CN113825856B - Ni系溅射靶以及磁记录介质 - Google Patents

Ni系溅射靶以及磁记录介质 Download PDF

Info

Publication number
CN113825856B
CN113825856B CN202080033599.2A CN202080033599A CN113825856B CN 113825856 B CN113825856 B CN 113825856B CN 202080033599 A CN202080033599 A CN 202080033599A CN 113825856 B CN113825856 B CN 113825856B
Authority
CN
China
Prior art keywords
alloy
content
region
sputtering target
target
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202080033599.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113825856A (zh
Inventor
松原庆明
井本未由纪
相川芳和
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sanyo Special Steel Co Ltd
Original Assignee
Sanyo Special Steel Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sanyo Special Steel Co Ltd filed Critical Sanyo Special Steel Co Ltd
Publication of CN113825856A publication Critical patent/CN113825856A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113825856B publication Critical patent/CN113825856B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/851Coating a support with a magnetic layer by sputtering

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

本发明的课题在于,提供一种靶内部的磁性分布的偏差小的Ni系溅射靶、以及具有使用其形成的籽晶层的磁记录介质,为了解决上述课题,本发明提供一种Ni系溅射靶,其是由含有添加元素M、以及Fe和Co中的至少1种元素且余量由Ni和不可避免的杂质构成的Fe‑Ni‑Co‑M系合金形成的Ni系溅射靶,Fe‑Ni‑Co‑M系合金的微观组织包含Ni的含量不同的多个区域,在各区域中存在添加元素M,且所述添加元素M的存在形态为以下形态:添加元素M仅为固溶体;仅为Fe、Ni和Co中的至少1种元素与添加元素M的化合物;或者是固溶体与化合物两者。

