TWI803774B

TWI803774B - 靶材

Info

Publication number: TWI803774B
Application number: TW109131300A
Authority: TW
Inventors: 福岡淳; 藤本光晴
Original assignee: 日商日立金屬股份有限公司
Priority date: 2019-09-19
Filing date: 2020-09-11
Publication date: 2023-06-01
Also published as: WO2021054136A1; TW202113112A; JPWO2021054136A1

Abstract

本發明提供一種靶材，其具有高的漏磁通，濺鍍時顆粒的產生量少，例如對磁記錄媒體的製造有用。一種原子比的組成式由Ni_100-X-Y -Fe_X -W_Y 、5≦X≦40、1≦Y≦15所表示，其餘部分包含不可避免的雜質，且在包含NiW的基體相中分散有FeW相的靶材，更佳為每0.12 mm² ，具有400 μm以上的內接圓直徑的FeW相未滿一個，具有15 μm以上的內接圓直徑的W相未滿一個。

Description

靶材

本發明是有關於一種例如用於形成磁記錄媒體的種子層（seed layer）的靶材（target）。

作為提高磁記錄媒體的記錄密度的手段，垂直磁記錄方式已實用化。該垂直磁記錄方式是以易磁化軸相對於媒體面在垂直方向上配向的方式形成磁記錄層者，且是適合即便提高記錄密度，位元（bit）內的反磁場亦小，記錄再生特性的下降亦少的高記錄密度的方法。而且，為了使磁記錄層的易磁化軸相對於媒體面在垂直方向上配向，提出有應用釕（Ru）作為中間層，使用鎳（Ni）合金作為種子層。

用作此種磁記錄媒體的種子層的Ni合金包含具有面心立方結構（face-centered cubic structure，fcc結構）、向（111）面的配向性的軟磁性材料，要求對牽引自磁頭產生的磁場的作用、中間層的結晶性、磁記錄層的氧化物的晶界偏析加以控制，例如提出有Ni-Fe-W合金（參照專利文獻1）。而且，於包含該Ni-Fe-W合金的種子層的形成中，通常適用使用靶材的濺鍍（sputtering）法。 [現有技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1]日本專利特開2010-287260號公報

[發明所欲解決之課題] 專利文獻1中揭示的種子層是於可抑制磁記錄層的磁特性的劣化、即便於中間層厚的情況下亦可改善寫入性能的方面有用的技術。然而，根據本發明者的研究確認到，使用包含專利文獻1所揭示的Ni-Fe-W合金的靶材，藉由濺鍍來形成種子層的結果是，有時漏磁通低，難以高速成膜，靶材的使用效率變低。另外確認到，於使用包含專利文獻1所揭示的Ni-Fe-W合金的靶材，藉由濺鍍來形成種子層時，有時會產生許多被稱為顆粒（particle）的缺陷。

本發明的目的在於提供一種具有高的漏磁通，濺鍍時顆粒的產生量少，例如對磁記錄媒體的製造有用的靶材。 [解決課題之手段]

本發明的靶材的原子比的組成式由Ni_100-X-Y -Fe_X -W_Y 、5≦X≦40、1≦Y≦15所表示，其餘部分包含不可避免的雜質，且在包含NiW的基體相中分散有FeW相。

本發明的靶材較佳為每0.12 mm² ，具有400 μm以上的內接圓直徑的FeW相未滿一個。

本發明的靶材較佳為每0.12 mm² ，具有15 μm以上的內接圓直徑的W相未滿一個。 [發明的效果]

本發明可提供一種具有高的漏磁通，濺鍍時顆粒的產生量少，例如對磁記錄媒體的製造有用的靶材。

本發明的靶材使FeW相分散在包含NiW的基體相中。若Ni與Fe合金化，則磁性（磁導率）變高，不能獲得高的漏磁通。因此，本發明的靶材設為抑制Ni與Fe的合金化，使FeW相分散在包含NiW的基體相中的金屬組織。具體而言，本發明的靶材藉由使非磁性的W與作為強磁性體的Ni及Fe分別合金化，使基體為NiW相，使FeW相分散，可減弱各相的磁性，獲得高的漏磁通，能夠高速成膜，即，可提高靶材的使用效率。再者，若於靶材的金屬組織中存在NiFeW相或NiFe相，則由於Ni與Fe的合金化，磁性變高，不能獲得高的漏磁通。另外，若於靶材的金屬組織中存在Fe相，則不能獲得由非磁性的W產生的減弱磁性的效果，漏磁通變低。因此，本發明的實施方式的靶材較佳為於金屬組織中不存在NiFeW相、NiFe相及Fe相，而包含NiW相、FeW相及W相。

本發明的靶材含有Ni、Fe及W，其餘部分包含不可避免的雜質。Ni、Fe、W的含量可於不大幅損害作為種子層而所需的fcc結構、向（111）面的配向性等軟磁特性的範圍內適當調整，具體而言，原子比的組成式由Ni_100-X-Y -Fe_X -W_Y 、5≦X≦40、1≦Y≦15所表示，其餘部分包含不可避免的雜質。本發明的靶材藉由使Fe的含量，即組成式的X為5以上，可獲得具有低矯頑力（coercivity）的種子層。而且，根據與所述相同的理由，本發明的實施方式的靶材較佳為使X為10以上。另外，本發明的靶材藉由使X為40以下，可獲得具有穩定的fcc結構、向（111）面的配向性的種子層。而且，根據與所述相同的理由，本發明的實施方式的靶材較佳為使X為20以下。

本發明的靶材藉由使W的含量、即組成式的Y為1以上，可獲得具有穩定的fcc結構、向（111）面的配向性的種子層。而且，根據與所述相同的理由，本發明的實施方式的靶材較佳為使Y為2以上。另外，本發明的靶材藉由使Y為15以下，可獲得具有高的飽和磁通密度的種子層。而且，根據與所述相同的理由，本發明的實施方式的靶材較佳為使Y為8以下。

本發明的實施方式的靶材較佳為每0.12 mm² ，將具有400 μm以上的內接圓直徑的FeW相設為未滿一個。藉此，本發明的靶材可抑制顆粒的產生。 FeW相於構成本發明的靶材的金屬組織（NiW相、FeW相、W相）中磁性最強。而且，若FeW相中存在內接圓直徑為400 μm以上的粗大的FeW相，則局部漏磁通變得過低，濺鍍變得難以進行，有時於靶材表面產生被稱為結（nodule）的凸部，有成為被稱為發弧（arcing）的異常放電的起點之虞。因此，本發明的實施方式的靶材更佳為將內接圓直徑為300 μm以上的FeW設為未滿一個。此處，本發明中所謂的內接圓直徑是指於某輪廓形狀的內部可描繪且以該輪廓的至少一點相接的圓中，具有最大面積（直徑）的圓的直徑。而且，本發明中所謂的FeW相的內接圓直徑可於成為靶材濺鍍面的面的任意0.12 mm² 的視野中，拍攝由掃描式電子顯微鏡所得的反射電子像中由深灰色所表示的FeW相來進行測定。而且，具有400 μm以上的內接圓直徑的FeW相的個數是藉由在成為濺鍍面的面進行0.12 mm² 的一個視野的觀察，對該視野中存在的內接圓直徑為400 μm以上的FeW相的個數進行計數而獲得。另外，就抑制顆粒的產生的觀點而言，具有400 μm以上的內接圓直徑的FeW相的個數亦可於成為濺鍍面的面，以多個視野（例如5個視野）對0.12 mm² 的視野進行觀察，對各視野中存在的內接圓直徑為400 μm以上的FeW相的個數進行計數，設為其平均值。

本發明的實施方式的靶材較佳為每0.12 mm² ，將具有15 μm以上的內接圓直徑的W相設為未滿一個。藉此，本發明的靶材可抑制顆粒的產生。與Ni及Fe相比，W對Ar離子的濺鍍率極低，若存在內接圓直徑為15 μm以上的W相，則有時會於靶材表面產生W相的凸部，有成為發弧的起點之虞。因此，本發明的實施方式的靶材更佳為將內接圓直徑為10 μm以上的W相設為未滿一個。此處，本發明中所謂的W相的內接圓直徑可於成為靶材濺鍍面的面的任意0.12 mm² 的視野中，拍攝由掃描式電子顯微鏡所得的反射電子像中由白色所表示的W相來進行測定。而且，具有15 μm以上的內接圓直徑的W相的個數是藉由在成為濺鍍面的面進行0.12 mm² 的一個視野的觀察，對該視野中存在的內接圓直徑為15 μm以上的W相的個數進行計數而獲得。另外，就抑制顆粒的產生的觀點而言，具有15 μm以上的內接圓直徑的W相的個數亦可於成為濺鍍面的面，以多個視野（例如5個視野）對0.12 mm² 的視野進行觀察，對各視野中存在的內接圓直徑為15 μm以上的W相的個數進行計數，設為其平均值。

本發明的靶材例如可藉由粉末燒結法而獲得。具體而言，可藉由對混合有NiW合金粉末與FeW合金粉末的混合粉末進行加壓燒結而獲得。作為各合金粉末的製造方法，能夠藉由將鑄造了合金熔液的鑄錠粉碎來製作的方法、藉由利用惰性氣體對合金熔液進行噴霧而形成粉末的氣體霧化（gas atomizing）法來製作。其中，較佳為使用雜質的混入少、填充率高、可獲得適於燒結的球狀粉末的氣體霧化法。此處，為了抑制球狀粉末的氧化，較佳為使用作為惰性氣體的Ar氣體或氮氣作為霧化氣體。而且，作為加壓燒結，例如可應用熱等靜壓（hot isostatic pressing，HIP）法、熱壓法、通電燒結法等。

加壓燒結較佳為於燒結溫度700℃～1300℃、加壓壓力30 MPa～200 MPa、1小時～10小時的條件下進行。藉由使燒結溫度為700℃以上，可進行粉末的燒結，可抑制電洞的產生。另外，藉由使燒結溫度為1300℃以下，可抑制粉末的熔解。而且，為了抑制電洞的產生，同時抑制NiW合金粉末與FeW合金粉末的擴散，較佳為以850℃～1050℃的溫度進行燒結。另外，藉由使加壓壓力為30 MPa以上，可促進燒結的進行，抑制電洞的產生。另外，藉由使加壓壓力為200 MPa以下，可抑制燒結時向靶材導入殘留應力，抑制燒結後的裂紋的產生。另外，藉由使燒結時間為1小時以上，可促進燒結的進行，抑制電洞的產生。另外，藉由使燒結時間為10小時以下，可抑制製造效率的降低。 [實施例]

藉由使用Ar氣體的氣體霧化法，製造原子比的組成式為Ni_96.98 W_3.02 粉末及Fe_97.12 W_2.88 粉末。將所得的粉末分別利用250 μm的篩子除去粗粉後，以原子比的組成式成為Ni₈₂ Fe₁₅ W₃ 的方式秤量，之後利用V型混合機進行混合，獲得混合粉末。然後，將該混合粉末填充至軟鐵製的膠囊中，於450℃、4小時的條件下進行脫氣密封。然後，於950℃、122 MPa、1小時的條件下，藉由HIP對所述膠囊進行加壓燒結，製作燒結體。藉由對該燒結體進行機械加工而獲得直徑180 mm、厚度7 mm的作為本發明例1的靶材。

藉由使用Ar氣體的氣體霧化法，製造原子比的組成式為Ni_96.20 W_3.80 粉末及Fe_97.12 W_2.88 粉末。將所得的粉末分別利用250 μm的篩子除去粗粉後，以原子比的組成式成為Ni_91.25 Fe₅ W_3.75 的方式秤量，之後利用V型混合機進行混合，獲得混合粉末。然後，將該混合粉末填充至軟鐵製的膠囊中，於450℃、4小時的條件下進行脫氣密封。然後，於950℃、122 MPa、1小時的條件下，藉由HIP對所述膠囊進行加壓燒結，製作燒結體。藉由對該燒結體進行機械加工而獲得直徑180 mm、厚度7 mm的作為本發明例2的靶材。

藉由使用Ar氣體的氣體霧化法，製造原子比的組成式為Ni_96.20 W_3.80 粉末及Fe_97.12 W_2.88 粉末。將所得的粉末分別利用250 μm的篩子除去粗粉後，以原子比的組成式成為Ni_56.58 Fe₄₀ W_3.42 的方式秤量，之後利用V型混合機進行混合，獲得混合粉末。然後，將該混合粉末填充至軟鐵製的膠囊中，於450℃、4小時的條件下進行脫氣密封。然後，於950℃、122 MPa、1小時的條件下，藉由HIP對所述膠囊進行加壓燒結，製作燒結體。藉由對該燒結體進行機械加工而獲得直徑180 mm、厚度7 mm的作為本發明例3的靶材。

藉由使用Ar氣體的氣體霧化法，製造原子比的組成式為Ni₈₂ Fe₁₅ W₃ 粉末。將所得的粉末分別利用250 μm的篩子除去粗粉後，填充至軟鐵製的膠囊中，於450℃、4小時的條件下進行脫氣密封。然後，於1250℃、146 MPa、1小時的條件下，藉由HIP對所述膠囊進行加壓燒結，製作燒結體。藉由對該燒結體進行機械加工而獲得直徑180 mm、厚度7 mm的作為比較例的靶材。

利用以下方法測定上述所製作的本發明例1～本發明例3及比較例的靶材的漏磁通。首先，於馬蹄型永久磁鐵的上部配置高斯計（Gauss meter），將在馬蹄型永久磁鐵與高斯計之間不放置靶材時的磁通設定為100 G。接著，測定在馬蹄型永久磁鐵與高斯計之間放置靶材時的中心磁通。然後，將放置靶材時測定的磁通除以上述設定的100 G，作為漏磁通。將其結果示於表1中。

自上述製作的各靶材的碎料，採集10 mm×10 mm×5 mm的試驗片，對10 mm×10 mm的面實施拋光研磨。對本發明例1及比較例的試驗片，使用日立高新技術（Hitachi High-Technologies）股份有限公司的掃描式電子顯微鏡S-3600N，對本發明例2及本發明例3的試驗片，使用日本電子股份有限公司的掃描式電子顯微鏡JSM-6610LA進行金屬組織觀察。另外，對於本發明例1～本發明例3及比較例的試驗片，藉由能量色散X射線光譜法來確認構成相的存在。金屬組織觀察是於各試樣的成為濺鍍面的面的掃描式電子顯微鏡的反射電子像中，對任意視野中為0.12 mm² 的視野進行一個視野觀察，測定視野內存在的FeW相及W相的內接圓直徑，計數內接圓直徑為400 μm以上的FeW相與內接圓直徑為15 μm以上的W相的個數。將作為本發明例1～本發明例3的靶材的成為腐蝕面的面的金屬組織示於圖1～圖3中，另外，將作為比較例的靶材的成為腐蝕面的面的金屬組織示於圖4中。

[表1]

	漏磁通，%
本發明例1	7.4
本發明例2	15.4
本發明例3	7.0
比較例	1.1

如圖1～圖3所示，作為本發明例1～本發明例3的靶材均於由淺灰色所表示的NiW的基體相中分散有由深灰色所表示的FeW相，於0.12 mm² 的視野中，不存在具有400 μm以上的內接圓直徑的FeW相，亦不存在由白色所表示的具有15 μm以上的內接圓直徑的W相，可獲得5.0%以上的高的漏磁通。另一方面，如圖4所示，比較例的靶材包含NiFeW相，確認到漏磁通顯示出未滿5.0%的低值。

無

圖1是作為本發明例1的靶材的金屬組織照片。圖2是作為本發明例2的靶材的金屬組織照片。圖3是作為本發明例3的靶材的金屬組織照片。圖4是作為比較例的靶材的金屬組織照片。

Claims

一種靶材，其原子比的組成式由Ni_100-X-Y-Fe_X-W_Y、5≦X≦20、1≦Y≦15所表示，其餘部分包含不可避免的雜質，金屬組織包含NiW相、FeW相及W相，在包含NiW的基體相中分散有FeW相，且每0.12mm²，具有400μm以上的內接圓直徑的FeW相未滿一個，並且具有15μm以上的內接圓直徑的W相未滿一個。