WO2021054136A1 - ターゲット - Google Patents

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WO2021054136A1
WO2021054136A1 PCT/JP2020/033403 JP2020033403W WO2021054136A1 WO 2021054136 A1 WO2021054136 A1 WO 2021054136A1 JP 2020033403 W JP2020033403 W JP 2020033403W WO 2021054136 A1 WO2021054136 A1 WO 2021054136A1
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phase
present
inscribed circle
few
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PCT/JP2020/033403
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Inventor
福岡　淳
光晴 藤本
Original Assignee
日立金属株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers

Definitions

  • a perpendicular magnetic recording method has been put into practical use as a means for improving the recording density of a magnetic recording medium.
  • the magnetic recording layer is formed so that the axis of easy magnetization is oriented in the direction perpendicular to the medium surface, and the demagnetic field in the bit is small even if the recording density is increased.
  • This method is suitable for high recording densities with little deterioration in recording / playback characteristics.
  • Ru in order to orient the magnetic recording layer in the direction perpendicular to the easy axis of magnetization with respect to the medium surface, it has been proposed to apply Ru as an intermediate layer and use a Ni alloy as a seed layer.
  • a metallographic photograph of a target according to Example 1 of the present invention A metallographic photograph of a target according to Example 2 of the present invention.
  • a metallographic photograph of a target according to Example 3 of the present invention A metal structure photograph of a target as a comparative example.
  • the target according to the embodiment of the present invention preferably has no NiFeW phase, NiFe phase and Fe phase in the metal structure, and is composed of a NiW phase, a FeW phase and a W phase.
  • the target of the present invention contains Ni, Fe and W, the balance of which is composed of unavoidable impurities.
  • the contents of Ni, Fe, and W can be appropriately adjusted within a range that does not significantly impair the soft magnetic properties such as the fcc structure required for the seed layer and the orientation to the (111) plane.
  • the composition formula in atomic ratio is represented by Ni 100-XY- Fe X- W Y , 5 ⁇ X ⁇ 40, 1 ⁇ Y ⁇ 15, and the balance is composed of unavoidable impurities.
  • a seed layer having a low coercive force can be obtained by setting the Fe content, that is, X in the composition formula to 5 or more.
  • the target according to the embodiment of the present invention preferably has X of 10 or more for the same reason as described above. Further, in the target of the present invention, by setting X to 40 or less, a seed layer having a stable fcc structure and orientation to the (111) plane can be obtained.
  • the target according to the embodiment of the present invention preferably has X of 20 or less for the same reason as described above.
  • the target according to the embodiment of the present invention preferably has less than one FeW phase having an inscribed circle diameter of 400 ⁇ m or more per 0.12 mm 2. Thereby, the target of the present invention can suppress the generation of particles.
  • the FeW phase has the strongest magnetism among the metal structures (NiW phase, FeW phase, W phase) constituting the target of the present invention. If, among the FeW phases, a coarse FeW phase having an inscribed circle diameter of 400 ⁇ m or more exists, the leakage magnetic flux becomes too low locally, and sputtering becomes difficult to proceed, and a convex portion called a nodule is formed on the target surface. May occur, which may be the starting point of abnormal discharge called arcing.
  • the target according to the embodiment of the present invention has less than one FeW phase having an inscribed circle diameter of 300 ⁇ m or more.
  • the diameter of the inscribed circle referred to in the present invention is the diameter of a circle having the largest area (diameter) among the circles tangent at at least one point of the contour that can be drawn inside a certain contour shape. ..
  • the inscribed circle diameter of the FeW phase referred to in the present invention is FeW shown in dark gray of the reflected electron image by the scanning electron microscope in an arbitrary field of view of 0.12 mm 2 on the surface to be the sputtered surface of the target. The phase can be photographed and measured.
  • the number of FeW phases having an inscribed circle diameter of 400 ⁇ m or more is 0.12 mm 2 on the surface to be the sputter surface, and one field of view is observed, and the FeW having an inscribed circle diameter of 400 ⁇ m or more in that field of view is observed. Obtained by counting the number of phases. Further, from the viewpoint of suppressing the generation of particles, the number of FeW phases having an inscribed circle diameter of 400 ⁇ m or more is 0.12 mm 2 on the surface to be the sputter surface, and the field of view is observed in a plurality of fields of view (for example, 5 fields of view). Then, the number of FeW phases having an inscribed circle diameter of 400 ⁇ m or more existing in each field of view may be counted and used as the average value.
  • the target according to the embodiment of the present invention preferably has less than one W phase having an inscribed circle diameter of 15 ⁇ m or more per 0.12 mm 2.
  • the sputtering rate of W for Ar ions is extremely lower than that of Ni and Fe, and if a W phase having an inscribed circle diameter of 15 ⁇ m or more exists, a convex portion of the W phase may occur on the target surface, resulting in arcing. It may be the starting point. Therefore, it is more preferable that the target according to the embodiment of the present invention has less than one W phase having an inscribed circle diameter of 10 ⁇ m or more.
  • the diameter of the inscribed circle of the W phase referred to in the present invention is W represented by the white color of the reflected electron image by the scanning electron microscope in an arbitrary field of view of 0.12 mm 2 on the surface to be the sputtered surface of the target.
  • the phase can be photographed and measured.
  • the number of W phases having an inscribed circle diameter of 15 ⁇ m or more is 0.12 mm 2 on the surface to be the sputter surface, and one field of view is observed, and W having an inscribed circle diameter of 15 ⁇ m or more in the field of view is observed. Obtained by counting the number of phases.
  • the number of W phases having an inscribed circle diameter of 15 ⁇ m or more is 0.12 mm 2 on the surface to be the sputter surface, and the field of view is observed in a plurality of fields of view (for example, 5 fields of view). Then, the number of W phases having an inscribed circle diameter of 15 ⁇ m or more existing in each field of view may be counted and used as the average value.
  • the target of the present invention can be obtained by, for example, a powder sintering method. Specifically, it can be obtained by pressure sintering a mixed powder in which a NiW alloy powder and a FeW alloy powder are mixed.
  • a method for producing each alloy powder it is possible to produce by crushing an ingot in which a molten alloy is cast, or by a gas atomizing method in which a molten alloy is sprayed with an inert gas to form a powder. Above all, it is preferable to use the gas atomization method which can obtain a spherical powder suitable for sintering, which contains less impurities and has a high filling rate.
  • Ar gas or nitrogen gas which is an inert gas
  • the pressure sintering for example, a hot hydrostatic pressure press (HIP) method, a hot press method, an energization sintering method, or the like can be applied.
  • HIP hot hydrostatic pressure press
  • the pressure sintering is preferably performed under the conditions of a sintering temperature of 700 to 1300 ° C. and a pressure pressure of 30 to 200 MPa for 1 to 10 hours.
  • a sintering temperature of 700 to 1300 ° C. or higher
  • the sintering of the powder can proceed and the generation of pores can be suppressed.
  • the sintering temperature to 1300 ° C. or lower
  • dissolution of the powder can be suppressed.
  • Ni 96.98 W 3.02 powder and Fe 97.12 W 2.88 powder having composition formulas in atomic ratio were produced.
  • Coarse powder was removed from each of the obtained powders with a sieve of 250 ⁇ m , weighed so that the composition formula in atomic ratio was Ni 82 Fe 15 W 3, and then mixed with a V-type mixer to obtain a mixed powder. .. Then, this mixed powder was filled in a capsule made of soft iron and degassed and sealed under the conditions of 450 ° C. for 4 hours. Then, the capsule was pressure-sintered by HIP under the conditions of 950 ° C., 122 MPa, and 1 hour to prepare a sintered body. This sintered body was machined to obtain a target according to Example 1 of the present invention having a diameter of 180 mm and a thickness of 7 mm.
