CN103562432A - 复合靶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种溅射靶,其包含至少两个固结的段,每个段含有合金,所述合金包括大于大约30%重量的钼和至少一种附加的合金元素;以及所述至少两个固结的段之间的接合处,所述接合处没有任何由于添加粘合剂(例如,粉末、金属薄片或其他)而形成的微观结构,并且基本上没有任何大于大约200μm宽(例如,小于大约50μm宽)的可见的接合线。制造所述靶的过程包括在温度低于1080℃下,将在压制前表面处理(例如,粗化到一预定的粗糙度值)的固结的预制段进行热等静压压制。

Description

复合靶
要求申请日的权益
本申请主张享有2011年5月10日提交的序列号为61/484,450的美国临时申请和2011年5月10日提交的序列号为13/467,323的美国申请的权益,对于所有目的它们的内容通过引用整体结合到本文中。
技术领域
本发明主要涉及溅射工艺,更具体地,涉及改进的多组分溅射靶及它们的制造和使用于生产薄膜。
背景技术
溅射工艺用于在基材上沉积薄膜,以制造任意不同的组件。通常,溅射工艺涉及采用带电粒子撞击固体溅射靶,从而使靶上喷射出原子。近年来,日益需要大面积的溅射靶。这在某些制造大尺寸产品的应用中尤其是这样。例如,平板显示器通常需要在基材上沉积均匀的薄膜。对于更大的显示器的需要,例如用于电视,一直促使材料生产商开发能有效供应这类材料的替代方法。
根据美国专利US7,336,324(Kim等人),在一个具体的应用中,在基材上沉积钼-钛阻挡层来生产液晶显示装置。这类应用大大加强了对能喷出这类材料的大型显示设备的需求,尤其是含有钼和钛的靶。
在生产大面积溅射靶的过程中,靶在成分上、微观结构上或二者上保持均匀(uniformity)通常是关键且必要的。对于一些依赖于靶来生产组件的组件生产商来说,即使最轻微的不完善也被认为是存在潜在的质量控制风险。举例来说,生产商关心的一个地方在于组件生产过程中颗粒的潜在构造(例如,原子团簇或原子聚合的原子组成与膜的其他区域的原子组成不同)。美国专利US 6,755,948(Fukuyo等人)讨论了在钛靶的环境下颗粒的潜在影响。
可以参考许多专利申请,其中阐明了在溅射靶场中的活动。经过阐述,美国专利申请号为20070089984的申请描述了在冷等静压压制的钼和钛的粉末混合物的段之间采用粉末来形成大面积溅射靶的过程。一般来说,采用这种粉末会在毗连的段之间形成明显的接合线,表现为一条带。即使这种接合线实际上不会对性能造成不利影响,但是这种显而易见的特征对组件生产商来说是一种隐忧。例如,一些生产商会觉得这些接合线可能在溅射过程中导致形成不理想的组件;如果出现了,他们会认为这些颗粒很可能会影响所得组件的性能。
美国专利US 4,594,219(Hostatter等人)提出了预制件的并排联合以形成复合物或复合形状的物品(例如,杆和手扳手的连接)。该申请没有描述包含钼和/或钛粉末的预制件的联合(例如,通过热等静压技术)。此外,也没有描述成功获得包含钼和/或钛粉末的预制件的联合的具体工艺步骤。
美国专利申请号为20050191202(Iwasaki等人)的申请公开了一种钼溅射靶(其中,一个实例为70.0at%的钼-30.0at%钛的靶材)。该申请公开了需要采用相对高的温度和压力,第40段记载了如果压力低于100MPa,温度低于1000℃,“将难以生产出相对密度不少于98%的烧结体”。该申请描述了一种工艺,将二次粉末固结成相对大尺寸的主体,然后将该烧结体切割成单独的靶。一个实例阐明了进一步的热塑工艺步骤。
美国专利申请公开号为20050189401(Butzer)的申请公开了为溅射靶制造大型钼坯锭或棒的方法,其中,包含钼的两个或多个主体彼此邻接放置(如在一个上堆叠另一个),在邻接主体之间的缝隙或连接处加入钼金属粉末。热等静压压制邻接的主体,在邻接主体之间的每个金属-钼粉末层-金属连接处形成扩散接合,以形成坯锭或棒用于机械加工,或以其他方式提供大型的溅射靶。这份专利公开文本看起来是公开了主侧面的连接,而不是各板的边-边接合。
美国专利申请号为20080216602(Zimmerman等人)的申请描述了另一种采用钼-钛组合物制造大面积溅射靶的方法,其中包括用于在界面上连接多个靶的冷喷涂沉积步骤。虽然在第165-166段(参考图17和图18)确认电子束焊接和热等静压技术可以进行连接靶,但是该专利申请指出,电子束焊接会导致多孔性,而热等静压技术会导致易脆的合金相。
美国专利申请号为20070251820(Nitta等人)的申请描述了另一种生产钼-钛溅射靶的方法的例子。在该公开文本中,沿至少一侧预先烧结或熔融溅射靶,以扩散接合两个或更多个主体。描述了在连接处采用钼-钛粉末。
美国专利申请号为20070289864(Zhifei等人)的申请确定在大面积溅射靶中需要填充常规背板上携带的多个靶部分之间的缝隙。该专利阐述了在邻接的靶部分之间靶材沉积的过程。有趣的是,该专利认识到生产大型钼板靶是有困难的,并且有快捷制造的需求。
鉴于以上所述,本领域仍然需要替代的溅射靶(特别是大尺寸的靶,如最大规格超过大约0.5米、大约1米或甚至大约2米的靶)以及它们的生产方法,以满足达到以下需求的一个或任意个组合:组分整体均匀、微观结构整体均匀、颗粒构造的无实体可能性(insubstantiallikelihood)、靶部件之间接合线相对细并几乎不可见,或相对高强度(如,相对高的横向断裂强度)。
发明内容
本教导的一个方面是满足以上一个或多个需求,通过提供一溅射靶,尤其是相对大的溅射靶(例如,其最大尺寸超过大约0.5米、大约1米或甚至大约2米;或换句话说,用于溅射的溅射靶表面超过大约0.3平方米(m2)、0.5m2、1m2或甚至2m2),包括一靶主体,其包含至少两个固结的段,每个段含有合金,所述合金包括钼和至少一种附加的合金元素;以及所述至少两个固结的段之间的接合处,所述接合处没有任何添加粘合剂(例如,粉末、金属薄片或其他添加的材料),并且完成的靶中基本上没有任何肉眼可见(没有放大)的接合线,其中,按照ASTM B528-10,所述溅射靶在接合处穿过整个靶主体(包括在接合处)的横向断裂强度至少大约400MPa(例如,至少大约690MPa)。一般地,按照ASTM E384-10,整个靶主体的维氏硬度(HVN)为至少大约260、大约275或甚至大约300;例如,其可具有维氏硬度为大约260到大约325。靶、靶主体、合金、一个或多个固结的段或它们的任意组合可包含大于大约30%重量的钼。靶、靶主体、合金、一个或多个固结的段或它们的任意组合可包含大于大约30原子百分率的钼。优选地,靶、靶主体、合金、一个或多个固结的段或它们的任意组合可包含大于大约30体积百分数的钼。按照ASTM B311-08,靶主体的密度为所有材料的理论密度的至少大约0.92倍、0.95倍或甚至0.98倍。对于基本上由钼和钛组成的一个示例性靶,该靶主体的密度范围是大约7.12到大约7.30,以及更具体地,大约7.20到大约7.25g/cm3。该溅射靶也可足够的坚固,使得它在随后的装配操作过程中能禁得起日常遇到的压力(例如,三点矫直装配操作、蠕变整平(creep flattening)操作或一些其他操作,这些操作过程中,靶主体和任意接合处可能经受大于大约0.6MPa的负荷)。
