CN109072419B - 溅射靶材 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种溅射靶材，其特征在于，即使不使用纯Ta也能够提高溅射靶材的强度，防止溅射时的裂纹及颗粒，并且能够防止溅射膜的组成不均。本发明提供的溅射靶材的特征在于，以at.％计含有35～50％的Ta，余量由Ni及不可避免的杂质构成，且仅由Ni2Ta化合物相和NiTa化合物相构成，所述Ni2Ta化合物相及所述NiTa化合物相的显微组织的最大内接圆直径为10μm以下。
Description
技术领域
本发明涉及垂直磁记录介质中的软磁性薄膜层用溅射靶材。
背景技术
近年，磁记录技术的进步显著，为了使驱动器大容量化，正在进行磁记录介质的高记录密度化，可实现比以往已普及的面内磁记录介质更高记录密度的垂直磁记录方式已被实用化。垂直磁记录方式是指，相对于垂直磁记录介质的磁性膜中的介质面，易磁化轴以沿垂直方向取向的方式形成的记录方式，是适于高记录密度的方法。
例如，如日本专利第4499044号公报(专利文献1)所记载那样，已知一种垂直磁记录介质，其是在玻璃基板或Al基板等基板上，顺序层叠有密合层、软磁性层、晶种层、中间层、磁记录层以及保护层的垂直磁记录介质，其中，软磁性层含有Co合金，晶种层含有软磁性层侧的第一晶种层及中间层侧的第二晶种层，第一晶种层由Cr中含有选自Ta、Ti、Nb、Si、Al中的一种以上元素的非晶质合金构成，第二晶种层由Ni中含有选自Cr、Ta、Ti、Nb、V、W、Mo、Cu中的一种以上元素的结晶质合金构成。
另外，作为形成上述密合层所使用的靶材，使用日本特开2013-127111号公报(专利文献2)中所示的Ni-Ta溅射靶材。该专利文献2记载的溅射靶材，通过在溅射靶材中含有NiTa化合物相和纯Ta相来提高溅射靶材的强度，并减少溅射时的裂纹及颗粒的产生。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第4499044号公报
专利文献2：日本特开2013-127111号公报
发明内容
发明所要解决的课题
上述专利文献2的溅射靶材是通过含有纯Ta相提高溅射靶材的强度、减少溅射时产生的裂纹及颗粒的溅射靶材，通过应用纯Ta粉末，提高溅射靶材的强度。但是存在以下问题：由于在溅射靶材中存在纯Ta相，会使溅射靶材的显微组织内产生大的组成变化，反映其组成变化，会引起溅射膜的组成不均。
因此，本发明的目的在于提供一种溅射靶材，不使用纯Ta粉末，强度高，溅射时产生的裂纹及颗粒也少，且能够防止溅射膜的组成不均。
用于解决课题的手段
为了解决上述这样的问题，本发明人等进行了潜心研究的结果发现一种溅射靶材，即使不使用纯Ta也能够提高溅射靶材的强度，能够防止溅射时的裂纹及颗粒，且能够防止溅射膜的组成不均。即，以往通过应用纯Ta粉末来提高溅射靶材的强度，相对于此，本发明不应用纯Ta粉末，通过调整溅射靶材的显微组织来提高其强度。
因此，本发明包含以下的溅射靶材。
[1]一种溅射靶材，以at.％计含有35～50％的Ta，余量为Ni及不可避免的杂质构成，其特征在于，仅由Ni2Ta化合物相和NiTa化合物相构成，该Ni2Ta化合物相和NiTa化合物相的显微组织的最大内接圆直径为10μm以下。
[2]如上述[1]中记载的溅射靶材，其具有450MPa以上的抗弯强度。
发明效果
如上所述，本发明提供一种具有强度的Ni-Ta溅射靶材，在以Ni为主体、Ta限定在35～50％范围的溅射靶材的显微组织中，使Ni2Ta化合物和NiTa化合物相微细地分散，从而在溅射时不会产生裂纹或颗粒，且不会产生组成不均。
附图说明
图1是使用扫描型电子显微镜(SEM)观察本发明的溅射靶材的显微组织的图。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细的说明。
本发明的溅射靶材以at.％计含有35～50％的Ta，余量由Ni及不可避免的杂质构成。另一方面，Ta在小于35％或超过50％的范围时，仅形成Ni2Ta或NiTa化合物中的某一种。即，在平衡相图中，100％Ni至小于Ni-35Ta之间形成的相为Ni、Ni8Ta、Ni3Ta、Ni2Ta，另外，超过Ni-50Ta至100％Ta之间形成的相为NiTa、NiTa2、Ta，仅Ni-35Ta％至Ni-50Ta％之间，Ni2Ta与NiTa能够共存。
图1是使用扫描型电子显微镜(SEM)观察本发明的溅射靶材的显微组织的图。图中，符号1为Ni2Ta化合物相(灰色部分)，符号2为NiTa化合物相(白色部分)，可观察出溅射靶材仅由Ni2Ta化合物相和NiTa化合物相的2相构成显微组织。本发明中具有以下特征，形成该Ni2Ta化合物相和NiTa化合物相的显微组织的最大内接圆直径为10μm以下的微细的相。通过设为具有这样的相的显微组织，能够提高溅射靶材的强度、抑制溅射时的颗粒、防止因溅射靶材中的组成不均所引起的溅射膜的组成不均。
由于按照限定为上述的Ta为35～50％、余量为Ni的范围的成分组成使用雾化粉末，其形成的相仅为Ni2Ta化合物相和NiTa化合物相。即，Ni2Ta化合物相和NiTa化合物相这两相共存，不会出现2相以外的相。通过成为具有这样的相的显微组织，能够提高溅射靶材的强度、抑制溅射时的颗粒、防止因溅射靶材中的组成不均所引起的溅射膜的组成不均。
另外，通过将成形温度设为1000～1200℃，成形压力设为100～150MPa，能够实现微细的组织。另一方面，若成形温度小于1000℃、成形压力小于100MPa，则无法充分实现目标的微细的组织。另外，相反地，若成形温度超过1200℃、且成形压力超过150MPa，则与上述同样地无法实现微细的组织，即无法实现Ni2Ta化合物相和NiTa化合物相的显微组织的内接圆直径为10μm以下。因此，将成形温度设为1000～1200℃，成形压力设为100～150MPa。
如上述那样，本发明中能够提供一种溅射靶材，其不使用纯Ta，构成相仅由Ni2Ta化合物相和NiTa化合物相的两相共存，并且，通过成为Ni2Ta化合物相和NiTa化合物相的显微组织的内接圆直径为10μm以下的微细组织，能够提高溅射靶材的强度的同时防止溅射时的裂纹及颗粒，能够防止溅射膜的组成不均。
另外，作为适于制造本发明的溅射靶材的急冷凝固处理方法，优选能够得到混入的杂质少、填充率高、适于烧结的球状粉末的气体雾化法。作为粉末的加压烧结方法，可以应用热压、热等静压、通电加压烧结、热挤压等方法。其中，热等静压的加压压力高，即使将最高温度抑制得较低、抑制金属间化合物相的粗大化，也能够得到致密的烧结体，因此特别优选。
需要说明的是，对于本发明的溅射靶材而言，只要能够抑制显微组织，则可以应用熔融铸造法、粉末烧结法中的任意方法。需要说明的是，使用熔融铸造法时，为了在显微组织中将Ni2Ta化合物相和NiTa化合物相的显微组织的最大内接圆直径控制在10μm以下，例如将合金熔液铸造于经水冷等冷却了的模具中，与通常的铸造相比，期望加快凝固速度。
本发明的溅射靶材优选具有450MPa以上的抗弯强度。本发明的溅射靶材的抗弯强度例如为500MPa以上且750Mpa以下。另外，抗弯强度的测定按照以下方式实施。将用金属线从烧结合金切出的横4mm、纵3mm、长25mm的试验片通过三点弯曲实验进行评价，并将其结果做为三点弯曲强度。三点弯曲实验以支点间距为20mm来实施，沿纵方向施压，测定此时的应力(N)，并根据下式算出三点弯曲强度。
三点弯曲强度(MPa)＝(3×应力(N)×支点间距离(mm))/(2×试验片宽度(mm)×(试验片厚度(mm)2
实施例
以下，通过实施例对本发明进行具体说明。
使用气雾化法对表1所示的各成分组成制作Ni-Ta合金粉末。将所得的粉末分级至500μm以下，将其用作HIP成形(热等静压)的原料粉末。HIP成形用钢坯是，在直径250mm、长50mm的碳钢制罐中填充原料粉末后进行真空脱气、封入而制成的。将此粉末填充钢坯按照表1所示的成形压力、成形温度、保持时间的条件进行HIP成形。其后，由成形体制成直径180mm、厚7mm的溅射靶材。
作为评价方法，对于溅射靶材中的显微组织而言，从溅射靶端材提取扫描型电子显微镜(SEM)用试验片，对试验片截面进行研磨，并拍摄背散射电子像，从而评价化合物中绘出的最大内接圆。另外，用电子探针显微分析仪(Electron Probe Micro Analyzer)进行5处的长1mm的线分析，评价Ni原子量的最大值与最小值之差。Ni原子量的最大值与最小值若为20at％以下，则为具有良好均质性的溅射靶材，则标记为OK。若差为20at％以上的情况，则标记为NG。
颗粒评价方法为，在直径95mm、板厚1.75mm的铝基板上使用DC磁控溅射在Ar气压0.9Pa的条件下成膜，并利用光学表面分析仪(Optical Surface Analyzer)评价颗粒数。
对于溅射膜的组成不均而言，将经溅射的基板使用电子探针显微分析仪(Electron Probe Micro Analyzer)进行5处的长1mm的线分析，评价Ni原子量的最大值与最小值之差。Ni原子量的最大值与最小值若为20at％以下，则为具有良好均质性的膜，标记为OK。Ni原子量的最大值与最小值若为20at％以上，则为不均质的膜，标记为NG。
对于溅射靶材的强度而言，对于用金属线切割出的横4mm、纵3mm、长25mm的TP，利用三点弯曲实验进行评价。三点弯曲实验的条件为，在支点间距离20mm下实施，沿纵方向施压，测定当时的应力(N)，并根据下式算出三点弯曲强度。
三点弯曲强度(MPa)＝(3×应力(N)×支点间距离(mm))/(2×试验片宽度(mm)×(试验片厚度(mm)2)
表1
如表1所表示，No.1～12为本发明例，No.13～18为比较例。
比较例No.13的Ta的成分组成高，全部形成NiTa化合物相。即，因为不存在Ni2Ta，全部为NiTa化合物相，所以弯曲应力极低。弯曲应力低，因此会大量产生颗粒。比较例No.14的Ni2Ta化合物相的显微组织的最大内接圆直径粗大化为16μm，因此弯曲应力低。因此会大量产生颗粒。比较例No.15的Ta的成分组成低，全部形成Ni2Ta化合物相。即，因为不存在NiTa化合物相，全部为Ni2Ta化合物相，因此弯曲应力低。因此会大量产生颗粒。
比较例No.16是按照纯Ta粉末41.33、Ni37.5Ta雾化粉末33.1和纯Ni雾化粉末25.57的混合比利用V型混合机混合30分钟后，填充于直径250mm、长50mm的碳钢制罐，并进行真空脱气、封入而制成。将此粉末填充钢坯按照表1所示的成形压力、成形温度、保持时间的条件下进行HIP成形。其后，由成形体制成直径180mm、厚7mm的溅射靶材。该靶材中，Ni2Ta化合物相、NiTa化合物相的显微组织的最大内接圆直径粗大化为15μm，另外，除Ni2Ta化合物相和NiTa化合物相以外，存在Ta相、Ni3Ta相、Ni相，弯曲应力低。因此会大量产生颗粒。
比较例No.17与比较例No.16同样地，按照纯Ta粉末11.09、Ni37.5Ta雾化粉末88.91的混合比利用V型混合机混合30分钟后，填充于直径250mm、长50mm的碳钢制罐，并进行真空脱气、封入而制成。将此粉末填充钢坯按照表1所示的成形压力、成形温度、保持时间的条件下进行HIP成形。其后，由成形体制成直径180mm、厚7mm的溅射靶材。该靶材中，NiTa化合物相的显微组织的最大内接圆直径为13μm的大小，另外，除Ni2Ta化合物相和NiTa化合物相以外，存在Ta相，弯曲应力与比较例16相比有所改善，但仍较低，因此会产生颗粒。另外，因含有纯Ta，因此作为溅射靶材的组成不均匀，且经溅射的膜的组成也不均匀。
比较例No.18与比较例No.16同样地，按照纯Ta粉末64.91、纯Ni雾化粉末35.09的混合比利用V型混合机混合30分钟后，填充于直径250mm、长50mm的碳钢制罐，并进行真空脱气、封入而制成。将此粉末填充钢坯按照表1所示的成形压力、成形温度、保持时间的条件下进行HIP成形。其后，由成形体制成直径180mm、厚7mm的溅射靶材。该靶材中，Ni2Ta化合物相的显微组织的最大内接圆直径为13μm的大小，另外，除Ni2Ta化合物相和NiTa化合物相以外，存在Ta相、Ni3Ta相、Ni相，弯曲应力与比较例16相比有所改善，但仍较低，因此会产生颗粒。另外，因为含有纯Ta、Ni3Ta相，因此作为溅射靶材的组成并不均匀，且经溅射的膜的组成也不均匀。
Claims (2)
1.一种溅射靶材，以at.％计含有35％～50％的Ta，余量由Ni及不可避免的杂质构成，其特征在于，仅由Ni2Ta化合物相和NiTa化合物相构成，所述Ni2Ta化合物相和所述NiTa化合物相的显微组织的最大内接圆直径为10μm以下。
2.如权利要求1所述的溅射靶材，其具有450MPa以上的抗弯强度。
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