  • Ni 96.20 W 3.80 powder and Fe 97.12 W 2.88 powder having composition formulas in atomic ratio were produced. After removing the coarse powder with a sieve of 250 ⁇ m, the obtained powders are weighed so that the composition formula in atomic ratio is Ni 91.25 Fe 5 W 3.75, and then mixed and mixed with a V-type mixer. Obtained powder. Then, this mixed powder was filled in a capsule made of soft iron and degassed and sealed under the conditions of 450 ° C. for 4 hours. Then, the capsule was pressure-sintered by HIP under the conditions of 950 ° C., 122 MPa, and 1 hour to prepare a sintered body. This sintered body was machined to obtain a target according to Example 2 of the present invention having a diameter of 180 mm and a thickness of 7 mm.
  • Ni 96.20 W 3.80 powder and Fe 97.12 W 2.88 powder having composition formulas in atomic ratio were produced.
  • the powders are weighed so that the composition formula in atomic ratio is Ni 56.58 Fe 40 W 3.42, and then mixed and mixed with a V-type mixer. Obtained powder.
  • this mixed powder was filled in a capsule made of soft iron and degassed and sealed under the conditions of 450 ° C. for 4 hours.
  • the capsule was pressure-sintered by HIP under the conditions of 950 ° C., 122 MPa, and 1 hour to prepare a sintered body.
  • This sintered body was machined to obtain a target according to Example 3 of the present invention having a diameter of 180 mm and a thickness of 7 mm.
  • Ni 82 Fe 15 W 3 powder having a composition formula in atomic ratio was produced. After removing the coarse powder with a 250 ⁇ m sieve, the obtained powder was filled in a soft iron capsule and degassed and sealed at 450 ° C. for 4 hours. Then, the capsule was pressure-sintered by HIP under the conditions of 1250 ° C., 146 MPa, and 1 hour to prepare a sintered body. This sintered body was machined to obtain a target as a comparative example having a diameter of 180 mm and a thickness of 7 mm.
  • the leakage magnetic flux of the targets of Examples 1 to 3 and Comparative Examples of the present invention prepared above was measured by the following method. First, a gauss meter is placed on the horseshoe-shaped permanent magnet, and the magnetic flux when the target is not placed between the horseshoe-shaped permanent magnet and the gauss meter is set to 100 G. Next, the magnetic flux at the center when the target was placed between the horseshoe-shaped permanent magnet and the Gauss meter was measured. Then, the magnetic flux measured when the target was placed was divided by the 100G set above to obtain the leakage magnetic flux. The results are shown in Table 1.
  • test piece having a size of 10 mm ⁇ 10 mm ⁇ 5 mm was collected from the scrap material of each target prepared above, and a surface having a size of 10 mm ⁇ 10 mm was buffed.
  • the test pieces of the present invention example 1 and the comparative example are the scanning electron microscope S-3600N of Hitachi High-Technologies Co., Ltd., and the test pieces of the present invention example 2 and the present invention example 3 are the scanning type of JEOL Ltd.
  • the metallographic structure was observed using an electron microscope JSM-6610LA.
  • the existence of a phase composed of energy dispersive X-ray spectroscopy was confirmed for the test pieces of Examples 1 to 3 of the present invention and Comparative Examples.
  • the metallographic structure observation is a reflected electron image of a scanning electron microscope on the surface to be the sputtered surface of each sample, and one field of view of 0.12 mm 2 is observed in an arbitrary field of view, and the FeW phase existing in the field of view is observed.
  • the diameter of the inscribed circle of the W phase was measured, and the number of FeW phases having an inscribed circle diameter of 400 ⁇ m or more and the W phase having an inscribed circle diameter of 15 ⁇ m or more was counted.
  • the metal structure of the target erosion surface which is Examples 1 to 3 of the present invention, is shown in FIGS. 1 to 3, and the metal structure of the target erosion surface, which is a comparative example, is shown in FIG. Shown.
  • the targets according to Examples 1 to 3 of the present invention are all 0.12 mm in which the FeW phase shown in dark gray is dispersed in the matrix phase of NiW shown in light gray.
  • the target of the comparative example consisted of the NiFeW phase, and it was confirmed that the leakage magnetic flux showed a low value of less than 5.0%.

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Abstract

高い漏洩磁束を有し、スパッタリングの際にパーティクルの発生量が少なく、例えば、磁気記録媒体の製造に有用なターゲットを提供する。　原子比における組成式がＮｉ１００－Ｘ－Ｙ－ＦｅＸ－ＷＹ、５≦Ｘ≦４０、１≦Ｙ≦１５で表わされ、残部が不可避的不純物からなり、ＮｉＷからなるマトリックス相中にＦｅＷ相が分散しているターゲットであり、０．１２ｍｍ２当たりで、４００μｍ以上の内接円直径を有するＦｅＷ相が１個未満、１５μｍ以上の内接円直径を有するＷ相が１個未満であることがより好ましい。

Description

ターゲット
　本発明は、例えば、磁気記録媒体のシード層を形成するためのターゲットに関するものである。
　磁気記録媒体の記録密度を向上させる手段として、垂直磁気記録方式が実用化されている。この垂直磁気記録方式とは、磁気記録層を媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、記録密度を上げていってもビット内の反磁界が小さく、記録再生特性の低下が少ない高記録密度に適した方法である。
　そして、磁気記録層を媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向させるため、中間層としてＲｕを適用し、シード層としてＮｉ合金を用いることが提案されている。
　このような磁気記録媒体のシード層として用いられるＮｉ合金は、ｆｃｃ構造、（１１１）面への配向性を備える軟磁性材で構成され、磁気ヘッドから発生する磁界を引き込む役割と、中間層の結晶性と、磁気記録層の酸化物の粒界偏析を制御することが求められており、例えば、Ｎｉ－Ｆｅ－Ｗ合金が提案されている（特許文献１参照）。
　そして、このＮｉ－Ｆｅ－Ｗ合金からなるシード層の形成には、一般的にターゲットを用いたスパッタリング法が適用されている。
特開２０１０－２８７２６０号公報
　特許文献１に開示されるシード層は、磁気記録層の磁気特性の劣化を抑制でき、中間層の厚い場合でも書き込み性能を改善できるという点で有用な技術である。
　しかしながら、本発明者の検討によると、特許文献１に開示されるＮｉ－Ｆｅ－Ｗ合金からなるターゲットを用いて、スパッタリングによりシード層を成膜したところ、漏洩磁束が低く、高速での成膜が困難になり、ターゲットの使用効率が低くなる場合があることを確認した。また、特許文献１に開示されるＮｉ－Ｆｅ－Ｗ合金からなるターゲットを用いて、スパッタリングによりシード層を成膜する際に、パーティクルと呼ばれる欠陥が多く発生する場合があることを確認した。
　本発明の目的は、高い漏洩磁束を有し、スパッタリングの際にパーティクルの発生量が少なく、例えば、磁気記録媒体の製造に有用なターゲットを提供することである。
　本発明のターゲットは、原子比における組成式がＮｉ１００－Ｘ－Ｙ－ＦｅＸ－ＷＹ、５≦Ｘ≦４０、１≦Ｙ≦１５で表わされ、残部が不可避的不純物からなり、ＮｉＷからなるマトリックス相中にＦｅＷ相が分散している。
　本発明のターゲットは、０．１２ｍｍ２当たりで、４００μｍ以上の内接円直径を有するＦｅＷ相が１個未満であることが好ましい。
　本発明のターゲットは、０．１２ｍｍ２当たりで、１５μｍ以上の内接円直径を有するＷ相が１個未満であることが好ましい。
　本発明は、高い漏洩磁束を有し、スパッタリングの際にパーティクルの発生量が少なく、例えば、磁気記録媒体の製造に有用なターゲットを提供することができる。
本発明例１となるターゲットの金属組織写真。 本発明例２となるターゲットの金属組織写真。 本発明例３となるターゲットの金属組織写真。 比較例となるターゲットの金属組織写真。
　本発明のターゲットは、ＮｉＷからなるマトリックス相中にＦｅＷ相を分散させる。
　ＮｉとＦｅが合金化すると、磁性（透磁率）が高くなり、高い漏洩磁束が得られなくなる。このため、本発明のターゲットは、ＮｉとＦｅの合金化を抑制して、ＮｉＷからなるマトリックス相中にＦｅＷ相を分散させた金属組織とする。具体的には、本発明のターゲットは、非磁性のＷを、強磁性体であるＮｉおよびＦｅと、それぞれ合金化させ、マトリックスをＮｉＷ相とし、ＦｅＷ相を分散させることにより、各相の磁性を弱めることができ、高い漏洩磁束が得られ、高速での成膜が可能となる、すなわちターゲットの使用効率を高くすることができる。
　尚、ターゲットの金属組織中にＮｉＦｅＷ相やＮｉＦｅ相が存在すると、ＮｉとＦｅの合金化により磁性が高くなり、高い漏洩磁束が得られなくなる。また、ターゲットの金属組織中に、Ｆｅ相が存在すると、非磁性のＷによる磁性を弱める効果が得られず、漏洩磁束が低くなる。このため、本発明の実施形態に係るターゲットは、金属組織中に、ＮｉＦｅＷ相、ＮｉＦｅ相およびＦｅ相がなく、ＮｉＷ相、ＦｅＷ相およびＷ相で構成されることが好ましい。
　本発明のターゲットは、Ｎｉ、ＦｅおよびＷを含有し、残部が不可避的不純物で構成される。Ｎｉ、Ｆｅ、Ｗの含有量は、シード層として必要とされるｆｃｃ構造、（１１１）面への配向性等の軟磁気特性を大きく損なわない範囲で適宜調整することができ、具体的には、原子比における組成式がＮｉ１００－Ｘ－Ｙ－ＦｅＸ－ＷＹ、５≦Ｘ≦４０、１≦Ｙ≦１５で表わされ、残部が不可避的不純物からなる。
　本発明のターゲットは、Ｆｅの含有量、すなわち組成式のＸを５以上にすることにより、低い保磁力を備えるシード層を得ることができる。そして、本発明の実施形態に係るターゲットは、上記と同様の理由から、Ｘを１０以上にすることが好ましい。
　また、本発明のターゲットは、Ｘを４０以下にすることにより、安定したｆｃｃ構造、（１１１）面への配向性を備えるシード層を得ることができる。そして、本発明の実施形態に係るターゲットは、上記と同様の理由から、Ｘを２０以下にすることが好ましい。
　本発明のターゲットは、Ｗの含有量、すなわち組成式のＹを１以上にすることにより、安定したｆｃｃ構造、（１１１）面への配向性を備えるシード層を得ることができる。そして、本発明の実施形態に係るターゲットは、上記と同様の理由から、Ｙを２以上にすることが好ましい。
　また、本発明のターゲットは、Ｙを１５以下にすることにより、高い飽和磁束密度を有するシード層を得ることができる。そして、本発明の実施形態に係るターゲットは、上記と同様の理由から、Ｙを８以下にすることが好ましい。
　本発明の実施形態に係るターゲットは、０．１２ｍｍ２当たりで、４００μｍ以上の内接円直径を有するＦｅＷ相を１個未満とすることが好ましい。これにより、本発明のターゲットは、パーティクルの発生を抑制することができる。
　ＦｅＷ相は、本発明のターゲットを構成する金属組織（ＮｉＷ相、ＦｅＷ相、Ｗ相）の中で、最も磁性が強くなる。そして、ＦｅＷ相のうち、内接円直径が４００μｍ以上という粗大なＦｅＷ相が存在すると、局所的に漏洩磁束が低くなり過ぎてしまい、スパッタリングが進行し難くなり、ターゲット表面にノジュールと呼ばれる凸部が発生する場合があり、アーキングと呼ばれる異常放電の起点となる虞がある。このため、本発明の実施形態に係るターゲットは、内接円直径が３００μｍ以上のＦｅＷ相を１個未満とすることがより好ましい。
　ここで、本発明でいう内接円直径は、ある輪郭形状の内部に描くことのできる、その輪郭の少なくとも一点で接する円のうちで、最大の面積（直径）を有するものの直径のことである。そして、本発明でいうＦｅＷ相の内接円直径は、ターゲットのスパッタ面となる面の、任意の０．１２ｍｍ２となる視野において、走査型電子顕微鏡による反射電子像の濃灰色で示されるＦｅＷ相を撮影して測定することができる。そして、４００μｍ以上の内接円直径を有するＦｅＷ相の個数は、スパッタ面となる面で０．１２ｍｍ２となる１視野の観察を行ない、その視野に存在する内接円直径が４００μｍ以上のＦｅＷ相の個数をカウントすることで得られる。また、パーティクルの発生を抑制する観点から、４００μｍ以上の内接円直径を有するＦｅＷ相の個数は、スパッタ面となる面で０．１２ｍｍ２となる視野を複数視野（例えば５視野）で観察を行ない、各視野に存在する内接円直径が４００μｍ以上のＦｅＷ相の個数をカウントして、その平均値としてもよい。
　本発明の実施形態に係るターゲットは、０．１２ｍｍ２当たりで、１５μｍ以上の内接円直径を有するＷ相を１個未満とすることが好ましい。これにより、本発明のターゲットは、パーティクルの発生を抑制することができる。
　ＷのＡｒイオンに対するスパッタリング率は、ＮｉやＦｅに比べて極端に低く、内接円直径が１５μｍ以上のＷ相が存在すると、ターゲット表面にＷ相の凸部が発生する場合があり、アーキングの起点となる虞がある。このため、本発明の実施形態に係るターゲットは、内接円直径が１０μｍ以上のＷ相を１個未満とすることがより好ましい。
　ここで、本発明でいうＷ相の内接円直径は、ターゲットのスパッタ面となる面の、任意の０．１２ｍｍ２となる視野において、走査型電子顕微鏡による反射電子像の白色で示されるＷ相を撮影して測定することができる。そして、１５μｍ以上の内接円直径を有するＷ相の個数は、スパッタ面となる面で０．１２ｍｍ２となる１視野の観察を行ない、その視野に存在する内接円直径が１５μｍ以上のＷ相の個数をカウントすることで得られる。また、パーティクルの発生を抑制する観点から、１５μｍ以上の内接円直径を有するＷ相の個数は、スパッタ面となる面で０．１２ｍｍ２となる視野を複数視野（例えば５視野）で観察を行ない、各視野に存在する内接円直径が１５μｍ以上のＷ相の個数をカウントして、その平均値としてもよい。
　本発明のターゲットは、例えば、粉末焼結法で得ることができる。具体的には、ＮｉＷ合金粉末とＦｅＷ合金粉末を混合した混合粉末を加圧焼結することにより得ることができる。各合金粉末の製造方法としては、合金溶湯を鋳造したインゴットを粉砕して作製する方法や、合金溶湯を不活性ガスにより噴霧することで粉末を形成するガスアトマイズ法によって作製することが可能である。中でも、不純物の混入が少なく、充填率が高く、焼結に適した球状粉末が得られるガスアトマイズ法を用いることが好ましい。ここで、球状粉末の酸化を抑制するためには、アトマイズガスとして不活性ガスであるＡｒガスもしくは窒素ガスを用いることが好ましい。
　そして、加圧焼結としては、例えば、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）法、ホットプレス法、通電焼結法等を適用することができる。
　加圧焼結は、焼結温度７００～１３００℃、加圧圧力３０～２００ＭＰａ、１～１０時間の条件で行なうことが好ましい。
　焼結温度は、７００℃以上にすることで、粉末の焼結を進行させることができ、空孔の発生を抑制することができる。また、焼結温度は、１３００℃以下にすることで、粉末の溶解を抑制できる。そして、空孔の発生を抑制しつつ、ＮｉＷ合金粉末とＦｅＷ合金粉末の拡散を抑制するためには、８５０～１０５０℃の温度で焼結することが好ましい。
　また、加圧圧力は、３０ＭＰａ以上にすることで、焼結の進行を促進し、空孔の発生を抑制することができる。また、加圧圧力は、２００ＭＰａ以下にすることで、焼結時にターゲットへの残留応力の導入が抑制され、焼結後の割れの発生を抑制することができる。
　また、焼結時間は、１時間以上にすることで、焼結の進行を促進し、空孔の発生を抑制することができる。また、焼結時間は、１０時間以下にすることで、製造効率の低下を抑制できる。
　Ａｒガスを用いたガスアトマイズ法によって、原子比における組成式がＮｉ９６．９８Ｗ３．０２粉末とＦｅ９７．１２Ｗ２．８８粉末を製造した。得られた粉末をそれぞれ２５０μｍの篩にて粗粉を除去後、原子比における組成式がＮｉ８２Ｆｅ１５Ｗ３となるように、秤量した後にＶ型混合機で混合して混合粉末を得た。
　そして、この混合粉末を軟鉄製のカプセルに充填して、４５０℃、４時間の条件で脱ガス封止をした。そして、９５０℃、１２２ＭＰａ、１時間の条件で、ＨＩＰによって上記カプセルを加圧焼結して、焼結体を作製した。この焼結体を機械加工により直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍの本発明例１となるターゲットを得た。
　Ａｒガスを用いたガスアトマイズ法によって、原子比における組成式がＮｉ９６．２０Ｗ３．８０粉末とＦｅ９７．１２Ｗ２．８８粉末を製造した。得られた粉末をそれぞれ２５０μｍの篩にて粗粉を除去後、原子比における組成式がＮｉ９１．２５Ｆｅ５Ｗ３．７５となるように、秤量した後にＶ型混合機で混合して混合粉末を得た。
　そして、この混合粉末を軟鉄製のカプセルに充填して、４５０℃、４時間の条件で脱ガス封止をした。そして、９５０℃、１２２ＭＰａ、１時間の条件で、ＨＩＰによって上記カプセルを加圧焼結して、焼結体を作製した。この焼結体を機械加工により直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍの本発明例２となるターゲットを得た。
　Ａｒガスを用いたガスアトマイズ法によって、原子比における組成式がＮｉ９６．２０Ｗ３．８０粉末とＦｅ９７．１２Ｗ２．８８粉末を製造した。得られた粉末をそれぞれ２５０μｍの篩にて粗粉を除去後、原子比における組成式がＮｉ５６．５８Ｆｅ４０Ｗ３．４２となるように、秤量した後にＶ型混合機で混合して混合粉末を得た。
　そして、この混合粉末を軟鉄製のカプセルに充填して、４５０℃、４時間の条件で脱ガス封止をした。そして、９５０℃、１２２ＭＰａ、１時間の条件で、ＨＩＰによって上記カプセルを加圧焼結して、焼結体を作製した。この焼結体を機械加工により直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍの本発明例３となるターゲットを得た。
　Ａｒガスを用いたガスアトマイズ法によって、原子比における組成式がＮｉ８２Ｆｅ１５Ｗ３粉末を製造した。
　得られた粉末を２５０μｍの篩にて粗粉を除去後、軟鉄製のカプセルに充填して、４５０℃、４時間の条件で脱ガス封止をした。そして、１２５０℃、１４６ＭＰａ、１時間の条件で、ＨＩＰによって上記カプセルを加圧焼結して、焼結体を作製した。この焼結体を機械加工により直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍの比較例となるターゲットを得た。
　上記で作製した本発明例１～３および比較例のターゲットの漏洩磁束を以下の方法で測定した。先ず、馬蹄型永久磁石の上部にガウスメータを配置し、馬蹄型永久磁石とガウスメータの間にターゲットを置かない際の磁束を１００Ｇに設定する。次に、馬蹄型永久磁石とガウスメータとの間にターゲットを置いた際の中心の磁束を測定した。そして、ターゲットを置いた際の測定した磁束を上記で設定した１００Ｇで除して漏洩磁束とした。その結果を表１に示す。
　上記で作製した各ターゲットの端材から１０ｍｍ×１０ｍｍ×５ｍｍの試験片を採取し、１０ｍｍ×１０ｍｍとなる面にバフ研磨を施した。本発明例１および比較例の試験片は、株式会社日立ハイテクノロジーズの走査型電子顕微鏡Ｓ－３６００Ｎを用いて、本発明例２および本発明例３の試験片は、日本電子株式会社の走査型電子顕微鏡ＪＳＭ－６６１０ＬＡを用いて金属組織観察を行なった。また、本発明例１～３および比較例の試験片について、エネルギー分散型Ｘ線分光法により構成される相の存在を確認した。金属組織観察は、各試料のスパッタ面となる面の走査型電子顕微鏡の反射電子像で、任意の視野のうち、０．１２ｍｍ２となる視野を１視野観察し、視野内に存在するＦｅＷ相およびＷ相の内接円直径を測定し、内接円直径が４００μｍ以上のＦｅＷ相と、内接円直径が１５μｍ以上のＷ相の個数をカウントした。
　本発明例１～３となるターゲットのエロ―ジョン面となる面の金属組織を図１～図３に、また、比較例となるターゲットのエロ―ジョン面となる面の金属組織を図４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　本発明例１～３となるターゲットは、図１～３に示すように、いずれも、薄灰色で示されるＮｉＷのマトリックス相に、濃灰色で示されるＦｅＷ相が分散しており、０．１２ｍｍ２となる視野において、４００μｍ以上の内接円直径を有するＦｅＷ相はなく、白色で示される１５μｍ以上の内接円直径を有するＷ相もなく、５．０％以上という高い漏洩磁束が得られていた。
　一方、比較例のターゲットは、図４に示すように、ＮｉＦｅＷ相からなり、漏洩磁束が５．０％未満という低い値を示したことを確認した。

 
 

Claims (3)

  1. 　原子比における組成式がＮｉ１００－Ｘ－Ｙ－ＦｅＸ－ＷＹ、５≦Ｘ≦４０、１≦Ｙ≦１５で表わされ、残部が不可避的不純物からなり、ＮｉＷからなるマトリックス相中にＦｅＷ相が分散しているターゲット。
  2. 　０．１２ｍｍ２当たりで、４００μｍ以上の内接円直径を有するＦｅＷ相が１個未満である請求項１に記載のターゲット。
  3. 　０．１２ｍｍ２当たりで、１５μｍ以上の内接円直径を有するＷ相が１個未満である請求項１または請求項２に記載のターゲット。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002222518A (ja) * 2001-01-25 2002-08-09 Ken Takahashi 磁気記録媒体、その製造方法および磁気記録装置
CN104651788A (zh) * 2013-11-21 2015-05-27 安泰科技股份有限公司 Ni-Fe-W合金靶材及其制造方法
JP2016145394A (ja) * 2015-02-09 2016-08-12 山陽特殊製鋼株式会社 スパッタ性に優れたＮｉ系ターゲット材

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070253103A1 (en) * 2006-04-27 2007-11-01 Heraeus, Inc. Soft magnetic underlayer in magnetic media and soft magnetic alloy based sputter target
KR101078630B1 (ko) * 2009-04-17 2011-11-01 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 반도체 배선용 배리어막, 소결체 스퍼터링 타겟 및 스퍼터링 타겟의 제조 방법
TWI387661B (zh) * 2009-07-22 2013-03-01 China Steel Corp Manufacturing method of nickel alloy target
JP6254295B2 (ja) * 2015-03-12 2017-12-27 山陽特殊製鋼株式会社 Ｎｉ系スパッタリングターゲット材および磁気記録媒体
JP7385370B2 (ja) * 2019-05-07 2023-11-22 山陽特殊製鋼株式会社 Ｎｉ系スパッタリングターゲット及び磁気記録媒体

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002222518A (ja) * 2001-01-25 2002-08-09 Ken Takahashi 磁気記録媒体、その製造方法および磁気記録装置
CN104651788A (zh) * 2013-11-21 2015-05-27 安泰科技股份有限公司 Ni-Fe-W合金靶材及其制造方法
JP2016145394A (ja) * 2015-02-09 2016-08-12 山陽特殊製鋼株式会社 スパッタ性に優れたＮｉ系ターゲット材

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