本教导的另一个方面是满足以上一个或多个需求,通过提供制造溅射靶的方法,包括步骤:提供第一和第二具有经处理的(例如,粗化或其他修饰的表面,如至少一个边缘)表面的段(例如,至少两个部分固结的预制段),并且每个段含有合金,所述合金包括大于大约30%重量(wt%)、原子百分率(at%)或体积百分数(vol%)的钼和至少一种附加的合金元素;将所述第一段的经处理的表面(例如,一个或多个边缘表面)与所述第二段的经处理的表面直接接触,接触的表面之间基本没有任何粉末(或其他中间材料)来形成接触的接合结构;以及在温度小于1100℃(例如,小于大约1080℃或甚至小于大约1000℃),压力及时间足以实现在第一段和第二段之间形成牢固的连接的条件下对接触的结构进行等静压压制,其中,在第一段和第二段之间基本上没有任何大于大约300μm宽的接合线(以及更优选地,基本上没有任何大于大约300μm宽的接合线)。
此处教导的另外一个方面中,预期根据本教导使用溅射靶进行溅射。还预期溅射得到的薄膜用于许多的电子产品上(例如,充当阻挡层和电极层或两者),例如,电视机、视频显示器、智能电话、平板电脑、个人数字助理、导航设备、传感器、便携式娱乐设备(例如,视频播放器、音乐播放器等)或光伏器件中的一种或多种。与采用具有粉末接合处的溅射相比,所述薄膜具有分布到组件的结构产物(structural artifacts)的量减少了。
附图说明
图1a是使用粉末接合形成的靶主体部分的25×放大光学显微图,其中大括号跨越的地方表示接合线的宽度;
图1b是图1a使用粉末接合形成的靶主体部分的100×放大光学显微图,其中大括号跨越的地方表示接合线的宽度;
图2a是描绘本发明中预期的微观结构的25×放大光学显微示意图,其中在靶主体的段之间没有采用粘合剂(如,没有粉末、金属薄片或其他添加材料)用于连接;
图2b是描绘本发明中预期的微观结构的100×放大光学显微示意图,其中在靶主体的段之间没有采用粘合剂(如,没有粉末、金属薄片或其他添加材料)用于连接;
图3a是描绘本发明中预期的微观结构的25×放大光学显微示意图,其中在靶主体的段之间没有采用粘合剂(如,没有粉末、金属薄片或其他添加材料)用于连接,并且其中段在连接前的表面粗糙度高于图2a结构中的表面粗糙度;
图3b是描绘本发明中预期的微观结构的100×放大光学显微示意图,其中在靶主体的段之间没有采用粘合剂(如,没有粉末、金属薄片或其他添加材料)用于连接,并且其中段在连接前的表面粗糙度高于图2a结构中的表面粗糙度;
图4是为了阐明如实例1描述的具有50at%钼和50at%钛粉末混合物的段通过热等静压压制成的靶主体的一般预期相结构,其接合在一起没有粘合剂的存在(如,没有粉末、金属薄片或其他添加材料),从而绘出扫描电子显微镜在背向散射模式下的500×放大图。
具体实施方式
现在转到本发明具体教导的更详细说明,总的来说,本教导预想的是相对大型的溅射靶,并且具体地说,是由金属粉末固结的溅射靶。一般地,所述靶包括以任何合适的公开技术方法连接到背板的靶主体(即,所述靶的固结部分,并且特别地,是经受撞击用于靶材移除和溅射沉积的整个靶组合部分)。该溅射靶主体可以是任何合适的几何形状。它通常是圆形(这样,其最大尺寸为直径)。它可以是矩形,从而它的一条侧边具有其最大尺寸(如,侧边的长)。它可以是管状的。虽然此处的教导也可采用更小的溅射靶,但是它们对于更大型的靶来说具有特别的功用。例如,可以制造更大型的靶主体,这样,其最大尺寸可以超过大约0.5米,大约1米或甚至大约2米。这种靶主体的例子通常可以是矩形的靶,它的长度超过大约0.5米,大约1米或甚至大约2米。这种靶主体的宽度可超过大约0.5米,大约1米或甚至大约2米。所得靶主体可用于溅射的靶溅射表面可以超过大约0.3平方米(m2)、0.5m2或甚至2m2
所述靶主体通常制造成包括至少两个估计的预制段。通常地,固结段的尺寸(如,长、宽、面积或它们的任意组合)可制造成小于整个所得靶主体。例如,它们可以是期望得到的靶主体尺寸(如,长、宽或面积)的大约一半(或更小)(如,它们可以是期望得到的靶主体尺寸的大约1/n,其中,n指的是固结段的总数)。每个固结段的尺寸彼此近似相同。一个或更多个固结段可小于另外其他的段。这些段通常是形状彼此相同,或它们的形状不同。这些段通常具有矩形棱柱形状。这些段通常是圆柱形的。这些段可包括一条或多条通过孔或其他开口的通道。例如,这些段通常是圆柱形的,并且具有一贯穿的通道,用于界定管状的段。通常地,段的一个或多个侧壁的方向正交与充当溅射表面的表面。通常的,段的一个或多个侧壁相对于垂直于溅射表面的平面成一至少±5°、10°、20°或更大的斜角。这样,在邻接段之间的接合处可能会采用斜接接头。还可以采用其他非对接接头或斜接接头的接头结构,例如,搭接接头、燕尾接头或以上接头的任意组合。
更具体地,多个段是通过固结金属粉末来制备的。固结可通过烧结、冷等静压、热等静压,另外是压实(例如,滚动压实、模压或两者)或它们的组合的形式来进行。例如,一个方法是首先压实到预定的密度,其少于材料的理论密度。例如,这可以通过冷等静压所需组分的粉末团来完成(例如美国专利申请号为20070089984(Gaydos等人)的申请第50-53段中教导的,通过引用将其整体并入本文)。所得压实的结构可以机械加工形成段的前体结构。可通过如热等静压技术进一步使这些段(或段的前体结构)变致密。然后,将所得固结的段通过热等静压压制两个或多个段(例如,密封在合适的热等静压容器中)来接合在一起形成靶主体,优选地,在使得所得段没有任何添加粘合剂而接合在一起的条件下进行(例如,在邻接的段之间的空间中,没有任何粉末、金属薄片或其他添加材料)。
