JP6164779B2 - スパッタリングターゲットを作るための方法 - Google Patents

スパッタリングターゲットを作るための方法 Download PDF

Info

Publication number
JP6164779B2
JP6164779B2 JP2015171446A JP2015171446A JP6164779B2 JP 6164779 B2 JP6164779 B2 JP 6164779B2 JP 2015171446 A JP2015171446 A JP 2015171446A JP 2015171446 A JP2015171446 A JP 2015171446A JP 6164779 B2 JP6164779 B2 JP 6164779B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
molybdenum
blocks
block
phase
titanium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2015171446A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2016065307A (ja
Inventor
ロザック,ゲイリー,アラン
ゲイドス,マーク,イー.
Original Assignee
エイチ.シー.スターク インク.
エイチ.シー.スターク インク.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=46148981&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JP6164779(B2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by エイチ.シー.スターク インク., エイチ.シー.スターク インク. filed Critical エイチ.シー.スターク インク.
Publication of JP2016065307A publication Critical patent/JP2016065307A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6164779B2 publication Critical patent/JP6164779B2/ja
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3411Constructional aspects of the reactor
    • H01J37/3414Targets
    • H01J37/3426Material
    • H01J37/3429Plural materials
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12Both compacting and sintering
    • B22F3/14Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F3/15Hot isostatic pressing
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24After-treatment of workpieces or articles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C27/00Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/04Alloys based on tungsten or molybdenum
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C24/00Coating starting from inorganic powder
    • C23C24/02Coating starting from inorganic powder by application of pressure only
    • C23C24/04Impact or kinetic deposition of particles
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3488Constructional details of particle beam apparatus not otherwise provided for, e.g. arrangement, mounting, housing, environment; special provisions for cleaning or maintenance of the apparatus
    • H01J37/3491Manufacturing of targets
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12Both compacting and sintering
    • B22F3/14Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F3/15Hot isostatic pressing
    • B22F2003/153Hot isostatic pressing apparatus specific to HIP
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24After-treatment of workpieces or articles
    • B22F2003/247Removing material: carving, cleaning, grinding, hobbing, honing, lapping, polishing, milling, shaving, skiving, turning the surface
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/20Refractory metals
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10Processes characterised by the sequence of their steps

