JP4762862B2

JP4762862B2 - ＭｏＶＢ系ターゲット材の製造方法

Info

Publication number: JP4762862B2
Application number: JP2006311261A
Authority: JP
Inventors: 俊之澤田; 彰彦柳谷; 亮二林; 芳和相川
Original assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd
Current assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd
Priority date: 2006-11-17
Filing date: 2006-11-17
Publication date: 2011-08-31
Anticipated expiration: 2026-11-17
Also published as: JP2008127592A

Description

本発明は、主に磁気記録媒体における下地膜など電子部品用の薄膜を形成するために用いられるＭｏＶＢ系ターゲット材の製造方法に関するものである。

従来、ＭｏＶ系ターゲット材を用いた薄膜が磁気記録媒体の下地膜や各種電気配線などに用いられている。例えば特開２００２−３２７２６４号公報（特許文献１）に開示されているように、基板上にＭｏ合金膜を形成するためのスパッタリングターゲットにおいて、その組成が、ＶとＮｂから選ばれる１種以上を合計で２〜５０原子％含有し、残部Ｍｏおよび不可避的不純物からなり、相対密度が９５％以上である薄膜形成用スパッタリングターゲットが提案されている。

また、特開２００５−２９０４０９号公報（特許文献２）に開示されているように、Ｍｏを主体として、（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｃｒ）から選択される金属元素Ｍを０．５〜５０原子％含有するスパッタリングターゲット材において、スパッタ面に対して垂直方向の断面ミクロ組織における金属元素Ｍ粒の周囲に酸化物が形成されており、該金属元素Ｍ粒の周囲に存在する酸化物をネットワークで結んで得られる金属元素Ｍ粒の最大面積が１．０ｍｍ²以下であるスパッタリングターゲット材が提案されている。

これらのターゲット材をスパッタする際には、高密度であることがパーティクルの発生などが抑えられる条件であることが知られている。また、これらのターゲット材を作製する方法としては、上記特許文献１および２に記載されている通り、原料粉末を熱間で固化成形する方法が一般的である。
特開２００２−３２７２６４号公報特開２００５−２９０４０９号公報

しかしながら、さらに薄膜の特性を上げるため、Ｂを添加したターゲット材を作製する場合には、原料粉末として使用するＢ粉末に起因する残留ポアが発生し、高密度なＭｏＶＢ系ターゲット材が得られないという問題がある。

上述した問題を解消するため、発明者らは、上記課題に対し、ＭｏＶＢ系ターゲット材の残留ポア発生要因について詳細に調査した結果、残留ポアを取り囲むように硬質な高融点硼化物が生成しており、熱間での固化成形時にこの硼化物が変化しないためにその内部にポアが残留してしまうことを突き止めた。さらに、この硼化物は原料粉末であるＢ粉末が、周囲のＭｏ、Ｖと反応したものであるが、Ｂ元素が周囲のＭｏやＶに向かって外向きに拡散した結果、内部が一部空洞として残ってしまったものではないかと推定した。

そこで、原料粉末であるＢ粉末に関して、平均粒径が２０μｍ以下の微粉を使用することによって、この空洞を小さくでき、高密度なＭｏＶＢ系ターゲット材が得られることと、成形温度が１２００℃未満では高密度が得られないことを見出したものである。それで本発明は、これらの知見に基づいて、使用するＢの原料粉末を２０μｍ以下とし、１２５０〜１４００℃で成形することにより、使用時にパーティクル発生の少ないＭｏＶＢ系ターゲット材の製造方法を提供することにある。

その発明の要旨とするところは、
（１）原子％で、Ｖ：５〜５０％、Ｂ：０．５〜５％、残部Ｍｏからなり、原料粉末として、平均粒径が２０μｍ以下のＢ粉末を使用し、成形温度１２００〜１４００℃で固化成形をしたことを特徴とするＭｏＶＢ系ターゲット材。
（２）前記（１）に記載のＢ粉末の平均粒径を０．５〜２０μｍとしたことを特徴とするＭｏＶＢ系ターゲット材にある。

以上述べたように、本発明によりスパッタ使用時にパーティクル発生の少ない高密度なＭｏＶＢ系ターゲット材の製造方法を提供することができる極めて優れた効果を奏するものである。

以下、本発明について詳細に説明する。
本発明は、原子％でＶ：５〜５０％、Ｂ：０．５〜５％、残部ＭｏからなるＭｏＶＢ系ターゲット材とした。これは、この範囲の組成において、磁気記録媒体の下地膜としての特性が良好であるためである。

上述したように、Ｂを添加したターゲット材を作製する場合には、原料粉末として使用するＢ粉末に起因する残留ポアが発生し、高密度なＭｏＶＢ系ターゲット材は得られない。これは残留ポアを取り囲むように硬質な高融点硼化物が生成し、熱間での固化成形時にこの硼化物が変形しないためにその内部にポアが残留してしまうことにある。さらには、この硼化物は原料粉末であるＢ粉末が、周囲のＭｏ、Ｖと反応したもので、Ｂ元素が周囲のＭｏやＶに向かって外向きに拡散した結果、内部が一部空洞として残る。

これらに現象を防止するために、原料粉末であるＢ粉末の粒径を２０μｍ以下の微粉を使用することによって、この空洞を小さくすることができ、高密度のＭｏＶＢ系ターゲット材を得ることができるものである。しかし、２０μｍを超えるとその効果が十分に得られない。好ましくは０．５〜２０μｍとする。

また、成形温度を１２００〜１４００℃としたのは、１２００℃未満では高密度のＭｏＶＢ系ターゲット材を得ることができない。また、１４００℃を超えるとＶ成分がＨＩＰの場合には、モールド等の容器と粉末成分間に反応が起こる可能性があるからである。従って、好ましくは１２５０〜１３５０℃とする。

以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１に示すように、各平均粒径を持つ原料粉末としての、純Ｍｏ粉末、純Ｖ粉末および純Ｂ粉末をＶ型混合機により１時間攪拌混合する。その混合粉末を直径２００ｍｍ、長さ１００ｍｍのＳＳ材質からなる封入缶に充填し、到達温度１０^-1Ｐａ以上で脱気真空封入した後、ＨＩＰ（熱間静水圧プレス）にて、加熱温度１１５０〜１３５０℃、成形圧力１５０ＭＰａ、保持時間５時間の条件で成形体を作製し、ＨＩＰビレットとし、そのＨＩＰビレットより２０ｍｍ×２０ｍｍ×２０ｍｍの試験片を採取したＭｏＶＢ系ターゲット材の特性を表１に示す。

作製したターゲット材の特性の評価項目として、次のような密度、パーティクル数の測定を行った。
（１）密度
ＨＩＰビレットより２０ｍｍ×２０ｍｍ×２０ｍｍの試験片を採取し、アルキメデス法により測定した。それを相対密度で表した。

（２）パーティクル数
ＨＩＰ材よりワイヤカットおよび機械加工によりターゲット材を作製し、径３インチのＳｉ基板にスパッタした。このスパッタ条件は、Ａｒ圧０．５Ｐａ、ＤＣ電圧５００Ｗ、成膜厚さは５００ｎｍとした。この時発生したパーティクルの数を目視にて測定した。なお、表１中のパーティクル数は、Ｎｏ．１のパーティクル数を１００とした相対値で表している。

表１に示すように、Ｎｏ．１〜５は本発明例であり、Ｎｏ．６〜９は比較例である。比較例Ｎｏ．６は、Ｂ原料粉末の平均粒径が大きいために相対密度が小さく、かつパーティクル数が大きい。比較例Ｎｏ．７は、Ｂ原料粉末の平均粒径がさらに大きいために相対密度が小さく、かつパーティクル数が大きい。比較例Ｎｏ．８は、Ｂ原料粉末の平均粒径がさらに大きいために相対密度が小さく、かつパーティクル数が大きい。比較例Ｎｏ．９は、成形温度が低いために相対密度が小さく、かつパーティクル数が大きい。

これに対し、本発明例であるＮｏ．１〜５は、いずれも本発明の条件を満たしていることから、相対密度がより高く、かつパーティクルの数が小さいことが分かる。このように、本発明によるＶ：５〜５０％、Ｂ：０．５〜５％、残部Ｍｏからなる原料粉末として、平均粒径が２０μｍ以下のＢ粉末を使用することにより、スパッタ時に異常放電などの不具合が少ないＭｏＶＢ系ターゲット材を提供することができる極めて優れた効果を奏するものである。

特許出願人山陽特殊製鋼株式会社
代理人弁理士椎名彊

Claims

原子％で、Ｖ：５〜５０％、Ｂ：０．５〜５％、残部Ｍｏからなり、原料粉末として、平均粒径が２０μｍ以下のＢ粉末を使用し、成形温度１２００〜１４００℃で固化成形をしたことを特徴とするＭｏＶＢ系ターゲット材。
請求項１に記載のＢ粉末の平均粒径を０．５〜２０μｍとしたことを特徴とするＭｏＶＢ系ターゲット材。