti,Mo)상). 그러나, 상기 타겟 몸체 생성물은 β(Ti,Mo)상과 같은 어떤 합금 상도 가지지 않을 수도 있다(β상의 약 15 부피% 또는 그 보다 적은).

타겟 몸체 생성물의 미세구조는 바람직하게는 전체적으로 상당히 균일하다. 몰리브덴과 적어도 하나 이상의 다른 원소(예를들어, 티타늄)를 포함하고 있는 전형적인 타겟 몸체에 있어서, 미세구조는 바람직하게 매트릭스 형태의 순수 몰리브덴과 매트릭스 전체적으로 균일하게 분배된 다른 원소 부분이 함께 존재한다. 다른 원소 상(예를들어 티타늄 상) 부분은 일반적으로 등방상(equiaxed)이다. 다른 원소 상 부분(예를들어, 순수한 티타늄 상)은 몸체 전체적으로 상당히 균일하게 다양한 크기를 가질 것이다. 예를들어, 상기 부분은 약 200㎛의 가장 큰 직경을 얻을 수 있다. 순수한 원소 상(예를들어, 순수한 티타늄 상) 부분은 약 50-100㎛의 평균 직경을 가질 수 있다.

인접 블록들의 결합은 종렬(end-to-end)로, 블록의 한쪽 면 모서리를 따라 일어난다. 이는 면대면(face-to-face) 결합일 수도 있는데, 블록의 면을 가로질러 결합할 수도 있다(예를들어, 블록의 위쪽 주 표면과 반대편의 블록의 아래쪽의 주표면).

본 발명에 관한 실시예에 따르면, 각 상(phase)의 부피 퍼센트는 ASTM 표준 E562 및 E1245의 규격에 따른 방법에 의해 결정된다. 상기 방법에 따르면, SEM 후방 산란 탐지기(BSE) 모드 이미지는 흑백으로 픽셀의 화소가 구별가능하다. BSE 모드를 사용하면, 많은 산란 전자는 원자 번호와 직접적으로 관련이 있고, 따라서 무거운 원소들은 밝게 나타난다. 예를들어 원소 번호 42번인 Mo와 22번인 Ti은 후방 산란 이미지에서 각 원자를 구별할 수 있을 만큼 큰 차이를 가진다. 합금 상은 도면 4에서 도시한 바와 같이, 전형적으로 가장 밝은 순수 원소 영역(Mo)(거의 흰색과 가까운 색을 보인다)과 가장 어두운 순수 원소 영역(Ti) 사이의 선명도를 가진 회색을 나타낸다. 픽셀 선명도 히스토그램을 분석하면(8-비트 이미지; 0-255에 따른 강도), 한계점이 정의될 수 있고, 각 상의 영역 비율은 각 상의 밀도 범위의 픽셀 수를 계산함으로써 알 수 있다.

물질은 어느 상을 향한 우선성이 없고 상당히 동종의 것이라고 가정했기 때문에, 영역의 비율은 각 상의 부피 비율과 동등하게 취급되었다. 위 분석에 따라, 동종 업계의 기술자들은 BSE 이미지로부터 얻어진 픽셀 밀도 히스토그램에서 최저점을 측정하는 관찰 방법으로 정의된 임계점을 알 수 있을 것이다. 예를들어, 이러한 최소점은 피크들 사이의 영역에서 히스토그램 데이타를 2차 방정식에 적용함으로써 계산 될 수 있을 것이다. 숙련된 기술자들은 이를 쉽게 이해할 것이고, 표본에 따라 잠재적으로 최소한의 변동이 일어나기 때문에, 다양한 측정방법을 통해 평균을 낼 것이다(예를들어, 측정은 표본마다 약 5번 측정된다). 그러므로, 본 발명에 따른 것을 제외하고(예를들어, 도 4 이하에서, 하나의 측정만이 설명되어 있다), 여기에서의 상 농도 측정 결과는 표본 간의 평균 농도로 나타난다.

도 4의 도시에 따르면, 이것은 본 발명에 따라 일반적으로 실시되는(특히 실시예 1에 따른) Mo 50%와 Ti 50%가 혼합된 금속 분말을 열간 압축성형을 통해 만들어진 Mo-Ti 타겟 몸체에서 기대되는 미세구조에 관한 것이다. 이러한 전자 현미경 이미지(후방 산란 전자 탐지 모드)에 따르면, 순수한 티타늄 상은 가장 어두운 상을 나타낸다. 티타늄에 둘러싸인 중간정도의 어두운 상은 티타늄/몰리브덴 합금 상이고(이를 β상이라고 하고, 티타늄과 몰리브덴의 전체 농도 비율에 따라 달라진다), 가장 밝은 상은 몰리브덴이다. 도 4에서 탐지된 구조에 따르면, β상의 부피 비율은 약 52.9 vol%, 약 40.9 vol%의 Mo과 약 6.1 vol%의 Ti을 나타낸다. 상기 표본 자체는 다른 장소에서의 표본에서 여러번 측정한 전체적인 상보다 약간 높거나 약간 낮은 상 농도를 가질 수 있다.