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Description

(出願日の利益の請求)
本出願は、2011年5月10日に出願された米国仮特許出願番号61/484,450号と、同じ日に出願された米国特許出願番号13/467,323号の出願日の利益を請求し、これらの文献は両方とも、あらゆる目的のため、引用によって本明細書に組み込まれる。
本発明は一般にスパッタリングに関し、とりわけ、改良型多成分スパッタリングターゲット、および、薄膜を生産するためのその製造と使用に関する。
スパッタリングプロセスは、様々な装置を製造すべく、基板上に薄膜を蒸着するために使用される。スパッタリングプロセスは、固体のスパッタリングターゲットから原子を放出するために、励起した粒子を該ターゲットに照射することを一般的に含む。近年、大きなスパッタリングターゲットに対するニーズが高まっている。これは、大型の製品を作る特定の用途でとりわけ顕著である。例えば、フラットパネルディスプレイは、基板上への均一な薄膜の蒸着をしばしば必要とする。テレビ用などの大型ディスプレイに対する需要により、材料生産者たちは、そのような材料の効率的な供給の代替的な手法を開発するよう強いられている。
1つの特定の用途では、特許文献1(Kim et al)によれば、基板上へのモリブデン−チタン障壁層の堆積は、液晶ディスプレイ装置の製造に用いられてきた。上記のような用途は、そのような材料、とりわけ、モリブデンとチタンの両方を含有するターゲットをもたらすことができる大型のディスプレイ装置に対するニーズを増大させる。
面積の大きなスパッタリングターゲットの製造では、ターゲットが、組成、微細構造、または、その両方の組み合わせにおいて均一性を示すことが重要かつ必須であるとされている。装置を製造するのにターゲットに頼っている装置メーカーによっては、ほんのわずかな欠陥が潜在的な品質管理上のリスクとして認識されている。一例として、メーカーの1つの懸念は、装置の製造中に、粒子(例えば、膜の他の領域の原子組成とは異なる原子組成を有する原子クラスターまたは原子集団)が形成される可能性があることである。特許文献2(Fukuyo et al)は、チタンターゲットの文脈における粒子の潜在的な効果について議論している。
スパッタリングターゲット分野での活性は、多くの特許出願を参照することによって例証されている。例として、特許文献3は、モリブデン粉末とチタン粉末の混合物の冷間静水圧プレスしたブロックの中の粉末を用いることによる面積の大きなスパッタリングターゲットの形成について記載している。上記のような粉末を使用すると、隣接するブロックの間の顕著な接合線が一般的に形成され、この線は帯として現われることもある。たとえそのような接合線が実際に性能に悪影響を及ぼさなくても、そうした目立つ性質は装置メーカーにとって潜在的な懸念である。例えば、メーカーのなかには、接合線がスパッタリング中の望ましくない粒子の形成の一因となることもあるという認識を抱いているところもある。もし、望ましくない粒子が生成された場合、そのような粒子は結果として生じる装置の性能に影響を及ぼす可能性があると考えられている。
特許文献4(Hostatter et al)は、(例えば、ロッドとハンドレンチを接続する)複雑な物品または複合物形状の物品を形成するために、予備成形物の並行な圧密化(side by side consolidation)に対処している。予備成形物を含有するモリブデンおよび/またはチタンの粉末の圧密化(例えば、熱間静水圧プレスによる)については記載されていない。さらに、予備成形物を含有するモリブデンおよび/またはチタンの粉末の圧密化で好成績を収めるための具体的な処理工程についても記載されていない。
特許文献5(Iwasaki et al)は、モリブデンスパッタリングターゲット(1つの実施例は、70.0at%Mo−30at/%Tiの材料で提供される)を示している。その出願は、比較的高温かつ高圧力を用いるための要件を開示しており、100MPa未満の圧力と1000°C未満の温度が用いられると、「少なくとも98%の相対密度を有する焼結体を作ることは難しい」と第40段落で述べている。該出願は、比較的大きな本体が第2の粉末から圧密化され、その後、焼結体が個別のターゲットに切断されるプロセスを記載している。1つの例がさらなる熱間塑性加工工程を示している。
特許文献6(Butzer)は、スパッタリングターゲットのための大きなMoビレットまたは棒を作る方法を開示しており、Moを含む2つ以上の本体は互いに隣接して配され(例えば、他方の上に一方が積み重ねられる)、Mo粉末金属は、隣接する本体間の隙間または接合物に存在する。隣接する本体は、大きなスパッタリングターゲットを提供するために機械加工可能な、またはさもなければ形成可能なビレットまたは棒を形成すべく、隣接する本体間の金属−Mo粉末層−金属接合物の各々で拡散接合を形成するために熱間静水圧プレスされる。この特許公開公報は、プレートの縁部間結合ではなく、主要な側面の結合を開示しているように思われる。
特許文献7(Zimmerman et al)は、モリブデン−チタン組成物を含む面積の大きなスパッタリングターゲットを作るための別の方法を記載しており、該方法は、界面で複数のターゲットを接合するためのコールドスプレー堆積工程を含んでいる。ターゲットを接合するために特定の電子ビーム溶接と熱間静水圧プレスのプロセスを段落165−166(図17および18を参照)で認めているが、この特許出願は、電子ビーム溶接が多孔性をもたらし、熱間静水圧プレスが脆性の合金相をもたらすことを示している。
特許文献8(Nitta et al)は、モリブデン−チタンスパッタリングターゲットの製造に対する別の手法の例を記載している。この公報では、少なくとも一方の側に沿って事前に焼結または溶解させた2以上のスパッタリングターゲットは、(少なくとも1000°Cの温度で)拡散接合される。接合物のMo−Ti粉末の使用について記載されている。
特許文献9(Zhifei et al)は、共通のバッキングプレート上で支持される多数のターゲット部分間の間隔を満たすために、面積の大きなスパッタリングターゲットの必要性を確認している。該特許は、隣接するターゲット部分間の材料堆積プロセスを例証している。興味深いことに、該特許は、大きなモリブデン板ターゲットの製造が困難な問題を引き起こし、それゆえ、効率的な製造に対するニーズがあることを認めている。
上記を考慮すれば、代替的なスパッタリングターゲット(とりわけ、その最大の寸法が約0.5メートル、約1メートル、または、約2メートルさえ超えるターゲットのような大型のターゲット)と、組成の一般的な均一さ、微細構造の一般的な均一さ、粒子形成のわずかな可能性、ターゲット化合物間の比較的薄く実際には目に見えない接合線、あるいは、比較的高い強度(例えば、比較的高い横方向の破断強度)へのニーズの1つまたは任意の組み合わせを満たすその製造に対する手法へのニーズは当該技術分野でも依然として高い。
米国特許出願番号7,336,324号 米国特許番号6,755,948号 米国特許出願公開公報20070089984号 米国特許番号4,594,219号 米国特許出願公開公報20050191202号 米国特許出願公開公報20050189401号 米国特許出願公開公報20080216602号 米国特許出願公開公報20070251820号 米国特許出願公開公報20070289864号
1つの態様では、本発明の教示は、スパッタリングターゲットを提供することによって、上記のニーズの1以上を満たし、スパッタリングターゲットは特に、比較的大きなスパッタリングターゲット(例えば、その最大の寸法が約0.5メートル、約1メートル、または、約2メートルさえ超えるか、あるいは、別の方法で記載されているように、スパッタリングするために利用可能なターゲットのスパッタリング表面が約0.3平方メートル(m)、0.5m、1m、または、2mさえ超える)であってもよく、スパッタリングターゲットは、少なくとも2つの圧密化したブロックを含むターゲット本体であって、それぞれのブロックがモリブデンを含む合金と少なくとも1つの追加の合金元素を含む、ターゲット本体と、少なくとも2つの圧密化したブロックの間の接合物であって、追加の結合剤(例えば、粉末、ホイル、または、他の追加材料)を含まず、および、(拡大せずとも)肉眼で見える最終ターゲット中の任意の接合線を事実上含まない、接合物を含み、ここで、接合物のスパッタリングターゲット本体は、(接合物を含む)ターゲット本体の全体にわたって、少なくとも約400MPa(例えば、少なくとも約690MPa)の、ASTM B528−10あたりの横方向の破断強度を示している。ターゲット本体は、一般に全体にわたって、少なくとも約260、約275、または、約300もの、ASTM E384−10あたりのビッカース硬度(HVN)を有してもよく、例えば、ターゲット本体は、約260乃至約325のHVNを有してもよい。ターゲット、ターゲット本体、合金、1つ以上の圧密化したブロック、またはその任意の組み合わせは、約30重量パーセントよりも大きな量のモリブデンを含んでもよい。ターゲット、ターゲット本体、合金、1つ以上の圧密化したブロック、またはその任意の組み合わせは、約30原子パーセントよりも大きな量のモリブデンを含んでもよい。ターゲット、ターゲット本体、合金、圧密化したブロック、または、その任意の組み合わせは、好ましくは、約30体積パーセントよりも大きな量のモリブデンを含んでもかまわない。ターゲット本体は、ASTM B311−08あたり、全部の材料の理論的な密度の少なくとも約0.92倍、約0.95倍、または約0.98倍もの密度さえを有してもよい。モリブデンとチタンから本質的になる1つの例証的なターゲットについて、ターゲット本体は、約7.12乃至約7.30g/cmの範囲、より好ましくは、約7.20乃至約7.25g/cmの範囲の密度を有してもよい。スパッタリングターゲット本体は、その後の組み立て作業(例えば、3点直線化組立作業、クリープ平板化作業、または、ターゲット本体と任意の接合物が約0.6MPaよりも大きな負荷にさらされてもよいその他の作業)中に遭遇する日常的な応力に、破損することなく耐えるほどに十分に頑丈なものであってもよい。
別の態様では、本教示は、スパッタリングターゲットを作る方法を提供することによって、上記のニーズの1つ以上を満たし、該方法は、第1と第2のブロック(例えば、少なくとも2つの部分的に圧密化した予備成形物のブロック)を各々提供する工程であって、第1と第2のブロックのそれぞれが、処理された表面(例えば、少なくとも1つの縁などの粗面、または、さもなければ改良された表面)を有するとともに、約30重量パーセント(wt%)、原子パーセント(at%)、または、体積パーセント(vol%)よりも大きな量のモリブデンを含む合金と、少なくとも1つの追加の合金元素を含む、工程、接触した接合構造を形成するために、第1のブロックの処理した表面(例えば、1つ以上の端面)を、接触表面間にいかなる粉末(または他の中間材料)がほとんどない状態で、第2のブロックの処理した表面と直接接触させる工程、および、約300μm幅よりも大きな接合線をほぼ含まない(および、約300μmよりも大きな任意の接合線幅をほぼ含まないことが好ましい)第1と第2のブロック間の圧密化した接合物を実現するほどに十分な圧力と時間で、1100°C未満の(例えば、約1080°C未満、または、約1000°Cさえも低い)温度で、接触する構造を静水圧プレスする工程を含む。
本明細書の教示のさらに別の態様では、スパッタリングは本教示に従ってスパッタリングターゲットを使用して行なわれることが企図される。さらに、テレビ、ビデオディスプレイ、スマートフォン、タブレットコンピュータ、携帯情報端末、ナビゲーション装置、センサー、持ち運び可能な娯楽装置(例えば、ビデオプレーヤー、音楽プレーヤーなど)、あるいは、光起電力装置までもの1以上、などの多くの電子機器のいずれかで使用される薄膜(障壁層、電極層、または、その両方)が結果的に生じることも企図される。薄膜は、粉末接合物を含むターゲットを使用するスパッタリングと比較して、粒子に起因する構造上のアーチファクトが少ないこともある。
1aは粉末接合物を用いて形成されたターゲット本体の一部の25倍の倍率の例証的な明るい光学顕微鏡写真であり、ブラケットの長さは接合線の幅に対応している。1bは、粉末接合物を用いて形成された図1のターゲット本体の一部の100倍の倍率の例証的な明るい光学顕微鏡写真であり、ブラケットの長さは接合線の幅に対応している。 2aは、本教示内で予想される微細構造を描いている25倍の例証的な明るい光学顕微鏡写真であり、ターゲット本体のブロックの間を接合するのにいかなる結合剤(例えば、いかなる粉末、ホイル、または他の追加材料)も用いられていない。2bは、本教示内で予想される微細構造を描いている100倍の例証的な明るい光学顕微鏡写真であり、ターゲット本体のブロックの間を接合するのにいかなる結合剤(例えば、いかなる粉末、ホイル、または他の追加材料)も用いられていない。 3aは、本教示内で予想される微細構造を描いている25倍の例証的な明るい光学顕微鏡写真であり、ターゲット本体のブロックの間を接合するのにいかなる結合剤(例えば、いかなる粉末、ホイル、または他の追加材料)も用いられておらず、接合前のブロックの表面の粗度は、図2aの構造の表面の粗度よりも高い。3bは、本教示内で予想される微細構造を描いている100倍の例証的な明るい光学顕微鏡写真であり、ターゲット本体のブロックの間を接合するのにいかなる結合剤(例えば、いかなる粉末、ホイル、または他の追加材料)も用いられておらず、接合前のブロックの表面の粗度は、図2aの構造の表面の粗度よりも高い。 いかなる結合剤(例えば、いかなる粉末、ホイル、または他の追加材料)もない状況下で一緒に接合される、実施例1に記載されるような50原子パーセントモリブデンと50原子パーセントチタンの粉末の混合物を有するブロックから作られた熱間静水圧プレスされたターゲット本体中で一般的に予想される相を例証するための500倍の走査型電子顕微鏡の後方散乱顕微鏡写真である。
ここで、本発明の特定の教示にさらに詳しく目を向けると、一般に、本教示は、比較的大きなスパッタリングターゲット、とりわけ、金属粉末から圧密化したスパッタリングターゲットを想定している。ターゲットは、任意の適切な当該技術分野で開示された方法でバッキングプレートに接合されてもよいターゲット本体(すなわち、ターゲットの圧密化した部分、および、特に材料の除去とスパッタ蒸着の目的のために照射にさらされる全ターゲット組立体の一部)を含むのが一般的である。スパッタリングターゲット本体は任意の適切な形状であってもかまわない。スパッタリングターゲット本体は、一般に環状であってもよい(その結果、最大の寸法と同じ直径を有するだろう)。スパッタリングターゲット本体は長方形であってもよく、したがって、その最大寸法(例えば側面の端の長さ)を有するように側端の1つを有してもよい。本体は管状であってもかまわない。本教示は小さなスパッタリングターゲットに適用されてもよいが、もっと大型のターゲットに対する特有の有効性を備えている。一例として、大型のターゲット本体は、その最大寸法が約0.5メートル、約1メートル、または、約2メートルさえも超えるような大きさであってもよい。そのようなターゲット本体の例は一般に、約0.5メートル、約1メートル、または、約2メートルさえも超える長さを有する長方形のターゲットであってもよい。そのようなターゲット本体は、約0.5メートル、約1メートル、または、約2メートルさえも超える幅を有してもかまわない。結果として生じるターゲット本体は、スパッタリングに利用可能なターゲットスパッタリング表面が約0.3平方メートル(m)0.5m、1m、または2mさえも超えることがあってもよい。
ターゲット本体は、少なくとも2つの圧密化したあらかじめ作られたブロックを含むように作られるのが一般的である。圧密化したブロックは、結果として生じるターゲット本体全体よりも小さくなるような大きさ(例えば、長さ、幅、面積、またはその任意の組み合わせ)であるのが一般的である。例えば、それらは、所望の結果として生じるターゲット本体の大きさ(例えば、長さ、幅、または、面積)の約2分の一(またはそれよりも小さい)であってもよい(例えば、所望の結果として生じるターゲット本体の大きさの約n分の一であってもよく、このとき、nは圧密化したブロックの総数を指す)。圧密化したブロックのそれぞれは、互いのブロックとほぼ同じ大きさであってもよい。1つ以上の圧密化したブロックは、他のブロックよりも小さくてもかまわない。ブロックは互いに一般に同じ形状であってもよく、または、形状に関して異なってもかまわない。ブロックは一般に直角プリズム形状を有してもよい。ブロックは一般に円筒状であってもよい。ブロックは、穴または開口部を通る1つ以上の経路を含んでもよい。例えば、ブロックは一般に円筒状であってもよく、管状形状のブロックを定義するための通り抜け通路を有してもよい。ブロックの1つ以上の側壁は、一般に、スパッタリング表面として機能する表面に対して直角に向けられてもよい。ブロックの1つ以上の側壁は、一般に、スパッタリング表面に垂直になる面に対して、少なくとも±5°、10°、20°またはそれ以上の傾斜角度で方向づけられてもよい。この手法では、接合物は、隣接するブロックの間にスカーフ接合を使用してもよい。突き合せ接合またはスカーフ接合以外の他の接合構造、例えば、重ね継手、あり継ぎ、または上記の接合の組み合わせなどが採用されてもよい。
さらに具体的に、複数のブロックは、粉末金属を圧密化することによって準備される。圧密化は、焼結、冷間静水圧プレス、熱間静水圧プレス、さもなければ圧縮(例えば、圧延、金型成形(die compacting)、または、その両方)、あるいは、これらの任意の組み合わせから生じることもある。例えば、1つの手法は、材料の理論上の密度未満のあらかじめ決められた密度までまず圧縮することである。これは、例えば、(引用によって本明細書に組み込まれる、特許文献3(Gaydos et al)の段落50−53で教示されているように)所望の組成の大量の粉末を冷間静水圧プレスすることによってなされてもよい。結果として生じる圧縮された形態は、ブロックの前駆体構造を形成するために機械加工されてもよい。ブロック(またはブロックの前駆体構造)は、熱間静水圧プレスなどによってさらに密度を高めてもよい。その後、結果として生じる圧密化したブロックが一緒に接合されることによって、好ましくは、いかなる追加の結合剤を用いることなく(例えば、隣接するブロックの間の空間内部にいかなる粉末、ホイル、または他の追加材料がない状態で)結果として生じるブロックが一緒に接合されるような条件下で、ターゲット本体は、(例えば、適切な熱間静水圧プレス容器に密封しながら)2以上のブロックを熱間静水圧プレスすることによって形成される。
出発粉末金属は、圧密化の前に、(例えば、少なくとも約99.5%、99.95%、または、99.995%もの純度の(金属元素を含んでいないことを意味するように定義された)純度を有する)ほぼ純粋な金属の1つ以上の粉末を含んでいることが企図される。
粉末は、圧密化の前に、ASTM B822−10によって測定されるように、約50μmよりも小さな、または、約35μmよりもなお小さな平均粒径を有しているのが一般的である。例えば、モリブデン粉末は、圧密化の前に、ASTM B822−10によって測定されるように、約25μmよりも小さな、または、約5μmよりもなお小さな平均粒径を有しているのが一般的である。チタンが用いられるとき、チタン粉末は、約50μmよりも小さな、または、約35μmよりもなお小さな平均粒径を有してもよい。チタン粉末は、約5μmよりも大きな、または、約25μmよりもなお大きな平均粒径を有してもよい。
圧密化の前に、粉末は、当該分野で開示された粉末混合技術に従って混合されてもよい。例えば、混合は、乾燥した容器にモリブデンとチタンの粉末を置き、その中心軸周りに容器を回転させることによって、行われてもよい。混合は、完全に混じり合って均一に分布した粉末をもたらすのに十分な期間、継続されてもよい。混合工程を遂行するためには、ボールミルまたは同様の装置(例えば、回転式シリンダ、回転円錐、二重円錐、一対のシェル、二重遊星、および/またはS字刃のブレンダー)も使用されてもよい。
結果として生じるターゲット本体の各ブロック中の組成物は、一般に、モリブデンと、少なくとも1つの追加の合金元素を含んでいる。例えば、組成物は、結果として生じるターゲット本体の中に、結果として生じるターゲットブロック、ターゲット本体、または、その両方の約30体積パーセントよりも多く、約35体積パーセントよりも多く、または、約40体積パーセントよりも多い量でモリブデンのほぼ純粋な相が存在するような量で、モリブデンを含む合金を含んでもよい。組成物は、結果として生じるターゲット本体の中に、ブロック全体、本体全体、または、その両方の約50重量または体積パーセントよりも小さな、約48重量または体積パーセントよりも小さな、あるいは、約45重量または体積パーセントよりもさらに小さな(例えば、約43重量または体積パーセント)量でモリブデンのほぼ純粋な相が存在するような量で、モリブデンを含む合金を含んでもよい。ターゲット、合金、またはその両方におけるモリブデンの量は、約5乃至95原子%、より好ましくは約20乃至約80原子%、さらにより好ましくは約30乃至約約70原子%に及んでもよい。それは約40乃至約60原子%(例えば、約50原子%)であってもよい。残りの合金元素が平衡を構成してもよい。例えば、モリブデンのみと追加の合金元素粉末を使用する系におけるチタンの量は、約100原子%からモリブデンの量(原子%)を引いたものであってもよい。したがって、上記から見てわかるように、本教示は、約30乃至70原子%Mo(例えば、約35乃至約65原子%、または、約40乃至約60原子%Mo)の、ターゲット、合金、または、その両方の組成物を企図しており、その平衡は、チタン(例えば、約50原子%Moと、約50原子%の別の元素(チタンなど))などの追加の少なくとも1つの合金元素である。
少なくとも1つの追加の合金元素は、チタン、クロム、ニオブ、ジルコニウム、タンタル、タングステン、または、その任意の組み合わせから選ばれるような金属元素であってもよい。少なくとも1つの追加の合金元素は、ハフニウムおよび/またはバナジウム含み得る。少なくとも1つの追加の合金元素は、1つ以上のアルカリ金属(例えば、全組成の約10原子%未満、または、5原子%未満の量のリチウム、ナトリウム、および/または、カリウム)を含み得る。適切な合金成分の例は、PCT出願番号WO2009/134771号と、米国出願番号12/990,084号、12/827,550号、および、12/827,562号(すべて引用によって本明細書に組み込まれる)に開示されている。少なくとも1つの追加の合金成分の量は、(i)その合金元素のほぼ純粋な相、および/または、(ii)モリブデンと少なくとも1つの合金元素を含む合金相をもたらすような量である。一例として、少なくとも1つの追加の合金元素の量は、結果として、ターゲット本体、ブロック、またはその両方の少なくとも約1、2、4または、約6%もある、少なくとも1つの追加の合金元素のほぼ純粋な相を得るのに十分な量であってもよい。少なくとも1つの追加の合金元素の量は、結果として生じるターゲット本体、ブロック、またはその両方の約30体積%、25体積%、15体積%、または、約10体積%未満でさえある、少なくとも1つの追加の合金元素のほぼ純粋な相を得るのに十分な量であってもよい。
モリブデンと少なくとも1つの追加の合金元素のそれぞれの量は、結果として生じるターゲット本体、ブロック、またはその両方において、約30体積%、40体積%、44体積%、または、約48体積%よりも大きな量の合金相(すなわち、モリブデンと少なくとも1つの追加合金元素を両方とも含む合金相)を実現するのに十分な量であってもよい。例えば、合金は、体積ではブロックの主成分として存在してもよい。モリブデンと少なくとも1つの追加の合金元素のそれぞれの量は、結果として生じるターゲット本体において、約70体積%、60体積%、56体積%、または、約52体積%未満の量で、モリブデンと少なくとも1つの追加合金元素を両方とも含む合金相を実現するのに十分な量であってもよい。以上のように、合金相は、ターゲットのブロック、本体、または両方の体積によって、主成分として存在してもよい。
例として、Mo−Ti出発粉末混合物材料の文脈では、当初のターゲットブロックと接合物の両方における結果として生じるターゲット本体は、約30−約50%(例えば、約35%−48%、あるいは、約40−約45%までも)の純粋なMo相の体積%、約1−約25%(例えば、2−約15%、あるいは約5−10%までも)の純粋なTi相体積%、および、約30−約70%(例えば、約40−約60%、あるいは約45%−55%までも)の体積%の合金相を有すると予想される。
本明細書の教示の結果として生じるターゲット本体は、本明細書の酸素含有量を有してもかまわない。酸素は、約5000ppm未満または約4000ppm未満の量で存在してもよい。酸素は、約100ppmよりも、または、約500ppmさえよりも多くの量で存在してもよい。例えば、スパッタリングターゲットのブロックの結果として生じる酸素重量濃度は、約1000ppm乃至3500ppmの間であってもよい。
結果として生じるターゲット本体は、以下の特徴(i)乃至(v)から選択される、少なくとも1つの特徴、好ましくは少なくとも2つの特徴の組み合わせ、さらに好ましくは少なくとも3つの特徴の組み合わせ、さらにもっと好ましくは少なくとも4つの特徴の組み合わせ、および、さらにより好ましくはすべての特徴の組み合わせによって特徴づけられてもよい:(i)追加の結合剤(例えば、粉末、ホイル、またはそれ以外のもの)を含まない、少なくとも2つの圧密化したブロック(例えば、隣り合った、または、端と端を接続した、隣接するブロック)の間の少なくとも1つの接合物;(ii)少なくとも2つの圧密化したブロック(例えば、隣り合った、または、端と端を接続した、隣接するブロック)の間の少なくとも1つの接合物は、約300μmの幅(幅は接合物の長さに沿った端と端で接続している隣接したブロックの対向する端部の間の平均距離である)よりも大きな任意の表面上の帯または接合線を本質的には含まず、さらに好ましくは、約200μmの幅、約100μmの幅、または、約50μmの幅よりも大きな接合線を含まない(幅は隣接するブロックの対向する側部の間の方向にかかる距離である);(iii)その最大寸法に沿って少なくとも約0.5メートル、約1メートル、または、約2メートルもあり、接合物の周辺を含む本体全体で一般的に均一(例えば、高低の変動は最大値の約50%未満であるか、あるいは、最大値の約35%未満である)なASTM B528−10による横方向の破断強度を示しており、それが少なくとも約400MPa、約500MPa、約600MPa、約700MPa、約800MPa、または、約900MPaであってもよい、スパッタリングターゲット本体;(iv)ターゲット本体は、少なくとも約260、約275、または約300ものビッカース硬度(HVN)(例えば、約260乃至約325のHVNを有してもよい)を示す;または、(v)ターゲット本体は、(例えば、本質的にモリブデンとチタンからなり、約7.12乃至約7.30g/cmの範囲の密度、より具体的には約7.20乃至約7.25g/cmのターゲット本体に関して)材料全体の理論上の密度の少なくとも約0.92、約0.95、または約0.98倍もの密度を有してもよい。スパッタリングターゲット本体は、その後の組み立て作業(3点直線化組立作業、クリープ平板化作業、または、ターゲット本体と任意の接合物が約0.6MPaよりも大きな負荷にさらされてもよいその他の作業)中に遭遇する日常的な応力に、破損することなく耐えるほどに十分に頑丈なものであってもよい。したがって、本明細書に記載の方法は、組み立て作業(3点直線化組立作業、クリープ平板化作業、または、その両方から選択される組み立て作業)を実行する1以上の工程を含んでもよい。前に議論されたように、以前の段落1つ以上の特徴を示すスパッタリングターゲット本体をもたらすと信じられている本教示の別の態様は、スパッタリングターゲットを作るための方法に関する。広く記載されたように、該方法は、少なくとも2つのブロックを圧密化して予備成形物にして、そのブロックを一緒に接合する工程を含む。ブロックの接合は、熱および圧力下で、かつ、さもなければブロックの間の結合を確実に行う主なやり方としてブロックの対向する表面間に中間の結合剤(例えば、粉末、ホイル、あるいはそれ以外のもの)を必要としない手法で、行われることが望ましい。むしろ、望ましくは、隣接するブロックの結合は、ブロックの対向する表面からの金属の間での少なくともいくつかの金属結合(同様にいくつかの機械的な結合も可能である)の形成に主に依存する。
したがって、1つの手法は、予備成形物として複数の圧密化したブロックを作る1つの工程を含んでいる。予備成形物は互いにほぼ同じ組成を有してもよい。予備成形物は、互いにほぼ同一の手法で作られてもよい。予備成形物は任意の適切な方法で圧密化されてもよい。予備成形物のブロックは任意の適切な形状であってもよい。例えば、それらは一般に直角プリズムであってもよい。それらは一般に円筒状であってもよい。それらはくぼんでも(例えば、管状でも)よい。他の形状でも同様に可能である。
典型的には、ブロックの製造は、粉末出発物質を使用する。粉末は、所望の時間のあいだ、熱、圧力またはその両方に晒されることによって、密度を高められてもよい。例えば、粉末は、圧縮され、焼結され、冷間静水圧プレスされ、熱間静水圧プレスされ、または、これらの任意の組み合わせが行われてもよい。最初の圧縮工程が行われてもよい。例えば、最初の工程は、大量の粉末を、理論上の密度の約50乃至約85%(例えば、理論上の密度の約60乃至約70%)まで圧縮するために使用されてもよい。これは、適切な冷間静水圧プレス作業によってなされてもよい。1つ以上の二次作業、例えば、冷間加工工程、熱間加工工程、アニーリング工程、または、それ以外のものなどが行なわれてもよい。
圧密化の好ましい手法は、少なくとも約100MPaの圧力で、塊(例えば、圧縮されていない粉末の塊または圧縮された粉末の塊)を熱間静水圧プレスする(HIP)工程を含む。熱間静水圧プレスのプロセスは、約1080°C(例えば、約1050°C)、1000°C、950°C、900°C、または、約850°Cよりも低い温度(例えば、825°C)で行われることが望ましいこともある。熱間静水圧プレスのプロセスは、約1乃至12時間、より好ましくは4または6乃至10時間(例えば、約8時間)の持続時間に及んでもよい。一例として、制限されることなく、塊は押し付けられて、約10mm乃至約60mm、より好ましくは約15mm乃至約45mm(例えば、約15mm、約25mm、約35mm、または約45mmまでも)の厚さを有する一般に長方形のブロックになることもある。塊は押し付けられて、約25mm乃至約100mm(例えば、約30mm、約50mm、または約90mm)、より好ましくは約30mm乃至約50mmの幅を有する一般に長方形のブロックになってもよい。塊は押し付けられて、約70mm乃至約160mm、より好ましくは約90mm乃至約150mm(例えば、約90mm、約120mm、または約150mm)の長さを有する一般に長方形のブロックになってもよい。
2、3、またはそれ以上のブロックが接合され、ターゲット本体が形成される。述べられてきたように、好ましくは、これは、接合の主要な手段として、結合剤(例えば、粉末、ホイル、または任意の他の追加材料)を使用することなく行われる。例えば、ある程度の量の結合剤が使用されてもよいが、本教示の態様は、ターゲット本体を作るために、結合剤のない状態で接合が達成されてもよいことを企図している。一例として、それぞれが約1.5メートルの長さ、約0.9メートルの幅、約0.16メートルの厚さの寸法を有する2つのブロックが用意されてもよい。ブロックは、ターゲット本体を形成するために、対向する幅の縁に沿って一緒に接合されてもよい。別の例では、それぞれが約1.2メートルの長さ、約0.5メートルの幅、約0.46メートルの厚さの寸法を有する2つのブロックが用意されてもよい。ブロックは、ターゲット本体を形成するために、対向する長さの縁に沿って直接一緒に接合されてもよい。さらに別の例において、それぞれが約1.2メートルの長さ、約0.5メートルの幅、約0.3メートルの厚さの寸法を有する2つのブロックが用意されてもよい。ブロックは、ターゲット本体を形成するために、対向する長さの端部に沿って、互いに端と端が直接接続して(なんの中間材料も含まずに)一緒に接合されてもよい。またさらに別の例では、それぞれが約0.9メートルの長さ、約0.3メートルの幅、約0.25メートルの厚さの寸法を有する3つのブロックが用意されてもよい。ブロックは、ターゲット本体を形成するために、対向する長さの縁に沿って端と端が接触して一緒に接合されてもよい。2つ以上の軸に沿った2つ以上のブロックの列などの3つ以上のブロックを使用することができる。
プレス加工の後であるが、スパッタリングターゲット本体を形成するための予備成形ブロックの接合前に、予備成形ブロックの1以上の表面は、表面処理(surface prepared)(例えば、化学的、機械的、電気化学的、これらの組み合わせ、または、それ以外の方法であろうとなかろうと、表面を粗面化および/または研磨する)することによって、例えば、表面の表面積をふやすために、表面処理していない表面と比較して隣接するブロックに接触させるために、または、さもなければ2以上の隣接するブロック間の接触領域を増やすなどのために、所望の表面仕上げをする。例えば、接合する際に互いに対向する表面が望ましいように処理される(例えば、粗面化する)。表面は、少なくとも約50μ−in(1.3μm)、または、少なくとも約100μ−in(2.6μm)(例えば、約120μ−in(3μm)乃至約150μ−in(3.8μm)でさえもある、算術平均表面粗さR(ASTM B946−06によって測定されるような)を達成するように処理されてもよい。表面は、少なくとも約200μ−in(5.1μm)未満、または、少なくとも約180μ−in(4.6μm)未満、または、約150μ−in(3.8μm)未満、あるいは、約120μ−in(3μm)未満でさえある、算術平均表面粗さR(ASTM B946−06によって測定されるような)を達成するように処理されてもよい。例えば、算術平均表面粗さR(ASTM B946−06によって測定される)は、約50μ−in(1.3μm)から約150μ−in(3.8μm)、とりわけ、約63μ−in (1.6μm)から約125μ−in(3.2μm)に及んでもよい。
任意の表面処理の後(例えば、表面の粗面化)、第1のブロックの少なくとも1つの処理した表面は、(直接的に、かつ、粉末、ホイル、または他の材料などの任意の中間の結合剤のない状態で)第2のブロックの少なくとも1つの処理した表面に接触させることで、接触した接合構造が形成される。ブロックは、それぞれの側端に沿って(例えば、それぞれのブロックの長さまたは幅に少なくとも部分的に沿って)端と端で接触してもよい。例えば、面と面が向かい合う関係で、2以上のブロックを積み重ねることができてもよい。接触したブロックは、適切な熱間静水圧プレス用容器(例えば、プレスのために密閉される軟鋼缶)などのプレス用の器に密封されるのが望ましい。ブロックはその後、1100°C未満の温度で(例えば、約1080°C、または、約1000°C以下で)、および、第1と第2のブロックの間の圧密化による接合を実現するのに十分な圧力と温度で、所望の形状になるまで熱間静水圧プレスされる。好ましい手法は、少なくとも約75MPa、または、少なくとも約100MPaもの圧力で、粉末の塊を熱間静水圧プレスする工程を含んでもよい。好ましい手法は、約300MPa未満、約250MPa未満、または、約175MPa未満もの圧力で、粉末の塊を熱間静水圧プレスする工程を含んでもよい。熱間静水圧プレスのプロセスは、望ましくは、約1080°C以下(例えば、約1050°C)、約1000°C以下、約950°C以下、または、約900°C以下(例えば、約890°C)もの温度で行われてもよい。そのため、熱間静水圧プレスのプロセスは、約1100°C以上の温度で、粉末、缶、またはその両方を加熱する工程を含まずともよい。上記から分かるように、熱間静水圧プレスのプロセスは、約1000°C以上の温度で、粉末、缶、またはその両方を加熱する工程を含まずともよいことが可能である。熱間静水圧プレスのプロセスは、約1−約16時間、より好ましくは約3−約8時間(例えば、約4時間)までの持続時間で変動してもよい。プレスが完了した後、缶は取り除かれてもよい。プレス作業に関する他の詳細については、米国特許7,837,929号(Gaydos et al)(引用によって組み込まれる)(例えば、実施例を参照)から集めることができる。
