WO2019159856A1 - スパッタリングターゲット材 - Google Patents

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夢樹 新村
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山陽特殊製鋼株式会社
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    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
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    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy

Definitions

  • the present invention relates to a sputtering target material used for sputtering for forming a metal thin film.
  • Hard disks are used as external recording devices for computers and digital home appliances.
  • a general hard disk employs either an in-plane recording system or a perpendicular magnetic recording system.
  • a perpendicular magnetic recording type hard disk both high density and stable recording magnetization can be achieved.
  • Japanese Patent No. 4499944 discloses a magnetic recording medium having a laminate and a recording film formed on the laminate.
  • This laminate is formed on a substrate made of glass, aluminum alloy or the like.
  • This laminate has an adhesion layer, a soft magnetic underlayer, a seed layer, and an intermediate layer.
  • This adhesion layer is a film made of a Ni—Ta alloy. This film can be formed by sputtering.
  • a target material is used for sputtering.
  • a method for producing a sputtering target material there are a casting method such as vacuum melting and electron beam melting, a sintering method using a mixed powder obtained by mixing plural kinds of powders, and a sintering method using an alloy powder.
  • Japanese Patent Laid-Open No. 2000-206314 discloses a sintering method by hot isostatic pressing.
  • the conventional sputtering target material is inferior in strength. Since the adhesion layer is relatively thick, it takes time for sputtering. In some cases, a large amount of power is used for the purpose of shortening the time for forming the adhesion layer. In sputtering with a large electric power, thermal stress distortion occurs in the sputtering target material. Due to this distortion, the sputtering target material may break. Furthermore, particles may be generated in the sputtering target material due to large electric power.
  • An object of the present invention is to provide a target material that is less prone to cracking during sputtering.
  • the following sputtering target material is provided.
  • the sputtering target material including an alloy containing Ta and Cr, the balance being an inevitable impurity, and having a bending strength measured by a three-point bending test of 400 MPa or more.
  • [4] The sputtering target material according to [3], wherein a ratio Px of Cr 2 Ta (220) intensity to Ta (110) intensity in an X-ray diffraction (XRD) pattern is 10% or less.
  • [5] The sputtering target material according to [3] or [4], wherein the Cr 2 Ta phase is present on the surface of the Cr phase, and the thickness Tave of the Cr 2 Ta phase is 30 ⁇ m or less.
  • [6] The sputtering target material according to any one of [1] to [5], wherein the Ta content is 20 at% or more and 90 at% or less, and the Cr content is 10 at% or more and 80 at% or less.
  • the following steps Including a step of mixing a powder whose material is Cr and a powder whose material is Ta to obtain a mixed powder; and a step of pressing the mixed powder at a temperature of 1000 ° C. to 1350 ° C.
  • a method for producing a sputtering target material according to the invention is provided.
  • FIG. 1 is an enlarged photograph showing a part of a sputtering target material according to an embodiment of the present invention.
  • the sputtering target material according to the present invention includes the alloy according to the present invention or consists of the alloy according to the present invention.
  • the alloy according to the present invention contains Ta and Cr.
  • the balance of the alloy according to the present invention is inevitable impurities.
  • Inevitable impurities include O, S, C and N.
  • the alloy according to the present invention comprises one or more inevitable impurities.
  • the content of O is 5000 ppm or less
  • the content of S is 200 ppm or less
  • the content of C is 300 ppm or less
  • the content of N is 300 ppm or less.
  • the lower limit of content of O, S, C, and N is zero.
  • the sputtering target material according to the present invention can be manufactured by so-called powder metallurgy.
  • a powder whose material is Cr that is, an aggregate of Cr particles containing Cr and the remainder being inevitable impurities
  • a powder whose material is Ta that is, including Ta
  • the remainder is an inevitable impurity Ta particle aggregate
  • This mixed powder consists of a large number of particles.
  • This mixed powder is pressurized under high temperature. By this pressurization, the particles are sintered with other particles to obtain a sputtering target material.
  • the sputtering target material according to the present invention preferably has a Cr phase, a Ta phase, and a Cr 2 Ta phase.
  • the Cr phase is derived from particles whose material is Cr.
  • the Ta phase is derived from particles whose material is Ta.
  • Cr 2 Ta is an intermetallic compound. This intermetallic compound is produced by the reaction between Cr and Ta.
  • a film having excellent characteristics can be obtained from a sputtering target material having a Cr phase, a Ta phase, and a Cr 2 Ta phase.
  • Cr phase the sputtering target material having Ta phase and Cr 2 Ta phase
  • Ta phase can relieve stress during sputtering.
  • the content of Ta in the sputtering target material according to the present invention is preferably 20 at% or more and 90 at% or less, more preferably 30 at% or more and 80 at% or less.
  • the Cr content in the sputtering target material according to the present invention is preferably 10 at% or more and 80 at% or less, more preferably 20 at% or more and 70 at% or less.
  • FIG. 1 is an enlarged photograph showing a part of a sputtering target material 2 according to an embodiment of the present invention.
  • the photograph shown in FIG. 1 is obtained by energy dispersive X-ray analysis (EDX).
  • EDX energy dispersive X-ray analysis
  • the sputtering target material 2 has a Cr phase 4, a Ta phase 6, and a Cr 2 Ta phase 8.
  • the Cr 2 Ta phase 8 exists at the interface between the Cr phase 4 and the Ta phase 6.
  • the Cr 2 Ta phase 8 exists on the surface of the Cr phase and adheres to the surface of the Cr phase 4.
  • the Cr 2 Ta phase 8 is brittle.
  • the sputtering target material 2 includes a Cr powder (that is, an aggregate of Cr particles containing Cr and the balance being inevitable impurities) and a Ta powder (that is, a collection of Ta particles containing Ta and the balance being inevitable impurities). Manufactured by sintering of the mixed powder. Therefore, the sputtering target material 2, as compared with the sputtering target material obtained by the casting method, the formation of Cr 2 Ta phase 8 can be suppressed.
  • the bending strength of the sputtering target material 2 with a small Cr 2 Ta phase 8 is large.
  • the thickness Tave of the Cr 2 Ta phase 8 is preferably 30 ⁇ m or less, more preferably 25 ⁇ m or less, and even more preferably 20 ⁇ m or less. Although the ideal thickness Tave is zero, a Cr 2 Ta phase 8 having a thickness Tave of 5 ⁇ m or more is actually generated.
  • the thickness T (see FIG. 1) is measured at one randomly extracted place.
  • the thickness Tave of the Cr 2 Ta phase 8 is calculated as an average value of these thicknesses T.
  • Cr powder is used as the material of the sputtering target material 2.
  • This powder can generally be produced by a grinding method.
  • the average particle diameter D50 of the Cr powder is preferably 10 ⁇ m or more and 300 ⁇ m or less.
  • Ta powder is used as the material of the sputtering target material 2.
  • This powder can generally be produced by a chemical reduction method.
  • the average particle diameter D50 of the Ta powder is preferably 1 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less.
  • D50 is the particle size at a point where the cumulative volume is 50% in a volume-based cumulative frequency distribution curve obtained with the total volume of the powder as 100%.
  • D50 can be measured by a laser diffraction scattering method.
  • An apparatus suitable for this measurement is Nikkiso Co., Ltd.'s laser diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus “Microtrack MT3000”. In this apparatus, the powder is poured into the cell together with pure water, and the particle size of the powder is detected based on the light scattering information of the powder.
  • a mixed powder Cr powder and Ta powder are mixed to obtain a mixed powder.
  • a sputtering target material 2 is obtained.
  • the mixed powder is pressed under high temperature.
  • a typical pressing method is hot isostatic pressing (HIP).
  • a preferable pressure at the time of molding is 50 MPa or more and 300 MPa or less.
  • the temperature during sintering is preferably 1000 ° C. or higher and 1350 ° C. or lower.
  • the sputtering target material 2 having a large relative density can be obtained by pressing at a temperature of 1000 ° C. or higher.
  • the temperature is more preferably 1050 ° C. or higher, and still more preferably 1100 ° C. or higher.
  • the temperature is more preferably 1300 ° C. or lower, and still more preferably 1250 ° C. or lower.
  • the bending strength measured by a three-point bending test of the sputtering target material (for example, sputtering target material 2) according to the present invention is preferably 400 MPa or more.
  • a target material having a bending strength of 400 MPa or more is subjected to sputtering, cracks due to thermal stress distortion are unlikely to occur.
  • a target material having a bending strength of 400 MPa or more is suitable for sputtering with a large electric power. From these viewpoints, the bending strength is more preferably 450 MPa or more, and particularly preferably 500 MPa or more.
  • the bending strength is measured in accordance with the provisions of “JIS Z 2511”.
  • the test piece is cut out from the base material by wire cutting.
  • the test conditions are as follows.
  • Test piece size 2 mm (thickness) x 2 mm (width) x 20 mm (length) Distance between fulcrums: 10mm
  • the load (kN) when the test piece is broken is measured, and the bending strength BS (MPa) is calculated by the following mathematical formula.
  • BS (3 ⁇ P ⁇ L) / (2 ⁇ t 2 ⁇ W) t: thickness of test piece (mm)
  • W Specimen width (mm)
  • L Distance between fulcrums (mm)
  • P Load at break (kN)
  • the ratio Px of the intensity of Cr 2 Ta (220) to the intensity of Ta (110) is preferably 10% or less. It is.
  • the bending strength of the sputtering target material whose ratio Px is 10% or less is large.
  • a sputtering target material having a ratio Px of 10% or less is used for sputtering, cracks due to thermal stress distortion are unlikely to occur.
  • a sputtering target material having a ratio Px of 10% or less is suitable for sputtering with a large electric power. From these viewpoints, the ratio Px is more preferably 7% or less, still more preferably 5% or less.
  • the ideal ratio Px is zero, in reality, the sputtering target material has a ratio Px of 1% or more.
  • the size of the test piece subjected to XRD is 10 mm ⁇ 20 mm ⁇ 5 mm. This test piece is cut out from the base material by wire cutting. The surface of the test piece is smoothed by polishing.
  • the conditions of XRD are as follows. Radiation source: CuK ⁇ 2 ⁇ : 20-80 °
  • a fully automatic multipurpose X-ray diffraction apparatus “SmartLab SE” manufactured by Rigaku Corporation is used.
  • the ratio Px is calculated from the diffraction pattern obtained by XRD.
  • the intensity of Ta (110) means the intensity of the peak attributed to the (110) plane of Ta among the X-ray diffraction peaks measured using Cu—K ⁇ rays.
  • Strength of Cr 2 Ta (220), among the X-ray diffraction peaks were measured using a Cu-K [alpha line means the intensity of a peak attributed to (220) plane of Cr 2 Ta.
  • the relative density of the sputtering target material (for example, sputtering target material 2) according to the present invention is preferably 97% or more.
  • a sputtering target material having a relative density of 97% or more cracking is unlikely to occur during sputtering.
  • the relative density is more preferably 98% or more, still more preferably 99% or more.
  • the ideal relative density is 100%.
  • the relative density is the ratio (%) of the true density of the sputtering target material to the theoretical density calculated from the density of each component of the sputtering target material.
  • C Cr represents the Cr content (% by mass)
  • ⁇ Cr represents the Cr density (g / cm 3 )
  • C Ta represents the Ta content (% by mass)
  • ⁇ Ta represents It represents the density of Ta (g / cm 3 ).
  • Example 1 Cr powder and Ta powder were prepared. These powders were mixed in a V-type mixer to obtain a mixed powder having a Cr powder ratio of 10 at% and a Ta powder ratio of 90 at%. A mixed powder was filled into a can having a diameter of 200 mm, a length of 10 mm, and a material made of carbon steel. After vacuum deaeration of this powder, billets were made with HIP. The HIP conditions are as follows. Temperature: 1350 ° C Pressure: 120MPa Retention time: 2 hours
  • the sputtering target material of Example 1 was obtained from this billet.
  • This sputtering target material has a disk shape.
  • the diameter was 95 mm and the thickness was 2 mm.
  • Example 2 to 12 and Comparative Examples 1 and 2 Sputtering target materials of Examples 2 to 12 and Comparative Examples 1 and 2 were obtained in the same manner as in Example 1 except that the composition and the temperature of HIP were as shown in Table 1 below.
  • Comparative Example 3 The sputtering target material of Comparative Example 3 was obtained by the dissolution method.
  • Test piece size 2 mm (thickness) x 2 mm (width) x 20 mm (length) Distance between fulcrums: 10mm
  • BS (3 ⁇ P ⁇ L) / (2 ⁇ t 2 ⁇ W) t: thickness of test piece (mm) W: Specimen width (mm) L: Distance between fulcrums (mm) P: Load at break (kN)
  • the size of the test piece used for XRD was 10 mm ⁇ 20 mm ⁇ 5 mm.
  • the surface of this test piece was smoothed by polishing.
  • the conditions of XRD are as follows. Radiation source: CuK ⁇ 2 ⁇ : 20-80 °
  • the intensity of Ta (110) means the intensity of the peak attributed to the (110) plane of Ta among the X-ray diffraction peaks measured using Cu—K ⁇ rays.
  • Strength of Cr 2 Ta (220), among the X-ray diffraction peaks were measured using a Cu-K [alpha line means the intensity of a peak attributed to (220) plane of Cr 2 Ta.
  • the relative density is the ratio (%) of the true density of the sputtering target material to the theoretical density calculated from the density of each component of the sputtering target material.
  • C Cr represents the Cr content (% by mass)
  • ⁇ Cr represents the Cr density (g / cm 3 )
  • C Ta represents the Ta content (% by mass)
  • ⁇ Ta represents It represents the density of Ta (g / cm 3 ).
  • each sputtering target material Five locations of each sputtering target material were subjected to energy dispersive X-ray analysis (EDX), and in each of the five locations (reflection electron images) obtained by EDX, one randomly extracted location was Cr 2 Ta.
  • the phase thickness T (see FIG. 1) was measured. The average value of these thicknesses T was calculated, and this average value was defined as the thickness Tave of the Cr 2 Ta phase of each sputtering target material.
  • Sputtering was performed using each sputtering target material, and an adhesion layer was formed on the glass substrate.
  • the thickness of the adhesion layer was 20 nm.
  • the sputtering conditions were as follows. Atmosphere in the chamber: After evacuation to 1 ⁇ 10 ⁇ 4 Pa or less, Ar gas with a purity of 99.99% is introduced Chamber pressure: 0.6 Pa
  • the sputtering target material of each example is excellent in strength. From this evaluation result, the superiority of the present invention is clear.
  • the sputtering target material described above can be used for forming various thin films.

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Abstract

本発明は、スパッタリング時の割れが生じにくいターゲット材（２）を提供することを課題とし、かかる課題を解決するために、Ｔａ及びＣｒを含み、残部が不可避的不純物である合金を含むスパッタリングターゲット材（２）であって、３点曲げ試験によって測定された抗折強さが４００ＭＰａ以上である、前記スパッタリングターゲット材（２）を提供する。

Description

スパッタリングターゲット材
　本発明は、金属の薄膜を形成するためのスパッタリングに用いられるスパッタリングターゲット材に関する。
　コンピューター、デジタル家電等の外部記録装置として、ハードディスクが用いられている。一般的なハードディスクには、面内記録方式及び垂直磁気記録方式のいずれかが採用されている。近年のハードディスクには、記録密度の向上の要請がある。この観点から、垂直磁気記録方式が主流となっている。垂直磁気記録方式のハードディスクでは、高密度化と記録磁化の安定とが、両立されうる。
　特許第４４９９０４４号公報には、積層体とこの積層体の上に成膜された記録膜とを有する磁気記録媒体が開示されている。この積層体では、ガラス、アルミニウム合金等からなる基板の上に形成される。この積層体は、密着層、軟磁性下地層、シード層及び中間層を有している。この密着層は、その材質がＮｉ－Ｔａ合金である膜である。この膜は、スパッタリングによって成膜されうる。
　スパッタリングには、ターゲット材が用いられる。スパッタリングターゲット材の製造方法として、真空溶解、電子ビーム溶解等の鋳造法、複数種の粉末が混合されて得られる混合粉末が用いられた焼結法、及び合金粉末が用いられた焼結法が知られている。特開２０００－２０６３１４号公報には、熱間静水圧プレスによる焼結方法が開示されている。
特許第４４９９０４４号公報 特開２０００－２０６３１４号公報
　従来のスパッタリングターゲット材は、強度に劣る。密着層は比較的厚いので、スパッタリングに時間を要する。密着層の成膜の時間短縮の目的で、大きな電力が用いられることがある。大きな電力でのスパッタリングでは、スパッタリングターゲット材に熱応力歪みが生じる。この歪みに起因して、スパッタリングターゲット材が割れることがある。さらに、大きな電力に起因して、スパッタリングターゲット材にパーティクルが生じることがある。
　本発明の目的は、スパッタリング時の割れが生じにくいターゲット材の提供にある。
　本発明の一態様によれば、以下のスパッタリングターゲット材が提供される。
［１］Ｔａ及びＣｒを含み、残部が不可避的不純物である合金を含むスパッタリングターゲット材であって、３点曲げ試験によって測定された抗折強さが４００ＭＰａ以上である、前記スパッタリングターゲット材。
［２］相対密度が９７％以上である、［１］に記載のスパッタリングターゲット材。
［３］Ｃｒ相、Ｔａ相及びＣｒ２Ｔａ相を有する、［１］又は［２］に記載のスパッタリングターゲット材。
［４］Ｘ線回折（ＸＲＤ）パターンにおける、Ｔａ（１１０）の強度に対するＣｒ２Ｔａ（２２０）の強度の比率Ｐｘが、１０％以下である、［３］に記載のスパッタリングターゲット材。
［５］前記Ｃｒ相の表面に前記Ｃｒ２Ｔａ相が存在しており、前記Ｃｒ２Ｔａ相の厚みＴａｖｅが３０μｍ以下である、［３］又は［４］に記載のスパッタリングターゲット材。
［６］Ｔａの含有量が２０ａｔ％以上９０ａｔ％以下であり、Ｃｒの含有量が１０ａｔ％以上８０ａｔ％以下である、［１］～［５］のいずれかに記載のスパッタリングターゲット材。
　本発明の他の態様によれば、以下の工程：
　その材質がＣｒである粉末と、その材質がＴａである粉末とを混合し、混合粉末を得る工程；及び
　上記混合粉末を、１０００℃以上１３５０℃以下の温度下で加圧する工程
を含む、本発明に係るスパッタリングターゲット材の製造方法が提供される。
　本発明に係るターゲット材では、スパッタリング時に割れが生じにくい。
図１は、本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲット材の一部が示された拡大写真である。
　以下、適宜図面を参照しつつ、本発明の実施形態について詳細に説明する。
　本発明に係るスパッタリングターゲット材は、本発明に係る合金を含むか、又は、本発明に係る合金からなる。本発明に係る合金は、Ｔａ及びＣｒを含む。本発明に係る合金の残部は、不可避的不純物である。不可避的不純物としては、Ｏ、Ｓ、Ｃ及びＮが例示される。一実施形態において、本発明に係る合金は、１種又は２種以上の不可避不純物を含む。好ましい実施形態において、Ｏの含有量は５０００ｐｐｍ以下であり、Ｓの含有量は２００ｐｐｍ以下であり、Ｃの含有量は３００ｐｐｍ以下であり、Ｎの含有量は３００ｐｐｍ以下である。なお、Ｏ、Ｓ、Ｃ及びＮの含有量の下限値はゼロである。
　本発明に係るスパッタリングターゲット材は、いわゆる粉末冶金によって製造されうる。スパッタリングターゲット材の製造方法では、その材質がＣｒである粉末（すなわち、Ｃｒを含み、残部が不可避的不純物であるＣｒ粒子の集合体）と、その材質がＴａである粉末（すなわち、Ｔａを含み、残部が不可避的不純物であるＴａ粒子の集合体）とが混合されて、混合粉末が得られる。この混合粉末は、多数の粒子からなる。この混合粉末が、高温下で加圧される。この加圧により、粒子が他の粒子と焼結されて、スパッタリングターゲット材が得られる。
　本発明に係るスパッタリングターゲット材は、好ましくは、Ｃｒ相、Ｔａ相及びＣｒ２Ｔａ相を有する。Ｃｒ相は、その材質がＣｒである粒子に由来する。Ｔａ相は、その材質がＴａである粒子に由来する。Ｃｒ２Ｔａは、金属間化合物である。この金属間化合物は、ＣｒとＴａとの反応によって生じる。
　Ｃｒ相、Ｔａ相及びＣｒ２Ｔａ相を有するスパッタリングターゲット材から、優れた特性を有する膜が得られうる。また、Ｃｒ相、Ｔａ相及びＣｒ２Ｔａ相を有するスパッタリングターゲット材では、スパッタリング時にＴａ相が応力を緩和しうる。これらの観点から、本発明に係るスパッタリングターゲット材におけるＴａの含有量は、好ましくは２０ａｔ％以上９０ａｔ％以下、さらに好ましくは３０ａｔ％以上８０ａｔ％以下である。また、本発明に係るスパッタリングターゲット材におけるＣｒの含有量は、好ましくは１０ａｔ％以上８０ａｔ％以下、さらに好ましくは２０ａｔ％以上７０ａｔ％以下である。
　図１は、本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲット材２の一部が示された拡大写真である。図１に示す写真は、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）によって得られる。ＥＤＸでは、反射電子像が観察される。図１に示すように、スパッタリングターゲット材２は、Ｃｒ相４、Ｔａ相６及びＣｒ２Ｔａ相８を有する。
　Ｃｒ２Ｔａ相８は、Ｃｒ相４とＴａ相６との界面に存在する。Ｃｒ２Ｔａ相８は、Ｃｒ相の表面に存在しており、Ｃｒ相４の表面に付着している。Ｃｒ２Ｔａ相８は、脆い。スパッタリングターゲット材２は、Ｃｒ粉末（すなわち、Ｃｒを含み、残部が不可避的不純物であるＣｒ粒子の集合体）と、Ｔａ粉末（すなわち、Ｔａを含み、残部が不可避的不純物であるＴａ粒子の集合体）との混合粉末の焼結により製造されたものである。このため、スパッタリングターゲット材２では、鋳造法で得られたスパッタリングターゲット材と比較して、Ｃｒ２Ｔａ相８の生成が抑制されうる。Ｃｒ２Ｔａ相８の少ないスパッタリングターゲット材２の抗折強さは、大きい。抗折強さの観点から、Ｃｒ２Ｔａ相８の厚みＴａｖｅは、好ましくは３０μｍ以下、さらに好ましくは２５μｍ以下、さらに一層好ましくは２０μｍ以下である。理想的な厚みＴａｖｅはゼロであるが、現実には、５μｍ以上の厚みＴａｖｅを有するＣｒ２Ｔａ相８が生成される。
　ＥＤＸによって得られた５箇所の写真のそれぞれにおいて、無作為に抽出された１箇所で、厚みＴ（図１参照）が測定される。Ｃｒ２Ｔａ相８の厚みＴａｖｅは、これらの厚みＴの平均値として算出される。
　前述の通り、スパッタリングターゲット材２の材料として、Ｃｒ粉末が用いられる。この粉末は、一般的には、粉砕法によって製造されうる。Ｃｒ粉末の平均粒子径Ｄ５０は、好ましくは１０μｍ以上３００μｍ以下である。
　前述の通り、スパッタリングターゲット材２の材料として、Ｔａ粉末が用いられる。この粉末は、一般的には、化学還元法によって製造されうる。Ｔａ粉末の平均粒子径Ｄ５０は、１μｍ以上１００μｍ以下が好ましい。
　Ｄ５０は、粉末の全体積を１００％として求められる体積基準の累積度数分布曲線において、累積体積が５０％である点の粒径である。Ｄ５０は、レーザー回折散乱法によって測定することができる。この測定に適した装置として、日機装社のレーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置「マイクロトラックＭＴ３０００」が挙げられる。この装置では、セル内に粉末が純水と共に流し込まれ、粉末の光散乱情報に基づいて、粉末の粒径が検出される。
　Ｃｒ粉末とＴａ粉末とが混合されて、混合粉末が得られる。この混合粉末が成形に供されることにより、スパッタリングターゲット材２が得られる。成形では、混合粉末が高温下で加圧される。典型的な加圧法は、熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）である。成形時の好ましい圧力は、５０ＭＰａ以上３００ＭＰａ以下である。
　焼結時の温度は、好ましくは１０００℃以上１３５０℃以下である。１０００℃以上の温度下で加圧されることにより、大きな相対密度を有するスパッタリングターゲット材２が得られうる。この観点から、温度は、さらに好ましくは１０５０℃以上、さらに一層好ましくは１１００℃以上である。１３５０℃以下の温度下で加圧されることにより、Ｃｒ２Ｔａ相８の生成が抑制されうる。この観点から、温度は、さらに好ましくは１３００℃以下、さらに一層好ましくは１２５０℃以下である。
　本発明に係るスパッタリングターゲット材（例えば、スパッタリングターゲット材２）の３点曲げ試験によって測定された抗折強さは、好ましくは４００ＭＰａ以上である。抗折強さが４００ＭＰａ以上であるターゲット材がスパッタリングに供されるとき、熱応力歪みに起因する割れが生じにくい。抗折強さが４００ＭＰａ以上であるターゲット材は、大きな電力でのスパッタリングに適している。これらの観点から、抗折強さは４５０ＭＰａ以上がより好ましく、５００ＭＰａ以上が特に好ましい。
　抗折強さは、「ＪＩＳ　Ｚ　２５１１」の規定に準拠して測定される。試験片は、ワイヤーカットによって母材から切り出される。試験の条件は、以下の通りである。
　試験片のサイズ：２ｍｍ（厚さ）×２ｍｍ（幅）×２０ｍｍ（長さ）
　支点間距離：１０ｍｍ
　試験片が折れた時の荷重（ｋＮ）が測定され、下記の数式によって抗折強さＢＳ（ＭＰａ）が算出される。
　ＢＳ＝（３×Ｐ×Ｌ）／（２×ｔ２×Ｗ）
　　ｔ：試験片の厚さ（ｍｍ）
　　Ｗ：試験片の幅（ｍｍ）
　　Ｌ：支点間距離（ｍｍ）
　　Ｐ：破断時の荷重（ｋＮ）
　本発明に係るスパッタリングターゲット材（例えば、スパッタリングターゲット材２）のＸ線回折（ＸＲＤ）パターンにおける、Ｔａ（１１０）の強度に対するＣｒ２Ｔａ（２２０）の強度の比率Ｐｘは、好ましくは１０％以下である。比率Ｐｘが１０％以下であるスパッタリングターゲット材の抗折強さは、大きい。比率Ｐｘが１０％以下であるスパッタリングターゲット材がスパッタリングに供されるとき、熱応力歪みに起因する割れが生じにくい。比率Ｐｘが１０％以下であるスパッタリングターゲット材は、大きな電力でのスパッタリングに適している。これらの観点から、比率Ｐｘは、さらに好ましくは７％以下、さらに一層好ましくは５％以下である。理想的な比率Ｐｘはゼロであるが、現実には、スパッタリングターゲット材は、１％以上の比率Ｐｘを有する。
　ＸＲＤに供される試験片のサイズは、１０ｍｍ×２０ｍｍ×５ｍｍである。この試験片は、母材からワイヤーカットにて切り出される。この試験片の表面は、研磨によって平滑にされる。ＸＲＤの条件は、以下の通りである。
　線源：ＣｕＫα
　２θ：２０－８０°
　測定には、例えば、株式会社リガクの全自動多目的Ｘ線回折装置「ＳｍａｒｔＬａｂ　ＳＥ」が用いられる。ＸＲＤによって得られた回折パターンから、比率Ｐｘが算出される。
　Ｔａ（１１０）の強度は、Ｃｕ－Ｋα線を用いて測定されたＸ線回折ピークのうち、Ｔａの（１１０）面に帰属するピークの強度を意味する。Ｃｒ２Ｔａ（２２０）の強度は、Ｃｕ－Ｋα線を用いて測定されたＸ線回折ピークのうち、Ｃｒ２Ｔａの（２２０）面に帰属するピークの強度を意味する。
　本発明に係るスパッタリングターゲット材（例えば、スパッタリングターゲット材２）の相対密度は、好ましくは９７％以上である。相対密度が９７％以上であるスパッタリングターゲット材では、スパッタリング時に割れが生じにくい。さらに、相対密度が９７％以上であるスパッタリングターゲット材では、スパッタリング時にパーティクルが生じにくい。これらの観点から、相対密度は、さらに好ましくは９８％以上、さらに一層好ましくは９９％以上である。理想的な相対密度は、１００％である。
　相対密度は、スパッタリングターゲット材の各成分の密度から算出される理論密度に対する、スパッタリングターゲット材の真密度の比率（％）である。真密度（ｇ／ｃｍ３）は、アルキメデス法によって測定される。測定に供される試験片のサイズは、１０ｍｍ×２０ｍｍ×５ｍｍである。この試験片は、母材からワイヤーカットにて切り出される。この試験片の表面は、研磨によって平滑にされる。真密度は、試験片の空中重量を、試験片の体積（＝試験片の水中重量／計測温度における水比重）で除して算出される。理論密度ρ（ｇ／ｃｍ３）は、下記の数式によって算出される。
　ρ（ｇ／ｃｍ３）＝１００／（ＣＣｒ／ρＣｒ＋ＣＴａ／ρＴａ）
　この数式において、ＣＣｒはＣｒの含有量（質量％）を表し、ρＣｒはＣｒの密度（ｇ／ｃｍ３）を表し、ＣＴａはＴａの含有量（質量％）を表し、ρＴａはＴａの密度（ｇ／ｃｍ３）を表す。
　以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。
［実施例１］
　Ｃｒ粉末と、Ｔａ粉末とを準備した。これらの粉末をＶ型混合機にて混合し、Ｃｒ粉末の割合が１０ａｔ％であり、Ｔａ粉末の割合が９０ａｔ％である混合粉末を得た。直径が２００ｍｍであり、長さが１０ｍｍであり、材質が炭素鋼である缶に、混合粉末を充填した。この粉末に真空脱気を施したのち、ＨＩＰにてビレットを作成した。ＨＩＰの条件は、以下の通りである。
　　温度：１３５０℃
　　圧力：１２０ＭＰａ
　　保持時間：２時間
　このビレットから、実施例１のスパッタリングターゲット材を得た。このスパッタリングターゲット材は、円盤形状を有する。このスパッタリングターゲット材では、直径は９５ｍｍであり、厚さは２ｍｍであった。
［実施例２～１２及び比較例１～２］
　組成及びＨＩＰの温度を下記の表１に示される通りとした点を除き、実施例１と同様にして、実施例２～１２及び比較例１～２のスパッタリングターゲット材を得た。
［比較例３］
　溶解法により、比較例３のスパッタリングターゲット材を得た。
［スパッタリングターゲット材の特性］
　以下の方法により、各スパッタリングターゲット材の抗折強さ、相対密度、ＸＲＤの強度比率Ｐｘ及びＣｒ２Ｔａ相の厚みＴａｖｅを測定した。測定用の試験片は、ワイヤーカットによって上記ビレットから切り出した。
　抗折強さは、「ＪＩＳ　Ｚ　２５１１」の規定に準拠して測定した。試験の条件は、以下の通りである。
　試験片のサイズ：２ｍｍ（厚さ）×２ｍｍ（幅）×２０ｍｍ（長さ）
　支点間距離：１０ｍｍ
　試験片が折れた時の荷重（ｋＮ）を測定し、下記の数式によって抗折強さＢＳ（ＭＰａ）を算出した。
　ＢＳ＝（３×Ｐ×Ｌ）／（２×ｔ２×Ｗ）
　　ｔ：試験片の厚さ（ｍｍ）
　　Ｗ：試験片の幅（ｍｍ）
　　Ｌ：支点間距離（ｍｍ）
　　Ｐ：破断時の荷重（ｋＮ）
　ＸＲＤに供される試験片のサイズは、１０ｍｍ×２０ｍｍ×５ｍｍとした。この試験片の表面を、研磨によって平滑にした。ＸＲＤの条件は、以下の通りである。
　線源：ＣｕＫα
　２θ：２０－８０°
　測定には、株式会社リガクの全自動多目的Ｘ線回折装置「ＳｍａｒｔＬａｂ　ＳＥ」を用いた。ＸＲＤによって得られた回折パターンから、Ｔａ（１１０）の強度及びＣｒ２Ｔａ（２２０）の強度を求め、Ｔａ（１１０）の強度に対するＣｒ２Ｔａ（２２０）の強度の比率Ｐｘを算出した。Ｔａ（１１０）の強度は、Ｃｕ－Ｋα線を用いて測定されたＸ線回折ピークのうち、Ｔａの（１１０）面に帰属するピークの強度を意味する。Ｃｒ２Ｔａ（２２０）の強度は、Ｃｕ－Ｋα線を用いて測定されたＸ線回折ピークのうち、Ｃｒ２Ｔａの（２２０）面に帰属するピークの強度を意味する。
　相対密度は、スパッタリングターゲット材の各成分の密度から算出される理論密度に対する、スパッタリングターゲット材の真密度の比率（％）である。真密度（ｇ／ｃｍ３）は、アルキメデス法によって測定した。測定に供される試験片のサイズは、１０ｍｍ×２０ｍｍ×５ｍｍとし、この試験片の表面を研磨によって平滑にした。真密度は、試験片の空中重量を、試験片の体積（＝試験片の水中重量／計測温度における水比重）で除して算出した。理論密度ρ（ｇ／ｃｍ３）は、下記の数式によって算出した。
　ρ（ｇ／ｃｍ３）＝１００／（ＣＣｒ／ρＣｒ＋ＣＴａ／ρＴａ）
　この数式において、ＣＣｒはＣｒの含有量（質量％）を表し、ρＣｒはＣｒの密度（ｇ／ｃｍ３）を表し、ＣＴａはＴａの含有量（質量％）を表し、ρＴａはＴａの密度（ｇ／ｃｍ３）を表す。
　各スパッタリングターゲット材の５箇所をエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）し、ＥＤＸによって得られた５箇所の写真（反射電子像）のそれぞれにおいて、無作為に抽出された１箇所で、Ｃｒ２Ｔａ相の厚みＴ（図１参照）を測定した。これらの厚みＴの平均値を算出し、この平均値を、各スパッタリングターゲット材のＣｒ２Ｔａ相の厚みＴａｖｅとした。
［スパッタリング］
　各スパッタリングターゲット材を用いてスパッタリングを実施し、ガラス基板上に密着層を成膜した。密着層の厚みは、２０ｎｍであった。スパッタリングの条件は、以下の通りであった。
　チャンバー内雰囲気：１×１０－４Ｐａ以下に真空排気後、純度が９９．９９％のＡｒガスを投入
　チャンバー内圧：０．６Ｐａ
　スパッタリング後のターゲット材の割れを、目視で確認した。この結果が、下記の表１に示されている。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示されるように、各実施例のスパッタリングターゲット材は、強度に優れている。この評価結果から、本発明の優位性は明らかである。
　以上説明されたスパッタリングターゲット材は、種々の薄膜の形成に利用されうる。
　２・・・スパッタリングターゲット材
　４・・・Ｃｒ相
　６・・・Ｔａ相
　８・・・Ｃｒ２Ｔａ相

Claims (6)

  1. 　Ｔａ及びＣｒを含み、残部が不可避的不純物である合金を含むスパッタリングターゲット材であって、
    　３点曲げ試験によって測定された抗折強さが４００ＭＰａ以上である、前記スパッタリングターゲット材。
  2. 　相対密度が９７％以上である、請求項１に記載のスパッタリングターゲット材。
  3. 　Ｃｒ相、Ｔａ相及びＣｒ２Ｔａ相を有する、請求項１に記載のスパッタリングターゲット材。
  4. 　Ｘ線回折（ＸＲＤ）パターンにおける、Ｔａ（１１０）の強度に対するＣｒ２Ｔａ（２２０）の強度の比率Ｐｘが、１０％以下である、請求項３に記載のスパッタリングターゲット材。
  5. 　前記Ｃｒ相の表面に前記Ｃｒ２Ｔａ相が存在しており、前記Ｃｒ２Ｔａ相の厚みＴａｖｅが３０μｍ以下である、請求項３に記載のスパッタリングターゲット材。
  6. 　Ｔａの含有量が２０ａｔ％以上９０ａｔ％以下であり、Ｃｒの含有量が１０ａｔ％以上８０ａｔ％以下である、請求項１に記載のスパッタリングターゲット材。
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