JP2017210647A - スパッタリングターゲット材 - Google Patents
スパッタリングターゲット材 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2017210647A JP2017210647A JP2016103902A JP2016103902A JP2017210647A JP 2017210647 A JP2017210647 A JP 2017210647A JP 2016103902 A JP2016103902 A JP 2016103902A JP 2016103902 A JP2016103902 A JP 2016103902A JP 2017210647 A JP2017210647 A JP 2017210647A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- target material
- sputtering target
- compound phase
- nita
- phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000013077 target material Substances 0.000 title claims abstract description 45
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 50
- 241000849798 Nita Species 0.000 claims abstract description 31
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 21
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 16
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 abstract description 7
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 22
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 22
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 15
- 239000010408 film Substances 0.000 description 13
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 description 8
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 7
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 5
- 229910000975 Carbon steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010962 carbon steel Substances 0.000 description 4
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 238000013001 point bending Methods 0.000 description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 4
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 238000009689 gas atomisation Methods 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000531 Co alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001362 Ta alloys Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000808 amorphous metal alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229940125782 compound 2 Drugs 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000001192 hot extrusion Methods 0.000 description 1
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 1
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 1
- 238000007712 rapid solidification Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009849 vacuum degassing Methods 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
- C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
- G11B5/739—Magnetic recording media substrates
- G11B5/73911—Inorganic substrates
- G11B5/73917—Metallic substrates, i.e. elemental metal or metal alloy substrates
- G11B5/73919—Aluminium or titanium elemental or alloy substrates
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
- G11B5/851—Coating a support with a magnetic layer by sputtering
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
- H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
- H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
- H01J37/3414—Targets
- H01J37/3426—Material
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
- H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
- H01J37/3488—Constructional details of particle beam apparatus not otherwise provided for, e.g. arrangement, mounting, housing, environment; special provisions for cleaning or maintenance of the apparatus
- H01J37/3491—Manufacturing of targets
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
【課題】純Ｔａを用いずともスパッタリングターゲット材の強度を高め、スパッタ時の割れやパーティクルを防ぎ、スパッタ膜の組成ムラを防ぐことの出来るスパッタリングターゲット材を提供する。【解決手段】ａｔ．％で、Ｔａを３５〜５０％含有し残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるスパッタリングターゲット材であって、Ｎｉ2Ｔａ化合物相及びＮｉＴａ化合物相のみからなり、該Ｎｉ2Ｔａ化合物相とＮｉＴａ化合物相のミクロ組織の最大内接円径が１０μｍ以下であることを特徴としたスパッタリングターゲット材。【選択図】図１
Description
本発明は、垂直磁気記録媒体における軟磁性薄膜層用スパッタリングターゲット材に関するものである。
近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められており、従来普及していた面内磁気記録媒体より更に高記録密度が実現できる、垂直磁気記録方式が実用化されている。垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。
例えば、特許第４４９９０４４号公報（特許文献１）に記載されているように、ガラス基板やＡｌ基板等の基板上に密着層、軟磁性層、シード層、中間層、磁気記録層及び保護層は順次積層され、軟磁性層はＣｏ合金を有し、シード層は軟磁性層側の第一シード層と中間層側の第二シード層を有し、第一シード層はＣｒにＴａ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ａｌから選ばれた１種以上の元素を含む非晶質合金、第二シード層は、ＮｉにＣｒ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｕから選ばれた１種以上の元素を含む結晶質合金からなる垂直磁気記録媒体から構成されている。
また、上記密着層の形成に使用されるターゲットとして、特開２０１３−１２７１１１号公報（特許文献２）に示すようなＮｉ−Ｔａスパッタリングターゲット材が使用されている。この特許文献２のスパッタリングターゲット材はスパッタリングターゲット材中にＮｉＴａ化合物相と純Ｔａ相を含有させることでスパッタリングターゲット材の強度を向上し、ターゲット時の割れやパーティクル発生を低減している。
上述した特許文献２のスパッタリングターゲット材は純Ｔａ相を含有させることでスパッタリングターゲット材の強度を向上し、スパッタ時の割れやパーティクル発生を低減するもので、純Ｔａ粉末を活用することでスパッタリングターゲット材の強度を高めている。しかし、スパッタリングターゲット材中に純Ｔａ相が存在することにより、スパッタリングターゲット材のミクロ組織内で大きな組成の変化が生じ、その組成変化を反映し、スパッタ膜が組成ムラを起こす課題があった。
上述のような課題を解決するために、発明者らは鋭意開発を進めた結果、純Ｔａを用いずともスパッタリングターゲット材の強度を高め、スパッタ時の割れやパーティクルを防ぎ、スパッタ膜の組成ムラを防ぐことの出来るスパッタリングターゲット材を見出した。すなわち、従来は純Ｔａ粉末を活用することでスパッタリングターゲット材の強度を高めているのに対し、本発明は純Ｔａ粉末を活用せず、スパッタリングターゲット材のミクロ組織を調整することで強度を向上させることにある。
その発明の要旨とするところは
ａｔ．％で、Ｔａを３５〜５０％含有し残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるスパッタリングターゲット材であって、Ｎｉ2 Ｔａ化合物相及びＮｉＴａ化合物相のみからなり、該Ｎｉ2 Ｔａ化合物相とＮｉＴａ化合物相のミクロ組織の最大内接円径が１０μｍ以下であることを特徴としたスパッタリングターゲット材にある。
ａｔ．％で、Ｔａを３５〜５０％含有し残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるスパッタリングターゲット材であって、Ｎｉ2 Ｔａ化合物相及びＮｉＴａ化合物相のみからなり、該Ｎｉ2 Ｔａ化合物相とＮｉＴａ化合物相のミクロ組織の最大内接円径が１０μｍ以下であることを特徴としたスパッタリングターゲット材にある。
以上述べたように、本発明は、Ｎｉを主体にＴａを３５〜５０％の範囲に限定したスパッタリングターゲット材のミクロ組織でＮｉ2 Ｔａ化合物とＮｉＴａ化合物相を微細に分散させることで、スパッタ時に割れやパーティクルを発生させず、スパッタ膜の組成ムラを起こさせない強度のあるＮｉ−Ｔａスパッタリングターゲット材を提供することにある。