본 발명에 따른 특징을 수행하기 위한 첨부된, 후술하는 실시예에서는, 인접 블록들 사이의 조인트에 분말 결합제를 사용하는 선행 기술(도 1a와 도 1b)의 실시에 따라 나타날 것으로 예상되는 구조의 상대 비교가 나타나 있다. 이와는 반대로, 도 2a, 2b, 3a, 3b, 4에서는 인접 블록들 사이의 조인트에 분말 결합제가 생략된 본 발명에 따른 예상되는 구조에 대해 나와 있다.

동종 업계에 종사하는 기술자들은 상기의 토의와 다음의 설명에 대해 고마워할 것이고, 본 발명은 다음과 같이 하나 이상의 특징과/또는 변화를 나타낸다. 본 발명에 따른 제조방법은 압축된 분말을 미리 분쇄하는 어떤 단계를 포함하지 않을 수 있다(성형체를 압축하는 단계를 불포함). 최종 압밀 단계 이전에, 제조방법은 미국 특허출원 공개공보 제20050230244호에서 처럼 2차 분말 상을 사용하는 어떤 단계를 포함하지 않을 수 잇다. 이 방법은 또한 주조 금속을 잉곳(ingot)하여 프리폼 블록을 형성하고, 조인트 타겟을 형성하기 위한 과정을 포함하는 어떤 단계를포함할 수도 있고, 이를 포함하지 않을 수도 있다. 상기 제조방법은 두개 이상의 프리폼 블록들의 용접 단계(마찰 교반 용접(friction stir welding))를 포함할 수도 있고, 이를 포함하지 않을 수도 있다. 이 방법은 프리폼 블록, 압밀된 타겟 또는 이 모두의 가공 열 작업 단계(예를들어, 롤링)를 포함할 수도 있고, 포함하지 않을 수도 있다. 이 방법은 풀림(annealing) 또는 다른 열처리 단계를 포함할 수도 있고, 포함하지 않을 수도 있다.

선행 기술의 실시예

이들 실시예에 따르면, 프리폼 블록들은 약 825℃의 온도, 약 8시간 동안, 약 175MPa의 압력에서 50 at%의 몰리브덴 분말과 50 at%의 티타늄 분말의 열간 압축 성형에 의해 만들어진다. 블록들은 이들 사이의 50 at%의 몰리브덴과 50 at%의 티타늄 분말 혼합물과 함께 열간 압축 성형틀에 놓여진다. 분말은 티타늄 분말(Reading Alloys사의 Grade Ti-050제품, 평균 입자 크기는 약 45 내지 150㎛)과 몰리브덴 분말(H.C,Starck사의 MMP-7제품, 평균 입자 크기는 약 70㎛보다 작다)을 포함한다. 분말은 몰리브덴 분말 응집을 피하기 위해 처리된다. 블록들(이들 사이에 분말을 포함한)은 약 890℃의 온도, 약 4시간 동안, 약 100MPa의 압력에서 열간 압축 성형된다. 섹션들은 생성된 타겟 몸체 물질을 나타내고, 광학 현미경으로 관찰된다. 이것들은 또한 조인트상에 뚜렷한 선이 나타나 맨눈으로도 관찰된다. 이해를 돕기 위한, 실시예의 조인트 라인의 폭은 평균 약 300㎛이다. 그러나, 전형적인 산업상 생산되는 생산물은 약 1 내지 1.5mm 폭을 가진 조인트 라인을 나타낼 것이다. 도 1a는 타겟 몸체 부분(section)을 25 배율로 도시한 현미경 사진이다. 도 1b는 타겟 몸체 부분을 100 배율로 도시한 현미경 사진이다. 도 1a와 도 1b에서 보이는 물질의 가시적인 띠(band)의 각 부분은 2차 열간 압축 성형 공정 전에 분말이 존재하는 영역을 보여주는 조인트 라인으로 보인다. 상기 띠는 약 300㎛의 폭을 가지는 것으로 보인다. 미세구조에서의 다른 차이점들은, 원래의 블록들 내의 영역에서보다 조인트에 있어서 낮은 농도를 가진 합금 상과 같은, 이러한 표본에서 존재할 수 있다. 순수한 티타늄 상, 순수한 몰리브덴 상 또는 이 둘다의 형태는 원래의 블록의 상 형태와는 다르고. 상기 형태는 압축과정 동안 조인트를 만드는 큰 비중축성의 압축의 정도로 인해 잠재적으로 야기된다고 믿어진다. 앞서 언급하였듯이, 조인트와 원래의 블록들의 부분에서의 물질 간의 상기 차이점들의 한 개 이상의 조합이 존재한다는 것은 스퍼터링 과정에 있어서 타겟에 대한 전기장의 균일성에 영향을 미칠지도 모르는 어떤 잠재적인 차이처럼, 스퍼터링 과정 동안 나타날 수 있는 입자 형성의 잠재적인 소스가 되는 어떤 것으로부터 만들어진다고 믿어진다.

표본은. 원래 블록들 내에서, 순수한 Mo 상 약 40-45%의 부피%를, 순수한 Ti 상 약 5-10%의 부피%를, 합금 상은 약 45-55%의 부피%를 갖고, 결합 부분에서는 합금 상의 약간 낮은 농도(순수한 Mo과 Ti의 양보다는 많은)를 갖게 될 것이다. 타겟 몸체 내에서의 상(phase)의 농도의 차이는, 적어도 어떤 부분에 있어서, 시작 물질의 대상이 되는 분말의 열역학적 차이 때문이라고 믿어진다. 예를들어, 블록들의 분말은 두번의 높은 온도 공정을 겪는 반면 조인트 분말은 단지 하나의 공정만을 겪게 된다. 게다가, 이미 알고 있는 바대로, 순수한 티타늄과 몰리브덴의 상들의 개별 영역의 부피 그리고/또는 크기는 원래의(original) 블록들의 영역과 조인트에서의 물질들 사이의 그것들과 다를 수 있다. 조인트에서의 항절력(TRS)은 약 690 내지 790 MPa의 값이 예상된다.

실시예 1

실시예에 있어서, 프리폼 블록들은 약 825℃의 온도, 8시간 동안, 약 175MPa의 압력에서 대략 50 at%의 몰리브덴 분말(앞서 설명한대로, 평균 입자 크기는 약70㎛보다 작다)과 50 at%의 티타늄 분말(앞서 설명한대로, 평균 입자 크기는 약 45㎛ 내지 150㎛이다)을 열간 압축 성형해서 만들어진다. 블록들은 워터 제트(water jet) 절단으로 바깥 직경이 약 10cm인 퍽(puck) 형상으로 절단된다. 퍽 모양의 블록의 엣지(edge)는 120 내지 150μin(3.2-3.8㎛) 범위의 표면 거칠기 값(ASTM B946-06) 또는 R_A값으로 표면이 가공된다(1차 러프 밀링 단계, 다음으로 2차 밀링 단계). 블록들은 표면 처리된 모서리를 서로 인접하여, 그들 사이에 어떤 분말 혼합물의 존재 없이, 열간 등압 성형 틀에 놓여진다. 블록들(이들 사이에 어떤 분말도 없는)은 약 890℃의 온도, 약 4시간 동안, 약 100MPa의 압력에서 열간 압축 성형된다. 섹션들은 생성된 타겟 몸체 물질의 단면을 나타내고, 광학 현미경으로 관찰된다. 이것들은 또한 맨눈으로도 관찰할 수 있는데, 조인트 라인은 단지 희미하게 보인다. 이러한 조인트 라인의 폭은 50㎛보다 상당히 작고, 주목할 만한 어떤 띠(band)의 폭은 보이지 않는다.

유사한 미세구조 생성물과 특성은 약 750℃의 온도에서, 약 4시간 동안 약 175MPa의 압력을 가하여 열간 압축 성형을 하여 만들어진 프리 폼 블록들을 사용하고, 그 다음 약 750℃에서 약 5시간 동안 열처리를 하는 실시예 1과 2에 따라 실시될 수 있다.

도 2a는 본 발명에 따라 타겟 몸체의 블록 사이에 어떤 결합제를 사용하지 않고 25배율로 미세구조를 관찰한 현미경 사진이다. 도 2b는 본 발명에 따라 타겟 몸체의 블록 사이에 어떤 결합제를 사용하지 않고 100 배율로 미세구조를 관찰한 현미경 사진이다. 상기 미세사진에서 티타늄은 밝은 회색을 나타낸다. 몰리브덴 역시 회색 몸체를 나타내지만, 일반적으로 티타늄 입자들로 둘러싸인 구조로써 나타난다. 순수한 티타늄 상의 영역은 몸체 전체적으로 상당히 균일하게 분배되어 나타난다. 순수한 티타늄 상의 영역은 일반적으로 등방성(equiaxed)이다. 본 발명에 따른 타겟 몸체 전체에 있어서 티타늄 영역의 균일한 분배와 등방성의 형태는 일정하고 균일한 스퍼터링 활동에 의해 나타나고 또한 바람직하지 않은 입자가 형성되지 않음으로써 나타난다고 믿어진다.

분명한 것은, 순수한 티타늄의 영역은 몸체 전체적으로 상당히 균일하게 크기가 변화할 수 있고, 최대 약 200㎛의 영역의 직경을 얻을수도 있다. 상기 순수한 티타늄의 영역은 약 50㎛ 내지 100㎛의 평균 직경을 갖는다.

앞서 설명하였듯이, 하나 이상의(또는 거의 전부) 티타늄 영역으로 둘러싸인 것은 몰리브덴과 티타늄의 합금일 수 있고, 합금의 조성은 다양하게 이루어질 수 있다. 전형적인 시간 그리고/또는 온도 의존성에 따라 합금 상의 부피, 그리고/또는 둘러싸인 층의 두께가 변화될 수 있다. 예를들어, 공정의 시간과 온도가 증가하면, 합금 상의 부피 그리고/또는 두께는 증가할 것이라고 예상된다. 순수한 몰리브덴 영역은 일반적으로 티타늄,그리고 합금 상으로 둘러싸이고, 또한 타겟 몸체 전체적으로 연속적인 몰리브덴 구조를 형성할 것이다.

위에서 볼 수 있듯이, 타겟 몸체는 어떤 결합제를 사용하지 않은 두개의 오리지널 블록들사이의 조인트에서 두개의 블록을 결합함으로써 만들어진다. 이런 경우, 타겟 몸체의 물질은 전체적으로 상당히 같은 열역학 과정을 겪게 되고, 탐지관찰에 따르면, 공통적인 미세구조적 특징이 예상된다. 도 2a와 도 2b에서 보이는 조인트들(이 조인트는 본 발명에 따른 몸체로부터 예상되는 것이다)은 미세구조의 연속성에 있어서 조인트에 대해 어떤 중요한 변화를 주는것이 아닌, 단지 미약한 방해(interruption)만을 주는 특징을 가질 수 있다(적어도 25배율로 관찰). 같은 면의 조인트에서의 미세구조는 본질적으로 다른 면의 미세구조와 구분되지 않는다. 조인트에서는 결정립 조대화(coarsening of grain)가 존재하지 않는다. 조인트에서 결정은 바람직하게는 오리지널 블록들의 중앙 부분 내에 있는 입자로써 상당히 이상적인 형태를 띈다. 일정 경우, 분말 없는 결합을 위해 표면을 처리한 효과는 밀(mill), 선반(lathe), 그라인딩(grinding) 도구에 의한 기계적인 공정 때문에 생긴, 조인트에서 물질의 경미한 스미어링(smearing)에 의해서 볼 수 있다. 에칭(etching)과 같은, 한 개 이상의 적합한 표면 처리 기술을 사용함으로써 스미어링의 발생 정도를 감소하는 것이 가능할 것이다. 표본은 ASTM B528-10 당 조인트에서의 항정력이 적어도 약 400MPa(약 690MPa 그 이상), ASTM E384-10에 따른 경도는 275-310, ASTM B311-08에 따른 밀도는 약 7.15-7.30를 나타낸다. 상술하였듯이, 도 4는 도 2a와 2b 각각의 샘플을 사용한 결과로 나온 구조에 상응하는 것이고, 후방 산란 모드에서 상기 구조를 탐지한 것이다. 여기서 보이듯이, 조인트에서 첨가된 분말 없이도, 선행기술에서의 분말 조인트와 비교하여, 놀랍게도 여전히 좋은 기계적 성능을 나타낸다는 것을 알 수 있다. 더욱이, 미세구조는 중간 분말의 부재로 인해 손상되어 나타나지 않는다.

실시예 2

이 실시예에 따라, 프리폼 블록들은 50 at%의 몰리브덴 분말과 50 at%의 티타늄 분말이 약 825℃의 온도, 약 8시간 동안, 약 175MPa의 압력으로 열간 압축 성형됨으로써 만들어진다. 퍽-모양(예를들어, 바깥 직경은 약 10cm이고 일반적으로 원통형 몸체)의 블록들은 워터 제트(water jet) 커터에 의해 압축된 블록들로부터 절단된다. 퍽-모양의 블록들의 표면은 표면 거칠기 값(ASTM B946-06에 따른)이나 R_A값이 150μin을 초과하도록 기계적인 표면처리(예를들어, 밀링(milling))를 한다. 퍽-모양의 블록들(그들 사이에 분말이 없는)은 약 890℃의 온도, 약 4시간 동안, 약 100MPa의 압력에서 열간 압축 성형된다. 생성된 타겟 몸체 물질들을 나누어서 광학 현미경으로 관찰하면 상당히 균일한 미세구조가 나타난다. 이것들은 또한 육안으로도 관찰되지만, 단지 희미하게 보이는 조인트 라인으로 나타난다.

도 3a는 본 발명에 따라 타겟 몸체의 블록 사이에 어떤 결합제를 사용하지 않고 25배율로 미세구조를 관찰한 현미경 사진이고, 여기서 결합 이전의 블록들의 표면거칠기는 도 2a의 구조에서의 표면 거칠기보다 더 크다.

도 3b는 본 발명에 따라 타겟 몸체의 블록 사이에 어떤 결합제를 사용하지 않고 100 배율로 미세구조를 관찰한 현미경 사진이고, 여기서 결합 이전의 블록들의 표면거칠기는 도 2a의 구조에서의 표면 거칠기보다 더 크다.