上記から分かるように、結果として生じるターゲット本体は、粉末にした金属起原のものであり、一般的には、約800°Cを超える温度で、約75Mpaよりも大きな圧力で、および、少なくとも1時間にわたって、少なくとも2つの熱間静水圧プレス作業に晒される。接合物を結合するための処理に粗い粉末(loose powder)を使用する方法とは異なり、一回の熱間静水圧プレス作業のみにさらされ、隣接するブロックと比較して異なる軸の圧力条件にもさらされる接合要素(例えば、粗い粉末、ホイル、またはその他の追加材料)はない。さらに、ブロックを接合するためのブロック間に粗い粉末を使用する方法とは対照的に、隣接するブロックと比較して、異なる形態、平均粒径、相含有量、または、これらの任意の組み合わせを有することもある、隣接するブロック間に(例えば、肉眼で見える)材料の帯が形成されるのを防ぐことが可能である。
本発明の教示のさらに別の態様では、スパッタリングは、本教示に従ってスパッタリングターゲットを使用して行なわれることが企図されよう。テレビ、ビデオディスプレイ、スマートフォン、タブレットコンピュータ、携帯情報端末、ナビゲーション装置、センサー、光起電力装置、または、持ち運び可能な娯楽装置(例えば、ビデオプレーヤー、音楽プレーヤーなど)の1つ以上などの多くの電子機器のいずれかで(例えば、障壁層、電極層、またはその両方として)使用される薄膜が生じることが企図されよう。
薄膜は、粉末接合を含むターゲットを使用するスパッタリングと比較して、粒子に起因する構造上のアーチファクトの量が少なく、構造はほぼ均一である(例えば、約98%よりも大きい)。薄膜は、約350nm未満、約225nm未満、または約100nm未満もの厚みを有してもよい。薄膜は、約5nmよりも大きな、または、約10nmさえも大きな厚みを有してもよい。例えば、薄膜は、約15乃至約25nmの厚みを有してもよい。薄膜は、(4点プローブを用いて)約70乃至約90μΩ、または、約75乃至約85μΩもの抵抗率値を示してもよい。薄膜は、Corning1737ガラスまたは非晶質シリコンのいずれかからできた基板(例えば、ASTM D:3359−02によって非晶質シリコンでコーティングされたガラス)に接着するための5Bの接着評価を示してもよい。薄膜は、好ましくは、ディスプレイ装置の導電層などの銅または他の金属導体との優れた界面接続性能を示す。本明細書のターゲットは、任意の熱間作業工程、任意の鍛造工程、またはその両方を含まない工程で作られてもよい。熱間静水圧プレスの温度は1100°C以下であるのが好ましいが、約1100°C以上、または、約1200°C以上でさえあってもよい。接合物は任意の結合剤を含まない方が好ましいが、少量の結合剤(例えば、粉末、ホイル、またはその両方)なら使用することが可能である。例えば、本明細書の教示は、(例えば、Moと少なくとも1つの他の元素、Mo粉末のみ、他の元素のみ、または、Moと他の元素の粉末の組み合わせを含む系のために)2以上の隣接するブロックを、比較的少量の粉末と拡散接合する工程を含んでもよい。そのような例では、粉末の量は、幅が約200μm未満、約100μm未満、または、約50μm未満の粉末の界面からの顕著な接合線(帯として視覚的に現われるのに十分な幅であってもよい)をもたらす量であってもよい。
本明細書の教示は、結果として生じるターゲット本体材料が、少なくとも1つの合金相(例えば、β(Ti、Mo)相)に沿って、純粋なMoなどの少なくとも1つの純粋な金属元素層(より好ましくは、純粋なMoおよび純粋なTiなどの少なくとも2つの純粋な金属元素層)を含むことを企図している。しかしながら、結果として生じるターゲット本体は、β(Ti、Mo)相(すなわち、約15%以下のβ相)をほとんど有していないこともあり得る。
結果として生じるターゲット本体の微細構造は、好ましくは本体にわたってほぼ均一である。モリブデンと少なくとも1つの他の元素(例えば、Ti)を含んでいる典型的なターゲット本体では、微細構造は、純粋なモリブデンのマトリックスを示し、他の元素の領域はマトリックス全体にわたってほぼ均一に分布する。別の元素相(例えば、チタン相)の領域は、一般に等軸である。別の元素相(例えば、純粋なチタン相)の領域は、本体全体にわたって、ぼほ均一に大きさが異なってもよい。例えば、そのような領域は、およそ約200μmの最大領域直径を達成してもよい。純粋な元素相の領域(例えば、純粋なチタン相)は、約50乃至約100μmの平均領域直径を有してもよい。
隣接するブロックの結合は、端と端の結合であってもよく、ブロックの側端にそって行われてもよい。結合は、面と面が向かい合ったものであってもよく、したがって、ブロックの面を超えてもよく(例えば、別のブロックの下部の主要な面に対向する1つのブロックの上部の主要な面)、またはその両方であってもよい。
以下の実施例を含む本明細書の教示のすべてに関して、それぞれの相の体積パーセントは、ASTM基準E562およびE1245からの原理に従う方法によって決定される。この方法に従って、SEM後方散乱検出(BSE)モードの画像は、白黒画像中のピクセルの強度によって相が識別可能となるように撮られる。BSEモードを使用して、散乱した電子の数は、原子番号に直接関連付けられるため、重い元素ほど明るく見える。例えば、Mo(42)とTi(22)の原子番号における大きな違いにより、後方散乱画像から各元素を同定することが可能となる。合金相は、下の図4で例証されるように、最も明るい純粋な元素(例えば、Mo)領域(最も白色を示す)と、最も暗い純粋な元素(例えば、Ti)領域との間の強度で、典型的には灰色に見える。ピクセル強度ヒストグラム(8ビット画像;0−255からの強度)を分析することによって、閾値を定義することができ、各相の強度のピクセル数によって各相の面積パーセントを計算することができる。材料が任意の相に好ましい方向がなく、ほぼ均質であると考えられるので、面積パーセントは各相の体積パーセントと等しいものとして扱われる。上記の分析については、BSE画像に由来するピクセル強度ヒストグラムにおけるピーク間の最小値を測定することにより、客観的な方法で閾値を定義してもよいことに当業者であれば気付くであろう。例えば、これらの最小値は、ピーク間の領域におけるヒストグラム・データに二次多項式を合わせることによって計算することができる。当業者は、サンプルにおける潜在的な小さな変動によって、平均値が、多くの測定から取られてもよいことを容易に理解するであろう(例えば、サンプル全体で5つの位置で、測定がなされることもある)。従って、本明細書に別段記載されてなければ、(例えば、一回の測定が例証されている、以下の図4を参照して)、本明細書に記載の相濃度の測定の結果の表現は、サンプル全体の平均濃度を企図している。
一例として、図4を参照して、基本的に本明細書に記載の教示に従って(とりわけ、実施例1の教示に従って)、約50原子%Moと50原子%Tiを有する金属粉末混合物を熱間静水圧プレスすることによって処理されたMo−Tiターゲット本体について予想される、一般的に例証的な微細構造が示されている。(後方散乱電子検出方法における)これらの走査電子顕微鏡画像では、純粋なチタン相は最も暗い相である。本質的にチタンを囲む中間の陰影のある相は、チタン/モリブデン合金相(例えば、β相であると考えられるが、至る所でチタンとモリブデンの濃度が変動する)であり、最も軽い相はモリブデンである。図4に描かれた構造に関して、約52.9体積パーセント、約40.9%Mo、および、約6.1体積%Tiのβ相の体積%であることが分かる。サンプル自体は、サンプル中の様々な位置で多くの測定を行った後、わずかに高いまたは低い全体の総濃度を有してもよい。
添付の例証的な図をさらに参照すると、以下の実施例において、隣接するブロック缶の接合物に粉末の結合剤が用いられる、従来技術の教示(すなわち、図1aおよび図1b)を実施することによって実現されると予想される構造の相対的な比較が例証されている。対照的に、図2a、2b、3a、3b、および、4は、本教示に一致して実施されることによって実現されると予想される構造を例証しており、隣接するブロック間の接合物では粉末の結合剤は省略されている。
当業者は、上記の議論と以下の記載から、本教示が、以下の特徴および/または変動の1つ以上を企図していることに気が付くであろう。本明細書に記載の方法は、あらかじめ圧縮された粉末を粉砕する任意の工程を含んでも含まなくてもよい(例えば、緑色の圧縮物を粉砕する工程を含まない)。最終的な圧密化工程の前に、該方法は、公開された米国特許公開公報番号20050230244号に記載されたような、第2の粉末相を採用する工程を含んでも含まなくてもよい。本明細書に記載の方法は、接合したターゲットを形成するために後に処理される、鋳造金属鋳塊予備成形ブロック(a cast metal ingot preform block)を形成する任意の工程を含んでも含まなくてもよい。本明細書に記載の方法は、2以上の予備成形ブロックを溶接する(例えば、摩擦攪拌溶接する)任意の工程を含んでも含まなくてもよい。本明細書に記載の方法は、予備成形ブロック、圧密化したターゲット、または、その両方を熱機械加工する(圧延する)任意の工程を含んでも含まなくてもよい。本明細書に記載の方法は、アニーリングまたは他の加熱処理の任意の工程を含んでも含まなくてもよい。
(従来技術の例)
この実施例については、予備成形ブロックは、50原子%モリブデン粉末と50原子%チタンの量を、約825°Cの温度で、約8時間、約175MPaの圧力で、熱間静水圧プレスすることによって作られる。その後、ブロックが、それらの間の約50%Moと約50%Tiの混合物粉末とともに、熱間静水圧プレス容器に入れられる。粉末は、チタン粉末(Reading alloysからの、約45乃至約150μmの平均粒径を有する、GradeTi−050)と、モリブデン粉末(H.C.Starckからの、約70μm未満の平均粒形を有する、MMP−7)を含む。モリブデン粉末の凝集を防ぐために、粉末を取り扱う。ブロック(それらの間の粉末を含む)は、その後、約890°Cの温度で、約4時間にわたって、約100MPaの圧力で熱間静水圧プレスされる。結果として生じるターゲット本体材料から一部が得られ、光学顕微鏡によって微視的に調査される。それらは肉眼でも審査され、そうすることで、接合物での顕著な帯線が明らかになる。例証目的のために、この実施例の接合線の幅は、平均で約300μmとする。しかしながら、典型的な商業用の大きさの製品は、およそ約1乃至1.5mmの幅の接合線を採用するであろう。図1aは、ターゲット本体の一部の25倍の倍率の例証的な顕微鏡写真である。図1bは、ターゲット本体の一部の100倍の倍率の例証的な顕微鏡写真である。図1aと1bで示される部分のそれぞれにおいて、材料の目に見える帯は、粉末が第2の熱間静水圧プレス作業前に置かれる領域で、接合線として見える。そのような帯は、およそ約300μmの幅を有するものとして示されている。微細構造中の他の違い、例えば、元々のブロック内の領域中よりも低濃度の接合物の合金相などは、そのようなサンプル中に存在することもある。純粋なチタン相、純粋なモリブデン相、またはその両方の形態は、もともとのブロック中のそのような相の形態と異なってもよく、これは、接合物がプレス中にさらされる強力な一軸圧縮によって潜在的に生じると考えられる。先に言及されたように、接合物の領域の材料と元々のブロックとの間に上記の差の1つまたは任意の組み合わせが存在するということが、スパッタリング中に放出され得る粒子の形成の発生源であると考えるものもいる。なぜなら、そのような差がスパッタリングのあいだのターゲットの電場の均一性に潜在的に影響することもあるからである。
サンプルは、もともとのブロック内部に、約40乃至45%の純粋なMo相の体積%、約5乃至10%の純粋なTi相の体積%、および、約45乃至55%の合金相の体積%を有することが全体を通して予想され、接合物でごく低濃度の合金相(および、大量の純粋なMoおよびTi)を有してもよい。ターゲット本体内の相の異なる濃度は、粉末状の出発物質がさらされる様々な熱履歴が理由だと少なくとも部分的には考えられている。例えば、ブロックの粉末が2つの高温作業を経験し、その一方で接合物の粉末は1つの高温作業しか経験しない。したがって、上記から分かるように、純粋なチタンおよびモリブデンの相の個々の領域の体積および/または大きさは、接合物の材料と元々のブロックからの領域中の材料との間でも異なることもある。接合物での横方向の破断強度は、約690乃至約760MPaまでであることが予想される。
(実施例1)
この実施例については、予備成形ブロックは、適切な量の50原子%モリブデン粉末(上記のように、約70μm未満の平均粒径)と50原子%のチタン粉末(上記のように、約45乃至約150μmの平均粒径)を、約825°Cの温度で、約8時間にわたって、約175MPaの圧力で、熱間静水圧プレスされることによって作られる。ブロックはウォータージェット切断され、約10cmの外径を備えたパック形状となる。パック形状のブロックの縁は、(例えば、第1の粗粉砕工程によって、その後、第2の粗粉砕工程によって)120乃至150μin(3.2乃至3.8μm)の表面粗度値(ASTM B946−06による)またはRまで、表面加工される。ブロックは、その間に任意の粉末混合物を含まない状態で、処理された縁が互いに隣接するように熱間静水圧プレス用の容器に入れられる。ブロック(その間には粉末を含まない)はその後、約890°Cの温度で、約4時間にわたって、および、約100MPaの圧力で熱間静水圧プレスされる。結果として生じるターゲット本体材料から一部が取られ、光学顕微鏡によって微視的に調べられる。それらは肉眼によっても調べられ、その間、接合線はわずかに目に見える程度にしか見えない。そのような接合線の幅は、50μmよりも実質的に短く、任意の明らかな幅の帯は目に見えない。
同様の微細構造の結果と特徴は、約750°Cで、約4時間にわたって、および、約175MPaの圧力で熱間静水圧プレスされることによって、および、その後、約750°Cで約5時間にわたって加熱処理されることによって事前に成形されるブロックを用いて、この実施例と実施例2でも起こり得ると考えられる。
図2aは、ターゲット本体のブロック間に結合剤を用いない本教示内で予想される微細構造を描いた25倍の例証的な顕微鏡写真である。図2bは、ターゲット本体のブロック間に結合剤を用いない本教示内で予想される微細構造を描いた100倍の例証的な顕微鏡写真である。これらの顕微鏡写真では、チタンは薄い灰色の本体として示されている。モリブデンも灰色の本体として描かれているが、Ti粒子を囲む連続的な網として一般に現われる。純粋なチタン相の領域は、本体全体にわたってほぼ均一に分布しているように見える。純粋なチタン相の領域は一般に等軸である。本明細書の教示によって達成可能なターゲット本体全体にわたるチタン領域の均一な分布と等軸の形状は、ターゲット本体全体にわたる一貫して均一なスパッタリング作用に寄与するものと考えられており、望ましくない粒子の形成が生じないことにも寄与していると考えられている。
同様に明白なものとして、純粋なチタンの領域は、本体全体にほぼ均一に大きさが異なってもよく、およそ約200μmの最大領域直径を達成してもよい。純粋なチタンの領域は、約50乃至約100μmの平均領域直径を有している。
例証されるように、1つ以上(またはほぼすべて)のチタン領域を囲むものは、モリブデンとチタンの合金があってもよく、その組成は変動してもよい。合金相の体積、および/または、その周囲の層の任意の厚みは、一般的に、時間および/または温度に依存する。例えば、処理工程の時間および温度が増えるにつれて、合金相の体積および/または厚みが大きくなることが予想される。純粋なモリブデン領域は、一般的に、チタンおよび合金相を囲み、ターゲット本体全域にわたって切れ目のないモリブデン網を形成する。
示されるように、ターゲット本体は、2つのブロックを接合することによって作られ、2つの元々のブロックの間の接合はいかなる結合剤も含まない。このようにして、ターゲット本体中の材料のほぼ全ては、同じ熱機械処理を経験し、したがって、描かれているような共通の微細構造上の特徴を有していると予想される。図2aおよび2bで見られる接合物(その接合物は、本明細書の教示に従って処理された他の本体にも同様に予想される)は、微細構造の連続性がごくわずかにしか途切れず、接合物にわたって著しい変化も生じないことを(少なくとも25倍で拡大されるとき)特徴とし得る。接合物のいずれかの側の微細構造は、反対側の微細構造とほとんど判別不能である。接合物では粒は粗大化しない。接合物での粒は、元々のブロックの中心部分内の粒とほぼ同一の形態である。場合によっては、粉末を含まない結合のために表面を処理する効果は、ミル、旋盤、または粉砕工具を用いた機械加工による接合物での材料の染み(smearing)で見ることができる。エッチングなどの1つ以上の適切な表面処理技術を用いることで、染みの発生率を減らすことが可能であってもよい。サンプルは、少なくとも約400Mpa(例えば、約690Mpa以上)のASTM B528−10による横方向の破断強度、ASTM E384−10による275−310の硬度、および、ASTM B311−08による約7.15−7.30の密度を有することが予想される。議論されたように、図4は、図2aおよび2bそれぞれのサンプルを処理するために用いられるように、サンプルの処理に由来する構造と一致しており、後方散乱モードで微細構造を描いている。見て分かるように、接合物に任意の追加粉末を含まずとも、驚くべきことに、先行技術の粉末の接合物に匹敵するほどの優れた機械的な性質を実現することが依然として可能である。さらに、微細構造は、中間の粉末が存在しない状態によって危険にさらされるようには見えない。
(実施例2)
この実施例については、予備成形ブロックは、約825°Cの温度で、約8時間にわたって、約175MPaの圧力で、50原子%モリブデン粉末と50原子%チタン粉末の量を熱間静水圧プレスすることによって作られる。パック形状ブロック(例えば、約10cmの外径を有する一般に円筒状の本体)は、ウォータージェットカッターによってプレスされたブロックから切断される。パック形状のブロックの表面は、150μminを超える表面粗度値(ASTM B946−06による)またはRまで(例えば、粉砕することによって)表面機械加工される。パック形状のブロック(間に粉末を含まない)は、その後、約890°Cの温度で、約4時間にわたって、約100MPaの圧力で、熱間静水圧プレスされる。その結果生じるターゲット本体材料から一部が得られ、光学顕微鏡によって微視的に調べられ、それによってほぼ均一な微細構造が明らかになる。それらは肉眼でも調べられ、それによってわずかにかろうじて目に見える接合線のみを明らかにする。