可以想到,固结前,最开始的金属粉末会包含一种或多种大体上纯的金属的粉末(例如,纯度(定义为没有金属元素)至少大约99.5%、99.95%或甚至99.995%)。
根据ASTM B822-10测量,固结前的粉末的平均粒径通常具有少于大约50μm,或甚至少于大约35μm。例如,根据ASTM B822-10测量,固结前的钼粉末的平均粒径通常具有少于大约25μm,或甚至少于大约5μm。当采用钛时,钛粉末的平均粒径是小于大约50μm,或甚至小于大约35μm。钛粉末的平均粒径是大于大约5μm,或甚至大于大约25μm。
固结前,粉末可根据现有技术公开的粉末混合技术进行混合。例如,可通过将钼和钛粉末置于一干燥容器中,并围绕容器的中轴线旋转容器来进行混合。持续混合一段时间,使得粉末能充分完全地混合并均匀分布。还可以采用球磨机或类似装置(例如,旋转的圆柱、滚动的圆锥体、对顶圆锥、双筒、双行星和/或弓刀混合机)来完成混合步骤。
所得靶主体每个段中的组分通常包括钼以及至少一种附加的合金元素。例如,该组分可包括合金,其中包含钼,钼的含量大于所得靶段、靶主体或两者的大约30vol%、大于大约35vol%或甚至大于大约40vol%,使得所得靶主体大体上是纯的钼。该组分可包括合金,其中包含钼,按重量或体积计算,钼占整个段、靶主体或两者的小于大约50%、小于大约48%或甚至小于大约45%(如,按重量或体积计算,大约占43%),使得所得靶主体大体上是纯的钼。靶、合金或两者中的钼的含量范围,可从大约5到大约95at%,更优选地,大约20到大约80at%,更优选地,大约30到大约70at%。可以是大约40到大约60at%(例如,大约50%)。剩下的合金元素可补足差额。例如,在仅采用钼和附加的合金元素粉末的系统中,钛的含量可以是大约100at%减去钼的含量(以at%计)。因此,从以上可以看出,该教导预计靶、合金或两者的组分为大约30到大约70at%的钼(例如,大约35到大约65at%的钼,或甚至大约40到大约60at%的钼),而剩余的是至少一种附加的合金元素,如钛(例如,大约50at%的钼和大约50at%的另一元素(如钛))。
所述至少一种附加的合金元素可以是金属元素,例如选自钛、铬、铌、锆、钽、钨或它们的任意组合中的一种。所述至少一种附加的合金元素可能包含铪和/或钒。所述至少一种附加的合金元素还可能包含一种或多种碱金属(例如,锂、钠和或钾,其含量占总组分的小于大约10at%或甚至5at%)。合适的合金成分的例子在PCT申请号为WO2009/134771的申请,以及美国申请序列号为US 12/990,084、US 12/827,550和US 12/827,562的申请中公开了(全部以参考的形式并入本文)。所述至少一种附加的金属成分的含量,使得(i)该合金元素大体上纯相;和/或(ii)合金相包括钼和至少一种合金元素。举例说明,所述至少一种附加的金属元素的含量足以获得所述至少一种附加的金属元素的大体上纯相,为所得靶主体、段或两者的至少大约1vol%、2vol%、4vol%或甚至大约6vol%。所述至少一种附加的金属元素的含量足以获得所述至少一种附加的金属元素的大体上纯相,为小于所得靶主体、段或两者的大约30vol%、25vol%、15vol%或甚至大约10vol%。
钼和所述至少一种附加的金属元素的含量足以使得合金相(即,包括钼和所述至少一种附加的金属元素的合金相)的含量在所得靶主体、段或两者中大于大约30vol%、40vol%、44vol%或甚至大约48vol%。例如,该合金在体积上可以表现为段的主要成分。钼和所述至少一种附加的金属元素的含量足以使得包括钼和所述至少一种附加的金属元素的合金相的含量在所得靶主体中大于大约70vol%、60vol%、56vol%或甚至大约52vol%。可以看出,合金相在体积上可以表现为段、主体或两者的主要成分。
举例说明,在钼-钛为起始粉末混合物材料的背景下,所得靶主体,包括起初的靶段和接合处预期具有vol%的纯钼相大约30%到大约50%(例如,大约35%到大约48%,或甚至大约40%到45%),vol%的纯钛相大约1%到大约25%(例如,2%到大约15%,或甚至大约5%到10%),以及vol%的合金相大约30%到大约70%(例如,大约40%到大约60%,或甚至大约45%到55%)。
此处教导所得的靶主体可具有氧含量。氧气的含量小于大约5000ppm或小于大约4000ppm。氧气的含量可大于大约100ppm或甚至大约500ppm。例如,所得溅射靶的段的氧气重量浓度可以在大约1000ppm和3500ppm之间。
所得靶主体可进一步包括以下(i)到(v)的至少一个特征,优选地,包括至少两个特征的组合,更优选地,包括至少三个特征的组合,更优选地,包括至少四个特征的组合,甚至更优选地,包括至少所有特征的组合:(i)在至少两个固结段之间(例如,并排的或端对端的邻接段)的至少一个接合处是没有添加的粘合剂(例如,粉末、金属薄片或其他)的;(ii)在至少两个固结段之间(例如,并排的或端对端的邻接段)的至少一个接合处没有明显的条带或接合线大于大约300μm宽(宽为沿接合处的长,端对端接合的段的相对端之间的平均距离),并且更优选地,没有任何接合线大于大约200μm宽、100μm宽或甚至50μm宽),其中宽是跨越邻接段的相对侧方向上的距离;(iii)溅射靶沿其最大尺寸是至少大约0.5米、大约1米或甚至大约2米,以及每ASTM B528-10测量的整个主体,包括贯穿接合处,其横向断裂强度显示为普遍均匀(例如,从低到高的波动小于最大值的大约50%,或甚至小于最大值的大约35%),并且它的值至少大约400MPa、500MPa、600MPa、700MPa、800MPa或甚至900MPa;(iv)靶主体展示的维氏硬度(HVN)为至少大约260、大约275或甚至大约300(例如,其可具有维氏硬度为大约260到大约325);或(v)靶主体具有的密度为至少大约0.92、大约0.95或大约0.98倍于全部材料的理论密度(例如,对于基本上由钼和钛组成的靶主体,其具有的密度范围是大约7.12到大约7.30,并且更特别地,大约7.20到大约7.25g/cm3)。该溅射靶也可足够的坚固,使得它在随后的装配操作过程中能禁得起日常遇到的压力(例如,三点矫直装配操作、蠕变整平(creep flattening)操作或一些其他操作,这些操作过程中,靶主体和任意接合处能经受大于大约0.6MPa的负荷)。所以,此处的方法包括进行装配操作的一个或多个步骤(例如,选自三点矫直装配操作、蠕变整平操作或两者的装配操作)。如前面讨论的,本教导的另一个方面是关于制备溅射靶的方法,我们相信能得到显示出上一段的一个或多个特征的溅射靶主体。概括地说,该方法包括将至少两个段固结成预制件,并将各段接合在一起的步骤。理想地,在加热和加压下完成段的接合,并且使得这种接合在段的相对表面之间避免依赖于中间粘合剂(例如,粉末、金属薄片或其他)作为保证段之间接合的基本方式。更合适地,邻接段的接合主要依靠段的相对表面上的金属之间的至少一些金属键(也可能伴随以一些机械接合)的形成。
因此,一个方法涉及了制造多个作为预制件的固结段的步骤。这些预制件彼此可具有大体上相同的组分。这些预制件彼此可以大体相同的方式制造。这些预制件可采用任意合适的方式固结。这些预制件的段可以是任何合适的几何形状。例如,它们通常为矩形棱柱。它们通常是圆柱形的。它们可以是空心的(如,管状)。也可以是其他形状。
通常,生产段会采用粉末原材料。致密该粉末可通过采用一段所需时间的加热、加压或两者来完成。例如,可将它们进行压实、烧结、冷等静压压制、热等静压压制或它们的任意组合。可进行初始压实步骤。例如,可采用初始步骤来压实粉末团至大约50%到大约85%的理论密度(例如,大约60%到大约70%的理论密度)。这可通过合适的冷等静压压制操作来完成。也可执行一次或多次的二次操作,如冷加工步骤、热加工步骤、退火步骤或其他。
固结的优选方法包括在至少大约100MPa的气压下,热等静压(HIP)压制粉末团(例如,未经压实的粉末团或压实了的粉末团)的步骤。理想地,HIP工艺在低于大约1080℃(例如,大约1050℃)、1000℃、950℃、900℃或甚至低于大约850℃(例如,大约825℃)的温度下进行。进行HIP工艺的时间从大约1小时到大约12小时,以及更优选地,大约4小时或6小时到大约10小时(例如,大约8小时)。举例说明,并不是限制,通常粉末团可以压制成长方形段,其具有厚度大约10mm到大约60mm,以及更优选地,大约15mm到大约45mm(例如,大约15mm、大约25mm、大约35mm或甚至大约45mm)。通常粉末团可以压制成长方形段,其具有厚度大约25mm到大约100mm(例如,大约30mm、大约50mm或甚至大约90mm),以及更优选地,从大约30mm到大约50mm。通常粉末团可以压制成长方形段,其具有长度大约70mm到大约160mm,以及更优选地,大约90mm到大约150mm(例如,大约90mm、大约120mm或甚至大约150mm)。
两个、三个或更多个段接合形成一靶主体。如所提到的,优选地,不采用粘合剂(例如,粉末、金属薄片或任意其他添加的材料)作为接合的基本手段来完成。例如,虽然可以采用一些量的粘合剂,但是本教导为了制造靶主体,预计接合是在没有任何粘合剂的情况下完成的。举例说明,两个段可以制备成:每个段具有的尺寸为大约1.5米长乘以大约0.9米宽乘以大约0.16米厚。它们可沿相对的宽边缘接合在一起,形成一靶主体。在另外一个例子中,两个段可以制备成:每个段具有的尺寸为大约1.2米长乘以大约0.5米宽乘以大约0.46米厚。它们可沿相对的长边缘直接接合在一起,形成一靶主体。在另外一个例子中,两个段可以制备成:每个段具有的尺寸为大约1.2米长乘以大约0.5米宽乘以大约0.3米厚。它们可沿相对的长边缘,彼此端对端直接接触(不存任何中间材料),从而形成一靶主体。在另外一个例子中,三个段可以制备成:每个段具有的尺寸为大约0.9米长乘以大约0.3米宽乘以大约0.25米厚。它们可沿相对的长边缘,端对端接合在一起,形成一靶主体。可采用多于三个段,如沿两条或多条轴线排列两个或多个段。
压实后,在预制段接合形成溅射靶主体之前,可为预制段的一个或多个表面做处理(例如,粗化表面和/或抛光表面,不论化学地、机械地、电化学地、它们的组合或其他)以赋予所需的表面抛光,例如,与不做表面处理的表面相比,为提高表面接触邻接段的表面积,或为了提高两个或多个邻接段之间的接触面积。例如,接合时,彼此相对的表面最好都经过处理(例如,粗化)。它们可以经过处理,从而获得的算术平均表面粗糙度RA(通过ASTM B946-06测量)为至少大约50微英寸(μ-in(1.3μm))或甚至至少大约100微英寸(2.6μm)(例如,大约120微英寸(3μm)到大约150微英寸(3.8μm))。它们可以经过处理,从而获得的算术平均表面粗糙度RA(通过ASTM B946-06测量)为小于大约200微英寸(μ-in(5.1μm))、小于至少大约180微英寸(4.6μm)或甚至小于大于150微英寸(3.8μm),或甚至小于大约120微英寸(3μm))。例如,算术平均表面粗糙度RA(通过ASTM B946-06测量)的范围从大约50微英寸(1.3μm)到大约150微英寸(3.8μm),以及更特别地,大约63微英寸(1.6μm)到大约125微英寸(大约3.2μm)。
任何表面处理(例如,粗化表面)后,第一段的至少一个处理好的表面与第二段的至少一个处理好的表面接触(直接地接触,并且没有任何中间粘合剂,如粉末、金属薄片或其他材料),形成接触的接合结构。这些段可沿它们各自的侧缘端对端接触(例如,至少部分地沿每个段的长或宽)。也可能将两个或多个段堆叠,例如,面对面的对立关系。理想地,相接触的段密封在冲压容器中,如合适的热等静压容器(例如,用于压制的密封的低碳钢罐)。然后,对它们尽心热等静压压制到所需的形状,其中,温度小于1100℃(例如,大约1080℃,或大约1000℃或更低),以及压力和时间足以实现第一和第二段之间固结连接。优选的方法可包括在压力至少大约75MPa或甚至至少大约100MPa下,将粉末团进行热等静压压制的步骤。优选的方法可包括在压力小于大约300MPa、小于大约250MPa或甚至小于大约175MPa下,将粉末团进行热等静压压制的步骤。理想地,HIP工艺在低于大约1080℃(例如,大约1050℃)、低于大约1000℃、低于大约950℃或甚至低于大约900℃(例如,大约890℃)的温度下进行。这样,HIP工艺过程可以省去加热粉末、罐或二者至大约1100℃或更高的步骤。显然,HIP工艺过程还可能省去加热粉末、罐或二者至大约1000℃或更高的步骤。进行HIP工艺的时间从大约1小时到大约16小时,以及更优选地,大约3小时到大约8小时(例如,大约4小时)。压制过程完成后,去掉罐。其他关于压制操作的细节,可以从美国专利US7,837,929((Gaydos等人)以参考的形式并入本文)(参见例如,实施例)收集到。
从以上可以看出,所得的靶主体是源于金属粉末,并且通常经受至少两次分开的热等静压操作,其温度超过大约800℃,压力大于大约75MPa并且持续时间至少1个小时。不像在连接接合处的过程中采用松散粉末的方法,这里没有粘合成分(例如,松散的粉末、金属薄片或其他添加材料),只有经受单个热等静压操作,以及与邻接段相比,还会经受一不同的轴向压力条件。此外,与在段之间采用松散的粉末来接合段的方法相比,这可避免在邻接的段之间形成与邻接段不同形态、不同晶粒大小、不同相含量的材料条带(例如,肉眼可见的)。
此处教导的另外一个方面中,设想根据本教导使用溅射靶进行溅射。还设想溅射得到的薄膜用于许多的电子产品上(例如,充当阻挡层和电极层或两者),例如,电视机、视频显示器、智能电话、平板电脑、个人数字助理、导航设备、传感器、光伏器件或便携式娱乐设备(例如,视频播放器、音乐播放器等)中的一种或多种。
与采用具有粉末接合处的溅射相比,所述薄膜具有分布到组件的结构产物(structuralartifacts)的量减少了,并且结构上大体一致(例如大于大约98%)。所述薄膜的厚度小于大约350nm,小于大约225nm或甚至小于大约100nm。所述薄膜的厚度大于大约5nm或甚至大于大约10nm。例如,薄膜的厚度为大约15nm到大约25nm。所述薄膜展示的电阻率值为大约70μΩ·cm到大约90μΩ·cm,或甚至大约75μΩ·cm到大约85μΩ·cm(采用四点探针)。所述薄膜展示粘附到基材的粘附等级为5B,其中基材由Corning 1737玻璃或非晶硅(例如,按照ASTM D:3359-02,非晶硅涂层的玻璃)制成。优选地,所述薄膜与铜或其他金属导体,例如显示设备中的铜导电层有良好的匹配能力。
此处的靶可以通过没有任何热加工的步骤、没有前面的步骤或两者的过程来制造。虽然热等静压的温度优选低于1100℃,但是可以是大约1100℃或更高,或者甚至1200℃或更高。虽然优选地,接合处没有任何粘合剂,但是有可能有少量的粘合剂(例如,可以采用粉末、金属薄片或两者)。例如,此处教导可能包括将两个或多个邻接的段与相对少量的粉末(例如,对于包含钼和至少一种其他元素的体系、仅有钼粉末的体系、仅有其他元素粉末的体系或钼和其他元素的粉末的混合物的体系)扩散接合的步骤。在这种例子中,粉末的量将会导致从粉末界面看是一条明显的接合线(其可足够宽,使得肉眼能看到为一条带),其宽小于大约200μm、宽小于大约100μm或甚至宽小于大约50μm。
此处教导预期所得的靶主体材料包括至少一种纯的金属元素相,例如,纯钼(或更优选地,至少两种纯金属元素相,例如纯钼和纯钛),连同至少一种合金相(例如,β(钛,钼)相)一起。但是,所得的靶主体可能大体上没有合金相,如β(钛,钼)相(即,大约15%(体积分数)或更少的β相)。
优选地,所得靶主体的微结构大体上整个主体是均匀的。在普通的包含钼和至少一种其他元素(如,钛)的靶主体中,其微观结构优选地展现为一纯钼的基体,而其他元素的区域大体上均匀分布在整个基体。所述其他元素相(例如,钛相)的区域一般地,是等轴的。所述其他元素相(例如,纯的钛相)的区域在整个主体上大体均匀,大小不同。例如,这些区域可达到的最大区域尺寸为大约200μm的数量级。纯的元素相(如,纯的钛元素相)的区域可以具有大于50μm到大约100μm的平均区域尺寸。
邻接段的接合可以是端对端的,因此可沿段的侧缘发生。这种接合可以是面对面的,因此越过段的一个面(如,一个段的上部主要表面相对另一个段的下部主要表面),或两者。
此处的所有教导,包括以下的实施例,各个相的体积百分数由根据ASTM标准E562和E1245的操作方法来确定的。根据这种方法,拍摄扫描电子显微镜在背向散射模式下的图片,这样,可以在黑白图片中的像素强度中分辨出相。采用背向散射模式,散射的电子数与原子数直接相关,因此,越重的元素显示得越亮。例如,钼(42)和钛(22)的原子数有很大的区别,这使得每个元素都能从散射图出分辨出来。通常,如图4所示,合金相显示为灰色,其密度在最亮的纯的元素(如,钼)区域(显示为最多的白色)和最暗的纯的元素(如,钛)区域之间。通过分析像素强度的柱状图(8位图像;强度从0-255),可以界定阀值,并能通过每个相的强度范围的像素数计算每个相的百分比。由于相信材料大体上是均匀的,对任何相没有特定的方向,所以百分比看做是等于每个相的体积百分数。对于以上分析,本领域技术人员应当认识到可以通过测量衍生自背向散射图的像素强度柱状图中,峰值间的极小值来客观地界定阀值。例如,这些极小值能通过在峰值之间的区域将二元多项式方程拟合到柱状图数据来计算。本领域技术人员容易理解,由于跨过一样品存在潜在的小幅波动,采取多次测量可获得平均值(例如,可在一样品上采取5个点来测量)。因此,除在此处另外指出(例如,参考以下图4,其中显示了单点测量),此处表示的相浓度的测量结果预期是一样品中的平均浓度。
举例说明,参考图4,此处一般地显示了一微观结构的示意图,这是根据此处一般的教导(且特别地,根据实例1的教导),通过热等静压技术将具有大约50at%的钼和50at%的钛的金属粉末混合物压制成的钼-钛靶主体。在这些扫描电子显微镜图中(在背向反射电子探测模式中),纯的钛相是最暗的相。围绕钛的中等阴影相基本上是钛/钼合金相(例如,相信是β相,但其具有不同浓度的钛和钼),而最亮的相是钼。图4中描绘的结构可以看成β相的体积百分数为大约52.9vol%,钼为大约40.9vol%,以及钛为大约6.1vol%。在一样品中的不同点采取多次测量时,样品本身的整体相浓度偏高或偏低。
进一步参考附图,在以下实施例中,显示了预期通过现有技术的教导实现的相对比较结构(即,图1a和1b),其中在邻接段之间的接合处采用粉末粘合剂。相比之下,图2a、2b、3a、3b和4显示了预期通过与本发明教导一致的方法实现的结构,其中,在邻接段之间的接合处省略了采用粉末粘合剂。
通过以上讨论以及以下描写,本领域技术人员将了解本发明教导预期以下特征和/或变形的一种或多种。此处的方法可包括或没有先前压实的粉末的磨碎的任意步骤(例如,没有生压胚的磨碎的任意步骤)。在任何最终固结步骤之前,所述方法可包括或没有采用二次粉末相的任意步骤,如在公布的美国专利申请号为20050230244的申请中提出的。此处的方法可包括或没有形成一铸造金属锭的预制段的任意步骤,该段随后加工形成接合的靶。此处的方法可包括或没有焊接(例如,摩擦搅拌焊)两个或多个预制段的任意步骤。此处的方法可包括或没有预制段、固结靶或两者的热机械加工(例如,轧制(rolling))的任意步骤。此处的方法可包括或没有退火或其他热处理的任意步骤。
