JP4596878B2 - 構造体、電子放出素子、2次電池、電子源、画像表示装置、情報表示再生装置及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
TaN、NbNからなる材料を用いる場合においては、以下の問題が生じる場合があった。即ち、気相成長法で触媒粒子を用いてカーボンファイバーを成長させる際に、触媒として金属を用いると、触媒金属が支持体に拡散する場合があった。この様に支持体に触媒金属が拡散した場合、触媒粒子の粒径が変化することによって、形成されるカーボンファイバーの直径、長さ、結晶構造等が変化する場合があった。また、触媒として、合金触媒を用いた場合においては、合金を組成する元素毎の支持体への拡散速度が異なると、合金触媒中の組成比が変化してしまう。したがって、合金を組成する元素の組成比が初期の所望状態から変化すると、形成されるカーボンファイバーの直径、長さ、結晶構造等が変化し、電子放出特性の劣化やばらつきといった問題を生じてしまう場合がある。
1種と、(C)窒素と、を含むことを特徴とする。
)を備える。この2つの端部(両端部)は、図1Bの形態のようにカーボンファイバーが直線状である場合には、「軸方向において対向する2つの端部」と呼ぶこともできる。また、本発明においては、カーボンファイバーに電流を流すため、カーボンファイバーの直径は、1nm以上1μm以下であることが好ましく、1nm以上500nm以下であることがより好ましく、5nm以上100nm以下であることが安定な電流供給を実現する上で更に好ましい。また、カーボンファイバーの長さは直径の10倍以上であることが好ましい。そして、カーボンファイバーを電界放出型電子放出素子に応用する場合には印加される電界強度を増倍させる効果を得る上で、カーボンファイバーの長さは直径の50倍以上であることがより好ましく、直径の100倍以上であることが更に好ましい。
TixC1−xN(x<1)、TixAl1−xN(x<1)、TixSi1−xN(x<1)、TixCr1−xN(x<1)、TixZr1−xN(x<1)、ZrxC1−xN(x<1)、ZrxAl1−xN(x<1)、ZrxSi1−xN(x<1)、ZrxCr1−xN(x<1)、NbxC1−xN(x<1)、NbxAl1−xN(x<1)、NbxSi1−xN(x<1)、NbxCr1−xN(x<1)、NbxZr1−xN(x<1)、TaxC1−xN(x<1)、TaxAl1−xN(x<1)、TaxSi1−xN(x<1)、TaxCr1−xN(x<1)、TaxZr1−xN(x<1)で表すことが出来る材料であることが好ましい。
より容易に形成することが出来る。
である(例えばPdを主成分とする)場合は、触媒材料を酸化させるプロセスを用いずとも、金属状態の触媒からカーボンファイバーを成長させることが可能であることを見出した。このため、酸化や加熱プロセスに弱い材料をカーボンファイバーを用いた電子デバイスの一部に使用することが可能となり、製造プロセスの選択肢に幅を持たせることが可能となった。
実質的に垂直であるのに対し、グラファイトナノファイバーは、c軸(グラフェンの重なる方向、あるいはグラフェンの面に対して垂直方向)が、ファイバーの軸方向(ファイバーの長手方向)と非垂直である(典型的には平行である)。
をし易いのではないかと考えられる。
る。真空容器60内は、好ましくは10-4Pa以上の真空度に維持される。このような
電子放出装置は、3端子構造の電子放出装置である。アノード電極61の表面に電子の照射によって発光する発光体62を設ければ、ランプなどの発光装置を形成することができる。そして、このような発光装置を多数並べることで後述するディスプレイなどの画像表示装置を形成することができる。尚、図8に示す構成から、制御電極2を省いた電子放出装置においては、2端子構造の電子放出装置となる。2端子構造の電子放出装置においては、陰極電極3(支持体5)とアノード電極61との間に印加される電圧によって、電子がカーボンファイバー4から放出される。
放出素子においても同様である。
基板1には石英基板を用いる。基板1を十分洗浄した後、スパッタ法により厚さ5nm(不図示)のTi及び厚さ30nmのPtを連続的に基板1上に蒸着した。次に、フォトリソグラフィー工程で、ポジ型フォトレジストを用いてレジストパターンを形成した。次
に、パターニングした前記フォトレジストをマスクとして、ArガスによりPt層及びTi層のドライエッチングを行い、制御電極2および陰極電極3を形成した。電極ギャップの距離は、5μmに設定した。
スパッタ装置を十分に排気した後、基板温度を25℃〜300℃にする。Ar中に窒素を混合させてガスの圧力を0.4〜10Pa程度に保つ。Alの原子比が30%以下のTi7Al3ターゲットを用い、反応性スパッタ法(Ar+N2の混合ガスを使用)にてTixAl(1−x)Nを厚さ300nmの厚さに蒸着し、TixAl(1−x)N層50を形成した。
次に、基板を十分に室温に冷却した後、工程2と同一の真空装置を用いてArガスを用いたスパッタ法にてPd−Coを島状になる程度の量だけ蒸着した。この段階で素子表面には粒子の直径が約3〜10nmの微粒子6が形成された。この時の粒子の密度は約1011〜1012個/cm2と見積もられた。
次に、フォトリソグラフィー工程で、ポジ型フォトレジストを用いてレジストパターンを形成した。パターニングした前記フォトレジストをマスクとして、CF4と微量の酸素の混合ガスにより、島状Pd−Co層(触媒粒子6)およびTixAl(1−x)N層50のドライエッチングを行い、一方の電極(陰極電極3)の上にのみ支持体5とPd−Co触媒粒子6が形成されるようにした。
続いて、大気圧で窒素希釈した0.1%エチレン気流中で500℃、10分間加熱処理をした。これを走査電子顕微鏡で観察すると、Pd−Co塗布領域に直径5nm〜25nm程度で、屈曲しながら繊維状に伸びた多数のカーボンファイバー4が形成されているのがわかった。このときカーボンファイバー4の層の厚さは約1000nmとなっていた。
m離して設置された陽極(アノード電極)61に、Va=10kVの陽極(アノード)電圧を印加した。このとき素子には駆動電圧Vf=20Vからなるパルス電圧を印加し、流れる素子電流Ifと電子放出電流Ieを計測した。
を用いた場合との比較を行った結果、明らかにTixAl(1−x)N層を用いたファイバーの方がGバンドのピークが高く、かつ半値幅が鋭いピークが見られた。
イバーから安定に電子放出させることが可能となった。
基板1には石英基板を用いる。基板1を十分洗浄した後、スパッタ法により厚さ5nmのCr及び厚さ30nmのPtを連続的に基板1上に蒸着した。
スパッタ装置を十分に排気した後、基板温度を25℃〜300℃にする。Ar中に窒素を混合させてガスの圧力を0.4〜10Pa程度に保つ。Siの原子比が30%以下のTi7Si3ターゲットを用い、反応性スパッタ法にてTixSi(1−x)Nを厚さ500nmの厚さに蒸着した。
次に、基板を十分に室温に冷却した後、工程2と同一の真空装置を用いてArガスを用いたスパッタ法にてPdにNiを50atm%を含む合金を島状になる程度の量だけ蒸着した。
基板1としてステンレス系合金材料を用いる。基板1を十分洗浄した後、Agペーストを厚さ1μmの厚さに印刷、塗布し、約500℃に焼成し、有機成分を蒸発させ、陰極電極3を形成した。その後、TiAlNを約1μmに粉砕することで形成した粒子状の支持体5をアルコール系溶液に混合し、撹拌しながらスプレーノズルから空気と一緒に送り出す手法を用いて、支持体5を陰極電極3上に配置した。
支持体5が、Agとよくなじむように窒素雰囲気で約300℃の加熱を行なった。次に、Pd−Co(50atm%)からなる触媒粒子6を含むアルコール系溶液をインクジェットによる手法を用いて支持体5上および陰極電極3上に塗布した。尚、本発明において、触媒粒子6の配置方法は、インクジェット法に限るものではない。溶液中の触媒粒子6は互いに凝集しないように処理されており、触媒粒子6の平均的な直径は10nm〜30nmからなる。
続いて、大気圧で水素2%と0.01%アセチレンを窒素で希釈した気流中で500℃、10分間加熱処理をすることで、粒子状の支持体5の上に複数のカーボンファイバー4を形成した。
縁層は、X方向配線82を形成した電子源基板81の全面或は一部に所望の形状で形成される。本実施例では、X方向配線82とY方向配線83の交差部の電位差に耐え得るように、1素子当たりの素子容量が1pF以下、素子耐圧30Vになるように層間絶縁層の厚さが決められた。X方向配線82とY方向配線83のそれぞれの端部は、外部端子として引き出されている。
2 制御電極
3 陰極電極
4 カーボンファイバー
5 支持体
6 触媒粒子
Claims (17)
- 支持体と、該支持体上に配置されたカーボンファイバーとを備える構造体であって、
前記支持体は、
Ti、Zr、Nb、Taからなる群から選択された少なくとも1種と、
C、Al、Si、Crからなる群から選択された少なくとも1種と、
窒素と、
からなる化合物を含むことを特徴とする構造体。 - 支持体と、該支持体上に配置されたカーボンファイバーとを備える構造体であって、
前記支持体は、
Ti、Zr、Nb、Taからなる群から選択された少なくとも1種と、
AlまたはSiと、
窒素と、
からなる化合物を含むことを特徴とする構造体。 - TiN、ZrN、NbN、またはTaNの結晶粒界にAlNまたはSi 3 N 4 を備えることを特徴とする請求項2に記載の構造体。
- 前記Ti、Zr、Nb、Taからなる群から選択された少なくとも1種が、Tiであり、Tiに対する、AlまたはSiの割合が、10atm%以上30atm%以下であることを特徴とする請求項2または3に記載の構造体。
- 支持体と、該支持体上に配置されたカーボンファイバーとを備える構造体であって、
前記支持体は、
Ti,Nb、Taからなる群から選択された少なくとも1種と、
Zrと、
窒素と、
からなる化合物を含むことを特徴とする構造体。 - カソード電極と、該カソード電極上に配置された請求項1乃至5のいずれかに記載の構
造体とを備える電子放出素子。 - カソード電極と、該カソード電極上に配置された請求項1乃至5のいずれかに記載の構造体と、陽極とを備える2次電池。
- 複数の電子放出素子を備える電子源であって、
前記複数の電子放出素子の各々が請求項6に記載の電子放出素子であることを特徴とする電子源。 - 電子源と、該電子源から放出される電子の照射により発光する発光体とを備える画像表示装置であって、
前記電子源が請求項8に記載の電子源であることを特徴とする画像表示装置。 - 受信した信号に含まれる映像情報、文字情報及び音声情報の少なくとも1つを出力する受信器と、前記受信器に接続された画像表示装置とを少なくとも備える情報表示再生装置であって、
前記画像表示装置が、請求項9に記載の画像表示装置であることを特徴とする情報表示再生装置。 - 触媒を備える支持体上に、前記触媒を用いて気相成長法によりカーボンファイバーを成長させる工程を備えるカーボンファイバーの製造方法であって、
前記支持体は、
Ti、Zr、Nb、Taからなる群から選択された少なくとも1種と、
C、Al、Si、Crからなる群から選択された少なくとも1種と、
窒素と、
からなる化合物を含むことを特徴とするカーボンファイバーの製造方法。 - 触媒を備える支持体上に、前記触媒を用いて気相成長法によりカーボンファイバーを成長させる工程を備えるカーボンファイバーの製造方法であって、
前記支持体は、
Ti、Zr、Nb、Taからなる群から選択された少なくとも1種と、
AlまたはSiと、
窒素と、
からなる化合物を含むことを特徴とするカーボンファイバーの製造方法。 - TiN、ZrN、NbN、またはTaNの結晶粒界にAlNまたはSi 3 N 4 を備えることを特徴とする請求項12に記載のカーボンファイバーの製造方法。
- 前記Ti、Zr、Nb、Taからなる群から選択された少なくとも1種は、Tiであり、Tiに対する、AlまたはSiの割合が10atm%以上30atm%以下であることを特徴とする請求項12または13に記載のカーボンファイバーの製造方法。
- 触媒を備える支持体上に、前記触媒を用いて気相成長法によりカーボンファイバーを成長させる工程を備えるカーボンファイバーの製造方法であって、
前記支持体は、
Ti,Nb、Taからなる群から選択された少なくとも1種と、
Zrと、
窒素と、
からなる化合物を含むことを特徴とするカーボンファイバーの製造方法。 - 前記触媒は、Pd、Ni、FeまたはCoから選択された少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項11乃至15のいずれかに記載のカーボンファイバーの製造方法。
- 前記触媒は、CoとPdとを含むことを特徴とする請求項11乃至15のいずれかに記載のカーボンファイバーの製造方法。
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