위에서 볼 수 있듯이, 타겟 몸체는 어떤 결합제도 사용하지 않고 두개의 오리지널 블록들사이의 조인트에서 두개의 블록을 결합함으로써 만들어진다. 이런 경우, 타겟 몸체의 물질은 전체적으로 상당히 같은 열역학 과정을 겪게 되고, 탐지관찰에 따르면, 공통적인 미세구조적 특징이 예상된다. 도 3a와 도 3b에서 보이는 조인트들(이 조인트는 본 발명에 따른 몸체로부터 예상되는 것이다)은 미세구조의 연속성에 있어서 조인트에 대해 어떤 중요한 변화를 주는것이 아닌, 단지 미약한 방해(interruption)만을 주는 특징을 가질 수 있다(적어도 25배율로 관찰). 같은 면의 조인트에서의 미세구조는 본질적으로 다른 면의 미세구조와 구분되지 않는다. 조인트에서는 결정립 조대화(coarsening of grain)가 존재하지 않는다. 조인트에서 결정은 바람직하게는 오리지널 블록들의 중앙 부분 내에 있는 입자로써 상당히 이상적인 형태를 띈다. 일정 경우, 분말 없는 결합을 위해 표면을 처리한 효과는 밀(mill), 선반(lathe), 그라인딩(grinding) 도구에 의한 기계적인 공정 때문에 생긴, 조인트에서 물질의 경미한 스미어링(smearing)에 의해서 볼 수 있다. 비록 이러한 스미어링이 발명을 수행하는 데 있어서 영향을 미치는 것이 아니라고 하더라도, 이는 열간 압축 성형에 이전의 기계 가공에 의해, 에칭에 의해, 또다른 적합한 표면 처리에 의해 실질적으로 피할 수 있을 것이다.

표본은 ASTM B528-10 당 조인트에서의 항절력이 적어도 약 400MPa(약 480MPa), ASTM E384-10에 따른 비커스 경도는 275-310(샘플 당 평균 인덴트=5;10kg 시험 하중), ASTM B311-08에 따른 밀도는 약 7.15-7.30g/㎤를 나타낸다. 샘플은 순수한 Mo 상 약 35-45%의 부피%(또는 약 40-45%), 순수한 Ti 상 약 2-15%의 부피%(또는 약 5-10%), 합금 상 약 40-60%의 부피%(또는 약 45-55%)를 가질 것으로 예상된다.

실시예 3 내지 20

프리폼 블록들은 아래 표 1 내지 3의 구성을 가지면서, 실시예 1에 따라 준비된다. 블록들의 엣지는 아래 표에서 언급된대로 표면 거칠기 값(ASTM B946-06 당) 또는 R_A값으로 기계처리 되고 생성된 블록들은 이들 사이에 어떤 다른 물질이나 어떤 분말 혼합물 없이, 표면처리된 엣지끼리 인접한채로 열간 압축 성형틀에서 캡슐화 된다. 상기 블록들은 아래에 나타난 공정 조건으로 온도, 압력, 시간 동안 열간 압축 성형 된다. 아래 표에서 나머지 두개의 칸은 예상되는 결과를 나타낸다. 이러한 비슷한 결과들이 나타나는 것은 약 750℃의 온도, 약 4시간 동안 약 175MPa의 압력으로 열간 압축 성형된 후, 약 750℃의 온도에서 약 5시간 열처리하여 예비 형성(프리폼) 된 블록들이기 때문에 가능할 것이다. 조인트에서의 강도를 의미하는 항절력은 ASTM B528-10에 따라 측정된다.

샘플은 ASTM B528-10 당 조인트에서의 항절력(TRS)이 적어도 약 400MPa(약 480MPa), ASTM E384-10에 따른 비커스 경도는 275-310(샘플 당 평균 인덴트=5;10kg 시험 하중), ASTM B311-08에 따른 밀도는 약 7.15-7.30g/㎤를 나타낸다. 샘플은 순수한 Mo 상 약 35-48%의 부피%(또는 약 40-45%), 순수한 Ti 상 약 2-15%의 부피%(또는 약 5-10%), 합금 상 약 40-60%의 부피%(또는 약 45-55%)를 가질 것으로 예상된다.

실시예	생플 구성 : Mo 40 at%와 Ti 60 at%(아래의 공정 조건에서)	가시적인 조인트 라인 너비<100㎛	TRS>690MPa
3	1080℃/3시간/150MPa/3.8㎛R_A	예	예
4	890℃/4시간/100MPa/3.8㎛RA	예	예
5	825℃/6시간/150MPa/3.8㎛RA	예	예
6	1080℃/3시간/150MPa/1.6㎛RA	예	예
7	890℃/4시간/100MPa/1.6㎛RA	예	예
8	825℃/6시간/150MPa/1.6㎛RA	예	예

실시예	생플 구성 : Mo 60 at%와 Ti 40 at%(아래의 공정 조건에서)	가시적인 조인트 라인 너비<100㎛	TRS>690MPa
9	1080℃/3시간/150MPa/3.2㎛R_A	예	예
10	890℃/4시간/100MPa/3.2㎛RA	예	예
11	825℃/6시간/150MPa/3.2㎛RA	예	예
12	1080℃/3시간/150MPa/1.6㎛RA	예	예
13	890℃/4시간/100MPa/1.6㎛RA	예	예
14	825℃/6시간/150MPa/1.6㎛RA	예	예

실시예	생플 구성 : Mo 50 at%와 Ti 50 at%(아래의 공정 조건에서)	가시적인 조인트 라인 너비<100㎛	TRS>690MPa
15	1080℃/3시간/150MPa/3.8㎛R_A	예	예
16	890℃/4시간/100MPa/3.8㎛RA	예	예
17	825℃/6시간/150MPa/3.8㎛RA	예	예
18	1080℃/3시간/150MPa/1.6㎛RA	예	예
19	890℃/4시간/100MPa/1.6㎛RA	예	예
20	825℃/6시간/150MPa/1.6㎛RA	예	예

일반적인 사항들(General Remarks)

달리 명시되지 않는 한, 전술 한 일반적인 발명의 상세한 설명에서 기술된 어떤 종류(genus)의 일원은 그 종류에서 제외 될 수 있다는 가능성; 그리고/또는 마쿠쉬(Markush) 그룹의 일원은 그 그룹핑에서 제외될 수 있다는 가능성이 있다. 여기에 표현되어 있는 스퍼터링 타겟의 비율은 스퍼터 증착 가능한 스퍼터링 타겟의 자료를 언급하고 있을 뿐, 벡킹 플레이트와 같은, 다른 스퍼터 타겟 요소는 포함되어 있지 않다.

숙련된 기술자는 광학 배율의 도움이 없이도, 사람의 평균적인 시력으로써(약 20/20 시력) "육안으로도 구별가능한" 것에 대해 고마워할 것이다.

숙련된 기술자는 또한 여기에서 미세구조의 상세 분석을 위해 기존의 금속현미경 표본 기술을 사용하는 논의에 대해 고마워할 것이다. 예를들어, 샘플들은 미세구조를 나타내기 위해 접지된, 광택을 내고, 또는 선택적으로 엣치(etch)된 물질의 고정 부분일 수 있다. 조인트 라인의 분석에 있어서, 본 발명의 조인트 라인들은 단지 기존의 마무리 공정을 거친 타겟 몸체 내에서 보이는 것이 나타날 수 있다. 그러나, 본 발명은 또한 기존의 금속현미경 표본 기술을 목적으로 하는 타겟 몸체(또는 부분)에 있어서 조인트 라인에 적용될 수 있다. 그러므로, 본 발명에서 나타나는 조인트 라인의 폭이 기존의 금속현미경 표본 기술에 따라서, 또는 이러한 기술 없이, 또는 둘다 어느쪽이든, 관찰되는 것이 가능하다. 더욱이, 조인트 라인의 폭은 현미경을 사용하거나 현미경관찰(만일 가능하다면)을 하는 방법 없이도 측정될 수 있고, 유사한 결과를 낸다. 본 발명의 장점 중 하나는 최종 타겟에서의 탐지 그리고/또는 측정을 하기 위해서 확대를 필요로 하는 조인트라인을 얻는 것이 가능하다는 것이다. 반대로, 확산 결합 조인트에서 분말을 사용하는 선행기술에서는, 최종 공정 이후에 생성된 타겟 몸체의 조인트 라인은 맨눈으로도 볼 수 있는(예를들어, 전형적인 끈으로 보인다) 상당히 큰 라인이다.

달리 명시되지 않는 한, 여기에서 나열된 수치는 낮은 값과 높은 값 사이에 적어도 2 단위 이상으로 분리된 값이 존재하는 한 단위의 증가에서 낮은 값에서 높은 값을 가지는 모든 값을 포함한다. 실시예에 따라, 구성, 성분 또는 공정 과정에 있어서 다양한 값, 예를들어, 온도, 압력, 시간 등과 같은, 예를들어, 1 내지 90, 바람직하게는 20 내지 80, 더욱더 바람직하게는 30 내지 70, 숫자는 본 발명을 구체화하기 위한 기술에서의 중간 범위의 값을 의도한다(예를들어, 15 내지 85, 22 내지 68, 43 내지 51, 30 내지 32 등). 이와 유사하게, 개별 중간 값들은 또한 본 발명의 범위내에 있다. 1보다 작은 값으로서, 하나의 단위는 0.0001, 0.001, 0.01, 0.1로 적절하게 고려된다. 본 명세서에서 단지 구체적으로 의도되고 열거되어 있는 최소값과 최대값 사이의 가능한 수치의 조합이 분명히 언급되고 있는 실시예들이 있다. 앞서 볼 수 있듯이, 본 명세서에서 표현된 "중량 부분"은 중량 무게의 용어와 같은 범위를 나타낸다. 그러므로, 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용에서 용어 "폴리머릭 블렌드 구성의 'x' 중량 부분"은 또한 폴리머릭 블렌드 구성의 중량%에서의 x의 양을 나열한 것과 같은 범위를 나타낸다.

달리 명시되지 않는 한, 모든 범위는 마지막 숫자(end point)와 각 숫자 사이의 모든 숫자들을 포함한다. 범위와 관련하여 "약" 또는 "대략"이라는 용어는 범위의 양 끝 숫자까지 적용된다. 그러므로 "약 20 내지 30"은 "약 20 내지 약 30"이라는 의미를 의도하고 있고, 적어도 구체적인 끝점의 숫자를 포함한다. 표에 정의된 성분 농도는 ±10%, 20% 및 더 많이까지 변화할 수 있고, 기술한 것 이내에서 유지된다.

특허 등록과 출판물들을 포함한 모든 공지 기술과 참조문헌은 모든 목적하는 바를 달성하기 위한 참조로부터 포함된다. 용어 "필수적으로 포함하는"은 확인된 원소, 성분, 구성요소, 단계와 기본적이면서 새로운 특성을 갖는 조합에 대하여 물질적인 영향을 미치지 않는 또다른 원소, 성분, 구성요소, 단계를 포함한 조합을 의미하는 것이다. "구성하는" 또는 "포함하는"이라는 용어는 원소들, 성분들, 구성요소들, 단계들에서 필수적으로 포함하거나, 원소들, 성분들, 구성요소들 또는 단계들을 구성하고 있는 구현예를 특히 나타내는 것이다. 복수의 원소, 성분, 구성요소 또는 단계들은 하나의 통합된 원소, 성분, 구성요소 또는 단계들에 의해 제공될 수 있다. 그렇지 않으면, 하나의 통합된 원소, 성분, 구성요소 또는 단계가 복수의 원소, 성분, 구성요소 또는 단계로 나누어질 수 있다. 원소, 성분, 구성요소 또는 단계에서 묘사하는 "하나의" 또는 "한개"의 표현은 추가적인 원소, 성분, 구성요소 또는 단계들을 배제하는 것을 의미하지 않는다. 본 명세서에서 모든 참조들은 CRC 출판사,1989.에 출판되어 저작권이 있는 원소주기율표에 나온 어떤 그룹을 포함하는 원소 또는 금속들을 포함한다. 참조에 따른 그룹 또는 그룹들은 IUPAC 방법에 따른 원소번호를 기준으로 한 주기율표에서 언급한 그룹 또는 그룹들이 될 것이다. 상기 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용은 구체적이지만, 제한적이지는 않다. 당업자라면 본 발명의 상세한 설명을 읽음으로써 실시예 외에 많은 출원들 만큼 많은 구현예들을 분명하게 알 수 있을 것이다. 그러므로 본 발명의 범위는, 상기 상세한 설명에 한정되어 결정되지 않아야 하고, 각 청구항이 가진 의미와 동등한 범위에 따라 첨부된 청구항의 범위에 의해 결정되어야 한다. 특허 등록과 출판물들을 포함한 모든 공지 기술과 참조문헌은 모든 목적하는 바를 달성하기 위한 참조로부터 포함된다. 다음의 청구항에서 공지된 발명의 문제와 관련된 내용이 누락된 것은 관련문제에 대한 면책을 위해서도 아니고, 발명자가 공지된 발명 부분에 대한 문제를 고려하지 않았다는 것을 의미하는 것도 아니다.

Claims

a. 각 블록은 30 중량% 이상의 몰리브덴과 하나 이상의 첨가 합금 원소를 포함하는, 둘 이상의 압밀된 블록들; 및
b. 타겟 몸체를 정의하기 위한 블록들을 조인트하고, 첨가된 결합제로부터 야기된 어떤 미세구조를 포함하지 않으며, 200㎛ 보다 더 큰 조인트라인 폭을 나타내지 않는, 둘 이상의 압밀된 블록들 간의 조인트
로 구성되는 스퍼터링 타겟에 있어서,
조인트 라인에 따른 스퍼터링 타겟은 ASTM B528-10 당 적어도 약 400MPa의 항절력을 나타내는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
제1항에 있어서, 타겟 몸체 전체에서 세 개의 상으로 실질적으로 계속적이고 균일한 분배를 가지며, 상기 타겟 몸체는 약 50㎛ 폭보다 더 넓은 어떤 조인트 라인을 필수적으로 나타내지 않는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
제1항 또는 제2항에 있어서, 타겟 몸체 전체에서 실질적으로 순수한 몰리브덴 상과 하나 이상의 첨가 합금 원소의 실질적으로 순수한 상 및 몰리브덴과 하나 이상의 첨가 합금 원소의 합금을 포함하는 3번째 상의 실질적으로 계속적이고 균일한 분배를 가지는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 첨가 합금 원소는 티타늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 실질적으로 순수한 몰리브덴 상의 양은 스퍼터링 타겟 몸체의 약 30 내지 60 부피%인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 실질적으로 순수한 몰리브덴 상의 양은 스퍼터링 타겟 몸체의 약 48 부피% 보다 작은 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 최소 하나의 첨가 합금 원소의 실질적으로 순수한 상의 양은 약 5 내지 약 25 부피%인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 최소 하나의 첨가 합금 원소의 실질적으로 순수한 상은 티타늄이고, 약 10부피%보다 작은 양을 가지는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
제1항 내지 제8항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 몰리브덴 합금과 적어도 하나의 첨가 합금 원소의 총량은 약 40 내지 65 부피%인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
제1항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 몰리브덴 합금과 적어도 하나의 첨가 합금 원소는 몰리브덴과 티타늄의 β상을 포함하고, 합금, 타겟 또는 둘다를 기준으로 약 40 부피%보다 더 큰 부피인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
a. 각 표면 처리를 한, 약 30 중량% 이상의 몰리브덴과 하나 이상의 첨가 합금 원소로 구성된 합금을 포함하는, 첫 번째 및 두 번째의 적어도 부분적으로 압밀된 분말 금속 블록을 제공하는 단계;
b. 연결된 조인트 구조를 형성하기 위해 접한 표면 사이에 어떤 결합제의 존재 없이 표면처리된 첫 번째 블록과 두 번째 블록을 직접 결합하는 단계; 및
c. 약 300㎛의 폭보다 큰 조인트 라인을 필수적으로 나타내지 않으면서 첫 번째 및 두 번째 블록들 사이에 압밀된 조인트가 충분히 나타나는 시간과 압력에서, 약 1080℃보다 낮은 온도에서 연결된 구조를 등압 압축하는 단계
를 포함하는 청구항 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항의 스퍼터링 타겟의 제조방법.
제11항에 있어서, 상기 제공하는 단계는 몰리브덴 그리고 티타늄,크롬, 니오븀, 탄탈륨, 텅스텐, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 리튬, 나트륨, 칼륨 또는 이들의 조합으로부터 선택되는 최소 하나의 합금 원소를 포함하는 합금으로부터 첫 번째 및 두 번째 블록들을 형성하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 제공하는 단계는 몰리브덴 그리고 티타늄 그리고 선택적으로 크롬, 니오븀, 탄탈륨, 텅스텐, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 리튬, 나트륨, 칼륨 또는 이들의 조합인 것을 포함하는 합금으로부터 첫 번째 및 두 번째 블록들을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제공하는 단계는 약 30 내지 약 70 원자%의 몰리브덴과 불순물을 제외한 나머지의 티타늄을 포함하는 합금으로부터 첫 번째 및 두 번째 블록들을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제공하는 단계는 1차 및 2차 블록들의 한 개 이상의 엣지 표면을 반대편의 표면 처리한 표면과 결합 조인트 구조를 형성하기 위해 일정 평균 표면 거칠기(Ra)값 약 150 μin(3.8㎛)보다 작은 값으로 밀링 가공하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
제11항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 등압 압축하는 단계는 결합된 구조가 밀폐용기에서 캡슐화되는 동안, 약 500과 약 1080℃ 사이의 온도에서 압축하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
제11항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 등압 압축하는 단계는 결합된 구조가 밀폐용기에서 캡슐화되는 동안, 최소 약 70MPa 이상의 압력에서 압축되는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
제11항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 등압 압축하는 단계는 결합된 구조가 밀폐용기에서 캡슐화되는 동안, 약 80 내지 약 140MPa의 압력과 약 700℃ 내지 약 1080℃의 온도, 약 1 내지 6시간 동안의 시간을 유지하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
제11항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 최소 하나의 합금 원소는 티타늄이고; 상기 등압 압축하는 단계는 순수 티타늄 상, 순수 몰리브덴 상 그리고 티타늄과 몰리브덴의 합금 상으로 특징지어지는 미세구조가 나타나도록 충분한 조건 하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
제11항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 등압 압축하는 단계는 압밀된 조인트 생성물이 ASTM B528-10 당 항절력 적어도 약 620MPa을 가지는 구조를 제공하도록 충분한 조건 하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
제11항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 생성된 스퍼터링 타겟의 블록들의 산소 농도는 약 1000ppm 내지 3500ppm 사이인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
제1항 내지 10항 중의 어느 한 항의 스퍼터링 타겟 또는 청구항 제11항 내지 제21항 중 어느 한 항의 스퍼터링 타겟의 제조방법에 의해 제조된 스퍼터링 타겟.
제22항에 있어서, 상기 스퍼터링 타겟은 최대 직경이 적어도 약 1.3m인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
제22항 또는 제23항의 스퍼터링 타겟의 용도.
제22항 또는 제23항에서의 스퍼터링 타겟을 스퍼터링 함으로써 제조된 박막.
제25항의 박막을 사용한 물건.
제26항에 있어서, 상기 물건은 텔레비전, 비디오 디스플레이, 스마트폰, 태블릿 컴퓨터, PDA, 네비게이션, 센서, 개인용 오락 장치 또는 광전지 장치 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 물건.