Description

Ni系溅射靶以及磁记录介质
技术领域
本发明涉及磁记录介质的籽晶层用Ni系溅射靶以及磁记录介质。
背景技术
以往,作为实现硬盘驱动的磁记录的高密度化的技术,采用垂直磁记录方式。利用垂直磁记录方式存储信息的垂直磁记录介质一般具有在玻璃等的基板上依次层叠有软磁性背衬层、控制基底层、记录磁信息的磁记录层、以及碳保护层的多层结构。控制基底层包含控制磁记录层的取向性的籽晶层。籽晶层具有面心立方晶格结构(fcc结构),使磁记录层的磁性膜的易磁化轴相对于介质面垂直地取向,所述面心立方晶格结构具有与介质面平行的(111)面。
近年来,为了改善硬盘驱动的磁记录特性,正在研究使籽晶层具有磁性。专利文献1中,作为具有磁性的籽晶层用合金,提出了Fe-Ni-Co-M系合金。
一般来说,在籽晶层的成膜中利用磁控溅射法。磁控溅射法是指以下的溅射法:在溅射靶的背后配置磁体,在溅射靶的表面的漏磁通区域汇聚等离子体,通过提高氩原子与溅射靶碰撞的概率(溅射率),来提高向基板的附着速度。对于用于形成具有磁性的籽晶层的溅射靶而言,为了在该靶的表面形成漏磁通区域,要求必要充分的低磁性(饱和磁通密度和导磁率),另一方面,为了改善前述的磁记录特性,要求充分高的磁性。
对于这样的要求,专利文献1中提出了如下材料:对于溅射靶而言,具有可以得到漏磁通的程度的充分低的磁性、且对于溅射膜而言,作为籽晶层具有充分高的磁性。专利文献1的Fe-Ni-Co-M系合金利用Fe-Ni系合金在Fe-30at.%Ni附近的组成(相对于Fe含有25~35at.%Ni的组成)下饱和磁通密度Bs变得极小的特性,来进行溅射靶的组织管控,从而降低靶自身的饱和磁通密度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利第6254295号公报
发明内容
发明要解决的问题
Fe-30at.%Ni合金的饱和磁通密度Bs相对于Ni量敏感地变动。因此,对于具有Fe-30at.%Ni合金区域的溅射靶而言,根据Fe-30at.%Ni合金区域内的Ni量的微量的偏差、Fe-30at.%Ni合金区域与其它区域的边界部的Ni的扩散状况,容易在磁性分布上产生微小偏差。若在溅射靶中产生磁性的偏差,则有可能在溅射时因靶部位而放电性产生偏差,而得不到高溅射率。
本发明是鉴于以上的情况而完成的,其目的在于,提供一种作为溅射靶可以得到充分强的漏磁通、具有作为磁记录介质的籽晶层的磁性、且溅射靶内部的磁性分布的偏差小、可以得到高溅射率的磁记录介质的籽晶层用Ni系溅射靶、以及具有使用该Ni系溅射靶形成的籽晶层的磁记录介质。
用于解决问题的手段
本发明的一方案涉及的Ni系溅射靶的特征在于,由含有添加元素M、以及Fe和Co中的至少1种元素且余量由Ni和不可避免的杂质构成的Fe-Ni-Co-M系合金形成,上述添加元素M包含选自W、Mo、Ta、Cr、V和Nb的第1组中的1种或2种以上的M1元素,上述Fe-Ni-Co-M系合金的微观组织包含Ni的含量不同的多个区域,在各区域中存在上述添加元素M,且所述添加元素M的存在形态为以下形态:上述添加元素M仅为固溶;仅为Fe、Ni和Co中的至少1种元素与上述添加元素M的化合物;或者是上述固溶与上述化合物两者。
本发明的一方案涉及的磁记录介质的特征在于,具有由含有添加元素M、以及Fe和Co中的至少1种元素且余量由Ni和不可避免的杂质构成的Fe-Ni-Co-M系合金形成的籽晶层,上述添加元素M包含选自W、Mo、Ta、Cr、V和Nb的第1组中的1种或2种以上的M1元素,上述Fe-Ni-Co-M系合金的微观组织包含Ni的含量不同的多个区域,在各区域中存在上述添加元素M,且所述添加元素M的存在形态为以下形态:上述添加元素M仅为固溶;仅为Fe、Ni和Co中的至少1种元素与上述添加元素M的化合物;或者是上述固溶与上述化合物两者。
上述Ni系溅射靶和磁记录介质中,上述多个区域包括第1区域、第2区域和第3区域,可以在将各区域内的Fe、Ni和Co的含量[at.%]的合计量设为100时,上述第1区域的Ni的含量为0以上且20以下,上述第2区域的Ni的含量为80以上且100以下,上述第3区域的Ni的含量多于20且少于80。
上述Ni系溅射靶和磁记录介质中,上述Fe-Ni-Co-M系合金可以在将Fe、Ni和Co的含量[at.%]的合计量设为100时,Fe的含量为0以上且50以下,Ni的含量为20以上且98以下,Co的含量为0以上且40以下,上述M1元素的合计含量为2at.%以上且20at.%以下。
上述Ni系溅射靶和磁记录介质中,上述添加元素M可以还包含选自Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C、Re和Ru的第2组中的1种或2种以上的M2元素。
上述Ni系溅射靶和磁记录介质中,上述M2元素的合计含量可以多于0at.%且为10at.%以下。
发明效果
根据本发明,可以提供如下的磁记录介质的籽晶层用溅射靶、以及具有使用该溅射靶形成的籽晶层分磁记录介质,对于所述籽晶层用溅射靶而言,作为溅射靶可以得到充分强的漏磁通,具有作为磁记录介质的籽晶层的磁性,且溅射靶内部的磁性分布的偏差小而能够进行稳定的溅射。
具体实施方式
本发明涉及的Ni系溅射靶以及磁记录介质的籽晶层由Fex-Niy-Coz-M系合金形成。Ni系溅射靶适合在磁控溅射中使用。Fex-Niy-Coz-M系合金含有添加元素M、以及Fe和Co中的至少1种元素,余量由Ni和不可避免的杂质构成。以下,为了方便,将Fe、Ni和Co称为Fe-Ni-Co-M系合金的基本元素。组成式Fex-Niy-Coz-M中,x表示Fe的含量[at.%]相对于合金中的基本元素的合计含量[at.%]的比例,y表示Ni的含量[at.%]相对于合金中的基本元素的合计含量[at.%]的比例,z表示Co的含量[at.%]相对于合金中的基本元素的合计含量[at.%]的比例。需要说明的是,本说明书中,有时将Fex-Niy-Coz-M系合金表示为“Fe-Ni-Co-M系合金”。
Fex-Niy-Coz-M系合金中,设x+y+z=100时,优选x(Fe的比例)为0以上且50以下,y(Ni的比例)为20以上且98以下,且z(Co的比例)为0以上且40以下。Fex-Niy-Coz-M系合金中,通过设Fe∶Ni∶Co=0~50∶98~20∶0~40,使用包含该合金的溅射靶成膜的溅射膜的晶体结构成为fcc结构。
x进一步优选为2以上且45以下,更进一步优选为5以上且40以下。y进一步优选为40以上且98以下,更进一步优选为45以上且75以下。z进一步优选为0以上且30以下。
添加元素M包含M1元素。添加元素M可以还包含M2元素。
M1元素为选自W、Mo、Ta、Cr、V和Nb的第1组中的1种或2种以上的元素。M1元素是具有高熔点的bcc系金属。通过在本发明中规定的成分范围内向Fe-Ni-Co-M系合金添加M1元素,虽然其机理尚不明确,但能够改善籽晶层要求的朝向立方晶格的(111)面的取向性,并且能够使晶粒微细化。M1元素的合计含量少于2at.%时其效果不充分。作为籽晶层用合金要求为fcc单相,但若M1元素的合计含量超过20at.%,则无定形化。从这样的观点出发,Fe-Ni-Co-M系合金中的M1元素的合计含量优选为2at.%以上且20at.%以下,进一步优选为2at.%以上且15at.%以下,更进一步优选为3at.%以上且12at.%以下。
M1元素之中,对(111)面的取向效果好的元素为W和Mo。因此,Fe-Ni-Co-M系合金优选含有W和Mo中的至少1种作为必要成分。该情况下,Fe-Ni-Co-M系合金可以在W和Mo中的至少1种的基础上含有Cr、Ta、V和Nb中的至少1种。在与Ni组合的高熔点bcc金属(W、Mo、Ta、Cr、V和Nb)之中,Mo和W比Cr熔点高而有利。另外,W和Mo的添加与Ta、V和Nb的添加相比,在提高无定形性的方向上不起作用,因此对形成籽晶层要求的fcc相有利。Cr优选添加超过5at.%,添加超过5at.%的情况下在取向性的方面有利。
M2元素为选自Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C、Re和Ru的第2组中的1种或2种以上的元素。M2元素是进行立方晶格的(111)面取向的元素,另外,是使晶粒微细化的元素。因此,虽然M2元素是任意成分,但是Fe-Ni-Co-M系合金优选含有至少1种M2元素。若Fe-Ni-Co-M系合金中的M2元素的合计含量超过10at.%,则有可能无定形化。从这样的观点出发,Fe-Ni-Co-M系合金中的M2元素的合计含量优选多于0at.%且为10at.%以下,进一步优选多于0at.%且为5at.%以下。
Fe-Ni-Co-M系合金具有包含Feα-Niβ-Coγ相的微观组织。微观组织由Ni的含量不同的多个区域形成。多个区域包括第1区域、第2区域和第3区域。各区域内存在添加元素M。
组成式Feα-Niβ-Coγ中,α表示Fe的含量[at.%]相对于Feα-Niβ-Coγ相中的基本元素的合计含量[at.%]的比例,β表示Ni的含量[at.%]相对于Feα-Niβ-Coγ相中的基本元素的合计含量[at.%]的比例,γ表示Co的含量[at.%]相对于Feα-Niβ-Coγ相中的基本元素的合计含量[at.%]的比例。微观组织的鉴定可以使用X射线衍射、光学显微镜等进行。
将第1区域、第2区域和第3区域的各区域内的Fe、Ni和Co的含量[at.%]的合计量设为100(α+β+γ=100)时,优选第1区域的Ni的含量为0以上且20以下(β为0以上且20以下),第2区域的Ni的含量为80以上且100以下(β为80以上且100以下),第3区域的Ni的含量多于20且少于80(β大于20且小于80)。Ni的比例(β)为0以上且20以下的第1区域内饱和磁通密度Bs高,Ni的比例(β)为80以上且100以下的第2区域内饱和磁通密度Bs低。第3区域为第1区域和第2区域的扩散层。
微观组织中,各区域中的添加元素M的存在形态为以下形态:添加元素M仅为固溶;仅为Fe、Ni和Co中的至少1种元素与添加元素M的化合物;或者是固溶与化合物两者。
M1元素为Fe-Ni-Co-M系合金的必要成分,因此微观组织包含固溶于Feα-Niβ-Coγ相的M1元素、和/或与基本元素形成化合物的M1元素。由此,能够降低Fe-Ni-Co-M系合金的磁性。Fe-Ni-Co-M系合金通过在本发明的范围内含有M1元素,能够在Feα-Niβ-Coγ相中固溶M1元素,和/或能够形成基本元素与M1元素的化合物。Fe-Ni-Co-M系合金中,若M1元素的合计含量少于2at.%,则固溶的效果或作为化合物形成元素的效果不充分,若M1元素的合计含量超过20at.%,则化合物增加而变脆。从这样的观点出发,M1元素的合计含量优选为2at.%以上且20at.%以下,进一步优选为2at.%以上且15at.%以下,更进一步优选为3at.%以上且12at.%以下。
Fe-Ni-Co-M系合金含有M2元素作为添加元素M的情况下,微观组织包含固溶于Feα-Niβ-Coγ相的M2元素、和/或与基本元素形成化合物的M2元素。由此,能够降低Fe-Ni-Co-M系合金的磁性。Fe-Ni-Co-M系合金通过在本发明的范围内含有M2元素,能够在Feα-Niβ-Coγ相中固溶M2元素,和/或能够形成基本元素与M2元素的化合物。Fe-Ni-Co-M系合金中,若M2元素的合计含量少于1at.%,则固溶的效果或作为化合物形成元素的效果不充分,若M2元素的合计含量超过10at.%,则化合物增加而变脆。从这样的观点出发,M2元素的合计含量优选多于0at.%且为10at.%以下,进一步优选多于0at.%且为5at.%以下。
Fe-Ni-Co-M系合金能够通过将Feα1-Coγ1-Niβ1-M系合金粉末(原料粉末A)、Niβ2-Coγ2-Feα2-M系合金粉末(原料粉末B)、以及其它原料粉末以规定的比率混合,对混合粉末进行加压烧结从而制造。作为其它原料粉末,能够使用补充目标组成所不足的元素的纯金属粉末、和/或合金粉末。混合粉末的加压烧结中,能够应用例如热压、热等静压(HIP)、通电加压烧结、热挤出等。通过将该Fe-Ni-Co-M系合金利用机械加工制成最终形状,能够制造Ni系溅射靶。
组成式Feα1-Coγ1-Niβ1-M中,α1表示Fe的含量[at.%]相对于原料粉末A的合金中的基本元素的合计含量[at.%]的比例,β1表示Ni的含量[at.%]相对于原料粉末A的合金中的基本元素的合计含量[at.%]的比例,γ1表示Co的含量[at.%]相对于原料粉末A的合金中的基本元素的合计含量[at.%]的比例。为了Feα-Niβ-Coγ相的微观组织具备β为0以上且20以下的第1区域,β1设为0以上且20以下。也就是说,Feα-Niβ-Coγ相的第1区域来自原料粉末A的Feα1-Coγ1-Niβ1-M系合金粉末。
组成式Niβ2-Coγ2-Feα2-M中,α2表示Fe的含量[at.%]相对于原料粉末B的合金中的基本元素的合计含量[at.%]的比例,β2表示Ni的含量[at.%]相对于原料粉末B的合金中的基本元素的合计含量[at.%]的比例,γ2表示Co的含量[at.%]相对于原料粉末B的合金中的基本元素的合计含量[at.%]的比例。为了Feα-Niβ-Coγ相的微观组织具备β为80以上且100以下的第2区域,β2设为80以上且100以下。也就是说,Feα-Niβ-Coγ相的第2区域来自原料粉末B的Niβ2-Coγ2-Feα2-M系合金粉末。
按照上述方式制造的Ni系溅射靶在垂直磁记录介质的籽晶层的成膜中利用。垂直磁记录介质中的籽晶层能够通过以下方式形成:利用使用了Ni系溅射靶的磁控溅射法,将上述的Fe-Ni-Co-M系合金成膜。如此形成的垂直磁记录介质的籽晶层由上述的Fe-Ni-Co-M系合金形成。
实施例
以下,通过实施例来明确本发明的效果。但是,不应基于这些实施例的记载有限地解释本发明。
〔靶试样的制作方法〕
作为原料粉末,通过气体雾化法制作Fe-Co-Ni-M系合金粉末(原料粉末A)、Ni-Co-Fe-M系合金粉末(原料粉末B)、以及其它原料粉末。气体雾化法在气体种类为氩气、喷嘴直径为6mm、气压为5MPa的条件下进行。制作的合金粉末之中,使用分级为500μm以下的粉末。需要说明的是,作为其它原料粉末的纯物质的粉末也可以是基于雾化法以外的制法得到的粉末。另外,粉末的制作不仅可以使用气体雾化法,还可以使用水雾化法、旋转盘式雾化法等。
为了满足表1~3所示的Fe-Ni-Co-M系合金组成,将利用上述的方法制作的Fe-Co-Ni-M系合金粉末(原料粉末A)、Ni-Co-Fe-M系合金粉末(原料粉末B)、以及其它原料粉末混合,填充于由SC材质而成的封入罐中,以极限真空度10-1Pa以上进行脱气真空封入后,利用加压烧结方法,在温度800~1200℃、压力100MPa以上、保持时间5小时的条件下制作成形体,接着通过机械加工得到作为最终形状外径为165~180mm、厚度为3~10mm的靶试样。原料粉末的混合使用V型混合机,混合时间设为1小时。需要说明的是,作为混合粉末的加压烧结方法,可以利用热压、热等静压、通电加压烧结、热挤出等。
表1~3中,“成分组成”表示Fe-Ni-Co-M系合金的成分组成。“成分组成”的“Fe”、“Ni”和“Co”分别表示相对于Fe-Ni-Co-M系合金中的基本元素(即,选自Fe、Ni和Co的第3组中的1种或2种以上元素)的合计含量[at.%]的Fe的含量[at.%]的比例、Ni的含量[at.%]的比例、Co的含量[at.%]的比例。“Fe”+“Ni”+“Co”为100。“原料粉末A”中的“Fe”、“Ni”和“Co”分别表示相对于原料粉末A中的基本元素的合计含量[at.%]的Fe的含量[at.%]的比例、Ni的含量[at.%]的比例、Co的含量[at.%]的比例。“原料粉末A”中的“Fe”+“Ni”+“Co”为100。“原料粉末B”中的“Fe”、“Ni”和“Co”分别表示相对于原料粉末B中的基本元素的合计含量[at.%]的Fe的含量[at.%]的比例、Ni的含量[at.%]的比例、Co的含量[at.%]的比例。“原料粉末B”中的“Fe”+“Ni”+“Co”为100。Fe-Ni-Co-M系合金中的基本元素的合计含量[at.%]通过从100at.%中减去Fe-Ni-Co-M系合金中的M1元素的合计含量[at.%]从而求出。原料粉末A和原料粉末B也与此同样。
【表1】
【表2】
【表3】
〔靶试样的导磁率的测定和评价方法〕
制作的靶试样的导磁率的测定中,制作外径15mm、内径10mm、高5mm的环形试验片,使用BH描绘器,以8kA/m的施加磁场测定最大导磁率(emu)。表4~6中,将最大导磁率为500emu以下的作为“G1(Grade1(等级1))”,将超过500emu~1000emu作为“G2(Grade2(等级2))”,将超过1000emu的作为“G3(Grade3(等级3))”。需要说明的是,关于最大导磁率,G1为特别适合作为本发明的Ni系溅射靶,G2为适合作为本发明的Ni系溅射靶,G3为不适合作为本发明的Ni系溅射靶。
〔靶试样的漏磁通的测定和评价方法〕
制作的靶试样的漏磁通(Pass-Through-Flux,以下记为“PTF”。)的测定中,在靶试样的背面配置永磁体,测定靶试样的表面上泄漏的磁通量。该方法能够定量地测定接近磁控溅射装置的状态的漏磁通。实际的测定基于ASTM F2806-01(Standard Test Method forPass Through Flux of Circular Magnetic Sputtering Targets Method2(圆形磁性溅射靶漏磁通量的标准试验方法方法2))进行,通过下面的式子求出PTF。
(PTF)=100×(放置靶试样的状态下的磁通量的强度)÷(不放置靶试样的状态下的磁通量的强度)(%)
表4~6中,PTF将10%以上作为“G1(Grade1(等级1))”,将低于10%作为“G2(Grade2(等级2))”。需要说明的是,关于PTF,G1为适合作为本发明的Ni系溅射靶,G2为不适合作为本发明的Ni系溅射靶。
〔靶试样内的磁性的偏差的测定和评价方法〕
上述PTF的测定在同一圆周上以30度间隔进行12处,计算其最大值与最小值之差,由其差值评价靶试样内的磁性的偏差。将差值为3%以下作为“G1(Grade1(等级1))”,将10%以下作为“G2(Grade2(等级2))”,将10%以上作为“G3(Grade3(等级3))”。G1为特别适合作为本发明的Ni系溅射靶,G2为适合作为本发明的Ni系溅射靶,G3为不适合作为本发明的Ni系溅射靶。
〔溅射膜的观察〕
将所制作的靶试样作为溅射靶,利用磁控溅射法在基板上将溅射膜成膜。该溅射膜是模拟了垂直磁记录介质的籽晶层的溅射膜。对于利用各靶试样成膜的溅射膜,通过使用X射线衍射分析装置进行X射线衍射分析,解析了溅射膜的微观组织中的M元素的存在形态、以及溅射膜的晶体结构。另外,对于利用各靶试样成膜的溅射膜,进行显微镜观察,从而观察溅射膜有无破裂。另外,由利用透射电子显微镜(TEM)拍摄的组织照片,以图像解析为基础算出溅射膜的晶粒直径。在此,测定图像中包含的结晶的椭圆形的图像的长径和短径,将其平均径作为粒径,将组织图像的规定范围内包含的多个结晶的粒径的平均值作为“晶粒直径”。将晶粒直径为20nm以下的作为“G1(Grade1(等级1))”,将大于20nm的作为“G2(Grade2(等级2))”。
表4~6中,对于实施例1~64和比较例1~8的靶试样和溅射膜,示出各种观察结果和评价结果。
【表4】
表4
【表5】
表5
【表6】
表6
对于实施例1~64的靶试样而言,原料粉末A中的Ni的含量[at.%]相对于基本元素的合计含量[at.%]的比例为0以上且20以下,原料粉末B中的Ni的含量[at.%]相对于基本元素的合计含量[at.%]的比例为80以上且100以下。也就是说,实施例1~64的靶试样中,Feα-Niβ-Coγ相的微观组织具有β(Ni的比例)为0以上且20以下的第1区域、和β为80以上且100以下的第2区域。另外,第1区域与第2区域两者中存在添加元素M。在各区域内,添加元素M以仅为固溶于Feα-Niβ-Coγ相的固溶体;仅为与基本元素的化合物;或固溶体与化合物两者的形式存在。
如上所述,由于实施例1~64的靶试样均满足本发明的条件,因此最大导磁率为1000emu以下,PTF为10%以上,靶试样内的磁性的偏差受到抑制。而且,由实施例1~64的靶试样成膜的溅射膜由于晶体结构成为fcc结构,晶粒直径为20nm以下,因此适合作为磁记录层的籽晶层。需要说明的是,由实施例1~63的靶试样成膜的溅射膜由于Fex-Niy-Coz-M系合金中的M2元素的合计含量在0at.%以上且10at.%的范围内,因此在成膜时未发生破裂,但由实施例64的靶试样成膜的溅射膜由于Fex-Niy-Coz-M系合金中的M2元素的合计含量脱离0at.%以上且10at.%的范围,因此在成膜时发生破裂。
由以上可以明确,根据本发明,能够提供作为磁控溅射的靶可以得到充分强的漏磁通、具有作为磁记录介质的籽晶层的磁性、且靶内部的磁性分布的偏差小而能够进行稳定的溅射的磁记录介质的籽晶层用Ni系溅射靶、以及具有使用该Ni系溅射靶形成的籽晶层的磁记录介质。
比较例1的靶试样中,原料粉末A中的Ni的含量[at.%]相对于基本元素的合计含量[at.%]的比例为21。也就是说,比较例1的靶试样中,Feα-Niβ-Coγ相的微观组织不具有β(Ni的比例)为0以上且20以下的第1区域。比较例1的靶试样的磁性的偏差大,因此不适合作为用于形成籽晶层的溅射靶。
比较例2的靶试样中,Fex-Niy-Coz-M系合金中的Fe的含量[at.%]相对于基本元素的合计含量[at.%]的比例脱离0以上且50以下的范围。比较例3、4的靶试样中,Fex-Niy-Coz-M系合金中的Ni的含量[at.%]相对于基本元素的合计含量[at.%]的比例脱离20以上且98以下的范围。比较例2~4的靶试样的溅射膜成为bcc结构(体心立方晶格结构)。比较例5的靶试样中,Fex-Niy-Coz-M系合金中的Co的含量[at.%]相对于基本元素的合计含量[at.%]的比例脱离0以上且40以下的范围。比较例5的靶试样的溅射膜成为hcp结构(六方最密堆积结构结构)。由比较例2~5的靶试样成膜的溅射膜不适合作为磁记录层的籽晶层。
比较例6、7的靶试样中,Fex-Niy-Coz-M系合金中的M1元素的合计含量脱离2at.%以上且20at.%以下的范围。比较例6的靶试样中,溅射膜的晶粒直径超过20nm。比较例7的靶试样中,溅射膜成为无定形结构。由比较例6、7的靶试样成膜的溅射膜不合适作为磁记录层的籽晶层。
比较例8的靶试样中,原料粉末B中的Ni的含量[at.%]相对于基本元素的合计含量[at.%]的比例脱离80以上且100以下的范围。也就是说,比较例8的靶试样中,Feα-Niβ-Coγ相的微观组织不具有β(Ni的比例)为80以上且100以下的第2区域。比较例8的靶试样的导磁率、PTF均不充分,不适合作为用于形成籽晶层的溅射靶。

Claims (3)

1.一种Ni系溅射靶,其特征在于,由Fe-Ni-Co-M系合金形成,所述Fe-Ni-Co-M系合金由添加元素M;Fe和Co中的至少1种元素;以及Ni和不可避免的杂质的余量构成,
所述添加元素M由选自W、Mo、Ta、Cr、V和Nb的第1组中的1种或2种以上的M1元素;以及选自Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C、Re和Ru的第2组中的1种或2种以上的M2元素构成,
所述M2元素的合计含量多于0at.%且为5at.%以下,
所述Fe-Ni-Co-M系合金的微观组织包含Ni的含量不同的多个区域,在各区域中存在所述添加元素M,且所述添加元素M的存在形态为以下形态:所述添加元素M仅为固溶体;仅为Fe、Ni和Co中的至少1种元素与所述添加元素M的化合物;或者是所述固溶体与所述化合物两者,
所述多个区域包括第1区域、第2区域和第3区域,将各区域内的Fe、Ni和Co的以at.%计的含量的合计量设为100时,所述第1区域的Ni的含量为0以上且少于20,所述第2区域的Ni的含量为80以上且100以下,所述第3区域的Ni的含量为20以上且少于80。
2.根据权利要求1所述的Ni系溅射靶,其中,
所述Fe-Ni-Co-M系合金中,将Fe、Ni和Co的以at.%计的含量的合计量设为100时,Fe的含量为0以上且50以下,Ni的含量为20以上且98以下,Co的含量为0以上且40以下,所述M1元素的合计含量为2at.%以上且20at.%以下。
3.根据权利要求1或2所述的Ni系溅射靶,其中,所述第1区域的Ni的含量为0以上且10以下,所述第2区域的Ni的含量为80以上且100以下,所述第3区域的Ni的含量为20以上且少于80。
CN202080033599.2A 2019-05-07 2020-05-01 Ni系溅射靶以及磁记录介质 Active CN113825856B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2019-087667 2019-05-07
JP2019087667A JP7385370B2 (ja) 2019-05-07 2019-05-07 Ni系スパッタリングターゲット及び磁気記録媒体
PCT/JP2020/018399 WO2020226130A1 (ja) 2019-05-07 2020-05-01 Ni系スパッタリングターゲット及び磁気記録媒体

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113825856A CN113825856A (zh) 2021-12-21
CN113825856B true CN113825856B (zh) 2024-04-02

Family

ID=73044284

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202080033599.2A Active CN113825856B (zh) 2019-05-07 2020-05-01 Ni系溅射靶以及磁记录介质

Country Status (5)

Country Link
JP (1) JP7385370B2 (zh)
CN (1) CN113825856B (zh)
SG (1) SG11202112079RA (zh)
TW (1) TW202108798A (zh)
WO (1) WO2020226130A1 (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021054136A1 (ja) * 2019-09-19 2021-03-25 日立金属株式会社 ターゲット
TWI769081B (zh) * 2021-09-17 2022-06-21 光洋應用材料科技股份有限公司 鉻鎳鈦合金靶材及其製法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010248603A (ja) * 2009-04-20 2010-11-04 Hitachi Metals Ltd Fe−Co−Ni系合金スパッタリングターゲット材の製造方法
JP2011026702A (ja) * 2009-07-01 2011-02-10 Hitachi Metals Ltd Fe−Co−Ni系合金スパッタリングターゲット材
CN103173728A (zh) * 2011-12-22 2013-06-26 日立金属株式会社 Mo合金溅射靶材的制造方法以及Mo合金溅射靶材
CN105637114A (zh) * 2014-04-17 2016-06-01 三菱综合材料株式会社 溅射靶及溅射靶的制造方法
WO2016129492A1 (ja) * 2015-02-09 2016-08-18 山陽特殊製鋼株式会社 スパッタ性に優れたNi系ターゲット材
JP2016157925A (ja) * 2015-02-25 2016-09-01 日立金属株式会社 電子部品用積層配線膜および被覆層形成用スパッタリングターゲット材
CN107408397A (zh) * 2015-03-12 2017-11-28 山阳特殊制钢株式会社 Ni系溅射靶材和磁记录介质
CN108076646A (zh) * 2016-09-12 2018-05-25 Jx金属株式会社 强磁性材料溅射靶
CN109074824A (zh) * 2016-04-13 2018-12-21 山阳特殊制钢株式会社 磁记录介质的晶种层用合金、溅射靶材和磁记录介质

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080131735A1 (en) * 2006-12-05 2008-06-05 Heraeus Incorporated Ni-X, Ni-Y, and Ni-X-Y alloys with or without oxides as sputter targets for perpendicular magnetic recording

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010248603A (ja) * 2009-04-20 2010-11-04 Hitachi Metals Ltd Fe−Co−Ni系合金スパッタリングターゲット材の製造方法
JP2011026702A (ja) * 2009-07-01 2011-02-10 Hitachi Metals Ltd Fe−Co−Ni系合金スパッタリングターゲット材
CN103173728A (zh) * 2011-12-22 2013-06-26 日立金属株式会社 Mo合金溅射靶材的制造方法以及Mo合金溅射靶材
CN105637114A (zh) * 2014-04-17 2016-06-01 三菱综合材料株式会社 溅射靶及溅射靶的制造方法
WO2016129492A1 (ja) * 2015-02-09 2016-08-18 山陽特殊製鋼株式会社 スパッタ性に優れたNi系ターゲット材
CN107250424A (zh) * 2015-02-09 2017-10-13 山阳特殊制钢株式会社 溅射性优异的Ni系靶材
JP2016157925A (ja) * 2015-02-25 2016-09-01 日立金属株式会社 電子部品用積層配線膜および被覆層形成用スパッタリングターゲット材
CN107408397A (zh) * 2015-03-12 2017-11-28 山阳特殊制钢株式会社 Ni系溅射靶材和磁记录介质
CN109074824A (zh) * 2016-04-13 2018-12-21 山阳特殊制钢株式会社 磁记录介质的晶种层用合金、溅射靶材和磁记录介质
CN108076646A (zh) * 2016-09-12 2018-05-25 Jx金属株式会社 强磁性材料溅射靶

Also Published As

Publication number Publication date
TW202108798A (zh) 2021-03-01
WO2020226130A1 (ja) 2020-11-12
JP2020183557A (ja) 2020-11-12
SG11202112079RA (en) 2021-11-29
JP7385370B2 (ja) 2023-11-22
CN113825856A (zh) 2021-12-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6406600B1 (en) CoPt-base sputtering target, method of making same, magnetic recording film and Co-Pt-base magnetic recording medium
JP6526837B2 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット
TWI405862B (zh) 用於垂直磁性記錄媒體中之軟磁性薄膜層的合金與濺射靶材料
US20080083616A1 (en) Co-Fe-Zr BASED ALLOY SPUTTERING TARGET MATERIAL AND PROCESS FOR PRODUCTION THEREOF
EP1746173A2 (en) Enhanced sputter target manufacturing method
TWI512113B (zh) An alloy for a seed layer of a magnetic recording medium, and a sputtering target
CN113825856B (zh) Ni系溅射靶以及磁记录介质
JP2005530925A (ja) 高ptfスパッタリングターゲット及びその製造方法
JP4953082B2 (ja) Co−Fe−Zr系合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法
CN109072419B (zh) 溅射靶材
JP6254295B2 (ja) Ni系スパッタリングターゲット材および磁気記録媒体
JP6581780B2 (ja) スパッタ性に優れたNi系ターゲット材
CN108699678A (zh) 磁记录介质用溅射靶以及磁性薄膜
JP2000096220A (ja) CoCr系スパッタリングターゲットおよびその製造方法
JP7274361B2 (ja) 磁気記録媒体のシード層用合金
TWI823989B (zh) 磁氣記錄媒體之軟磁性層用濺鍍靶材及磁氣記錄媒體
WO2024014156A1 (ja) Co-Cr-Pt-酸化物系スパッタリングターゲット
CN108699677A (zh) 磁记录介质用溅射靶以及磁性薄膜
WO2020053972A1 (ja) スパッタリングターゲット、磁性膜および、磁性膜の製造方法
EP1923481A2 (en) Enhanced sputter target manufacturing method
CN103380458B (zh) 磁记录用软磁性合金、溅射靶材及磁记录介质
JP2018172762A (ja) スパッタリングターゲット、磁性膜および、磁性膜の製造方法
TW202010855A (zh) 濺鍍靶、磁性膜和磁性膜的製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant