JP6164779B2 - スパッタリングターゲットを作るための方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2011年5月10日に出願された米国仮特許出願番号61/484,450号と、同じ日に出願された米国特許出願番号13/467,323号の出願日の利益を請求し、これらの文献は両方とも、あらゆる目的のため、引用によって本明細書に組み込まれる。
この実施例については、予備成形ブロックは、50原子%モリブデン粉末と50原子%チタンの量を、約825°Cの温度で、約8時間、約175MPaの圧力で、熱間静水圧プレスすることによって作られる。その後、ブロックが、それらの間の約50%Moと約50%Tiの混合物粉末とともに、熱間静水圧プレス容器に入れられる。粉末は、チタン粉末(Reading alloysからの、約45乃至約150μmの平均粒径を有する、GradeTi−050)と、モリブデン粉末(H.C.Starckからの、約70μm未満の平均粒形を有する、MMP−7)を含む。モリブデン粉末の凝集を防ぐために、粉末を取り扱う。ブロック(それらの間の粉末を含む)は、その後、約890°Cの温度で、約4時間にわたって、約100MPaの圧力で熱間静水圧プレスされる。結果として生じるターゲット本体材料から一部が得られ、光学顕微鏡によって微視的に調査される。それらは肉眼でも審査され、そうすることで、接合物での顕著な帯線が明らかになる。例証目的のために、この実施例の接合線の幅は、平均で約300μmとする。しかしながら、典型的な商業用の大きさの製品は、およそ約1乃至1.5mmの幅の接合線を採用するであろう。図1aは、ターゲット本体の一部の25倍の倍率の例証的な顕微鏡写真である。図1bは、ターゲット本体の一部の100倍の倍率の例証的な顕微鏡写真である。図1aと1bで示される部分のそれぞれにおいて、材料の目に見える帯は、粉末が第2の熱間静水圧プレス作業前に置かれる領域で、接合線として見える。そのような帯は、およそ約300μmの幅を有するものとして示されている。微細構造中の他の違い、例えば、元々のブロック内の領域中よりも低濃度の接合物の合金相などは、そのようなサンプル中に存在することもある。純粋なチタン相、純粋なモリブデン相、またはその両方の形態は、もともとのブロック中のそのような相の形態と異なってもよく、これは、接合物がプレス中にさらされる強力な一軸圧縮によって潜在的に生じると考えられる。先に言及されたように、接合物の領域の材料と元々のブロックとの間に上記の差の1つまたは任意の組み合わせが存在するということが、スパッタリング中に放出され得る粒子の形成の発生源であると考えるものもいる。なぜなら、そのような差がスパッタリングのあいだのターゲットの電場の均一性に潜在的に影響することもあるからである。
この実施例については、予備成形ブロックは、適切な量の50原子%モリブデン粉末(上記のように、約70μm未満の平均粒径)と50原子%のチタン粉末(上記のように、約45乃至約150μmの平均粒径)を、約825°Cの温度で、約8時間にわたって、約175MPaの圧力で、熱間静水圧プレスされることによって作られる。ブロックはウォータージェット切断され、約10cmの外径を備えたパック形状となる。パック形状のブロックの縁は、(例えば、第1の粗粉砕工程によって、その後、第2の粗粉砕工程によって)120乃至150μin(3.2乃至3.8μm)の表面粗度値(ASTM B946−06による)またはRAまで、表面加工される。ブロックは、その間に任意の粉末混合物を含まない状態で、処理された縁が互いに隣接するように熱間静水圧プレス用の容器に入れられる。ブロック(その間には粉末を含まない)はその後、約890°Cの温度で、約4時間にわたって、および、約100MPaの圧力で熱間静水圧プレスされる。結果として生じるターゲット本体材料から一部が取られ、光学顕微鏡によって微視的に調べられる。それらは肉眼によっても調べられ、その間、接合線はわずかに目に見える程度にしか見えない。そのような接合線の幅は、50μmよりも実質的に短く、任意の明らかな幅の帯は目に見えない。
この実施例については、予備成形ブロックは、約825°Cの温度で、約8時間にわたって、約175MPaの圧力で、50原子%モリブデン粉末と50原子%チタン粉末の量を熱間静水圧プレスすることによって作られる。パック形状ブロック(例えば、約10cmの外径を有する一般に円筒状の本体)は、ウォータージェットカッターによってプレスされたブロックから切断される。パック形状のブロックの表面は、150μminを超える表面粗度値(ASTM B946−06による)またはRAまで(例えば、粉砕することによって)表面機械加工される。パック形状のブロック(間に粉末を含まない)は、その後、約890°Cの温度で、約4時間にわたって、約100MPaの圧力で、熱間静水圧プレスされる。その結果生じるターゲット本体材料から一部が得られ、光学顕微鏡によって微視的に調べられ、それによってほぼ均一な微細構造が明らかになる。それらは肉眼でも調べられ、それによってわずかにかろうじて目に見える接合線のみを明らかにする。
予備成形ブロックは、以下の表1−3の組成を有している以外は、実施例1に記載されているように処理される。ブロックの端は、以下に述べられるように近似の粗度値(ASTM B946−06による)またはRAまで機械加工され、結果として生じるブロックは、その間に任意の粉末混合物または他の材料を含まない状態で、処理された縁が互いに隣接するように熱間静水圧プレス用の容器に入れられる。それらは、処理条件に示される温度下、圧力下、かつ時間にわたって、熱間静水圧プレスされる。後者の2つの縦の列は、予想された結果を実証する。約750°Cで、約4時間にわたって、約175MPaの圧力で熱間静水圧プレスされ、その後、約750°Cで約5時間にわたって加熱処理されることによってあらかじめ成形されるブロックにも、同様の結果が予想される。以下の横方向の破断強度とは、接合物での強度のことを言い、ASTM B528−10に従って測定される。サンプルは、接合物で少なくとも約400MPa(例えば、約480MPa)のASTM B528−10による横方向の破断強度(TRS)、275−310のASTM E384−10によるビッカース硬度(サンプル当たりのくぼみ(indent)の平均=5;10kg試験負荷)、および、約7.15−約7.3g/cm3のASTM B311−08による密度を有すると予想される。サンプルは、全体にわたって、約35から約48%(または、約40%−45%さえ)の純粋なMo相の体積%、約2−約15%(または、約5−約10%)の純粋なTi相の体積%、および、約40−約60%(または、約45%−約55%までも)の合金相の体積%を有するものと予想される。
特段記載のない限り、本明細書で使用されるような、前述の一般的な教示のすべてに関して、教示は、ある属(リスト)の任意のメンバーがその族から除外されることもあり、および/または、マーカッシュ集団の任意のメンバーがこの集団から除外されることもあることを想定している。本明細書で表現されるスパッタリングターゲットの割合は、スパッタ堆積に利用可能なスパッタリングターゲットの材料を指し、バッキングプレートなどの他のスパッタリングターゲット構成要素を含んでいない。
[請求項1]
スパッタリングターゲットであって、
前記スパッタリングターゲットが、
a)それぞれが約30重量パーセントよりも多い量のモリブデンと、少なくとも1つの追加の合金元素とを含む合金を含む、少なくとも2つの圧密化したブロック、および、
b)ターゲット本体を定義するために、少なくとも2つの圧密化したブロックを接合する、該ブロック間の接合物であって、接合物は、追加の結合剤による微細構造を含まず、および、約200μmの幅よりも大きな接合線を含まず、接合線に沿ったスパッタリングターゲットは、少なくとも約400MPaのASTM−B528−10による横方向の破断強度を示す、接合物を含む、ことを特徴とするスパッタリングターゲット。
ターゲット本体全体にわたって、ほとんど連続する均一な分布の3つの相が存在し、ターゲット本体は約50μmよりも大きな幅の接合線をほとんど含まない、ことを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
ターゲット本体全体にわたって、ほぼ純粋なモリブデン相、少なくとも1つの追加の合金元素のほぼ純粋な相、および、モリブデンと少なくとも1つの追加の合金元素の合金を含む第3の相のほとんど連続する均一な分布が存在する、ことを特徴とする請求項1または2に記載のスパッタリングターゲット。
少なくとも1つの追加の合金元素はチタンを含む、ことを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
ほぼ純粋なモリブデン相の量は、スパッタリングターゲット本体の約30−60体積パーセントである、ことを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
ほぼ純粋なモリブデン相の量は、スパッタリングターゲット本体の約48体積パーセント未満である、ことを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
少なくとも1つの追加の合金元素のほぼ純粋な相の量は、約5乃至約25体積パーセントである、ことを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
少なくとも1つの追加の合金元素のほぼ純粋な相は、チタンであり、約10体積パーセント未満の量で存在する、ことを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
モリブデンと少なくとも1つの追加の合金元素の合金の量は、約40乃至約65体積パーセントである、ことを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
モリブデンと少なくとも1つの追加の合金元素の合金は、合金、ターゲット、またはその両方の約40体積パーセントよりも大きな量で、モリブデンとチタンのβ相を含む、ことを特徴とする請求項1乃至9のいずれかに記載のスパッタリングターゲット。
請求項1乃至10のいずれかのスパッタリングターゲットを作るための方法であって、
前記方法は、
a.それぞれが処理された表面を有する第1と第2の少なくとも部分的に圧密化した粉末金属ブロックを提供する工程であって、それぞれのブロックが、約30重量パーセントよりも大きな量のモリブデンと少なくとも1つの合金元素とを含む合金を含む、工程、
b.第1のブロックの処理した表面を、第2のブロックの処理した表面に、それらの間に結合剤をほとんど含まない状態で直接接触させる工程であって、それによって接触した接合構造を形成する、工程、および、
c.約300μm幅よりも大きな接合線をほとんど含まない第1と第2のブロック間の圧密化した接合物を実現するのに十分な、約1080°C未満の温度、圧力、および、時間で、接触する構造を静水圧プレスする工程を含む、ことを特徴とする方法。
工程aは、モリブデンと、チタン、クロム、ニオブ、タンタル、タングステン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、リチウム、ナトリウム、カリウム、または、その任意の組み合わせから選ばれる少なくとも1つの金属元素とを含む合金から、第1と第2のブロックを形成する工程を含む、ことを特徴とする請求項11に記載の方法。
工程aは、モリブデンと、チタン、随意に、クロム、ニオブ、タンタル、タングステン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、リチウム、ナトリウム、カリウム、または、その任意の組み合わせとを含む合金から、第1と第2のブロックを形成する工程を含む、ことを特徴とする請求項11または12に記載の方法。
工程aは、約30−約70原子パーセントモリブデンと、不純物を取り除いた平衡チタンとを含む合金から第1と第2のブロックを形成する工程を含む、ことを特徴とする請求項11乃至13のいずれかに記載の方法。
工程aは、接触した接合構造を形成するための相対する処理した表面を定義するために、約150マイクロインチ(3.8μm)未満の平均表面粗さ(Ra)まで、第1と第2のブロックの1以上の端面を粉砕する工程を含む、ことを特徴とする請求項11乃至14のいずれかに記載の方法。
工程cは、接触した構造を密封した容器に入れたまま、約500°Cから約1080°Cの間の温度でプレスする工程を含む、ことを特徴とする請求項11乃至15のいずれかに記載の方法。
工程cは、接触した構造を密封した容器に入れたまま、少なくとも約70MPaの圧力でプレスする工程を含む、ことを特徴とする請求項11乃至16のいずれかに記載の方法。
工程cは、接触した構造を密封した容器に入れたまま、約1乃至約6時間にわたって、約700°C乃至約1080°Cの温度で、約80乃至約140MPaの圧力を維持する工程を含む、ことを特徴とする請求項11乃至17のいずれかに記載の方法。
少なくとも1つの合金元素がチタンであり、工程cは、純粋なチタン相、純粋なモリブデン相、および、チタンとモリブデンの合金相を含むことを特徴とする微細構造が実現されるような十分な条件下で行われる、ことを特徴とする請求項11乃至18のいずれかに記載の方法。
工程cは、結果として生じる圧密化した接合物が、少なくとも約620MPaのASTM B528−10による横方向の破断強度を有する構造を提供するのに十分な条件下で行われる、ことを特徴とする請求項11乃至19のいずれかに記載の方法。
スパッタリングターゲットのブロックの結果として生じる酸素重量濃度は、約1000ppm乃至3500ppmである、ことを特徴とする請求項11乃至20のいずれかに記載の方法。
請求項1乃至10の、または、請求項11乃至21の方法によって調製された、スパッタリングターゲット。
スパッタリングターゲットは少なくとも約1.3メートルの最大寸法を有する、ことを特徴とする請求項22に記載のスパッタリングターゲット。
請求項22または23のスパッタリングターゲットの使用。
請求項22または23のいずれかのスパッタリングターゲットによるスパッタリングによって作られた薄膜。
請求項25の薄膜を用いる製品。
製品は、テレビ、ビデオディスプレイ、スマートフォン、タブレットコンピュータ、携帯情報端末、ナビゲーション装置、センサー、持ち運び可能な娯楽装置、あるいは、光起電力装置から選択される、ことを特徴とする請求項26に記載の製品。
Claims (13)
- スパッタリングターゲットを作るための方法であって、
前記方法は、
a.少なくとも部分的に圧密化した粉末金属の第1及び第2ブロックを提供する工程であって、それぞれのブロックが、同一の組成物を有し、30重量パーセントよりも大きな量のモリブデンと少なくとも1つの合金元素とを含む合金を含む、工程、
b.接触した接合構造を形成するための相対する処理した表面を定義するために、3.8μm未満の平均表面粗さ(Ra)まで、第1と第2のブロックの1以上の端面を粉砕する工程、
c.前記接触した接合構造を形成するために、前記第1ブロックの処理した表面を、接触表面間に接着剤が実質的にない状態で、前記第2ブロックの処理した表面と直接接触させる工程、
d.300μm幅よりも大きな接合線を含まない第1及び第2ブロック間の圧密化した接合物を実現するために、密封容器内に密封しながら500℃乃至1080°Cの温度で、接触する構造を静水圧プレスする工程を含み、
前記スパッタリングターゲットは少なくとも1.3メートルの最大寸法を有してなることを特徴とする方法。 - 前記静水圧プレスする工程は1000℃未満であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 工程aは、モリブデンと、チタン、クロム、ニオブ、タンタル、タングステン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、リチウム、ナトリウム、カリウム、またはその任意の組み合わせから選択される1以上の合金から、第1と第2のブロックを形成する工程を含む、ことを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- 工程aは、30−70原子パーセントモリブデンと、不純物を取り除いた平衡チタンとを含む合金から第1と第2のブロックを形成する工程を含む、ことを特徴とする請求項3に記載の方法。
- 工程aは、接触した接合構造を形成するための相対する処理した表面を定義するために、3.8μm未満の平均表面粗さ(Ra)まで、第1と第2のブロックの1以上の端面を粉砕する工程を含む、及び(又は)接触する構造を静水圧プレスする工程は、密封容器内に密封しながら1時間乃至6時間700℃乃至1080°Cの温度で、80乃至140MPaの圧力を維持することを含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記スパッタリングターゲットは30体積%乃至60体積%の純粋なモリブデン相を有してなることを特徴とする請求項1乃5のいずれかに記載の方法。
- 前記第1ブロックの表面処理した端面は、前記第1ブロックの表面に対して直角であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の方法。
- 前記少なくとも1つの合金元素がチタンであることを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載の方法。
- 前記スパッタリングターゲットはターゲット本体の40体積パーセントよりも大きな量で、モリブデンとチタンのβ相を含む、ことを特徴とする請求項8に記載の方法。
- 2%−15%の純粋なTi相の体積%を有してなることを特徴とする請求項8又は9に記載の方法。
- 40体積%乃至60体積%のモリブデン/チタンのβ相を含む、ことを特徴とする請求項8に記載の方法。
- ターゲット本体全体にわたって、連続する均一な分布の3つの相が存在し、純粋なモリブデン相、純粋なチタン層及びモリブデン/チタンのβ相を含んでなることを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載の方法。
- 前記ターゲット本体が50μmの幅よりも大きな接合線を含まないことを特徴とする請求項1乃至12のいずれかに記載の方法。
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