TW201816155A - 濺鍍靶材 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種濺鍍靶材，其特徵為，不使用純Ta來提升濺鍍靶材的強度，並可防止濺鍍時的龜裂及微粒，及防止濺鍍膜的組成不均。並且，本發明為，提供一種濺鍍靶材，其特徵為，於at.%下，含有35~50%的Ta，剩餘為Ni及不可避之雜質組成之濺鍍靶材，且僅由Ni2 Ta化合物相及NiTa化合物相所組成，而前述Ni2 Ta化合物相及前述NiTa化合物相之微組織的最大內接圓徑在10μm以下者。
Description
本發明是關於垂直磁記錄介質中之軟磁性薄膜層用濺鍍靶材。
近年，磁記錄技術之進展顯著，邁入使磁碟大容量化的磁記錄介質之高記錄密度化，而可實現較過往所普及之水平磁記錄介質為更高記錄密度之技術的垂直磁記錄方式已經實用化。垂直磁記錄方式為，相對於垂直磁記錄介質之磁性膜中的介質面，易磁化軸為面向垂直方向形成者，是較合適高記錄密度之方法。
例如，如日本專利第4499044號公報(專利文獻1)上記載之垂直磁記錄介質，其特徵為，於玻璃基板或Al基板等基板上，依密著層、軟磁性層、晶種層、中間層、磁記錄層以及保護層之順序做層積之垂直磁記錄介質，其中軟磁性層含有Co合金，晶種層含有軟磁性層側之第一晶種層及中間層側之第二晶種層，而第一晶種層為，由Cr中含有由Ta、Ti、Nb、Si、Al中選出之一種以上之元素的非晶質合金所組成，第二晶種層為，由Ni中含有由Cr、Ta、Ti、Nb、V、W、Mo、Cu中選出之一種以上之元 素的結晶質合金所組成。
又，作為形成上述密著層使用之靶材，為使用於特開2013-127111號公報(專利文獻2)所記載之Ni-Ta濺鍍靶材。此專利文獻2記載之濺鍍靶材，透過於濺鍍靶材中含有NiTa化合物相及純Ta相來提升濺鍍靶材的強度，並減少濺鍍時的龜裂及微粒產生。
[專利文獻1]日本專利第4499044號公報
[專利文獻2]特開2013-127111號公報
上述專利文獻2之濺鍍靶材為，透過含有純Ta相來提升濺鍍靶材之強度，並減少濺鍍時的龜裂及微粒產生，故為透過活用純Ta粉末而提升濺鍍靶材之強度。但，於濺鍍靶材中存在純Ta相時，會使濺鍍靶材之微組織內產生巨大的組成變化，而反映其組成變化時，即會引起濺鍍膜的組成不均之問題。
因此，本發明之目的為，提供一種濺鍍靶材，其特徵為，不使用純Ta粉末，具有高強度，較少產生濺鍍時的龜裂及微粒，且可防止濺鍍膜的組成不均之濺鍍靶材。
為了解決如上述之問題，本發明者們進行了廣泛研究的結果，觀察出不使用純Ta也可提升濺鍍靶材之強度，可防止濺鍍時的龜裂及微粒，且可防止濺鍍膜的組成不均之濺鍍靶材。即，相對於過往透過活用純Ta粉末來提升濺鍍靶材之強度，本發明為，不活用純Ta粉末，透過調整濺鍍靶材之微組織來提升其強度。
因此，本發明包含以下的濺鍍靶材。
[1]一種濺鍍靶材，其為，於at.%下，含有35~50%的Ta，剩餘為Ni及不可避之雜質所組成之濺鍍靶材，其特徵為，僅由Ni2 Ta匕合物相及NiTa化合物相所組成，而該Ni2 Ta化合物相及NiTa化合物相之微組織的最大內接圓徑在10μm以下者。
[2]如前述[1]記載之濺鍍靶材，其具有450MPa以上的抵抗強度。
如同上述，本發明為，提供一種Ni-Ta濺鍍靶材，其特徵為，將以Ni為主體、Ta限制於35~50%的範圍之濺鍍靶材的微組織之Ni2 Ta化合物及NiTa化合物相做精細的分散，使濺鍍時不會產生龜裂或微粒，並具有使濺鍍時不會產生組成不均之強度。
[圖1]圖1為，使用掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察本發明的濺鍍靶材之微組織之圖。
以下，將就本發明進行詳細的說明。
本發明之濺鍍靶材為，於at.%下，含有35~50%的Ta，剩餘為Ni及不可避之雜質組成之濺鍍靶材。另一方面，Ta於未滿35%、或超過50%的範圍時，僅會由Ni2 Ta或NiTa化合物中形成其中一種。即，於平衡狀態圖中，100% Ni~未滿Ni-35Ta之間形成之相為Ni、Ni8 Ta、Ni3 Ta、Ni2 Ta，又，超過Ni-50Ta至100% Ta之間形成之相為NiTa、NiTa2、Ta，僅Ni-35Ta%至Ni-50Ta%之間方可使Ni2 Ta與NiTa共存。
圖1為，使用掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察本發明的濺鍍靶材之微組織之圖。圖中，符號1為Ni2 Ta化合物相(灰色部分)，符號2為NiTa化合物相(白色部分)，可觀察出濺鍍靶材僅由Ni2 Ta化合物相及NiTa化合物相的2相構成其微組織。本發明中，此Ni2 Ta化合物相及NiTa化合物相之微組織具有形成最大內接圓徑為10μm以下之微細相的特徵。具有此相之微組織，可提升濺鍍靶材之強度，並可抑制濺鍍時的微粒，及防止因濺鍍靶材中的組成不均所造成之濺鍍膜的組成不均。
於上述35~50%的Ta，剩餘為限制於Ni之範 圍的成分組成中使用霧化粉末時，其形成之相僅有Ni2 Ta化合物相及NiTa化合物相。即，Ni2 Ta化合物相及NiTa化合物相之兩相共存時，不會出現2相以外之相。具有此相之微組織，可提高濺鍍靶材之強度，並可抑制濺鍍時的微粒，及防止因濺鍍靶材中的組成不均所造成之濺鍍膜的組成不均。
另外，透過使成形溫度在1000~1200℃，成形壓力在100~150MPa之方式，可形成微細組織。另一方面，若成形溫度未滿1000℃，成形壓力未滿100MPa時，則無法充足形成目標之微細組織。又，相反的，若成形溫度超過1200℃，且成形壓力超過150MPa時，則無法形成與上述微細組織相同之Ni2 Ta化合物相及NiTa化合物相之微組織的內接圓徑於10μm以下者。故，將成形溫度設定於1000~1200℃，成形壓力設定於100~150MPa。
如同上述，本發明中，可提供一種濺鍍靶材，其特徵為，不使用純Ta，其構成相僅由Ni2 Ta化合物相及NiTa化合物相之兩相共存者，且，透過Ni2 Ta化合物相及NiTa化合物相之微組織的內接圓徑於10μm以下之微細組織，可提升濺鍍靶材之強度同時防止濺鍍時的龜裂及微粒，及防止濺鍍膜的組成不均。
又，製造本發明之濺鍍靶材所適用之急冷凝固處理方法，以混入的雜質較少，可得到充填率較高之適合燒結的球狀粉末之氣體霧化法為佳。粉末的加壓燒結方法，也適合使用熱加壓、熱等靜壓(hotisostaticpressing)、 電化加壓燒結、熱擠壓等方法。其中以熱等靜壓之加壓壓力較高，且可抑制最高溫度使其較低，來抑制金屬間化合物相的粗大化，故可得到緻密的燒結體而為特佳。
本發明之濺鍍靶材，若可抑制微組織時，則可適用於熔鑄法、粉末燒結法的任何一種。又，微組織中，欲將Ni2 Ta化合物相及NiTa化合物相的微組織之最大內接圓徑抑制於10μm以下，而使用熔鑄法時，例如，將熔融合金使用水冷等方式冷卻並使用模具鑄造時，其具有比一般鑄造更快的凝固速度。
本發明之濺鍍靶材，以具有450MPa以上之抵抗強度為佳。本發明之濺鍍靶材的抵抗強度，例如，為500MPa以上、750Mpa以下。又，抵抗強度的量測，將就如下的方式進行。將燒結合金由金屬線切割出之寬4mm、高3mm、長25mm之試驗片，使用三點彎曲實驗進行分析，並將其結果做為三點彎曲強度。三點彎曲實驗，於支點間距離20mm下進行，於垂直方向施壓，量測當時之應力(N)，並根據下式算出三點彎曲強度。
三點彎曲強度(MPa)=(3×應力(N)×支點間距離(mm))/(2×試驗片之寬(mm)×(試驗片厚度(mm)2)
以下，將就實施例具體說明本發明。
將表1所示之各成分組成，使用氣霧化法製作Ni-Ta合金粉末。取得之粉末做500μm以下之分級，將其作為HIP 成形(熱等靜壓)之原料粉末。HIP成形用鋼坯為，於直徑250mm、長50mm的碳鋼製罐中填充原料粉末，並進行真空除氣、封裝而製成。將此粉末填充鋼坯依表1所示之成形壓力、成形溫度、保持時間的條件下進行HIP成形。其後，由成形體製成直徑180mm、厚7mm之濺鍍靶材。
分析方法為，濺鍍靶材中之微組織為，由濺鍍靶端材料取出掃描型電子顯微鏡(SEM)用試驗片，將試驗片切面做研磨，並拍攝反射電子圖像，來分析化合物中可畫出之最大內接圓。又，用電子微探針(Electron Probe Micro Analyzer)進行5處之長1mm的線分析，分析Ni原子量之最大值與最小值的差。Ni原子量之最大值與最小值若為20at%以下時，則為具有良好均質性之濺鍍靶材，則標記為OK。若差距為20at%以上的情況時，則標記為NG。
微粒分析方法為，於直徑95mm、板厚1.75mm的鋁基板上使用DC磁控濺鍍於Ar氣壓0.9Pa成膜，並利用Optical Surface Analyzer分析其微粒數。
濺鍍膜之組成不均為，將有濺鍍之基板使用電子線微探針(Electron Probe Micro Analyzer)進行5處之長1mm的線分析，所評估之Ni原子量之最大值與最小值的差。Ni原子量之最大值與最小值若為20at%以下時，則為具有良好均質性之膜，則標記為OK。Ni原子量之最大值與最小值若為20at%以上時，則為不均質之膜，故標記為NG。
濺鍍靶材之強度為，將由金屬線切割出之， 寬4mm、高3mm、長25mm之TP，用三點彎曲實驗進行分析。三點彎曲實驗之條件為，於支點間距離20mm下進行，於垂直方向施壓，量測當時之應力(N)，並根據下式算出三點彎曲強度。
三點彎曲強度(MPa)=(3×應力(N)×支點間距離(mm))/(2×試驗片之寬(mm)×(試驗片厚度(mm)2)
如表1所表示，No.1~12為本發明例，No.13~18為比較例。
比較例No.13為，Ta之成分組成較高，且皆形成NiTa化合物相。即，因不存在Ni2 Ta，全部為NiTa化合物相，故彎曲應力極低。因彎曲應力低故會產生大量微粒。比較例No.14為，因Ni2 Ta化合物相之微組織的最大內接圓徑為粗大化的16μm，故彎曲應力較低。因此，會產生大量微粒。比較例No.15為，Ta之成分組成較低，且皆形成Ni2 Ta匕合物相。即，因不存在NiTa化合物相，全部為Ni2 Ta化合物相，故彎曲應力較低。因此，會產生大量微粒。
比較例No.16為，以純Ta粉末41.33與Ni37.5Ta霧化粉末33.1與純Ni霧化粉末25.57的混合比例於V型混合機混合30分鐘後，填充於直徑250mm、長50mm的碳鋼製罐，並進行真空除氣、封裝而製成。將此粉末填充鋼坯依表1所示之成形壓力、成形溫度、保持時間的條件下進行HIP成形。其後，由成形體製成直徑180mm、厚7mm之濺鍍靶材。其靶材為，Ni2 Ta匕合物相、NiTa化合物相的微組織之最大內接圓徑為粗大化的15μm，又，除Ni2 Ta化合物相及NiTa化合物相以外，具有Ta相、Ni3 Ta相、Ni相，而使彎曲應力降低。因此，會產生大量微粒。
比較例No.17為，與比較例No.16相同般，以純Ta粉末11.09與Ni37.5Ta霧化粉末88.91的混合比例於V型混合機混合30分鐘後，填充於直徑250mm、長50mm的碳 鋼製罐，並進行真空除氣、封裝而製成。將此粉末填充鋼坯依表1所示之成形壓力、成形溫度、保持時間的條件下進行HIP成形。其後，由成形體製成直徑180mm、厚7mm之濺鍍靶材。其靶材為，NiTa化合物相的微組織之最大內接圓徑為13μm之大小，又，除Ni2 Ta化合物相及NiTa化合物相以外具有Ta相，該彎曲應力雖較比較例16有所改善，但還是較低，故仍會產生微粒。又，因含有純Ta，故作為濺鍍靶材，其組成並不均勻，且，濺鍍之膜的組成也不均勻。
比較例No.18為，與比較例No.16相同般，以純Ta粉末64.91與純Ni霧化粉末35.09的混合比例於V型混合機混合30分鐘後，填充於直徑250mm、長50mm的碳鋼製罐，並進行真空除氣、封裝而製成。將此粉末填充鋼坯依表1所示之成形壓力、成形溫度、保持時間的條件下進行HIP成形。其後，由成形體製成直徑180mm、厚7mm之濺鍍靶材。其靶材為，Ni2 Ta化合物相的微組織之最大內接圓徑為13μm之大小，又，除Ni2 Ta化合物相及NiTa化合物相以外，具有Ta相、Ni3 Ta相、Ni相，該彎曲應力雖較比較例16有所改善，但還是較低，故仍會產生微粒。又，因含有純Ta、Ni3 Ta相，故作為濺鍍靶材，其組成並不均勻，且，濺鍍之膜的組成也不均勻。
Claims (2)
- 一種濺鍍靶材，其為，於at.%下，含有35~50%的Ta，剩餘為Ni及不可避之雜質組成之濺鍍靶材，其特徵為，僅由Ni 2 Ta化合物相及NiTa化合物相所組成，而前述Ni 2 Ta化合物相及前述NiTa化合物相之微組織的最大內接圓徑在10μm以下者。
- 如請求項1之濺鍍靶材，其具有450MPa以上之抵抗強度者。
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