CN112404443A - 一种铬钽硼合金粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铬钽硼合金粉的制备方法，其步骤包括：一、按一定质量比称取铬块（纯度99.99%）、钽片（纯度99.99%）、硼粉（纯度99.9%，粒度>400μm）；二、将原料混合均匀后放入真空感应熔炼气雾化制粉设备的高频熔炼炉中，在氩气保护下进行多次熔炼，得到均匀化的铬钽硼合金液；三、将母合金液经中间包导入高温气雾化炉，合金液流入雾化室进行气雾化分散，冷却后得到粉末；四、将步骤三所得粉末进行超声洗涤、干燥、分级筛分后，获得铬钽硼合金粉末产品。本发明通过限定原料和控制气雾化法工艺，可以制备纯度高于99.95%、平均粒径为30μm的铬钽硼合金粉末，该粉合金粉成分均匀、杂质少、流动性好。本发明工艺流程简单，适合批量化生产，满足磁控溅射靶材制备对高质量铬钽硼合金粉的要求。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种铬钽硼合金粉末的制备方法。
背景技术
铁电存储器是一种非易失性存储器，其利用铁电膜极化的高速反转及其优异的剩余极化强度来执行高速重写操作。在传统的铁电存储器中，晶体管和电容器会水平排布，平行于硅基板表面。然而将晶体管与电容器以堆叠结构沿垂直基板方向排布可以大大提高数据记录密度。制备铁电薄膜时一般需要在550-800℃下进行热处理来保证薄膜晶化。然而在热处理过程中，硅元素会通过热扩散进入电容的铂薄膜层并且被氧化。这会大大降低铂薄膜层的导电率，随着硅的进一步扩散进入铁电薄膜，电容的物理性能会大幅降低。之前研究表明TiN薄膜可以作为阻挡层来防止硅扩散，但是氮化物薄膜在高温时会氧化，导电率急剧降低，而且氮化物薄膜的粘附力不足，容易脱落。
新研究表明铬钽薄膜作为扩散阻挡层可以很好地满足要求。通过向铬添加高熔点元素钽，可以提高其重结晶温度。磁控溅射在硅基板上的铬钽薄膜经过580℃一小时退火后仍保持稳定，没有与硅反应。其中钽的含量10-50 at%为宜，碳含量过低无法阻止硅的扩散，钽的含量过高则容易在高温下氧化。在铬钽合金中加入微量的硼元素可以起到细化晶粒的作用，并且不影响其导电性与抗腐蚀性。
磁存储器中的铬钽薄膜一般通过测控溅射的方法制备，靶材的成分、晶粒大小对薄膜的性能有很大的影响。目前粉末冶金法是制备靶材的主流方法，制备的靶材具有成分均匀、晶粒细小等优异品质。而其使用的原料粉对靶材性能影响很大。目前国内对制备高性能铬钽靶材的原料问题研究不足，本专利针对此问题，主要提供一种铬钽硼合金粉的制备方法。
专利“CN1175400C”公布了一种用于盘驱动器中的磁性薄膜盘设计，该盘带有铬钽的预置籽晶层。其中铬钽预置籽晶层可以改善磁记录层的晶粒大小和分布、平面晶体学取向和矫顽力。但此专利未提及制备薄膜的靶材制备方法及其使用原料。
专利“CN100549199C”公布了一种磁控溅射Co-Cr-Ta合金靶的制备方法，所述的方法为：将钴、铬、钽原料经真空熔炼，铸锭，锻造，轧制，热处理，机加工成型制备合金靶材。此方法步骤较为繁琐，制备的靶材晶粒容易粗大，不利于靶材的使用。
卞晓平, 玛丽·F·多纳, 蒂姆·敏威利,等. 带有预置籽晶层的非金属薄膜磁记录盘, CN1175400C[P]. 2004.
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发明内容
本发明的目的在于提供一种铬钽硼合金粉的制备方法，尽量提高合金粉纯度与粉末球形度。
本发明的铬钽硼合金粉末为类球形，流动性好，粒径5.2～50μm，平均粒径为30μm，纯度大于99.95%。
本发明的具体方案是：
设计一种铬钽硼合金粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）按一定质量比称取铬块（纯度99.99%）、钽片（纯度99.99%）、硼粉（纯度99.9%，粒度>400μm）；
（2）母合金熔炼：将步骤（1）配取的原料混合放入真空感应熔炼气雾化制粉设备的高频熔炼炉中，在氩气保护下进行多次熔炼，得到均匀化的铬钽硼合金液；
（3）高温气雾化制粉：将步骤（2）得到的母合金液经中间包导入高温气雾化炉，合金液流入雾化室进行气雾化分散，冷却后得到粉末；
（4）洗涤、干燥：将步骤（3）所得粉末进行超声洗涤、干燥、分级筛分后，获得铬钽硼合金粉末。
本发明通过高温气雾化工艺制备铬钽硼合金粉，工艺流程简单，易于实施，所得粉末的纯度大于99.95%，球形度好，流动性好，粒径5.2～50μm。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明实例1制备的铬钽硼合金粉的XRD分析图谱；
图3为本发明实例1铬钽硼合金粉的SEM图。
具体实施方式
以下通过优选实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
本实施例包括以下步骤：
步骤一：称取4.53kg铬块（纯度99.99%）、15.45kg钽片（纯度99.99%）、19.9g硼粉（纯度99.9%，粒度>400μm）混合在一起；
步骤二：将原料放入真空感应熔炼气雾化制粉设备的高频熔炼炉中，抽气至真空度为3Pa，充入氩气至0.4MPa，加热至2400℃进行熔炼，保温40min，使合金液混合均匀。重复熔炼4次；
步骤三：将母合金液经中间包导入高温气雾化制粉设备，控制腔室压力为0.4MPa，雾化压力为2.3MPa，喷铸压力为0.5MPa，使用氩气作为雾化气体，合金液在高压气流作用下分散并快速冷却，形成合金粉末；
步骤四：将步骤三所得粉末进行超声洗涤、干燥、筛分后，获得铬钽硼合金粉末。
经检测，本实施例制备的铬钽硼合金粉末中铬的质量含量为22.66％，钽的质量含量为77.24％，硼的质量含量为0.10％，说明该铬钽硼合金粉末成分均匀，纯度高，工艺性能优越。
图2为本实施例制备的铬钽硼合金粉的XRD分析结果，可以看出合金粉主要由Cr与Ta相组成。
图3为本实施例制备的铬钽硼合金粉的SEM图，可以看出制备的铬钽硼合金粉多呈球状，粒度分布均匀。
实施例2：
本实施例包括以下步骤：
步骤一：称取8.26kg铬块（纯度99.99%）、11.71kg钽片（纯度99.99%）、37.8g硼粉（纯度99.9%，粒度>400μm）混合在一起；
步骤二：将原料放入真空感应熔炼气雾化制粉设备的高频熔炼炉中，抽气至真空度为8Pa，充入氩气至0.2MPa，加热至2300℃进行熔炼，保温30min，使合金液混合均匀。重复熔炼3次；
步骤三：将母合金液经中间包导入高温气雾化制粉设备，控制腔室压力为0.2MPa，雾化压力为2.0MPa，喷铸压力为0.4MPa，使用氩气作为雾化气体，合金液在高压气流作用下分散并快速冷却，形成合金粉末；
步骤四：将步骤三所得粉末进行超声洗涤、干燥、筛分后，获得铬钽硼合金粉末。
实施例3：
本实施例包括以下步骤：
步骤一：称取15.14kg铬块（纯度99.99%）、4.79kg钽片（纯度99.99%）、67.9g硼粉（纯度99.9%，粒度>400μm）混合在一起；
步骤二：将原料放入真空感应熔炼气雾化制粉设备的高频熔炼炉中，抽气至真空度为10Pa，充入氩气至0.3MPa，加热至2250℃进行熔炼，保温30min，使合金液混合均匀。重复熔炼4次；
步骤三：将母合金液经中间包导入高温气雾化制粉设备，控制腔室压力为0.3MPa，雾化压力为2.5MPa，喷铸压力为0.3MPa，使用氩气作为雾化气体，合金液在高压气流作用下分散并快速冷却，形成合金粉末；
步骤四：将步骤三所得粉末进行超声洗涤、干燥、筛分后，获得铬钽硼合金粉末。
上面所述为本发明的优选实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明实质对前述各实施例的技术方案进行修改，或等效替换其部分技术特征，均应包含在本发明的保护范围之内。
表1为实例中制备铬钽硼合金粉主成分分析结果
| 组成(wt %) | Cr | Ta | B |
| 1 | 22.66 | 77.24 | 0.10 |
| 2 | 41.31 | 58.50 | 0.19 |
| 3 | 75.69 | 23.98 | 0.33 |
Claims (7)
1.一种铬钽硼合金粉末，其特征在于：所述铬钽硼合金粉为类球形，流动性好，粒径5.2～50μm，平均粒径为30μm。
2.根据权利要求1所述的铬钽硼合金粉，其特征在于：粉末的纯度大于99.95%。
3.根据权利要求1所述的铬钽硼合金粉，其特征在于：粉末中Cr含量为20-80 wt%、Ta含量为20-80 wt%、B含量为0.09-0.5 wt%。
4.一种铬钽硼合金粉的制备方法，其特征在于包含以下工艺步骤：
（1）按一定质量比称取铬块（纯度99.99%）、钽片（纯度99.99%）、硼粉（纯度99.9%，粒度>400μm）；
（2）母合金熔炼：将步骤（1）配取的原料混合放入真空感应熔炼气雾化制粉设备的高频熔炼炉中，在氩气保护下进行多次熔炼，得到均匀化的铬钽硼合金液；
（3）高温气雾化制粉：将步骤（2）得到的母合金液经中间包导入高温气雾化炉，合金液流入雾化室进行气雾化分散，冷却后得到粉末；
（4）洗涤、干燥：将步骤（3）所得粉末进行超声洗涤、干燥、分级筛分后，获得铬钽硼合金粉末。
5.根据权利要求4所述的一种铬钽硼合金粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的母合金熔炼中保护气氛为氩气，升温至2200-2400℃，保温15-30min后随炉冷却。重复熔炼2-4次。
6.根据权利要求4所述的一种铬钽硼合金粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述高温气雾化制粉的条件为：保护气氛为氩气，腔室压力为0.2-0.4MPa，雾化压力为1.9-3.0MPa，喷铸压力为0.3-1.1MPa，雾化气体为氩气。
7.根据权利要求4所述的一种铬钽硼合金粉的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的洗涤、干燥条件为：超声清洗介质为无水乙醇，时长20-50min，使用真空干燥箱干燥30-60min，温度45-70℃。
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