现有技术实施例
这一实施例中,预制段通过将50at%的钼粉末和50at%的钛粉末在温度大约825℃,压力大约175MPa下,热等静压压制大约8小时制得。所述段以及它们之间的50at%的钼和50at%的钛粉末混合物随后置于热等静压容器中。粉末中包含钛粉(Grade Ti-050,来自ReadingAlloys,粒径大约45μm到大约150μm)和钼粉(MMP-7,来自H.C.Starck,粒径小于大约70μm)。对粉末进行处理以避免钼粉末结块。这些段(它们之间有粉末)随后在温度大约890℃,压力大约100MPa下,热等静压压制大约4小时。截取所得靶主体材料的部分,并用光学显微镜检查。它们还通过裸眼检查,其在接合处露出一条明显的带线。为了展示的目的,例如,此处接合线的宽大约300μm。然而,一般商业规模的产品采用的接合线的宽会在大约1mm到大约1.5mm的级别。图1a是靶主体的部分在25×放大倍数下的显微示意图。图1b是靶主体的部分在100×放大倍数下的显微示意图。在图1a和图1b的每个部分中,在第二次热等静压操作前粉末放置的区域中,可以看见一条明显的材料带,为接合线。这样的带显示为宽度具有大约300μm的级别。在微观结构中,其他不同的地方也存在在这样的实例中,例如,接合处合金相的浓度比原始段中的区域的浓度低。纯的钛相、纯的钼相或两者的形态也与原始段中的这些相的形态不同,相信可能是由于在压制过程中,接合处经受的单轴受压的程度更大。如前所述,上述接合处区域和原始段的材料之间不同的一个或任意组合,相信是在溅射过程中射出许多颗粒形成的源头,如此多的这种不同会潜在影响溅射过程中整个靶的电场的一致性。
预期该样品整个原始段中具有纯的钼相体积百分数为大约40%到45%,纯的钛相体积百分数为大约5%到10%,以及合金相体积百分数为大约45%到55%,而在接合处的合金相的浓度稍低(而纯的钼和钛的量稍高)。靶主体中相的不同浓度相信是因为,至少部分是因为粉状的原材料经受不同的热经历。例如,段的粉末经历两次高温操作,而接合处的粉末仅经历一次。因此可以得出,纯的钛相和钼相的单个区域的体积和/或尺寸可以不同,接合处和原始段的区域中的材料之间也可以不同。可以预期,接合处的横向断裂强度大约690MPa到大约760MPa。
实例1
对于这一实施例,预制段通过将50at%的钼粉末(如上所述,平均粒径少于大约70μm)和50at%的钛粉末(如上所述,平均粒径大约45μm到大约150μm)在温度大约825℃,压力大约175MPa下,热等静压压制大约8小时制得。其水射流将段切割成圆盘(puck)形状,其外径大约10cm。对圆盘状段的边缘进行表面加工(例如,通过第一粗铣步骤,随后第二铣削步骤),使得表面粗糙度系数(安装ASTM B946-06)或RA值在120微英寸到150微英寸(3.2μm到3.8μm)之间然后,将这些段放置在热等静压容器中,其经处理的边缘彼此邻接,它们之间没有任何粉末混合物。这些段(它们之间没有粉末)随后在温度大约890℃,压力大约100MPa下,热等静压压制大约4小时。截取所得靶主体材料的部分,并用光学显微镜检查。它们还通过裸眼检查,期间只能模糊地看到接合线。这个接合线的宽大体上小于50μm,没有任何可看到宽度的带是可见的。
这一实施例和实例2相信具有相似的微观结构结果以及特性,它们采用的段是通过在温度大约750℃,压力大约175MPa下,热等静压压制大约4小时预制,然后在温度大约750℃热处理大约5小时。
图2a是描绘本发明中预期的微观结构的25×放大光学显微示意图,其中在靶主体的段之间没有采用粘合剂。图2a是描绘本发明中预期的微观结构的100×放大光学显微示意图,其中在靶主体的段之间没有采用粘合剂。在这些显微图中,钛是显示为淡灰色的主体部分。钼也是显示为灰色的主体部分,但通常呈现为围绕钛颗粒的连续的网状物。纯的钛相区域呈现为大体上均匀分布在整个主体上。纯的钛相区域通常是各向等大的(equiaxed)。钛区域在整个靶主体中的均匀分布和各向等大的形状通过本发明教导是可获得的,这有助于整个靶主体溅射行为的一致性和均匀性,并且还有助于不产生不希望形成的颗粒。
同样明显的是,在整个主体上大体均匀的纯的钛区域可以大小不同,并且最大的直径可以达到大约200μm的级别。纯的钛区域具有大约50μm到大约100μm的平均区域直径。
如显示的,围绕一个或多个(或甚至基本上所有的)钛区域的可以是钼和钛的合金,其组分可以不同。合金相的体积,和/或其任意包围层的厚度通常是随时间和/或温度而变的。例如,随着工艺步骤的时间和温度的增加,合金相的体积和/或厚度预期将增加。纯的钼区域一般地将钛,以及合金相包围,并且一般地在整个靶主体中形成连续的钼网状物。
可以看出,靶主体通过连接两个段制得,其中,在两个原始段之间的接合处没有任何粘合剂。这种情况下,基本上靶主体中的整个材料经历相同的热机械过程,并且因此预期具有共同的微观结构特性,例如所描绘的。图2a和2b(其中,预期也是按照本发明教导制备的其他主体的接合处)中可见的接合处的特征在于,(当至少放大25×时)在微观结构的连续性中仅仅有模糊的中断,但穿过接合处没有任何明显的改变。接合处的两旁微观结构基本上是不能与另一边的微观结构区分的。在接合处不存在颗粒的粗化。理想地,接合处的颗粒与原始段的中间部分中的颗粒大体上形态相同。在一些情况下,对于无粉末接合,表面的处理的效果可从接合处的材料的污迹看出,这是由于用研磨、车床或磨削工具加工造成的。通过采用一种或多种合适的表面处理技术,如蚀刻,可减少污迹的发生。按照ASTM B528-10,样品预期在接合处的横向断裂强度为至少大约400MPa(例如,大约690MPa或更大),按照ASTM E384-10,硬度为275-310,以及按照ASTM B311-08,密度大约7.15-7.30。如论述,图4符合如图2a和2b分别制备样品所使用的样品制备方法所得到的结构,并且在背向反射模式下描述微观结构。可以看出,即使在接合处没有任何添加的粉末,仍然惊讶地实现很好的机械性能,甚至比得上现有技术的粉末接合。进一步地,该微观结构并没有因为没有中间粉末而损坏。
实例2
这一实施例中,预制段通过将50at%的钼粉末和50at%的钛粉末在温度大约825℃,压力大约175MPa下,热等静压压制大约8小时制得。圆盘状的段(例如,通常为圆柱形,其外径大于10cm)通过水射流切割机从压制的段切出。圆盘状的段的表面经过表面机器加工(例如,研磨),使得表面粗糙度值(按照ASTM B946-06)或RA值超过150μmin。这些圆盘状的段(它们之间没有粉末)随后在温度大约890℃,压力大约100MPa下,热等静压压制大约4小时。截取所得靶主体材料的部分,并用光学显微镜检查,显示出大体上均匀的微观结构。它们还通过裸眼检查,显露出一条模糊且几乎看不到的线。
图3a是描绘本发明中预期的微观结构的25×放大光学显微示意图,其中在靶主体的段之间没有采用粘合剂,并且其中段在连接前的表面粗糙度高于图2a结构中的表面粗糙度。
图3b是描绘本发明中预期的微观结构的100×放大光学显微示意图,其中在靶主体的段之间没有采用粘合剂,并且其中段在连接前的表面粗糙度高于图2a结构中的表面粗糙度。
可以看出,靶主体通过连接两个段制得,其中,在两个原始段之间的接合处没有任何粘合剂。这种情况下,基本上靶主体中的整个材料经历相同的热机械过程,并且因此预期具有共同的微观结构特性,例如所描绘的。图3a和3b中看到的接合处的特征在于(当放大至少25×时),在微观结构的连续性中仅仅有模糊的中断,但穿过接合处没有任何明显的改变(其中,预期也是按照本发明教导制备的其他主体的接合处)。接合处的两旁微观结构基本上是不能与另一边的微观结构区分的。在接合处不存在颗粒的粗化。理想地,接合处的颗粒与原始段的中间部分中的颗粒大体上形态相同。在一些情况下,对于无粉末接合,表面处理的效果可从接合处的材料的少量污迹现象看出,这是由于用如研磨、车床或磨削工具加工造成的。虽然这些污迹相信不会影响到性能,但是任选地,这可以通过进一步的机器加工,通过在段的热等静压压制之前进行蚀刻,或其他一些合适的表面处理来大体上避免。
按照ASTM B528-10,预期样品在接合处的横向断裂强度至少大约400MPa(例如,大约480MPa),按照ASTM E384-10,维氏硬度为275-310(每个样品的平均凹口(indents)为5,测试负重10kg),以及按照ASTM B311-08,密度为大约7.15到大约7.3g/cm3。预期整个样品中具有纯的钼相体积百分数为大约35%到大约48%(或甚至大约40%到45%),纯的钛相体积百分数为大约2%到大约15%(或甚至大约5%到10%),以及合金相体积百分数为大约40%到大约60%(或甚至大约45%到55%)。
实例3-10
如实例1中描述那样制备预制段,除了具有下表1-3中的组分。将这些段的边缘机器加工成具有如下所示的近似的粗糙度(按照ASTM B946-06)或RA,并且所得段密封在热等静压容器中,彼此经处理的边缘邻接,它们之间没有任何粉末混合物或其他材料。在所示的温度和压力下,以及在过程条件中所示的时间内对它们进行热等静压压制。后两列展示了期望的结果。通过在温度大约750℃,压力大约175MPa下,热等静压压制大约4小时预制,然后在温度大约750℃热处理大约5小时的段预期具有类似的结果。以下的横向断裂强度指的是在接合处的强度,并且是按照ASTM B528-10来测量的。
按照ASTM B528-10,预期样品在接合处的横向断裂强度(TRS)至少大约400MPa(例如,大约480MPa),按照ASTM E384-10,维氏硬度为275-310(每个样品的平均凹口(indents)为5,测试负重10kg),以及按照ASTM B311-08,密度为大约7.15到大约7.3g/cm3。预期样品中具有纯的钼相体积百分数为大约35%到大约48%(或甚至大约40%到45%),纯的钛相体积百分数为大约2%到大约15%(或甚至大约5%到10%),以及合金相体积百分数为大约40%到大约60%(或甚至大约45%到55%)。
表1:
Figure BDA0000412023630000151
表2:
表3:
总结:
对于本文前述全部的一般教导,除另有说明,本教导考虑到可从种类中排除任何数目的种类(列表);和/或可从组中排除任何数目的马库什组。此处表达的溅射靶的百分数指的是可用于溅射沉积的溅射靶的材料,并且不包括其他溅射靶成分,如背板。
本领域技术人员应当理解到,“肉眼可见”可认为是从具有平均视力(例如,大约20/20的视力)的人的立场,不借助光学放大。
本领域技术人员还应当理解,此处任何微观结构的讨论是针对采用用于所分析的传统金相样品制备方法制备的样品。例如,样品可以是为了显示微观结构而磨过的、抛光过的并且任选地,蚀刻过的材料的安装部分。对于接合线的分析,本教导考虑到接合线是在仅经受传统涂饰操作的靶主体上看到的。然而,本教导对于在经受传统金相样品制备技术的靶主体(或其部分)上看到接合线也是适用的。因此,本发明表达的接合线宽度可以是在传统金相样品制备技术后、在没有任何金相样品制备技术后或两者中观察到的。进一步地,不借助显微镜(如果可能的话)、借助显微镜或两者可测量接合线的宽度,并且预期得到相似的结果。可以想到本发明的一个好处是,在完成的靶中,接合线可能达到需要放大来检测和/或测量的程度。相反,采用粉末来扩散接合接合处的现有技术,所得接合线足够地大,对靶主体进行传统的涂饰操作后肉眼可见(例如,通常呈现为一带状)。
除另有说明,此处列举的任何数值包括从下限值以一个单位增加到上限值的所有值,规定了任何下限值和上限值之间具有至少两个单位的分隔。举例说明,如果说明一过程变量,如温度、压力、时间等的成分、性能或值的量是,如从1到90,优选地从20到80,更优选地从30到70,意思是中间值(例如,15到85,22到68,43到51,30到32等)落入本说明书的教导中。同样,单个中间值野落入本教导中。对于小于1的值,一个单位适当地指的是0.0001、0.001、0.01或0.1。这些仅仅是特别考虑到的例子,而考虑到在最小值和最大值之间的所有可能的数值组合以类似的方式在本申请中明确地说明了。可以看出,本教导的量此处表达为“重量份数”也考虑到以重量百分数表达相同的范围。因此,具体实施方式中的范围的表述“所得聚合混合物组分的x重量份数”也考虑到所得聚合混合物组分的x重量百分数的相同列举量的范围教导。
除另有说明,所有范围包括端点和端点之间的所有数值。联系范围使用的“大约”或“近似”应用到范围的两个端点。因此,“大约20到30”意在包括“大约20到大约30”,至少包括指明的端点。此处表中确定的成分浓度可变化±10%,或甚至20%或更多,并且仍然落入本教导中。
所有文献和参考的公开文本,包括专利申请和公布文件,为所有的目的以参考形式并入本文中。术语“基本上包含”用于描述组合应当包括确定的元素、成分、组分或步骤,和其他基本上不影响该组合的基础和新颖特性的元素、成分、组分或步骤。此处使用术语“包括”或“包含”来描述元素、成分、组分或步骤的组合也考虑到基本上包含,或甚至包含元素、成分、组分或步骤的实施例。统一的元素、成分、组分或步骤能提供多个元素、成分、组分或步骤。或者,统一的元素、成分、组分或步骤能分成多个元素、成分、组分或步骤。描述一种元素、成分、组分或步骤的“一(a)”或“一个(one)”的公开并不意在排除附加的元素、成分、组分或步骤。此处属于某一族的元素或金属所有指代指的是CRC Press,Inc.,1989出版的元素周期表。任何指代族或族应当反映在采用IUPAC系统编号的元素周期表中的族。应当理解,上述意在示例性而非限制性的描述。本领域技术人员阅读以上说明书后,许多实施例和许多除实例外的应用是显而易见的。因此,本发明的范围确定不应基于上面的说明,而应基于后附的权利要求,连同这些权利要求等效的全部范围。所有文献和参考的公开文本,包括专利申请和公布文件,为所有的目的以参考形式并入本文中。此处公开的以下权利要求主题的任何方面的遗漏并不是放弃这一主题,也不应理解为发明人不考虑这一主题作为公开发明主题的部分。

Claims (27)

1.一种溅射靶,包括:
a.至少两个固结的段,每个段含有合金,所述合金包括大于大约30%重量的钼和至少一种附加的合金元素;以及
b.所述至少两个固结的段之间的接合处,其将各段接合在一起以定义一靶主体,所述接合处没有任何由于添加了粘合剂而形成的微观结构,并且没有任何大于大约200μm宽的接合线,其中,按照ASTM B528-10,所述溅射靶沿接合线的横向断裂强度至少为400MPa左右。
2.根据权利要求1所述的溅射靶,其中贯穿整个所述靶主体是大体上连续的和均匀分布的三个相,并且所述靶主体基本上没有任何大于50μm宽的接合线。
3.根据权利要求1或2所述的溅射靶,其中贯穿整个所述靶主体是大体上连续、均匀分布的大体上纯的钼相、大体上纯的至少一种附加的合金元素相以及第三相,所述第三相是一种包括钼和至少一种附加的合金元素的合金。
4.根据权利要求1到3中任一项所述的溅射靶,其中所述至少一种附加的合金元素包括钛。
5.根据权利要求1到4中任一项所述的溅射靶,其中所述大体上纯的钼相的量为所述溅射靶主体的大约30vol%到大约60vol%。
6.根据权利要求1到5中任一项所述的溅射靶,其中所述大体上纯的钼相的量小于所述溅射靶主体的大约48vol%。
7.根据权利要求1到6中任一项所述的溅射靶,其中所述大体上纯的至少一种附加的合金元素相的量为大约5vol%到大约25vol%。
8.根据权利要求1到7中任一项所述的溅射靶,其中所述大体上纯的至少一种附加的合金元素相是钛,并且它的量小于大约10vol%。
9.根据权利要求1到8中任一项所述的溅射靶,其中所述钼和至少一种附加的合金元素的合金的量为大约40vol%到大约65vol%。
10.根据权利要求1到9中任一项所述的溅射靶,其中所述钼和至少一种附加的合金元素的合金包括β相的钼和钛,其含量大于合金的、靶的或两者的大约40vol%。
11.一种制造权利要求1到10中任一项所述的溅射靶的方法,包括步骤:
a.提供第一和第二至少部分固结的金属粉末段,每个段具有经处理的表面,并且每个段含有合金,所述合金包括大于大约30%重量的钼和至少一种附加的合金元素;
b.将所述第一段的经处理的表面与所述第二段的经处理的表面直接接触,接触的表面之间基本没有任何粘合剂来形成接触的接合结构;以及
c.在温度小于大约1080℃,压力及时间足以实现在第一段和第二段之间形成牢固的连接的条件下,对接触的结构进行等静压压制,其中,在第一段和第二段之间基本没有任何大于大约300μm宽的接合线。
12.根据权利要求11所述的方法,其中所述制造步骤包括从包含钼和至少一种合金元素的合金形成所述第一段和第二段的步骤,其中所述至少一种合金元素选自钛、铬、铌、钽、钨、锆、铪、钒、锂、钠、钾或它们的任意组合。
13.根据权利要求11或12所述的方法,其中所述制造步骤包括从一合金形成所述第一段和第二段的步骤,所述合金包含钼、钛以及任选地铬、铌、钽、钨、锆、铪、钒、锂、钠、钾或它们的任意组合。
14.根据权利要求11到13中任一项所述的方法,其中所述制造步骤包括从包含大约30at%到大约70at%的钼和平衡钛形成所述第一段和第二段的步骤,不包含杂质。
15.根据权利要求11到14中任一项所述的方法,其中所述制造步骤包括研磨所述第一段和第二段的一个或多个边缘表面,使得平均表面粗糙度(Ra)小于大约150微英寸(3.8μm),从而为形成接触的接合结构定义出相对的经处理表面。
16.根据权利要求11到15中任一项所述的方法,其中所述等静压压制的步骤包括在大约500到大约1080℃的温度之间进行压制,同时所述接触的结构密封在封闭的容器中。
17.根据权利要求11到16中任一项所述的方法,其中所述等静压压制的步骤包括在至少大约70MPa的压力下压制,同时,所述接触的结构密封在封闭的容器中。
18.根据权利要求11到17中任一项所述的方法,其中所述等静压压制的步骤包括保持压力大约80到大约140MPa,温度大约700℃到大约1080℃,时间大约1小时到大约6小时,同时所述接触的结构密封在封闭的容器中。
19.根据权利要求11到18中任一项所述的方法,其中所述至少一种合金元素是钛;以及所述等静压压制的步骤足够充分的条件下进行:使得所形成的微观结构的特征在于包括一纯的钛相、一纯的钼相以及一钛和钼的合金相。
20.根据权利要求11到19中任一项所述的方法,其中所述等静压压制的步骤在足够充分的条件下进行:使得当按照ASTM B528-10时,所得固结的接合处具有横向断裂强度至少约620MPa的结构。
21.根据权利要求11到20中任一项所述的方法,其中所得溅射靶的段的氧气重量浓度在大约1000ppm和3500ppm之间。
22.一种权利要求1到10中任一项所述的溅射靶,或采用权利要求11到21中任一项所述的方法制造的溅射靶。
23.根据权利要求22所述的溅射靶,其中所述靶具有最大的尺寸为至少大约1.3m。
24.权利要求22或23所述的溅射靶的应用。
25.一种通过溅射权利要22或23所述的溅射靶制得的薄膜。
26.一种采用权利要求25所述的薄膜的物品。
27.根据权利要求26所述的物品,其中所述物品选自电视、视频显示器、智能电话、平板电脑、个人数字助理、导航设备、传感器、便携式娱乐设备或光伏器件。
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