図3aは、本教示内で予想される微細構造を描いている25倍の例証的な顕微鏡写真であり、ターゲット本体のブロック間には結合剤が使用されておらず、接合前のブロックの表面粗さは、図2aの構造の表面粗さよりも高い。
図3bは、本教示内で予想される微細構造を描いている100倍の例証的な顕微鏡写真であり、ターゲット本体のブロック間には結合剤が使用されておらず、接合前のブロックの表面粗さは、図2aの構造の表面粗さよりも高い。
見て分かるように、ターゲット本体は2つのブロックを接合することにより作られ、2つの元々のブロック間の接合物は任意の結合剤を含んでいない。このようにして、ターゲット本体中の材料のほぼ全ては、同じ熱機械処理を経験し、したがって、描かれているような共通の微細構造上の特徴を有していると予想される。図3aと3bに見られる接合物は、微細構造の連続性がごくわずかにしか途切れず、接合物にわたって著しい変化も生じないことを(少なくとも25倍で拡大されるとき)特徴とし得る(その接合物は、本明細書の教示に従って処理された他の本体にも同様に予想される)。接合物の一方の側の微細構造は、反対側の微細構造とほとんど判別不能である。接合物では粒は粗大化しない。接合物での粒は、元々のブロックの中心部分内の粒とほぼ同一の形態であるのが望ましい。 場合によっては、粉末を含まない結合のために表面を処理する効果は、ミル、旋盤、または粉砕工具などを用いた機械加工による、接合物での材料のわずかな量の「染み」の出現で見ることができる。そのような染みが性能に影響するとは考えられていないが、これは、随意に、さらなる機械加工、エッチング、または、ブロックの熱間静水圧プレス前の他の適切な表面処理によって、実質的に裂けられてもよい。
サンプルは、接合物で少なくとも約400MPa(例えば、約480MPa)のASTM B528−10による破断強度、275−310のASTM E384−10によるビッカース硬度(サンプル当たりのくぼみ(indent)の平均=5;10kg試験負荷)、および、約7.15−約7.3g/cmのASTM B331−08による密度を有すると予想される。サンプルは、全体にわたって、約35から約48%(または、約40%−45%さえ)の純粋なMo相の体積%、約2−約15%(または、約5−約10%)の純粋なTi相の体積%、および、約40−約60%(または、約45%−約55%までも)の合金相の体積%を有するものと予想される。
(実施例3−20)
予備成形ブロックは、以下の表1−3の組成を有している以外は、実施例1に記載されているように処理される。ブロックの端は、以下に述べられるように近似の粗度値(ASTM B946−06による)またはRまで機械加工され、結果として生じるブロックは、その間に任意の粉末混合物または他の材料を含まない状態で、処理された縁が互いに隣接するように熱間静水圧プレス用の容器に入れられる。それらは、処理条件に示される温度下、圧力下、かつ時間にわたって、熱間静水圧プレスされる。後者の2つの縦の列は、予想された結果を実証する。約750°Cで、約4時間にわたって、約175MPaの圧力で熱間静水圧プレスされ、その後、約750°Cで約5時間にわたって加熱処理されることによってあらかじめ成形されるブロックにも、同様の結果が予想される。以下の横方向の破断強度とは、接合物での強度のことを言い、ASTM B528−10に従って測定される。サンプルは、接合物で少なくとも約400MPa(例えば、約480MPa)のASTM B528−10による横方向の破断強度(TRS)、275−310のASTM E384−10によるビッカース硬度(サンプル当たりのくぼみ(indent)の平均=5;10kg試験負荷)、および、約7.15−約7.3g/cmのASTM B311−08による密度を有すると予想される。サンプルは、全体にわたって、約35から約48%(または、約40%−45%さえ)の純粋なMo相の体積%、約2−約15%(または、約5−約10%)の純粋なTi相の体積%、および、約40−約60%(または、約45%−約55%までも)の合金相の体積%を有するものと予想される。
(概論)
特段記載のない限り、本明細書で使用されるような、前述の一般的な教示のすべてに関して、教示は、ある属(リスト)の任意のメンバーがその族から除外されることもあり、および/または、マーカッシュ集団の任意のメンバーがこの集団から除外されることもあることを想定している。本明細書で表現されるスパッタリングターゲットの割合は、スパッタ堆積に利用可能なスパッタリングターゲットの材料を指し、バッキングプレートなどの他のスパッタリングターゲット構成要素を含んでいない。
「肉眼で目に見える」との言及は、光学倍率の力を借りていない平均的な視力の人の見地からのものであるとみなされることが当業者によって企図されよう。
任意の微細構造の議論が、記載された分析のための従来の金属組織サンプル処理技術を用いてサンプルを処理することを企図していることも、当業者には明らかであろう。例えば、サンプルは、微細構造を明らかにするために粉砕され、磨かれ、随意にエッチングされる、材料の固定された部分であってもよい。接合線を分析するために、本明細書の教示は、接合線が、従来の仕上げ作業のみに晒されてきたターゲット本体で見られることを想定している。しかしながら、本教示は、従来の金属組織サンプル処理技術の対象であったターゲット本体(またはその一部)で見える接合線にも当てはまる。したがって、表された接合線の幅は、任意の金属組織サンプル処理技術の後で、任意の金属組織サンプル処理技術を用いない状態で、または、その両方で、観察されるということが本明細書の教示では起こり得る。さらに、接合線の幅は、顕微鏡の力を借りずに(可能であれば)、顕微鏡の力を借りて、あるいは、その両方で測定されてもよく、同様の結果をもたらすことが予想される。本発明の利点の1つは、完成したターゲット内を検知および/または測定するために倍率を必要とする接合線を達成することが可能であるということである。対照的に、接合物を拡散接合するために粉末を使用した従来の技術を用いると、結果として生じる接合線は、ターゲット本体のための従来の仕上げ作業の後に、肉眼で目に見えるように(一般的に帯として見える)十分なほど大きかった。
特段明記しない限り、本明細書で列挙される任意の数値は、もし任意の低値と任意の高値との間で少なくとも2つの単位に分かれる場合、1つの単位ずつ低値から高値までのすべての値を含む。一例として、成分の量、特徴、または、例えば、温度、圧力、時間などのようなプロセス変数の値が、例えば、1〜90、好ましくは20〜80、さらに好ましくは30〜70である場合、(例えば、15〜85、22〜68、43〜51、30〜32などの)中間域の値は本明細書の教示内のものである。同様に、個々の中間値も本教示内のものである。1未満の値については、1つの単位は、必要に応じて、0.0001、0.001、0.01、または、0.1であるとみなされる。これらは具体的に意図された一例にすぎず、列挙された最低値と最大値のあいだのあらゆる可能な組み合わせは、同様のやり方で本出願において明示的に定めるべきとみなされるものとする。見て分かるように、本明細書に記載の「part by weight」として表現された量の教示は、重量パーセント(percent by weight)との用語で表現された同じ範囲も企図している。したがって、「結果として生じるポリマー混合組成物の“x”parts by weightとの用語における範囲の本発明の詳細な記載での表現は、結果として生じるポリマー混合組成物の重量パーセントにおけるxの同じ列挙された量の範囲の教示も企図している。
特段定めのない限り、全ての範囲は、終点と、終点の間のすべての数を含む。範囲に関連した「約」あるいは「およそ」の使用は、範囲の両端に適用される。したがって、「約20乃至30」は、少なくとも特定の終点を含んで、「約20乃至約30」を包含するように意図されている。本明細書の表で特定される成分の濃度は、±10%または20%以上も変動してもよく、本教示内に留まるものとする。
特許出願と公開公報を含むすべての記事および引用文献の開示は、あらゆる目的のための引用によって組み込まれる。組み合わせを記載するための用語「〜から本質的になる」は、特定された要素、成分、構成要素、または工程、および、該組み合わせの基本的かつ新規な特徴にほとんど影響を与えない上記のような他の要素、成分、構成要素、または、工程を含むものとする。本明細書の要素、成分、構成要素、または、工程の組み合わせを記載するための用語「含む(comprisingまたはincluding)」の使用は、要素、成分、構成要素、または、工程から本質的になる、または、これらからなる実施形態も企図している。複数の要素、成分、構成要素、または、工程は、1つの統合された要素、成分、構成要素、または工程によって提供され得る。あるいは、1つの統合された要素、成分、構成要素、または工程は、別々の複数の要素、成分、構成要素、または工程に分けられてもよい。要素、成分、構成要素、または工程を記載する「a」または「one」の開示は、追加の元素、成分、構成要素、または工程を除外することを意図してはいない。特定のグループに属する元素または金属への本明細書でのすべての言及は、1989年にCRC Press,Inc.によって出版され、著作権で保護された周期表のことを指す。このようなグループへの任意の言及は、番号を付したグループ向けのIUPACシステムを用いて、元素のこの周期表に反映されているように、該グループに向けられたものとする。上記の記載は、例証的となるよう意図されたもので、制限的なものではないことが理解されよう。提供される実施例に加え、多くの実施形態と多くの適用は、上記の説明を読んだ当業者には明らかになるであろう。したがって、本発明の範囲は、上記の特徴に関連して決定されてはならず、その代わりに、添付の請求項に関連して、該請求項が付与される同等物の全範囲に沿って、決定されなければならない。特許出願と公開公報を含むすべての記事と引用文の開示は、あらゆる目的のために引用によって組み込まれる。本明細書で開示される主題の任意の態様を以下の請求項で省略することは、そのような主題を放棄したことではなく、発明者たちが、そのような主題を、開示される創造性のある主題の一部であると考えていないとみなされてもならない。
[特許請求の範囲]
[請求項1]
スパッタリングターゲットであって、
前記スパッタリングターゲットが、
a)それぞれが約30重量パーセントよりも多い量のモリブデンと、少なくとも1つの追加の合金元素とを含む合金を含む、少なくとも2つの圧密化したブロック、および、
b)ターゲット本体を定義するために、少なくとも2つの圧密化したブロックを接合する、該ブロック間の接合物であって、接合物は、追加の結合剤による微細構造を含まず、および、約200μmの幅よりも大きな接合線を含まず、接合線に沿ったスパッタリングターゲットは、少なくとも約400MPaのASTM−B528−10による横方向の破断強度を示す、接合物を含む、ことを特徴とするスパッタリングターゲット。
[請求項2]
ターゲット本体全体にわたって、ほとんど連続する均一な分布の3つの相が存在し、ターゲット本体は約50μmよりも大きな幅の接合線をほとんど含まない、ことを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
[請求項3]
ターゲット本体全体にわたって、ほぼ純粋なモリブデン相、少なくとも1つの追加の合金元素のほぼ純粋な相、および、モリブデンと少なくとも1つの追加の合金元素の合金を含む第3の相のほとんど連続する均一な分布が存在する、ことを特徴とする請求項1または2に記載のスパッタリングターゲット。
[請求項4]
少なくとも1つの追加の合金元素はチタンを含む、ことを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
[請求項5]
ほぼ純粋なモリブデン相の量は、スパッタリングターゲット本体の約30−60体積パーセントである、ことを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
[請求項6]
ほぼ純粋なモリブデン相の量は、スパッタリングターゲット本体の約48体積パーセント未満である、ことを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
[請求項7]
少なくとも1つの追加の合金元素のほぼ純粋な相の量は、約5乃至約25体積パーセントである、ことを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
[請求項8]
少なくとも1つの追加の合金元素のほぼ純粋な相は、チタンであり、約10体積パーセント未満の量で存在する、ことを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
[請求項9]
モリブデンと少なくとも1つの追加の合金元素の合金の量は、約40乃至約65体積パーセントである、ことを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
[請求項10]
モリブデンと少なくとも1つの追加の合金元素の合金は、合金、ターゲット、またはその両方の約40体積パーセントよりも大きな量で、モリブデンとチタンのβ相を含む、ことを特徴とする請求項1乃至9のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
[請求項11]
請求項1乃至10のいずれかのスパッタリングターゲットを作るための方法であって、
前記方法は、
a.それぞれが処理された表面を有する第1と第2の少なくとも部分的に圧密化した粉末金属ブロックを提供する工程であって、それぞれのブロックが、約30重量パーセントよりも大きな量のモリブデンと少なくとも1つの合金元素とを含む合金を含む、工程、
b.第1のブロックの処理した表面を、第2のブロックの処理した表面に、それらの間に結合剤をほとんど含まない状態で直接接触させる工程であって、それによって接触した接合構造を形成する、工程、および、
c.約300μm幅よりも大きな接合線をほとんど含まない第1と第2のブロック間の圧密化した接合物を実現するのに十分な、約1080°C未満の温度、圧力、および、時間で、接触する構造を静水圧プレスする工程を含む、ことを特徴とする方法。
[請求項12]
工程aは、モリブデンと、チタン、クロム、ニオブ、タンタル、タングステン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、リチウム、ナトリウム、カリウム、または、その任意の組み合わせから選ばれる少なくとも1つの金属元素とを含む合金から、第1と第2のブロックを形成する工程を含む、ことを特徴とする請求項11に記載の方法。
[請求項13]
工程aは、モリブデンと、チタン、随意に、クロム、ニオブ、タンタル、タングステン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、リチウム、ナトリウム、カリウム、または、その任意の組み合わせとを含む合金から、第1と第2のブロックを形成する工程を含む、ことを特徴とする請求項11または12に記載の方法。
[請求項14]
工程aは、約30−約70原子パーセントモリブデンと、不純物を取り除いた平衡チタンとを含む合金から第1と第2のブロックを形成する工程を含む、ことを特徴とする請求項11乃至13のいずれかに記載の方法。
[請求項15]
工程aは、接触した接合構造を形成するための相対する処理した表面を定義するために、約150マイクロインチ(3.8μm)未満の平均表面粗さ(Ra)まで、第1と第2のブロックの1以上の端面を粉砕する工程を含む、ことを特徴とする請求項11乃至14のいずれかに記載の方法。
[請求項16]
工程cは、接触した構造を密封した容器に入れたまま、約500°Cから約1080°Cの間の温度でプレスする工程を含む、ことを特徴とする請求項11乃至15のいずれかに記載の方法。
[請求項17]
工程cは、接触した構造を密封した容器に入れたまま、少なくとも約70MPaの圧力でプレスする工程を含む、ことを特徴とする請求項11乃至16のいずれかに記載の方法。
[請求項18]
工程cは、接触した構造を密封した容器に入れたまま、約1乃至約6時間にわたって、約700°C乃至約1080°Cの温度で、約80乃至約140MPaの圧力を維持する工程を含む、ことを特徴とする請求項11乃至17のいずれかに記載の方法。
[請求項19]
少なくとも1つの合金元素がチタンであり、工程cは、純粋なチタン相、純粋なモリブデン相、および、チタンとモリブデンの合金相を含むことを特徴とする微細構造が実現されるような十分な条件下で行われる、ことを特徴とする請求項11乃至18のいずれかに記載の方法。
[請求項20]
工程cは、結果として生じる圧密化した接合物が、少なくとも約620MPaのASTM B528−10による横方向の破断強度を有する構造を提供するのに十分な条件下で行われる、ことを特徴とする請求項11乃至19のいずれかに記載の方法。
[請求項21]
スパッタリングターゲットのブロックの結果として生じる酸素重量濃度は、約1000ppm乃至3500ppmである、ことを特徴とする請求項11乃至20のいずれかに記載の方法。
[請求項22]
請求項1乃至10の、または、請求項11乃至21の方法によって調製された、スパッタリングターゲット。
[請求項23]
スパッタリングターゲットは少なくとも約1.3メートルの最大寸法を有する、ことを特徴とする請求項22に記載のスパッタリングターゲット。
[請求項24]
請求項22または23のスパッタリングターゲットの使用。
[請求項25]
請求項22または23のいずれかのスパッタリングターゲットによるスパッタリングによって作られた薄膜。
[請求項26]
請求項25の薄膜を用いる製品。
[請求項27]
製品は、テレビ、ビデオディスプレイ、スマートフォン、タブレットコンピュータ、携帯情報端末、ナビゲーション装置、センサー、持ち運び可能な娯楽装置、あるいは、光起電力装置から選択される、ことを特徴とする請求項26に記載の製品。

Claims (13)

  1. スパッタリングターゲットを作るための方法であって、
    前記方法は、
    a.少なくとも部分的に圧密化した粉末金属の第1及び第2ブロックを提供する工程であって、それぞれのブロックが、同一の組成物を有し、30重量パーセントよりも大きな量のモリブデンと少なくとも1つの合金元素とを含む合金を含む、工程、
    b.接触した接合構造を形成するための相対する処理した表面を定義するために、3.8μm未満の平均表面粗さ(Ra)まで、第1と第2のブロックの1以上の端面を粉砕する工程、
    c.前記接触した接合構造を形成するために、前記第1ブロックの処理した表面を、接触表面間に接着剤が実質的にない状態で、前記第2ブロックの処理した表面と直接接触させる工程、
    d.300μm幅よりも大きな接合線を含まない第1及び第2ブロック間の圧密化した接合物を実現するために、密封容器内に密封しながら500℃乃至1080°Cの温度で、接触する構造を静水圧プレスする工程を含み、
    前記スパッタリングターゲットは少なくとも1.3メートルの最大寸法を有してなることを特徴とする方法。
  2. 前記静水圧プレスする工程は1000℃未満であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
  3. 工程aは、モリブデンと、チタン、クロム、ニオブ、タンタル、タングステン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、リチウム、ナトリウム、カリウム、またはその任意の組み合わせから選択される1以上の合金から、第1と第2のブロックを形成する工程を含む、ことを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
  4. 工程aは、30−70原子パーセントモリブデンと、不純物を取り除いた平衡チタンとを含む合金から第1と第2のブロックを形成する工程を含む、ことを特徴とする請求項3に記載の方法。
  5. 工程aは、接触した接合構造を形成するための相対する処理した表面を定義するために、3.8μm未満の平均表面粗さ(Ra)まで、第1と第2のブロックの1以上の端面を粉砕する工程を含む、及び(又は)接触する構造を静水圧プレスする工程は、密封容器内に密封しながら1時間乃至6時間700℃乃至1080°Cの温度で、80乃至140MPaの圧力を維持することを含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
  6. 前記スパッタリングターゲットは30体積%乃至60体積%の純粋なモリブデン相を有してなることを特徴とする請求項1乃5のいずれかに記載の方法。
  7. 前記第1ブロックの表面処理した端面は、前記第1ブロックの表面に対して直角であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の方法。
  8. 前記少なくとも1つの合金元素がチタンであることを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載の方法。
  9. 前記スパッタリングターゲットはターゲット本体の40体積パーセントよりも大きな量で、モリブデンとチタンのβ相を含む、ことを特徴とする請求項8に記載の方法。
  10. 2%−15%の純粋なTi相の体積%を有してなることを特徴とする請求項8又は9に記載の方法。
  11. 40体積%乃至60体積%のモリブデン/チタンのβ相を含む、ことを特徴とする請求項8に記載の方法。
  12. ターゲット本体全体にわたって、連続する均一な分布の3つの相が存在し、純粋なモリブデン相、純粋なチタン層及びモリブデン/チタンのβ相を含んでなることを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載の方法。
  13. 前記ターゲット本体が50μmの幅よりも大きな接合線を含まないことを特徴とする請求項1乃至12のいずれかに記載の方法。
JP2015171446A 2011-05-10 2015-08-31 スパッタリングターゲットを作るための方法 Expired - Fee Related JP6164779B2 (ja)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201161484450P 2011-05-10 2011-05-10
US61/484,450 2011-05-10
US13/467,323 2012-05-09
US13/467,323 US9334562B2 (en) 2011-05-10 2012-05-09 Multi-block sputtering target and associated methods and articles

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2014510430A Division JP5808066B2 (ja) 2011-05-10 2012-05-09 複合ターゲット

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2016065307A JP2016065307A (ja) 2016-04-28
JP6164779B2 true JP6164779B2 (ja) 2017-07-19

Family

ID=46148981

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2014510430A Expired - Fee Related JP5808066B2 (ja) 2011-05-10 2012-05-09 複合ターゲット
JP2015171446A Expired - Fee Related JP6164779B2 (ja) 2011-05-10 2015-08-31 スパッタリングターゲットを作るための方法

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2014510430A Expired - Fee Related JP5808066B2 (ja) 2011-05-10 2012-05-09 複合ターゲット

Country Status (6)

Country Link
US (5) US9334562B2 (ja)
EP (1) EP2707520B1 (ja)
JP (2) JP5808066B2 (ja)
KR (3) KR20170016024A (ja)
CN (1) CN103562432B (ja)
WO (1) WO2012154817A1 (ja)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7837929B2 (en) 2005-10-20 2010-11-23 H.C. Starck Inc. Methods of making molybdenum titanium sputtering plates and targets
US8449818B2 (en) 2010-06-30 2013-05-28 H. C. Starck, Inc. Molybdenum containing targets
US8449817B2 (en) 2010-06-30 2013-05-28 H.C. Stark, Inc. Molybdenum-containing targets comprising three metal elements
JP5808066B2 (ja) 2011-05-10 2015-11-10 エイチ.シー.スターク インク. 複合ターゲット
US9334565B2 (en) 2012-05-09 2016-05-10 H.C. Starck Inc. Multi-block sputtering target with interface portions and associated methods and articles
JP6331125B2 (ja) * 2014-03-17 2018-05-30 日立金属株式会社 ターゲット材の製造方法
AT14497U1 (de) * 2015-01-26 2015-12-15 Plansee Composite Mat Gmbh Beschichtungsquelle
JP6459058B2 (ja) * 2015-03-30 2019-01-30 日立金属株式会社 Mo合金ターゲット
EP3450082B1 (en) 2017-08-31 2020-12-16 Mazak Corporation Devices and methods for increased wear resistance during low temperature friction stir processing
US11440133B2 (en) * 2018-05-04 2022-09-13 Mazak Corporation Low-cost friction stir processing tool
CN110184519B (zh) * 2019-06-10 2020-03-24 中国兵器工业第五九研究所 一种大直径异型薄壁管状钼基合金零件的制备方法
CN111020508A (zh) * 2019-12-23 2020-04-17 有研亿金新材料有限公司 一种高密度细晶粒无择优取向的w靶材及其制造方法

Family Cites Families (104)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2678268A (en) 1951-10-06 1954-05-11 Climax Molybdenum Co Molybdenum-vanadium alloys
US2678270A (en) 1951-10-06 1954-05-11 Climax Molybdenum Co Molybdenum-tantalum alloys
US2678269A (en) 1951-10-06 1954-05-11 Climax Molybdenum Co Molybdenum-titanium alloys
US3841846A (en) 1970-01-25 1974-10-15 Mallory & Co Inc P R Liquid phase sintered molybdenum base alloys having additives and shaping members made therefrom
US3714702A (en) 1971-08-17 1973-02-06 Atomic Energy Commission Method for diffusion bonding refractory metals and alloys
DE2522690C3 (de) 1975-05-22 1982-03-04 Goetze Ag, 5093 Burscheid Plasmaauftragsschweißpulver für die Herstellung verschleißfester Schichten
JPS5496775A (en) 1978-01-17 1979-07-31 Hitachi Ltd Method of forming circuit
US4594219A (en) 1985-08-02 1986-06-10 Metals, Ltd. Powder metal consolidation of multiple preforms
US4647426A (en) 1985-12-23 1987-03-03 Battelle Memorial Institute Production of billet and extruded products from particulate materials
US4747907A (en) 1986-10-29 1988-05-31 International Business Machines Corporation Metal etching process with etch rate enhancement
JPH0791636B2 (ja) 1987-03-09 1995-10-04 日立金属株式会社 スパツタリングタ−ゲツトおよびその製造方法
JPS63241164A (ja) 1987-03-30 1988-10-06 Toshiba Corp スパッタリングターゲットおよび電気配線用合金膜
US4820393A (en) 1987-05-11 1989-04-11 Tosoh Smd, Inc. Titanium nitride sputter targets
DE3718779A1 (de) 1987-06-04 1988-12-22 Krauss Maffei Ag Schnecke od. dgl. maschinenteil fuer kunststoffverarbeitende maschinen
US5294321A (en) 1988-12-21 1994-03-15 Kabushiki Kaisha Toshiba Sputtering target
US4931253A (en) 1989-08-07 1990-06-05 United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Method for producing alpha titanium alloy pm articles
US4995942A (en) 1990-04-30 1991-02-26 International Business Machines Corporation Effective near neutral pH etching solution for molybdenum or tungsten
JPH04333565A (ja) 1991-01-17 1992-11-20 Mitsubishi Materials Corp スパッタリングターゲットおよびその製造方法
JPH0539566A (ja) 1991-02-19 1993-02-19 Mitsubishi Materials Corp スパツタリング用ターゲツト及びその製造方法
US5292423A (en) 1991-04-09 1994-03-08 New Mexico State University Technology Transfer Corp. Method and apparatus for trace metal testing
US5234487A (en) 1991-04-15 1993-08-10 Tosoh Smd, Inc. Method of producing tungsten-titanium sputter targets and targets produced thereby
US5282946A (en) * 1991-08-30 1994-02-01 Mitsubishi Materials Corporation Platinum-cobalt alloy sputtering target and method for manufacturing same
TW234767B (ja) 1992-09-29 1994-11-21 Nippon En Kk
JPH06177085A (ja) 1992-12-09 1994-06-24 Hitachi Ltd 配線形成方法
JPH06264233A (ja) 1993-03-12 1994-09-20 Nikko Kinzoku Kk Tft製造用スパッタリングタ−ゲット
JP2898515B2 (ja) 1993-07-15 1999-06-02 株式会社ジャパンエナジー モザイクターゲット
US5429877A (en) 1993-10-20 1995-07-04 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Internally reinforced hollow titanium alloy components
US5397050A (en) 1993-10-27 1995-03-14 Tosoh Smd, Inc. Method of bonding tungsten titanium sputter targets to titanium plates and target assemblies produced thereby
DE69430439T2 (de) 1993-12-14 2003-02-06 Kabushiki Kaisha Toshiba, Kawasaki Molybdän-wolfram-material zum verdrahten, molybdän-wolfram-target zum verdrahten, verfahren zu deren herstellung und dünne molybdän-wolfram verdrahtung
US5693156A (en) 1993-12-21 1997-12-02 United Technologies Corporation Oxidation resistant molybdenum alloy
US5518131A (en) 1994-07-07 1996-05-21 International Business Machines Corporation Etching molydbenum with ferric sulfate and ferric ammonium sulfate
US5857611A (en) 1995-08-16 1999-01-12 Sony Corporation Sputter target/backing plate assembly and method of making same
WO1997008359A1 (fr) 1995-08-23 1997-03-06 Asahi Glass Company Ltd. Cible, son procede de production et procede de formation d'une couche tres refringente
US5896553A (en) 1996-04-10 1999-04-20 Sony Corporation Single phase tungsten-titanium sputter targets and method of producing same
US5963778A (en) 1997-02-13 1999-10-05 Tosoh Smd, Inc. Method for producing near net shape planar sputtering targets and an intermediate therefor
JP3629954B2 (ja) 1997-06-17 2005-03-16 ヤマハ株式会社 半導体装置及びその製造方法
US20030052000A1 (en) 1997-07-11 2003-03-20 Vladimir Segal Fine grain size material, sputtering target, methods of forming, and micro-arc reduction method
US5895663A (en) 1997-07-31 1999-04-20 L. Perrigo Company Pseudoephedrine hydrochloride extended-release tablets
JP2989169B2 (ja) 1997-08-08 1999-12-13 日立金属株式会社 Ni−Al系金属間化合物ターゲットおよびその製造方法ならびに磁気記録媒体
US6010583A (en) 1997-09-09 2000-01-04 Sony Corporation Method of making unreacted metal/aluminum sputter target
JPH1180942A (ja) 1997-09-10 1999-03-26 Japan Energy Corp Taスパッタターゲットとその製造方法及び組立体
JP4002659B2 (ja) 1998-03-04 2007-11-07 アルプス電気株式会社 IrMn系合金成膜用ターゲット、およびそれを用いた反強磁性膜
US6183686B1 (en) 1998-08-04 2001-02-06 Tosoh Smd, Inc. Sputter target assembly having a metal-matrix-composite backing plate and methods of making same
US6071389A (en) 1998-08-21 2000-06-06 Tosoh Smd, Inc. Diffusion bonded sputter target assembly and method of making
WO2000032347A1 (en) 1998-12-03 2000-06-08 Tosoh Smd, Inc. Insert target assembly and method of making same
US6328927B1 (en) 1998-12-24 2001-12-11 Praxair Technology, Inc. Method of making high-density, high-purity tungsten sputter targets
US6521108B1 (en) 1998-12-29 2003-02-18 Tosoh Smd, Inc. Diffusion bonded sputter target assembly and method of making same
US20040159374A1 (en) 1999-01-07 2004-08-19 Jiin-Huey Chern Lin Titanium alloy composition having a major phase of alpha"
US6726787B2 (en) 1999-01-07 2004-04-27 Jiin-Huey Chern Lin Process for making a work piece having a major phase of α from a titanium alloy
JP2000239838A (ja) * 1999-02-15 2000-09-05 Sony Corp 固相拡散接合されたスパッタリングターゲット組立体およびその製造方法
TWI255957B (en) 1999-03-26 2006-06-01 Hitachi Ltd Liquid crystal display device and method of manufacturing the same
US6165413A (en) 1999-07-08 2000-12-26 Praxair S.T. Technology, Inc. Method of making high density sputtering targets
US6042777A (en) 1999-08-03 2000-03-28 Sony Corporation Manufacturing of high density intermetallic sputter targets
US6199747B1 (en) 1999-08-30 2001-03-13 International Business Machines Corporation High temperature refractory joining paste
US6755948B1 (en) 1999-11-22 2004-06-29 Nikko Materials Company, Limited Titanium target for sputtering
US6619537B1 (en) 2000-06-12 2003-09-16 Tosoh Smd, Inc. Diffusion bonding of copper sputtering targets to backing plates using nickel alloy interlayers
CN1370853A (zh) 2001-02-23 2002-09-25 光洋应用材料科技股份有限公司 金属溅镀靶材的制造方法
JP4432015B2 (ja) 2001-04-26 2010-03-17 日立金属株式会社 薄膜配線形成用スパッタリングターゲット
US20030029728A1 (en) 2001-07-18 2003-02-13 Benjamin Scharifker Process to separate the vanadium contained in inorganic acid solutions
JP3748221B2 (ja) 2001-10-23 2006-02-22 日立金属株式会社 Mo系スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法
JP4312431B2 (ja) * 2001-11-30 2009-08-12 新日鉄マテリアルズ株式会社 ターゲット材
US6638381B2 (en) 2001-12-18 2003-10-28 The Boeing Company Method for preparing ultra-fine grain titanium and titanium-alloy articles and articles prepared thereby
JP2003342720A (ja) 2002-05-20 2003-12-03 Nippon Steel Corp スパッタリング用モリブデンターゲットの製造方法及びモリブデンターゲット
JP4027733B2 (ja) * 2002-07-01 2007-12-26 新日鉄マテリアルズ株式会社 ターゲット材
US20040009087A1 (en) 2002-07-10 2004-01-15 Wuwen Yi Physical vapor deposition targets, and methods of forming physical vapor deposition targets
KR20050085232A (ko) 2002-12-09 2005-08-29 허니웰 인터내셔널 인코포레이티드 고순도 니켈/바나듐 스퍼터링 부재 및 스퍼터링 부재의제조방법
JP2004204253A (ja) 2002-12-24 2004-07-22 Hitachi Metals Ltd ターゲット
JP4574949B2 (ja) 2003-01-14 2010-11-04 株式会社東芝 スパッタリングターゲットとその製造方法
JP4422975B2 (ja) 2003-04-03 2010-03-03 株式会社コベルコ科研 スパッタリングターゲットおよびその製造方法
TW586336B (en) 2003-06-30 2004-05-01 Ritdisplay Corp Electrode substrate of flat panel display
JP4415303B2 (ja) 2003-07-10 2010-02-17 日立金属株式会社 薄膜形成用スパッタリングターゲット
JP2005097697A (ja) 2003-09-26 2005-04-14 Toshiba Corp スパッタリングターゲットとその製造方法
US7336336B2 (en) 2003-10-14 2008-02-26 Lg. Philips Co. Ltd. Thin film transistor array substrate, method of fabricating the same, liquid crystal display panel having the same and fabricating method thereof
JP4407243B2 (ja) 2003-11-10 2010-02-03 ソニー株式会社 照合処理装置とその方法
KR101012491B1 (ko) 2003-12-04 2011-02-08 엘지디스플레이 주식회사 액정표시장치용 어레이기판과 제조방법
JP4110533B2 (ja) 2004-02-27 2008-07-02 日立金属株式会社 Mo系ターゲット材の製造方法
US7832619B2 (en) 2004-02-27 2010-11-16 Howmet Corporation Method of making sputtering target
JP4721090B2 (ja) 2004-04-16 2011-07-13 日立金属株式会社 Mo系ターゲット材の製造方法
US20050230244A1 (en) 2004-03-31 2005-10-20 Hitachi Metals, Ltd Sputter target material and method of producing the same
US8252126B2 (en) 2004-05-06 2012-08-28 Global Advanced Metals, Usa, Inc. Sputter targets and methods of forming same by rotary axial forging
US20050279630A1 (en) 2004-06-16 2005-12-22 Dynamic Machine Works, Inc. Tubular sputtering targets and methods of flowforming the same
US20060042728A1 (en) 2004-08-31 2006-03-02 Brad Lemon Molybdenum sputtering targets
KR101061850B1 (ko) 2004-09-08 2011-09-02 삼성전자주식회사 박막 트랜지스터 표시판 및 그 제조방법
JP4596878B2 (ja) 2004-10-14 2010-12-15 キヤノン株式会社 構造体、電子放出素子、2次電池、電子源、画像表示装置、情報表示再生装置及びそれらの製造方法
EP1880036A2 (en) 2005-05-05 2008-01-23 H.C. Starck GmbH Coating process for manufacture or reprocessing of sputter targets and x-ray anodes
US7837929B2 (en) 2005-10-20 2010-11-23 H.C. Starck Inc. Methods of making molybdenum titanium sputtering plates and targets
KR20070049278A (ko) 2005-11-08 2007-05-11 삼성전자주식회사 배선, 이를 포함하는 박막 트랜지스터 기판과 그 제조 방법
JP5210498B2 (ja) 2006-04-28 2013-06-12 株式会社アルバック 接合型スパッタリングターゲット及びその作製方法
US20070289864A1 (en) 2006-06-15 2007-12-20 Zhifei Ye Large Area Sputtering Target
KR101274035B1 (ko) * 2006-10-27 2013-06-12 삼성디스플레이 주식회사 표시 기판 및 이의 제조 방법
US20080118031A1 (en) 2006-11-17 2008-05-22 H.C. Starck Inc. Metallic alloy for X-ray target
WO2008084863A1 (ja) 2007-01-12 2008-07-17 Nippon Steel Materials Co., Ltd. Mo系スパッタリングターゲット板,および,その製造方法
US20110303535A1 (en) 2007-05-04 2011-12-15 Miller Steven A Sputtering targets and methods of forming the same
US8197894B2 (en) 2007-05-04 2012-06-12 H.C. Starck Gmbh Methods of forming sputtering targets
US9095885B2 (en) 2007-08-06 2015-08-04 H.C. Starck Inc. Refractory metal plates with improved uniformity of texture
US8250895B2 (en) 2007-08-06 2012-08-28 H.C. Starck Inc. Methods and apparatus for controlling texture of plates and sheets by tilt rolling
TW201006938A (en) 2008-04-28 2010-02-16 Starck H C Inc Molybdenum-niobium alloys, sputtering targets containing such alloys, methods of making such targets, thin films prepared therefrom and uses thereof
US8043655B2 (en) 2008-10-06 2011-10-25 H.C. Starck, Inc. Low-energy method of manufacturing bulk metallic structures with submicron grain sizes
US8449817B2 (en) 2010-06-30 2013-05-28 H.C. Stark, Inc. Molybdenum-containing targets comprising three metal elements
US8449818B2 (en) 2010-06-30 2013-05-28 H. C. Starck, Inc. Molybdenum containing targets
JP5808066B2 (ja) 2011-05-10 2015-11-10 エイチ.シー.スターク インク. 複合ターゲット
US9412568B2 (en) 2011-09-29 2016-08-09 H.C. Starck, Inc. Large-area sputtering targets
US9334565B2 (en) 2012-05-09 2016-05-10 H.C. Starck Inc. Multi-block sputtering target with interface portions and associated methods and articles
CN204035919U (zh) 2014-03-28 2014-12-24 武汉敏惠汽车零部件有限公司 铝料簿板窄料卷料焊接系统

Also Published As

Publication number Publication date
US20190214237A1 (en) 2019-07-11
WO2012154817A1 (en) 2012-11-15
JP5808066B2 (ja) 2015-11-10
US9922808B2 (en) 2018-03-20
JP2014519549A (ja) 2014-08-14
US20180190476A1 (en) 2018-07-05
KR20140001246A (ko) 2014-01-06
KR20170016024A (ko) 2017-02-10
US20200381225A1 (en) 2020-12-03
CN103562432B (zh) 2015-08-26
CN103562432A (zh) 2014-02-05
JP2016065307A (ja) 2016-04-28
US10727032B2 (en) 2020-07-28
US11328912B2 (en) 2022-05-10
US10211035B2 (en) 2019-02-19
US9334562B2 (en) 2016-05-10
EP2707520A1 (en) 2014-03-19
WO2012154817A8 (en) 2013-11-07
KR20160021299A (ko) 2016-02-24
US20160196961A1 (en) 2016-07-07
US20120285826A1 (en) 2012-11-15
EP2707520B1 (en) 2018-05-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6164779B2 (ja) スパッタリングターゲットを作るための方法
US10643827B2 (en) Multi-block sputtering target with interface portions and associated methods and articles
KR101370189B1 (ko) 몰리브덴 티타늄 스퍼터링 플레이트 및 타겟의 제조 방법
JP4110533B2 (ja) Mo系ターゲット材の製造方法
JP6511056B2 (ja) W−Niスパッタリングターゲット
TWI534284B (zh) Al-based alloy sputtering target and its manufacturing method
JP2003226966A (ja) 大型ターゲット材
JP2005290409A (ja) スパッタリングターゲット材およびその製造方法
KR102161580B1 (ko) MoNb 타깃재
KR20080066868A (ko) 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법
WO2022097635A1 (ja) スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットの製造方法、および、光学機能膜
JP2022075552A (ja) スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットの製造方法、および、光学機能膜
JPH1136067A (ja) モリブデン−タングステン系ターゲット

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20160721

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20160905

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20161201

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20170303

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20170321

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20170426

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20170522

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20170619

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6164779

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees