TWI557253B - 靶材及其製造方法 - Google Patents

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TWI557253B TW102126337A TW102126337A TWI557253B TW I557253 B TWI557253 B TW I557253B TW 102126337 A TW102126337 A TW 102126337A TW 102126337 A TW102126337 A TW 102126337A TW I557253 B TWI557253 B TW I557253B
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Description

靶材及其製造方法
本發明係關於一種，適合形成磁性記錄媒體中的軟磁性膜等之靶材及其製造方法。
近年，作為提高磁性記錄媒體之記錄密度的手段，實現垂直寫入技術。垂直寫入技術係為，使磁性記錄媒體之磁性膜，以將易磁化軸對媒體面往垂直方向定向的方式形成，即便記錄密度提高位元內之反磁場仍小，為記錄再生特性的降低微少之適合高記錄密度的方法。而垂直寫入技術中，前人開發具有提高記錄敏感度之磁性記錄膜與軟磁性膜的磁性記錄媒體。
作為此等磁性記錄媒體之軟磁性膜，要求具有高飽和磁通密度與非晶質構造。作為軟磁性膜的例子，使用對以飽和磁通密度大的Fe為主成分之Fe-Co合金添加促進非晶質化之元素的合金膜。
另一方面，對此等合金膜，亦要求高的耐蝕性。在合金膜之形成中，前人提出例如於Fe-Co合金含有10~20原子%的自Nb或Ta選出之1種或2種元素的軟磁性膜用Fe-Co系靶材(參考專利文獻1)。專利文獻1中，Fe-Co系靶材，分別將純度99.9%以上之純金屬粉末原料以成為靶材的組成之方式混合，將獲得的混合粉末燒結藉以製造靶材。
【習知技術文獻】
【專利文獻】
【專利文獻1】國際出願第2009/104509號手冊
濺鍍中，靶材因暴露於電漿產生之放電而溫度上升，故在靶材背面施行間接的冷卻。然而，在為了提高生產力，而以高電力施行濺鍍之情況，自靶材背面之間接的冷卻其冷卻能力不足，有靶材的溫度達到300℃以上之高溫的情形。
上述之專利文獻1所揭露的Fe-Co系靶材，藉由對Fe及Co的粉末添加Ta或Nb之單體的粉末，可形成除了高飽和磁通密度與非晶質性以外，更具有高耐蝕性之軟磁性膜。因此，使用Fe-Co系靶材之方法，在容易進行成分控制的點上係為有用之技術。
然而，確認將此一Fe-Co系靶材，以高投入電力濺鍍後，在濺鍍中有靶材破裂，無法施行正常的濺鍍之情況。
鑒於上述情況，本發明在上述之狀況下，必須為抑制以高投入電力施行濺鍍之情況中的破裂之產生的靶材。
此外，必須為在以高投入電力施行濺鍍之情況中，抑制靶材的破裂之產生，將磁性記錄媒體之軟磁性膜穩定地成膜的靶材之製造方法。
依本案發明人之檢討，對於上述專利文獻1所揭露的Fe-Co系靶材，獲得下述的發現。亦即：於Fe-Co系靶材之微觀組織，大量且粗大地形成含有高濃度Ta/Nb之脆性金屬間化合物。此係由於此脆性金屬間化合物的形成，致使靶材之高電力濺鍍中的熱膨脹所產生之變形，超過高溫中的彎曲裂斷變形率之 故，而使靶材產生破裂。而本案發明人，為了提高靶材之高溫中的彎曲裂斷變形率而施行各種檢討，結果發現適宜組成與粉體組成物之燒結，因而提出本發明。
為達成上述課題之具體手段，如同下述。亦即，第1發明為：
<1>一種靶材，原子比的組成式以(FeX-Co100-X)100-Y-MY(其中，M表示選自於Ta及Nb中之至少一方的元素，X、Y分別滿足0≦X≦80，10≦Y≦30)表示，包含由無法避免的雜質構成之殘餘部分，且300℃的彎曲裂斷變形率為0.33%以上。
<2>該<1>中，第1發明之靶材，於靶材之剖面中觀察到的金屬結構裡，在包含選自於Ta及Nb中之至少一方的金屬間化合物相之區域內描繪內接圓時，其最大內接圓的直徑為20μm以下之組織為佳。
其次，第2發明為：
<3>一種靶材之製造方法，將原子比的組成式以(FeX-Co100-X)100-Y-MY(其中，M表示選自於Ta及Nb中之至少一方的元素，X、Y分別滿足0≦X≦80，10≦Y≦30)表示，包含由無法避免的雜質構成之殘餘部分，且含有合金粉末的粉體組成物，以燒結溫度900℃~1400℃、加壓壓力100MPa~200MPa、及燒結時間1小時~10小時的條件加壓燒結，該合金粉末於粒子剖面中觀察到的金屬結構裡，在包含選自於Ta及Nb中之至少一方的金屬間化合物相之區域內描繪內接圓時，其最大內接圓的直徑為10μm以下。
亦即，第1發明之靶材，可藉由將以該組成式表示的該粉體組成物，以燒結溫度900℃~1400℃、加壓壓力100MPa~200MPa、及燒結時間1小時~10小時的條件加壓燒結進而獲得。
<4>該<3>中，該粉體組成物，宜為調整為最終組成的單一組成之合金粉末。
依本發明，提供一種抑制以高投入電力施行濺鍍之情況中破裂之產生的靶材。
此外，依本發明，提供一種靶材之製造方法，在以高投入電力施行濺鍍之情況中，抑制靶材的破裂之產生，將磁性記錄媒體之軟磁性膜穩定地成膜。
【圖1】成為本發明例之試樣No.5的掃描式電子顯微鏡產生之微觀組織照片。
【圖2】成為本發明例之試樣No.10的掃描式電子顯微鏡產生之微觀組織照片。
【圖3】成為比較例之試樣No.1的掃描式電子顯微鏡產生之微觀組織照片。
【圖4】成為比較例之試樣No.2的掃描式電子顯微鏡產生之微觀組織照片。
【圖5】成為比較例之試樣No.3的掃描式電子顯微鏡產生之微觀組織照片。
【圖6】顯示成為比較例之試樣No.1的彎曲裂斷變形率與線性熱膨脹率之關係的圖。
【圖7】顯示成為比較例之試樣No.2的彎曲裂斷變形率與線性熱膨脹率之關係的圖。
【圖8】顯示成為比較例之試樣No.3的彎曲裂斷變形率與線性熱膨脹率之關係的圖。
【圖9】顯示成為本發明例之試樣No.5的彎曲裂斷變形率與線性熱膨脹率之關係的圖。
【實施本發明之最佳形態】
本案發明人，著眼於靶材之金屬結構與高溫中的機械性特性而施行各種檢討。靶材，在濺鍍中，因暴露於電漿產生之放電而溫度上升，故於靶材背面施行間接的冷卻。然而，在為了加速成膜速度提高磁性記錄媒體的生產力而以高投入電力施行濺鍍之情況，即便於靶材背面施行冷卻，靶材的溫度仍上升，達到300℃以上的高溫。
本案發明人確認，靶材由於例如將外周部夾持固定，一旦靶材成為高溫則產生熱膨脹造成之變形，而產生破裂。
本發明之特徵為實現以下內容的點：藉由使靶材的組成最佳化，而後使因濺鍍時的發熱而對靶材賦予之特定溫度中的彎曲裂斷變形率為一定值以上，抑制靶材的破裂產生。以下，詳細地加以說明。
本發明之靶材，使300℃的彎曲裂斷變形率為0.33%以上之值。
此處，本發明的彎曲裂斷變形率，係例如以JIS K7171定義之，材料斷裂時的彎曲變形率。此一彎曲裂斷變形率為，對自靶材採樣之樣本，施行3點彎曲試驗，測定至樣本斷裂為止的撓度，將其代入式(1)藉以算出。下述式(1)中，εfB為彎曲裂斷變形率，sB為至斷裂為止的撓度，h為樣本的厚度，L為支點間距離。此外，在300℃之高溫環境下測定時，於彎曲試驗機裝設恆溫槽，在將樣本加熱至300℃的狀態進行測定。
本發明中將彎曲裂斷變形率εfB之測定溫度規定為300℃，係因吾人經驗上已知在為了提高生產能力而以高投入電力施行濺鍍之情況，濺鍍中之靶材的溫度達到300℃以上之高溫時容易產生破裂。本發明所應用的合金之300℃的線性熱膨脹率，宜為0.28%~0.32%。若此一線性熱膨脹率超過300 ℃的彎曲裂斷變形率，則濺鍍中靶材產生破裂，變得無法施行正常的濺鍍。
本發明中，藉由使靶材之300℃的彎曲裂斷變形率εfB成為較線性熱膨脹率更大值之0.33%以上，而使熱膨脹所產生的變形無法超過彎曲裂斷變形率εfB。結果，可抑制濺鍍時的靶材之破裂產生。另，本發明之靶材，為了抑制長時間之連續濺鍍時的靶材破裂，宜使300℃的彎曲裂斷變形率εfB為0.45%以上。
本發明之成為靶材的基底之合金，原子比中組成式為以(FeX-Co100-X)，0≦X≦80表示之成分區域。
本發明選擇上述合金的理由為，表示每1個原子之飽和磁矩的，所謂的Slater-Pauling曲線中，Fe與Co二元系合金的組合顯示在各種過渡金屬合金中最高的飽和磁矩。
在必須使飽和磁矩最大化的情況，宜使Fe之原子比率X為50%~80%的範圍。此係因，原子比Fe：Co=65：35的組成比附近飽和磁矩成為最大，Fe之原子比率為50%~80%的範圍之Fe-Co合金中獲得高飽和磁矩之故。
此外，欲使作為薄膜之磁致伸縮下降的情況，宜使靶材的Fe之原子比率X為0%~50%。此係因，與Fe相比Co的磁致伸縮較小之故。
本發明之靶材，使自Ta及Nb選擇出之一方或雙方元素合計含有10原子%~30原子%。此係為，自電位-pH圖中顯示之橫跨pH的廣大範圍而形成緻密之鈍態被膜的情況來看，具有提高所形成之軟磁性膜的耐蝕性之效果之故。此外，藉由添加自Ta及Nb選擇出之一方或雙方元素，濺鍍時，使其非晶質化。另，上述之效果，在該添加量合計未滿10原子%之情況，未非晶質化，在超過30原子%之情況，磁化降低，故使其為10原子%~30原子%。
此外，當自Ta及Nb選擇出之一方或雙方元素的添加量超過30原子%時，包含自脆性的Ta及Nb選擇出之一方或雙方的金屬間化合物相大量地形成，故變得難以使後述靶材之300℃的彎曲裂斷變形率εfB為0.33%以上。另，自Ta及Nb選擇出之一方或雙方元素的合計量，宜為16原子%~25原子%的範圍，更宜為16原子%~20原子%。
本發明之靶材，除了含有上述範圍的自Ta及Nb選擇出之一方或雙方元素其以外的殘餘部分，為Fe、Co與無法避免的雜質。雜質之含有量，宜盡可能使其為低含量，宜使係氣體成分之氧、氮為1000質量ppm以下，無法避免地含有之Ni、Si、Al等氣體成分以外的雜質元素，合計為1000質量ppm以下。
本發明之靶材，於觀察其剖面之金屬結構的情況中，在包含自Ta及Nb選擇出之一方或雙方的金屬間化合物相之區域內描繪時，其最大內接圓的直徑，宜為20μm以下，更宜為5μm以下。最大內接圓的直徑，現實上宜為0.5μm以上。
此處，剖面係指，將靶材於任意方向切斷之情況的切斷面；金屬結構為，在該切斷面中觀察到之金屬結構。
藉由使最大內接圓的直徑為20μm以下，可抑制引起彎曲裂斷變形率εfB的降低之，含有脆性Ta及Nb之一方或雙方的金屬間化合物相粗大化之現象，可將300℃的彎曲裂斷變形率εfB保持為0.33%以上。
本發明中，作為包含選自於Ta及Nb中之至少一方的金屬間化合物相，列舉例如Fe2Ta、FeTa、Fe2Nb、FeNb、Co7Ta、Co2Ta、Co6Ta7、CoTa2、Co3Nb、Co2Nb、Co7Nb6等。此等金屬間化合物相，由於質脆，故藉由將在存在於組織中之粗大的金屬間化合物之區域內描繪內接圓時其最大內接圓的直徑抑制為20μm以下，而可將300℃的彎曲裂斷變形率εfB維持為0.33%以上。
此外，靶材之剖面中的，包含自Ta及Nb選擇出之一方或雙方的金屬間化合物相之存在，可藉由例如X線繞射法或能量分散型X線分光法等加以觀察。
本發明之靶材，宜使相對密度為99%以上。若將存在於靶材中之空孔等缺陷抑制為少量而將相對密度保持為99%以上，則容易於該缺陷部產生之局部性的應力集中變少，防止彎曲裂斷變形率εfB的降低，可防止破裂之 產生。
本發明所稱之相對密度為，對將藉由阿基米德法測定出的「容積密度」，除以作為藉由自本發明之靶材的組成比獲得之質量比計算出之元素單體的加重平均而得到的理論密度之值，乘以100所獲得的值。
本發明之靶材，宜降低殘留應力。於靶材之製造步驟中，加壓燒結時、加壓燒結後之機械加工、或於外周部施行噴砂處理時，有殘留應力蓄積於靶材之情況。若此殘留應力變大，則有彎曲裂斷變形率εfB降低的可能性。本發明為了釋放靶材的殘留應力，宜進行熱處理等之後處理。
本發明之靶材，將原子比的組成式以(FeX-Co100-X)100-Y-MY(其中，M表示選自於Ta及Nb中之至少一方的元素，X、Y分別滿足0≦X≦80，10≦Y≦30)表示，包含由無法避免的雜質構成之殘餘部分，且含有合金粉末的粉體組成物，以燒結溫度900℃~1400℃、加壓壓力100MPa~200MPa、及燒結時間1小時~10小時的條件加壓燒結可藉以獲得，而該合金粉末於觀察粒子剖面之金屬結構的情況中，在包含選自於Ta及Nb中之至少一方的金屬間化合物相之區域內描繪內接圓時，其最大內接圓的直徑為10μm以下。
一般而言，作為靶材之製造方法，溶製法及加壓燒結法差別甚大。溶製法中，為了圖求存在於成為靶材之素材的鑄造鑄塊中之鑄造缺陷的降低與組織的均一化，而有對鑄造鑄塊施加熱壓延等塑性加工的必要。
含有Ta或Nb之合金中，由於在鑄造時之冷卻過程，形成包含自粗大的Ta及Nb選擇出之至少一方的金屬間化合物相，故熱加工性極差。因此，難以穩定地製造靶材。
因此，本發明中，藉由將既定的粉體組成物以上述條件加壓燒結，而獲得既述的本發明之靶材。
作為加壓燒結之方法，可使用熱均壓、熱壓、放電電漿燒結、擠製加 壓燒結等。其中，熱均壓因可穩定地實現以下所述之加壓燒結條件，故較為適合。
本發明，使燒結溫度為900℃~1400℃。若燒結溫度未滿900℃，則有包含自係高熔點金屬的Ta及Nb選擇出之至少一方的粉末之燒結無法充分進行，而形成空孔之情況。另一方面，若燒結溫度超過1400℃，則有粉體組成物溶解之情況。因此，本發明，使燒結溫度為900℃~1400℃。另，為了在將靶材中之空孔的形成最小限度地降低後，抑制包含自Ta及Nb選擇出之一種以上的金屬間化合物相之成長，提高彎曲裂斷變形率εfB，宜以950℃~1300℃燒結。
此外，本發明，使加壓壓力為100MPa~200MPa。加壓壓力未滿100MPa，則無法完全地燒結而容易於靶材之組織中形成空孔。另一方面，一旦加壓壓力超過200MPa則殘留應力於燒結時被導入靶材。因此，本發明，使加壓壓力為100MPa~200MPa。為了在將空孔的形成最小限度地降低後，抑制殘留應力的導入而提高彎曲裂斷變形率εfB，更宜以120MPa~160MPa的加壓壓力燒結。
此外，本發明，使燒結時間為1小時~10小時。在燒結時間未滿1小時之情況，燒結未完全地進行，難以抑制空孔的形成。另一方面，一旦燒結時間超過10小時則因製造效率顯著惡化故避免較佳。因此，本發明，使燒結時間為1小時~10小時。另，為了在將空孔的形成最小限度地降低後，抑制包含自Ta及Nb選擇出之一種以上的金屬間化合物相之成長，提高彎曲裂斷變形率εfB，更宜以1小時~3小時之燒結時間進行燒結。
作為本發明之粉體組成物，可應用以下任一種：含有合金粉末的複數合金粉末，該合金粉末於粒子剖面中觀察到的金屬結構裡，在包含自Ta及Nb選擇出之一方或雙方的金屬間化合物相之區域內描繪內接圓時，其最大內接圓的直徑為10μm以下；加入該合金粉末以使純金屬粉末成為最終組成的方式混合之混合粉末；或調整為最終組成的單一之合金粉末。
例如以使複數合金粉末以成為最終組成的方式混合之混合粉末作為粉體組成物加以加壓燒結的方法，可使300℃的彎曲裂斷變形率εfB為0.33%以上，而後藉由調整混合之粉末的種類，可降低靶材的磁導率。因此，自背面陰極獲得強漏磁通，亦具有使使用效率增高等效果。
此外，宜使本發明所使用之合金粉末的平均粒徑，為10μm~200μm。藉由使用此一範圍之合金粉末，可使本發明之靶材，300℃的彎曲裂斷變形率εfB為0.33%以上，而自純Ta相及純Nb相選擇出之一方或雙方的金屬相難以殘存於靶材之組織內，亦可降低濺鍍時之粒子不良。
另，本發明之合金粉末的平均粒徑，係受JIS Z 8901規定的，使用雷射光之光散射法所產生的球當量直徑。此處之平均粒徑，以將累積粒度分布二分為等體積(50%)時的徑(D50)表示。
此外，本發明之靶材，依元素的添加量，亦可藉由使用混合有自Fe-Co-Ta/Nb合金粉末、Co-Ta/Nb合金粉末選擇出之一種以上的粉末之混合粉末而加以製造。特別是，在係高熔點金屬之Ta及Nb的合計含有率超過18原子%的合金成分之情況，因該合金之熔點上升，故有調整為最終組成的單一組成之合金粉末變得難以製造的情況。因此，本發明，藉由使用上述混合粉末進行加壓燒結，而可獲得靶材。
此外，加上合金粉末而混合的自純Ta粉末及純Nb粉末選擇出之一種以上的粉末的平均粒徑，宜為1μm~15μm。此係因，若自純Ta粉末及純Nb粉末選擇出之至少一方的粉末其粒徑為15μm以下，則在加壓燒結之情況，自純Ta相及純Nb相選擇出之一種以上的金屬相難以殘存於靶材之組織內，降低濺鍍時的粒子不良之故。另，難以產生形成於此等的相之周圍的包含選自於Ta及Nb中之至少一方的金屬間化合物相之破裂的起點，可防止彎曲裂斷變形率εfB的降低。此外，若自純Ta粉末及純Nb粉末選擇出之至少一方的粉末的平均粒徑為1μm以上，則可良好地維持充填性。
另，純Ta粉末及純Nb粉末的平均粒徑，與合金粉末的平均粒徑同樣 地，為受JIS Z 8901規定的，使用雷射光之光散射法所產生的球當量直徑(D50)。
本發明之靶材，宜使用調整為最終組成的單一組成之合金粉末作為粉體組成物加以製造。藉此，本發明之靶材，可獲得使包含選自於Ta及Nb中之至少一方的金屬間化合物相，更穩定而微細地均一分散之效果。結果，可更提高300℃的彎曲裂斷變形率εfB。
此一調整為最終組成的單一組成之合金粉末，例如宜以氣體霧化法等製造，藉而可獲得急速凝固組織。本發明，於此一合金粉末的製造應用氣體霧化法，藉由嚴密地控制噴吐之液滴的尺寸與冷卻速度，可使在包含自獲得之合金粉末所含的Ta及Nb選擇出之至少一方的金屬間化合物相之區域內描繪內接圓時，其最大內接圓的直徑為10μm以下。
此處，本發明之「調整為最終組成的單一組成」係指，應用氣體霧化法時，使注入金屬出爐坩堝的調整為最終組成之熔融合金全部出爐時獲得的合金組成。
本發明之靶材，藉由使用在包含選自於Ta及Nb中之至少一方的金屬間化合物相之區域內描繪內接圓時，其最大內接圓的直徑為10μm以下之合金粉末，即便經上述條件之加壓燒結，仍可獲得在靶材中的包含選自於Ta及Nb中之至少一方的金屬間化合物相之區域內描繪內接圓時，其最大內接圓的直徑為20μm以下之組織。而可提高300℃的彎曲裂斷變形率εfB。
【實施例】
以下，雖將本發明以實施例更具體地加以說明，但本發明只要不超越其主旨，則不限於以下之實施例。
(實施例1)
首先，作為本發明例之試樣No.4~No.9，使用Fe-Co-Ta合金粉末， 以使原子比成為(FeX-Co100-X)100-Y-TaY(0≦X≦80，10≦Y≦30)的方式，準備表1所示之各個組合的粉末。
此外，比較例之試樣No.1~No.3中，將純Fe、純Co、純Ta、Fe-Co-Ta合金粉末、及Co-Ta合金粉末作為原料使用，調整使原子比成為(Fe65-Co35)(100-Y)-TaY(Y=18)。
於該Fe-Co-Ta合金粉末、及該Co-Ta合金粉末，使用以氣體霧化法製造之，平均粒徑(D50)為100μm的粉末。
此外，下述表1中，純Ta粉末，係使用以機械性粉碎法製造之，平均粒徑(D50)為30μm之市售的Ta粉末。於純Co粉末，使用以機械性粉碎法製造之，平均粒徑(D50)為120μm之市售的Co粉末。進一步，於純Fe粉末，使用以機械性粉碎法製造之，平均粒徑(D50)為120μm之市售的Ta粉末。
另，使用掃描式電子顯微鏡(日本電子株式會社製，JSM-6610LA)，觀察於各合金粉末的各粒子之剖面中觀察到的金屬結構中，在含有Ta的金屬間化合物相之區域內描繪內接圓時其最大內接圓的直徑，進行測定。
將以上述獲得之各別的混合粉末，充填於軟鋼製之加壓容器並除氣密封後，藉由熱均壓，以表1所示之燒結溫度、加壓壓力、燒結時間之條件燒結，獲得直徑194mm×厚度14mm之燒結體。
此外，作為比較例用之試樣No.2，藉由將上述的組成於真空感應熔解爐以1680℃溶解而鑄造(溶解製法)，製造出直徑200mm×厚度30mm的鑄塊。
自上述製造出的各燒結體之端材採樣10mm×10mm×5mm的樣本，對其中之一樣本，去除全表面的黑皮等汚漬後，使用電子比重計SD-120L(研精工業株式會社製)以阿基米德法施行密度的測定。而後，如同上述所說明，自所獲得的容積密度與理論密度算出相對密度(%；=容積密度/理論 密度×100)。於表1顯示算出的相對密度。
如表1所示，確認成為本發明例之試樣No.4~No.9、及成為比較例之試樣No.1~No.3，為相對密度超過100%之高密度靶材。
自上述製造出之各燒結體及鑄塊將微觀組織觀察用之試樣採樣，藉由掃描式電子顯微鏡(日本電子株式會社製，JSM-6610LA)，以2.2mm2之視野進行微觀組織觀察。而後，如圖1之測定例所示，測定在Ta金屬間化合物相之區域內描繪內接圓時，其最大內接圓的直徑。將此一結果於表1顯示。此外，將觀察到的試樣No.5、No.1、No.2、No.3之微觀組織於圖1、圖3~圖5顯示。
圖1、圖3~圖5中，白色部為純Ta相，亮灰色部為含有Ta的金屬間化合物相，殘餘部分為幾乎未含有Ta的Fe-Co合金相。
各燒結體，如表1(燒結體的金屬間化合物相之最大內接圓直徑)所示，在Ta或含有Nb的金屬間化合物相之區域內描繪內接圓時，其最大內接圓的直徑為20μm以下，確認含有Ta的金屬間化合物相微細。
另一方面，確認比較例的靶材為，在含有Ta的金屬間化合物相之區域內描繪內接圓時，其最大內接圓的直徑為超過20μm之粗大的金屬間化合物相。
自上述製造之各燒結體，將長度70mm×寬度5mm×厚度5mm之3點彎曲試驗用的樣本採樣，使用油壓伺服式疲勞試驗機EFH50-5(株式會社鷺宮製作所製)，以十字頭速度1.0mm/分，支點間距離50mm之條件，施行各溫度(室溫(25℃)、200℃、300℃、400℃、500℃)中的3點彎曲試驗。自所獲得之彎曲負載-撓度曲線測定至斷裂為止的撓度，自既述之式(1)計算出各溫度的彎曲裂斷變形率εfB。
此外，自上述製造出之燒結體，將直徑5.0mm×長度19.5mm之樣本採樣，使用熱機械分析裝置(株式會社Rigaku製TMA-8140C)，在Ar氣體環境下測定各溫度中的線性熱膨脹率。
分別將試樣No.1~No.3、No.5之各溫度中的彎曲裂斷變形率εfB與線性熱膨脹率於圖6~圖9顯示，將300℃的彎曲裂斷變形率εfB於表1顯示。
確認本發明例之試樣No.4~No.9，藉由使含有Ta的金屬間化合物相均一地微細分散，而顯著提升各溫度的彎曲裂斷變形率εfB。
將上述獲得之各燒結體，機械加工為直徑180mm×厚度4mm的尺寸而獲得靶材。
將上述製作出之試樣No.1~No.9的靶材配置於DC磁控噴鍍裝置(CANON ANELVA株式會社製，C3010)之腔室內，排氣至腔室內之極限真空成為2×10-5Pa以下為止後，以Ar氣體壓力：0.6Pa、投入電力：1500W之條件，施行120秒的連續放電。此一條件，因以高電力長時間連續濺鍍，故為較一般為了提高生產力而實施之投入電力：約1000W之高電力濺鍍條件更苛酷的條件，在確認靶材之破裂耐性上有效。
以上述條件濺鍍後，將腔室內大氣釋放，將試樣No.1~No.9的靶材自濺鍍裝置取下並確認破裂的有無。確認成為比較例之試樣No.1~No.3的靶材，產生破裂。另一方面，成為本發明例之試樣No.4~No.9的靶材，未產生破裂，確認本發明之有效性。
(實施例2)：試樣No.10
首先，以氣體霧化法製造原子比為Fe51-Co27-Nb22的平均粒徑(D50)為100μm之合金粉末。
此時，使用掃描式電子顯微鏡(日本電子株式會社製，JSM-6610LA)，觀察於合金粉末的粒子之剖面中觀察到的金屬結構中，在含有Nb的金屬間化合物相之區域內描繪內接圓時之最大內接圓的直徑，加以測定。此一結果，最大內接圓的直徑，為4μm。
而後，將此一合金粉末，充填於軟鋼製之加壓容器，除氣密封後，藉由熱均壓，以燒結溫度=1250℃、加壓壓力=150MPa、燒結時間=1小時之條件燒結，獲得直徑194mm×厚度14mm之燒結體。
自此一燒結體之端材將10mm×10mm×5mm的樣本採樣，去除樣本之全表面的黑皮等汚漬後，使用電子比重計SD-120L(研精工業株式會社製)，以阿基米德法施行密度的測定。而後，如同上述所說明，自所獲得的密度與理論密度算出相對密度(%；=容積密度/理論密度×100)。結果，相對密度為102.2%，確認此一燒結體作為高密度之靶材有效。
自上述製造出之燒結體將微觀組織觀察用之試樣採樣，藉由掃描式電子顯微鏡(日本電子株式會社製，JSM-6610LA)，以2.2mm2之視野進行微觀組織觀察。將此一結果於圖2顯示。
圖2中，白色部為純Nb相，亮灰色部為含有Nb的金屬間化合物相，殘餘部分為幾乎未含有Nb的Fe-Co合金相。以本發明之製造方法獲得的靶材，於其剖面觀察到的金屬結構中，在含有Nb的金屬間化合物相之區域內描繪內接圓時，其最大內接圓的直徑為12μm，確認含有Nb的金屬間化合物相微細。
將以上述獲得之燒結體，機械加工為直徑180mm×厚度4mm的尺寸而獲得靶材。
其後，將此一靶材配置於DC磁控噴鍍裝置(CANON ANELVA株式會社製，C3010)之腔室內，排氣至腔室內之極限真空成為2×10-5Pa以下為止後，以Ar氣體壓力：0.6Pa、投入電力：1500W之條件，施行120秒的連續放電。此一條件，因以高電力長時間連續濺鍍，故為較一般之為了提高生產力而實施之投入電力約1000W之高電力濺鍍條件更苛酷的條件，在確認靶材之破裂耐性上有效。
以上述條件濺鍍後，將腔室內大氣釋放，將靶材自濺鍍裝置取下並確認破裂的有無。以本發明之製造方法製造出之靶材，即便在濺鍍後仍未產生破裂，確認本發明之有效性。
參考日本出願2012-163186號之全體揭露內容並將其納入本說明書。
本說明書所記載之全部的文獻、專利申請、及技術規格，與作為參考將各個文獻、特許出願、及技術規格納入之具體且個別的記載情況相同程度地，作為參考納入本說明書中。

Claims (4)

  1. 一種靶材，原子比的組成式以(FeX-Co100-X)100-Y-MY(其中，M表示選自於Ta及Nb中之至少一方的元素，X、Y分別滿足0≦X≦80，10≦Y≦30)表示，包含由無法避免的雜質構成之殘餘部分，且在300℃的彎曲裂斷變形率為0.33%以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之靶材，其中，於靶材之剖面中觀察到的金屬結構裡，在包含選自於Ta及Nb中之至少一方的金屬間化合物相之區域內描繪內接圓時，其最大內接圓的直徑為20μm以下。
  3. 一種靶材之製造方法，將原子比的組成式以(FeX-Co100-X)100-Y-MY(其中，M表示選自於Ta及Nb中之至少一方的元素，X、Y分別滿足0≦X≦80，10≦Y≦30)表示，包含由無法避免的雜質構成之殘餘部分，且含有合金粉末的粉體組成物，以燒結溫度900℃~1400℃、加壓壓力100MPa~200MPa、及燒結時間1小時~10小時的條件加壓燒結，該合金粉末於粒子剖面中觀察到的金屬結構裡，在包含選自於Ta及Nb中之至少一方的金屬間化合物相之區域內描繪內接圓時，其最大內接圓的直徑為10μm以下。
  4. 如申請專利範圍第3項之靶材之製造方法，其中，該粉體組成物，由調整為最終組成的單一組成之合金粉末所構成。
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