以下、本発明に関わる限定理由を説明する。
ａｔ．％で、Ｔａを３５〜５０％含有し残部がＮｉ及び不可避的不純物からなる。しかし、Ｔａが３５％未満ないし５０％の範囲を超えるとＮｉ2 ＴａとＮｉＴａの化合物のうち、どちらか一方しか形成しない。すなわち、平衡状態図から１００％Ｎｉ〜Ｎｉ−３５Ｔａ未満の間で形成される相は、Ｎｉ、Ｎｉ8 Ｔａ、Ｎｉ3 Ｔａ、Ｎｉ2 Ｔａであり、また、Ｎｉ−５０Ｔａ超から１００％Ｔａの間で成形される相はＮｉＴａ、ＮｉＴａ2 、Ｔａであり、Ｎｉ−３５Ｔａ％からＮｉ−５０Ｔａ％の間のみＮｉ2 ＴａとＮｉＴａが共存できる。
ａｔ．％で、Ｔａを３５〜５０％含有し残部がＮｉ及び不可避的不純物からなる。しかし、Ｔａが３５％未満ないし５０％の範囲を超えるとＮｉ2 ＴａとＮｉＴａの化合物のうち、どちらか一方しか形成しない。すなわち、平衡状態図から１００％Ｎｉ〜Ｎｉ−３５Ｔａ未満の間で形成される相は、Ｎｉ、Ｎｉ8 Ｔａ、Ｎｉ3 Ｔａ、Ｎｉ2 Ｔａであり、また、Ｎｉ−５０Ｔａ超から１００％Ｔａの間で成形される相はＮｉＴａ、ＮｉＴａ2 、Ｔａであり、Ｎｉ−３５Ｔａ％からＮｉ−５０Ｔａ％の間のみＮｉ2 ＴａとＮｉＴａが共存できる。
上記Ｔａを３５〜５０％、残部がＮｉなる範囲に限定した成分組成でアトマイズ粉末を使用することから、その形成される相はＮｉ2 Ｔａ化合物相及びＮｉＴａ化合物相のみとなる。すなわち、Ｎｉ2 Ｔａ化合物相及びＮｉＴａ化合物相の両相が共存することであって、２相以外の相は出ない。このような相を有するミクロ組織とすることで、スパッタリングターゲット材の強度を向上し、スパッタ時のパーティクルを抑え、スパッタリングターゲット材中の組成ムラに起因するスパッタ膜の組成ムラを防ぐことができる。
しかも、成形温度を１０００〜１２００℃、成形圧力を１００〜１５０ＭＰａとすることで、微細な組織を達成させる。しかし、成形温度１０００℃未満、成形圧力１００ＭＰａ未満では、目的とする微細な組織を十分達成することができない。また、逆に成形温度が１２００℃を超え、かつ成形圧力が１５０ＭＰａを超えると上記同様に微細な組織である、Ｎｉ2 Ｔａ化合物相とＮｉＴａ化合物相のミクロ組織の内接円径が１０μｍ以下を達成することが出来ない。したがって、成形温度を１０００〜１２００℃、成形圧力を１００〜１５０ＭＰａとした。
上記により、純Ｔａを用いず、構成相をＮｉ2 Ｔａ化合物相及びＮｉＴａ化合物相の両相が共存することに限定し、かつ、Ｎｉ2 Ｔａ化合物相とＮｉＴａ化合物相のミクロ組織の内接円径が１０μｍ以下なる微細な組織にすることによりスパッタリングターゲット材の強度を高めると共にスパッタ時の割れやパーティクルを防ぎ、スパッタ膜の組成ムラを防ぐことができるスパッタリングターゲット材を提供可能としたものである。
また、本発明の急冷凝固処理方法としては、不純物の混入が少なく、充填率が高く焼結に適した球状粉末が得られるガスアトマイズ法が好ましい。粉末の加圧焼結方法としては、ホットプレス、熱間静水圧プレス、通電加圧焼結、熱間押し出しなどの方法を適用することができる。中でも熱間静水圧プレスは加圧圧力が高く、最高温度を低く抑えて金属間化合物相の粗大化を抑制しても、緻密な焼結体が得られるため、特に好ましい。
なお、本発明のターゲット材は、ミクロ組織の制御が可能であれば、溶解鋳造法、粉末焼結法のいずれも適用可能である。なお、ミクロ組織において、Ｎｉ2 Ｔａ化合物相とＮｉＴａ化合物相のミクロ組織の最大内接円径を１０μｍ以下に制御するためには、溶解鋳造法を適用する場合、例えば、合金溶湯を水冷等により冷却した鋳型に鋳造して一般的な鋳造に比べて凝固速度を速めることが望ましい。
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１に示す各成分組成を、ガスアトマイズ法によりＮｉ−Ｔａ合金粉末を作製した。得られた粉末を５００μｍ以下に分級し、ＨＩＰ成形（熱間当方圧プレス）の原料粉末として用いた。ＨＩＰ成形用ビレットは、直径２５０ｍｍ、長さ５０ｍｍの炭素鋼製缶に原料粉末を充填したのち、真空脱気、封入し作製した。この粉末充填ビレットを表１に示す成形圧力、成形温度、保持時間の条件でＨＩＰ成形した。その後、成形体から直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍのスパッタリングターゲット材を作製した。
表１に示す各成分組成を、ガスアトマイズ法によりＮｉ−Ｔａ合金粉末を作製した。得られた粉末を５００μｍ以下に分級し、ＨＩＰ成形（熱間当方圧プレス）の原料粉末として用いた。ＨＩＰ成形用ビレットは、直径２５０ｍｍ、長さ５０ｍｍの炭素鋼製缶に原料粉末を充填したのち、真空脱気、封入し作製した。この粉末充填ビレットを表１に示す成形圧力、成形温度、保持時間の条件でＨＩＰ成形した。その後、成形体から直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍのスパッタリングターゲット材を作製した。
評価方法としては、スパッタリングターゲット材のミクロはスパッタリングターゲット端材から走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）用試験片を採取し、試験片断面を研磨し、反射電子像を撮影し、化合物中に描ける最大内接円を評価した。また、電子線マイクロアナライザ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｚｅｒ）にて長さ１ｍｍの線分析を５箇所で実施し、Ｎｉの原子量の最大値と最小値の差を評価した。Ｎｉの原子量の最大値と最小値が２０ａｔ％以下であれば良好な均質性を有するスパッタリングターゲット材としＯＫとした。２０ａｔ％以上の差がある場合にＮＧとした
パーティクル評価方法は、直径９５ｍｍ、板厚１．７５ｍｍのアルミ基板上にＤＣマグネトロンスパッタにてＡｒガス圧力０．９Ｐａで成膜し、Ｏｐｔｉｃａｌ Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｎａｌｙｚｅｒにてパーティクル数を評価した。
スパッタ膜の組成のムラは、スパッタした基板を電子線マイクロアナライザ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｚｅｒ）にて長さ１ｍｍの線分析を５箇所で実施しＮｉの原子量の最大値と最小値の差を評価した。Ｎｉの原子量の最大値と最小値が２０ａｔ％以下であれば良好な均質性の膜で、ＯＫとした。Ｎｉの原子量の最大値と最小値が２０ａｔ％以上であれば不均質な膜であるのでＮＧとした。
スパッタリングターゲット材の強度は横４ｍｍ、縦３ｍｍ、長さ２５ｍｍのＴＰをワイヤーで割り出したものを、三点曲げ試験によって評価した。三点曲げ試験の条件は、支点間距離２０ｍｍで実施し、縦方向に圧下しその時の応力（Ｎ）を測定し、次の式に基づき、三点曲げ強度とした。
三点曲げ強度（ＭＰａ）＝（３×応力（Ｎ）×支点間距離（ｍｍ））／（２×試験片の幅（ｍｍ）×（試験片厚さ（ｍｍ）2 。
三点曲げ強度（ＭＰａ）＝（３×応力（Ｎ）×支点間距離（ｍｍ））／（２×試験片の幅（ｍｍ）×（試験片厚さ（ｍｍ）2 。
比較例Ｎｏ．１３は、Ｔａの成分組成が高く、かつ一様にＮｉＴａ化合物相となっている。すなわち、Ｎｉ2 Ｔａが存在せず、全面がＮｉＴａ化合物相であるため抗折応力が極めて低くなっている。抗折応力が低いためパーティクルが多数発生している。比較例Ｎｏ．１４は、Ｎｉ2 Ｔａ化合物相のミクロ組織の最大内接円径が１６μｍと粗大化しており、抗折応力が低くなっている。そのため、パーティクルが多数発生している。比較例Ｎｏ．１５は、Ｔａの成分組成が低く、一様にＮｉ2 Ｔａ化合物相となっている。すなわち、ＮｉＴａ化合物相が存在せず、全面がＮｉ2 Ｔａ化合物相であるため抗折応力が低くなっている。そのため、パーティクルが多数発生している。
比較例Ｎｏ．１６は、純Ｔａ粉末を４１．３３とＮｉ３７．５Ｔａアトマイズ粉末を３３．１と純Ｎｉアトマイズ粉末を２５．５７の混合比でＶ型混合器で３０分混合したのち、直径２５０ｍｍ、長さ５０ｍｍの炭素鋼製缶に充填し、真空脱気、封入し作製した。この粉末充填ビレットを表１に示す成形圧力、成形温度、保持時間の条件でＨＩＰ成形した。その後、成形体から直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍのスパッタリングターゲット材を作製した。そのターゲット材は、Ｎｉ2 Ｔａ化合物相、ＮｉＴａ化合物相のミクロ組織の最大内接円径が１５と粗大化しており、また、Ｎｉ2 Ｔａ化合物相とＮｉＴａ化合物相以外にＴａ相、Ｎｉ3 Ｔａ相、Ｎｉ相が存在し抗折応力が低くなっている。そのため、パーティクルが多数発生している。
比較例Ｎｏ．１７は、Ｎｏ．１６と同様に、純Ｔａ粉末を１１．０９とＮｉ３７．５Ｔａアトマイズ粉末を８８．９１の混合比でＶ型混合器で３０分混合したのち、直径２５０ｍｍ、長さ５０ｍｍの炭素鋼製缶に充填し、真空脱気、封入し作製した。この粉末充填ビレットを表１に示す成形圧力、成形温度、保持時間の条件でＨＩＰ成形した。その後、成形体から直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍのスパッタリングターゲット材を作製した。そのターゲット材は、ＮｉＴａ化合物相のミクロ組織の最大内接円径が１３μｍと大きく、また、Ｎｉ2 Ｔａ化合物相とＮｉＴａ化合物相以外にＴａ相が存在し抗折応力は比較例１６より改善しているが、低くそのためパーティクルを発生している。また、純Ｔａを含有し、スパッタリングターゲット材として、組成が不均一で、また、スパッタした膜も組成が不均一となっている。
比較例Ｎｏ．１８は、比較例Ｎｏ．１６と同様に、純Ｔａ粉末を６４．９１と純Ｎｉアトマイズ粉末を３５．０９の混合比でＶ型混合器で３０分混合したのち、直径２５０ｍｍ、長さ５０ｍｍの炭素鋼製缶に充填し、真空脱気、封入し作製した。この粉末充填ビレットを表１に示す成形圧力、成形温度、保持時間の条件でＨＩＰ成形した。その後、成形体から直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍのスパッタリングターゲット材を作製した。そのターゲット材は、Ｎｉ2 Ｔａ化合物相のミクロ組織の最大内接円径が１３μｍと大きく、また、Ｎｉ2 Ｔａ化合物相とＮｉＴａ化合物相以外にＴａ相、Ｎｉ3 Ｔａ相、Ｎｉ相が存在し抗折応力は比較例１６より改善しているが、低くそのためパーティクルを発生している。また、純Ｔａや、Ｎｉ3 Ｔａ相を含有し、スパッタリングターゲット材として、組成が不均一で、また、スパッタした膜も組成が不均一となっている。
１：Ｎｉ2 Ｔａ化合物
２：ＮｉＴａ化合物
特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊
２：ＮｉＴａ化合物
特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊
Claims (1)
- ａｔ．％で、Ｔａを３５〜５０％含有し残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるスパッタリングターゲット材であって、Ｎｉ2 Ｔａ化合物相及びＮｉＴａ化合物相のみからなり、該Ｎｉ2 Ｔａ化合物相とＮｉＴａ化合物相のミクロ組織の最大内接円径が１０μｍ以下であることを特徴としたスパッタリングターゲット材。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2016103902A JP6514664B2 (ja) | 2016-05-25 | 2016-05-25 | スパッタリングターゲット材 |
| CN201780028481.9A CN109072419B (zh) | 2016-05-25 | 2017-05-22 | 溅射靶材 |
| SG11201810408UA SG11201810408UA (en) | 2016-05-25 | 2017-05-22 | Sputtering target material |
| US16/303,788 US10669614B2 (en) | 2016-05-25 | 2017-05-22 | Sputtering target material |
| MYPI2018002050A MY190854A (en) | 2016-05-25 | 2017-05-22 | Sputtering target material |
| PCT/JP2017/019023 WO2017204158A1 (ja) | 2016-05-25 | 2017-05-22 | スパッタリングターゲット材 |
| TW106117424A TWI711713B (zh) | 2016-05-25 | 2017-05-25 | 濺鍍靶材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2016103902A JP6514664B2 (ja) | 2016-05-25 | 2016-05-25 | スパッタリングターゲット材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2017210647A true JP2017210647A (ja) | 2017-11-30 |
| JP6514664B2 JP6514664B2 (ja) | 2019-05-15 |
Family
ID=60411974
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2016103902A Active JP6514664B2 (ja) | 2016-05-25 | 2016-05-25 | スパッタリングターゲット材 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US10669614B2 (ja) |
| JP (1) | JP6514664B2 (ja) |
| CN (1) | CN109072419B (ja) |
| MY (1) | MY190854A (ja) |
| SG (1) | SG11201810408UA (ja) |
| TW (1) | TWI711713B (ja) |
| WO (1) | WO2017204158A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018062189A1 (ja) * | 2016-09-27 | 2018-04-05 | 山陽特殊製鋼株式会社 | ＮｉＴａ系合金、ターゲット材及び磁気記録媒体 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI715182B (zh) * | 2019-09-04 | 2021-01-01 | 光洋應用材料科技股份有限公司 | 鎳鉭濺鍍靶材及其製作方法 |
| CN111438356B (zh) * | 2020-04-13 | 2022-02-22 | 河北晟华新材料科技有限公司 | 一种用于物理气相沉积的钛铝靶材及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000206314A (ja) * | 1999-01-11 | 2000-07-28 | Asahi Glass Co Ltd | 遮光層付き基板、カラ―フィルタ基板、表示素子、遮光層付き基板を形成するためのタ―ゲット及び遮光層付き基板の製造方法 |
| JP4499044B2 (ja) * | 2006-01-04 | 2010-07-07 | ヒタチグローバルストレージテクノロジーズネザーランドビーブイ | 垂直磁気記録媒体及びこれを用いた磁気記憶装置 |
| US7828913B1 (en) * | 2004-08-03 | 2010-11-09 | Huddleston James B | Peritectic, metastable alloys containing tantalum and nickel |
| JP2013127111A (ja) * | 2011-11-17 | 2013-06-27 | Mitsubishi Materials Corp | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009127125A (ja) * | 2007-11-28 | 2009-06-11 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | スパッタリングターゲット材およびこれから得られるスパッタリングターゲット |
-
2016
- 2016-05-25 JP JP2016103902A patent/JP6514664B2/ja active Active
-
2017
- 2017-05-22 CN CN201780028481.9A patent/CN109072419B/zh active Active
- 2017-05-22 SG SG11201810408UA patent/SG11201810408UA/en unknown
- 2017-05-22 MY MYPI2018002050A patent/MY190854A/en unknown
- 2017-05-22 WO PCT/JP2017/019023 patent/WO2017204158A1/ja active Application Filing
- 2017-05-22 US US16/303,788 patent/US10669614B2/en active Active
- 2017-05-25 TW TW106117424A patent/TWI711713B/zh active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000206314A (ja) * | 1999-01-11 | 2000-07-28 | Asahi Glass Co Ltd | 遮光層付き基板、カラ―フィルタ基板、表示素子、遮光層付き基板を形成するためのタ―ゲット及び遮光層付き基板の製造方法 |
| US7828913B1 (en) * | 2004-08-03 | 2010-11-09 | Huddleston James B | Peritectic, metastable alloys containing tantalum and nickel |
| JP4499044B2 (ja) * | 2006-01-04 | 2010-07-07 | ヒタチグローバルストレージテクノロジーズネザーランドビーブイ | 垂直磁気記録媒体及びこれを用いた磁気記憶装置 |
| JP2013127111A (ja) * | 2011-11-17 | 2013-06-27 | Mitsubishi Materials Corp | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018062189A1 (ja) * | 2016-09-27 | 2018-04-05 | 山陽特殊製鋼株式会社 | ＮｉＴａ系合金、ターゲット材及び磁気記録媒体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SG11201810408UA (en) | 2018-12-28 |
| JP6514664B2 (ja) | 2019-05-15 |
| MY190854A (en) | 2022-05-12 |
| CN109072419B (zh) | 2020-10-23 |
| US20190309394A1 (en) | 2019-10-10 |
| US10669614B2 (en) | 2020-06-02 |
| WO2017204158A1 (ja) | 2017-11-30 |
| TWI711713B (zh) | 2020-12-01 |
| CN109072419A (zh) | 2018-12-21 |
| TW201816155A (zh) | 2018-05-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20070017803A1 (en) | Enhanced sputter target manufacturing method | |
| JP2860064B2 (ja) | Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲット材の製造方法 | |
| JP4953082B2 (ja) | Ｃｏ−Ｆｅ−Ｚｒ系合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法 | |
| WO2017204158A1 (ja) | スパッタリングターゲット材 | |
| TW201512421A (zh) | Ｆｅ－Ｃｏ系合金濺鍍靶材料及軟磁薄膜層與使用其之垂直磁性記錄媒體 | |
| WO2018062189A1 (ja) | ＮｉＴａ系合金、ターゲット材及び磁気記録媒体 | |
| JP2009155722A (ja) | Ｎｉ−Ｗ系焼結ターゲット材 | |
| JP2014037569A (ja) | Ｆｅ−Ｃｏ系合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法並びに軟磁性薄膜層とそれを使用した垂直磁気記録媒体 | |
| JP6048651B2 (ja) | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| TW201816159A (zh) | 濺鍍靶材 | |
| JP5403418B2 (ja) | Ｃｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法 | |
| JP6581780B2 (ja) | スパッタ性に優れたＮｉ系ターゲット材 | |
| WO2020226130A1 (ja) | Ｎｉ系スパッタリングターゲット及び磁気記録媒体 | |
| WO2019159856A1 (ja) | スパッタリングターゲット材 | |
| TW201638349A (zh) | Ｎｉ系濺鍍靶材及磁性記錄媒體 | |
| JP2016149170A (ja) | Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｂ系合金スパッタリングターゲット材および軟磁性膜 | |
| JP2023529159A (ja) | アルミニウム－スカンジウム複合体、アルミニウム－スカンジウム複合体スパッタリングターゲットおよび作製方法 | |
| TWI557253B (zh) | 靶材及其製造方法 | |
| TWI567206B (zh) | 軟磁性膜及軟磁性膜形成用濺鍍靶材 | |
| WO2024128075A1 (ja) | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| JP4762862B2 (ja) | ＭｏＶＢ系ターゲット材の製造方法 | |
| JP2021180057A (ja) | スパッタリングターゲット材 | |
| JP2010059540A (ja) | Ｃｏ−Ｆｅ系合金スパッタリングターゲット材の製造方法およびＣｏ−Ｆｅ系合金スパッタリングターゲット材 | |
| JP2004043875A (ja) | 光磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20171020 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20181227 |
|
| A871 | Explanation of circumstances concerning accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871 Effective date: 20181227 |
|
| A975 | Report on accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005 Effective date: 20190205 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20190319 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20190412 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6514664 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |