JP6180755B2 - 磁気記録用Ｃｒ合金およびスパッタリング用ターゲット材並びにそれらを用いた垂直磁気記録媒体 - Google Patents

磁気記録用Ｃｒ合金およびスパッタリング用ターゲット材並びにそれらを用いた垂直磁気記録媒体 Download PDF

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Description

本発明は、熱アシスト磁気記録媒体に用いるＭｇＯシード層用合金およびスパッタリングターゲット材ならびにそれらを用いた垂直磁気記録媒体に関するものである。
近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められており、従来普及していた面内磁気記録媒体より更に高記録密度が実現できる、垂直磁気記録方式が実用化されている。垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。更に、垂直磁気記録方式を応用し、熱により記録をアシストする方法も検討されている。
磁気記録媒体の記録密度上昇に伴って１ビット当たりの磁気記録媒体の体積は減少することから、熱擾乱により記録減磁の問題が顕在化し、より結晶磁気異方性定数（Ｋｕ）の高い磁気記録膜（ＣｏＰｔ，ＦｅＰｔ）が必要とされる一方で、これら高結晶磁気異方性の材料は、現状の記録ヘッドの記録可能な磁界で記録できない。よって、熱アシスト記録方式では、記録材料の磁性が温度と共に減少することを利用して、記録時のみ対象領域をレーザー光、または近接場光を用いて加熱し、磁気記録を可能としている。
熱アシスト記録方式は、磁気記録技術と光記録技術を融合した記録方式であり、通常の磁気記録では記録できないような高保磁力媒体に対して、レーザー光の照射による熱で記録磁気部分の保磁力を局所的に下げて記録した後、室温まで急冷して保磁力を大きくして保存するというものである。
また、熱アシスト記録方式で用いられるＦｅＰｔなどの記録膜は、従来用いられてきたＣｏＣｒＰｔ系記録膜の六方晶系結晶構造と異なるＬ1 Ｏの構造結晶構造をもち、そのシード層にはＭｇＯが用いられている。例えば、特表２０１０−５０３１３９号公報（特許文献１）や特開２０１１−６０３４４号公報（特許文献２）に開示されているように、ＭｇＯシード層の配向性、結晶粒径を制御するための配向制御層として純Ｃｒ層やＣｒ合金層が用いられている。
特表２０１０−５０３１３９号公報 特開２０１１−６０３４４号公報
しかしながら、上述したような材料を用いる場合、ＭｇＯとの格子定数のミスマッチが大きく、結晶粒を制御するような元素の添加が無いため、粒径が粗く、その分散が大きな膜となるため、ＭｇＯ膜の配向性が悪く、結晶粒径が大きくなる結果、磁性膜も同様の傾向となり、記録密度を高密度化する事ができない。
本発明は、上述したような課題に鑑みてなされたものであり、ＭｇＯ膜の配向制御層として、ＭｇＯ（００１）とミスマッチが小さい格子定数と微細で均一な結晶粒分布をもつＢＣＣ構造のＣｒ系合金単層膜を用いることで、（００１）に配向した微細なＭｇＯ上に結晶粒径が微細で均一な磁性膜を成膜する事ができる垂直磁気記録媒体を提供することを目的とする。
本発明者らは、上述した問題を解消するために、鋭意研究を行った結果、ＭｇＯ（００１）とミスマッチが小さい格子定数と微細で均一な結晶粒分布をもつＢＣＣ構造のＣｒ系合金として、Ｃｒに固溶する元素Ｍ（Ａｌ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｒｕ）を添加することでＭｇＯとの格子定数のミスマッチを小さくし、かつ元素Ｘ（Ｂ，Ｃ，Ｐ，Ｓｉ，Ｓｎ）を微量添加し結晶粒径を調整した合金系を見出した。
その発明の要旨とするところは、
（１）ａｔ．％で、Ａｌ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｒｕからなる元素の内の１種または２種以上の元素を合計で式１のａの値が２．９１９Å以上３．０３７Å以下となる量を含有し、Ｂ，Ｃ，Ｐ，Ｓｉ，Ｓｎからなる元素の内の１種または２種以上の元素を合計で０．１〜３％含有し、残部Ｃｒおよび不可避的不純物からなることを特徴とする磁気記録用Ｃｒ合金。
ａ3 ＝Σ（ｍ n Ａ n ）／ρＮ ‥‥ （式１）
但し、ａ：格子定数
Ｎ：アボガドロ数
ρ：計算密度（ｇ／ｃｍ3 ）
ｍ：単位格子中に存在する元素の個数
Ａ：原子量
（２）前記（１）に記載の磁気記録用合金からなるスパッタリングターゲット材。
（３）前記（１）または（２）に記載の磁気記録用合金を用いた垂直磁気記録媒体にある。
以上述べたように、本発明は、ＭｇＯ（００１）とミスマッチが小さい格子定数と微細で均一な結晶粒分布をもつＢＣＣ構造のＣｒ系合金であり、磁気記録媒体においてＭｇＯ膜の配向性を改善し、結晶粒径を微細均一分散できるスパッタリングターゲット材を提供できることにある。このように、本用途の記録層下地膜のＭｇＯの配向制御層の格子定数のミスマッチを小さくすると同時に結晶粒径を微細均一にするという技術思想は従来にはなかった。この考え方は本発明における最も特徴的な技術思想である。
以下、本発明について詳細に説明する。
ＭｇＯ（００１）とミスマッチが小さい格子定数かつ、微細で均一な結晶粒分布をもつＢＣＣ構造のＣｒ系合金組成について検討したところ、Ｃｒを固溶する（Ｍ）群元素であるＡｌ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｒｕの内の１種または２種以上を適量添加することで、格子定数を２．９１９Å以上３０３７Å以下にすることができる。また、（Ｘ）群元素Ｂ，Ｃ，Ｐ，Ｓｉ，Ｓｎからなる元素の内の１種または２種以上を微量添加することで、ＢＣＣ構造を保ちつつ結晶粒を微細で均一に制御できることを見え出した。
以下、本発明合金の限定理由を説明する。
（Ｍ）群元素であるＡｌ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｒｕの添加量について
Ｃｒは格子定数２．８８０Åで、そのルート２倍の値４．０７２ÅはＭｇＯの格子定数４．２１１Åに対し、−３．３％のミスマッチがある。そこでＣｒに元素Ｍ（Ａｌ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｒｕ）を適量添加することでＢＣＣ構造を維持しつつ、格子定数をミスマッチが±２．０％以内となる２．９１９Å以上３．０３７Å以下にすることができる。
格子定数のミスマッチが±２．０％以内となる２．９１９Å以上３．０３７Å以下のＣｒ合金膜を成膜することにより、ＭｇＯ（１１０）を良好に成膜する事ができる。格子定数が２．９１９Åより小さくなると、ＭｇＯの配向性に純Ｃｒとの違いが見られなくなり、３．０３７Åより大きくなると、ＭｇＯ（１１０）面が見られ、配向性が悪化する。
１種のみの元素を添加した場合の具体的な添加量の範囲を例として下記に示す。なお、２種以上の場合も同様に式１の計算で得られた格子定数が２．９１９Å以上３０３７Å以下となる添加量の範囲となる。
Ａｌ：９．３〜４３．４％
Ｔｉ：７．５〜３５．４％
Ｍｏ：１１．７〜５５．４％
Ｗ：１１．２〜５２．４％
Ｖ：２２．８〜９４．０％
Ｒｕ：２４．５〜３２．０％
（Ｘ）群元素であるＢ，Ｃ，Ｐ，Ｓｉ，Ｓｎの１種又は２種以上を０．１〜３％
上記元素は、Ｃｒにほとんど固溶せず、Ｃｒと化合物を作る元素で、添加することで結晶粒の微細化および粒径の均一化効果がある。よって、最適な添加量として０．１％から５％の範囲とした。０．１％より少ない添加量では添加効果が見られず、逆に５％より多い添加量では、化合物が顕著に生成し、ＢＣＣ単相が得られない。
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１に示す組成で純金属（純度３Ｎ以上）原料粉末を混合し、ＨＩＰ成形（熱間等方圧プレス）の原料粉末として用いた。混合は、Ｖ型混合機を使用した。ＨＩＰ成形用ビレットは、直径２００ｍｍ、長さ１０ｍｍの炭素鋼製缶に原料粉末を充填したのち、真空脱気、封入し作製した。この粉末充填ビレットを、温度１０５０℃、圧力１２０ＭＰａ、保持時間２時間の条件でＨＩＰ成形した。その後、成形体から直径９５ｍｍ、厚さ２ｍｍの軟磁性合金スパッタリングターゲット材を作製した。このスパッタリングターゲット材を用い密着層薄膜をガラス基板上に作製した。チャンバー内を１×１０-4Ｐａ以下に真空排気し、純度９９．９９％のＡｒガスを０．６Ｐａ投入しスパッタを行なった。まず、洗浄したガラス基板上に２０ｎｍのＣｒ合金層を成膜した。
上記のようにして作製した単層膜を試料とし、Ｘ線回折でＢＣＣ単相であることの確認および、格子定数を測定し、ＴＥＭ観察で平均結晶粒径およびその分散を観察した。平均結晶粒径については比較例１のＣｒの値を１とした場合に、０．９より大を×、０．９から０．８までを△、０．８より小を○とし、また、その分散についてそれぞれの平均結晶粒径で規格化した値について、比較例１のＣｒの値を１とした場合に、０．９より大を×、０．９から０．７までを△、０．７より小を○とした。これらの結果を表１にあわせて示す。
表１に示すように、Ｎｏ．１は比較例１を示し、Ｎｏ．２〜２１は本発明例であり、Ｎｏ．２２〜３２は比較例である。
比較例Ｎｏ．２２は、（Ｘ）群元素であるＢが高いために、第２相の析出が顕著に生成し、ＢＣＣ単相が得られない。また、比較例Ｎｏ．２３は、（Ｘ）群元素であるＣが高いために、比較例Ｎｏ．２２と同様に、第２相の析出が顕著に生成し、ＢＣＣ単相が得られない。比較例Ｎｏ．２４〜２５は（Ｘ）群元素を添加しないために、結晶粒の微細化および粒径の均一化効果が得られない。比較例Ｎｏ．２６は（Ｘ）群元素を添加せず、しかも格子定数が３．０３７Åより大きいために、結晶粒の微細化および粒径の均一化効果が得らず、かつＭｇＯ（１１０）面が見られ、配向性が悪化する。
比較例Ｎｏ．２７は（Ｘ）群元素を添加せず、しかも格子定数が２．９１９Åより小さいために、結晶粒の微細化および粒径の均一化が悪く、かつＭｇＯの配向性に純Ｃｒとの違いが見られない。比較例Ｎｏ．２８は（Ｘ）群元素であるＢとＣの和が高いために、第２相の析出が顕著に生成し、ＢＣＣ単相が得られない。また、格子定数が２．９１９Åより小さいために、ＭｇＯの配向性に純Ｃｒとの違いが見られない。比較例Ｎｏ．２９〜３２はいずれも格子定数が３．０３７Åより大きいために、ＭｇＯ（１１０）面が見られ、配向性が悪化する。
これに対して、本発明例であるＮｏ．２〜２１はいずれも本発明条件を満足していることからＭｇＯの配向性とミスマッチが小さい格子定数と微細で均一な結晶粒分布をもつＢＣＣ構造のＣｒ系合金を得ることができることが分かる。
以上述べたように、本発明によりＭｇＯ膜の配向制御層として、ＭｇＯ（００１）とミスマッチが小さい格子定数と微細で均一な結晶粒分布をもつＢＣＣ構造のＣｒ系合金単層膜を用いることで、（００１）に配向した微細なＭｇＯ上に結晶粒径が微細で均一な磁性膜を成膜する事ができる垂直磁気記録媒体を提供することを可能とした極めて優れた効果を奏するものである。


特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊

Claims (3)

  1. ａｔ．％で、Ａｌ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｗ，Ｖ，Ｒｕからなる元素の内の１種または２種以上の元素を合計で式１のａの値が２．９１９Å以上３．０３７Å以下となる量を含有し、Ｂ，Ｃ，Ｐ，Ｓｉ，Ｓｎからなる元素の内の１種または２種以上の元素を合計で０．１〜３％含有し、残部Ｃｒおよび不可避的不純物からなることを特徴とする磁気記録用Ｃｒ合金。
    ａ3 ＝Σ（ｍ n Ａ n ）／ρＮ ‥‥ （式１）
    但し、ａ：格子定数
    Ｎ：アボガドロ数
    ρ：計算密度（ｇ／ｃｍ3 ）
    ｍ：単位格子中に存在する元素の個数
    Ａ：原子量
  2. 請求項１に記載の磁気記録用合金からなるスパッタリングターゲット材。
  3. 請求項１または２項に記載の磁気記録用合金を用いた垂直磁気記録媒体。
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