JP2013084322A - 熱アシスト磁気記録媒体用軟磁性膜およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 加熱処理によってもアモルファスまたは微結晶構造を維持できる熱アシスト磁気記録媒体用軟磁性膜およびその製造方法を提供する。
【解決手段】 原子比における組成式がＦｅ_{１００−ｘ−ｙ−ｚ}−Ｃｕ_ｘ−Ｎｂ_ｙ−（Ｓｉ＋Ｂ）_ｚ、０．５≦ｘ≦３．０、１≦ｙ≦１５、２０≦ｚ≦３０で表され、残部不可避的不純物でなる熱アシスト磁気記録媒体用軟磁性膜である。また、原子比における組成式がＦｅ_{１００−ｘ−ｙ−ｚ}−Ｃｕ_ｘ−Ｎｂ_ｙ−（Ｓｉ＋Ｂ）_ｚ、０．５≦ｘ≦３．０、１≦ｙ≦１５、２０≦ｚ≦３０で表され、残部不可避的不純物でなる合金ターゲットを用いてスパッタリングにより形成する熱アシスト磁気記録媒体用軟磁性膜の製造方法である。
【選択図】 図１

Description

本発明は、熱アシスト磁気記録媒体用軟磁性膜およびその製造方法に関するものである。

近年、高度情報化社会の実現による磁気記録装置の高記録密度化の要求に対し、垂直磁気記録方式が実用化されている。そして、生成されるデジタル情報量は、年率約５０％以上で増加しており、更なる高記録密度化が必要になっている。高記録密度化のためには、単位面積当たりの記録容量を増やす必要があり、このためには記録層の結晶粒径を微細にするとよい。
しかし、記録層の結晶粒径を微細にすると、磁気的に記録したデータが周囲の熱の影響で消える熱揺らぎの問題がある。これを防止するために、記録層に磁気保磁力が高い材料を用いればよいが、ヘッドの書き込み磁界の限界を超えてしまうために、記録が困難になるといった新たな問題が発生する。これらの問題を解決する方式として、熱アシスト磁気記録方式が提案されている。（例えば、特許文献１）

図１に熱アシスト磁気記録媒体の層構成の一例を示す。非磁性基板上１に、下から順にヒートシンク層２、軟磁性膜３、配向制御層４、記録層５、保護層６が形成される。尚、層構成は図１に限定されるものではなく、ヒートシンク層２と軟磁性膜３の配置が適宜入れ替わることもある。
また、熱アシスト磁気記録媒体の軟磁性膜３には、高い飽和磁束密度を有することと、軟磁性膜表面の凹凸部からのノイズ発生を抑制するためにアモルファス性または微結晶性の高い合金膜が望まれている。
一方、熱アシスト磁気記録方式においては、記録層５であるＦｅＰｔ合金等を規則化させるために高温加熱処理が必要であり、それに伴って軟磁性膜３がアモルファスまたは微結晶から結晶質膜に変化してしまい、高周波透磁率が低下し、記録の際に高転送レートでの書き込み性が劣化してしまうという問題が指摘されている。
そのため、軟磁性膜３をアモルファスまたは微結晶とすることを目的に、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉから選ばれるいずれかの元素を主成分とし、Ｂ、Ｓｉ、Ｃ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｐ、Ｔａ等を微量添加した軟磁性膜が提案されている。

特開２０１０−１８２３８６号公報

上述した特許文献１に開示される軟磁性膜は、飽和磁束密度が高い優れた軟磁性膜である。しかし、上述したように、熱アシスト磁気記録媒体では、記録層であるＦｅＰｔ合金等を規則化させるための高温加熱処理が必要である。本発明者の検討によると、特許文献１に記載された前記合金を軟磁性膜に適用した際には、加熱処理に対して結晶化を抑制することが困難な場合があることを確認した。
本発明の目的は、加熱処理によってもアモルファスまたは微結晶構造を維持できる熱アシスト磁気記録媒体用軟磁性膜およびその製造方法を提供することである。

本発明者は、上記加熱処理により軟磁性膜が結晶化する問題を検討し、Ｆｅを主成分とし、特定量のＮｂ、Ｓｉ、ＢおよびＣｕを複合添加することで、加熱処理後においてもアモルファスまたは微結晶を維持できることを見出し、本発明に到達した。
すなわち、本発明は、原子比における組成式がＦｅ_{１００−ｘ−ｙ−ｚ}−Ｃｕ_ｘ−Ｎｂ_ｙ−（Ｓｉ＋Ｂ）_ｚ、０．５≦ｘ≦３．０、１≦ｙ≦１５、２０≦ｚ≦３０で表され、残部不可避的不純物でなる熱アシスト磁気記録媒体用軟磁性膜である。
また、原子比における組成式がＦｅ_{１００−ｘ−ｙ−ｚ}−Ｃｕ_ｘ−Ｎｂ_ｙ−（Ｓｉ＋Ｂ）_ｚ、０．５≦ｘ≦３．０、１≦ｙ≦１５、２０≦ｚ≦３０で表され、残部不可避的不純物でなる合金ターゲットを用いてスパッタリングにより形成する熱アシスト磁気記録媒体用軟磁性膜の製造方法である。

本発明は、加熱処理によってもアモルファスまたは微結晶構造を維持できる軟磁性膜を提供でき、熱アシスト磁気記録媒体を製造する上で極めて有効な技術となる。

熱アシスト磁気記録媒体の構成図の一例である。

本発明の重要な特徴は、加熱処理により軟磁性膜の結晶粒が粗大化することを抑制して、アモルファスまたは微結晶を維持するために、主成分としてのＦｅにアモルファス形成元素であるＳｉ、Ｂに加え、さらに特定量のＣｕとＮｂを複合添加することを見出した点にある。以下、本発明の特徴について詳しく説明する。

本発明の熱アシスト磁気記録媒体用軟磁性膜は、Ｆｅを主成分とする。これは、Ｆｅは飽和磁束密度が高く、軟磁性膜の主成分として適しているためである。また、飽和磁束密度を高めるために、Ｆｅの一部をＣｏおよび／またはＮｉで置換してもよい。

本発明の熱アシスト磁気記録媒体用軟磁性膜は、Ｃｕを０．５〜３．０原子％の範囲で含有する。Ｃｕを選定した理由は、Ｃｕは軟磁性膜を加熱処理した際に結晶粒が粗大になることを抑制し、結晶粒を微細にする効果を有するためである。この理由は明確ではないが、ＣｕはＦｅとの相互作用パラメータが正であり、分離する傾向があるため、アモルファス状態の軟磁性膜を加熱処理すると、Ｆｅ同士またはＣｕ同士が寄り集まり、組成ゆらぎが発生する。このため、部分的に結晶化しやすい領域が多数でき、そこを核として多数の微細結晶粒が形成される。
また、軟磁性膜中には、アモルファス相を安定化するＮｂが存在するため、結晶粒は微細化され微結晶が維持されるものと考えられる。この微結晶粒は、ＣｕとＮｂの複合添加により実現でき、微結晶粒がアモルファス相の中に多数点在した組織となる。
本発明において、Ｃｕの添加範囲は、０．５〜３．０原子％とした。これは、非磁性元素であるＣｕの添加量が３．０原子％を超える場合は、飽和磁束密度が低下するためである。一方、Ｃｕの添加量が０．５原子％より少ない場合は、軟磁性膜を加熱処理した際に結晶粒が粗大化するためである。

また、本発明において、軟磁性膜のアモルファスまたは微結晶を安定化させる元素としてＮｂを添加する。上述したように、Ｎｂはアモルファス相を安定化させる効果を有し、また、Ｃｕとの複合添加により、軟磁性膜の加熱処理により結晶化した際の結晶を微結晶化する。
本発明における、Ｎｂの添加量の上限値は１５原子％である。これは、Ｎｂの添加量が多くなるにつれ、軟磁性膜のアモルファスまたは微結晶の安定性が向上し、粗大結晶となりにくくなる。また、Ｎｂを１５原子％を超えて添加すると、飽和磁束密度が低下するためである。
一方、Ｎｂ添加量の下限値は１原子％とした。これは、Ｎｂの添加量が１原子％を下回る場合は、軟磁性膜を加熱処理した際に、結晶粒が粗大になりやすいためである。本発明においては、Ｎｂと同様の効果が得られる元素としてＭｏ、Ｔａ、Ｗがあり、これらの元素を１種類または複数添加することもできる。

ＳｉおよびＢの添加は、軟磁性膜のアモルファスまたは微結晶の形成に有用な元素である。本発明において、ＳｉおよびＢの添加量の総和の上限は、３０原子％とした。これは、ＳｉおよびＢを合計で３０原子％を超えて添加した場合は、飽和磁束密度が小さくなるからである。一方、ＳｉおよびＢの合計が２０原子％より少ない場合は、加熱処理により軟磁性膜の結晶粒が粗大化するためである。このため、本発明におけるＳｉおよびＢの添加量の総和は、２０〜３０原子％とした。

本発明の軟磁性膜はスパッタリング法により形成する。スパッタリング法では、減圧したチャンバ内で、軟磁性膜の最終組成となるスパッタリングターゲット材に不活性ガスのイオンを衝突させ、スパッタリングターゲット材から叩き出された原子を基板上に堆積して薄膜を形成する。スパッタリングターゲット材から叩き出された原子は、基板上で急冷されるため、アモルファスまたは微結晶膜を形成する方法として適している。
その他の薄膜の形成方法として真空蒸着法があるが、軟磁性膜を構成する元素の融点の相違により膜組成の制御が困難である。そのため、本発明において、軟磁性膜の形成方法はスパッタリング法を用いる。

上述したスパッタリングに用いるターゲット材の形成方法としては、溶解鋳造法や粉末焼結法が適用可能である。溶解鋳造法では、鋳造インゴット、若しくは、鋳造インゴットに塑性加工や加圧加工を加えたバルク体とすることで製造可能となる。
また、粉末焼結法では、純金属粉末や合金粉末を軟磁性膜の最終組成になるように混合した粉末を原料粉末とし、熱間静水圧プレス、ホットプレス、放電プラズマ焼結、押し出しプレス焼結等の加圧焼結を用いることが可能である。

以下の実施例で本発明をさらに詳しく説明する。
（本発明例）
まず、純度９９．９％以上の原料を用い、原子％でＦｅ_{７６．５−ｙ}−Ｃｕ_１．０−Ｎｂ_ｙ−（Ｓｉ＋Ｂ）_２２．５（ｙ＝３、５、７）の合金組成となるように原料を配合して真空炉にて溶解した後、鋳造することでインゴットを作製した。次にこのインゴットを機械加工により直径１６４ｍｍ、厚さ４ｍｍのスパッタリングターゲット材を作製した。上記で作製したスパッタリングターゲット材をキャノンアネルバ株式会社製のＤＣマグネトロンスパッタ装置（型式番号：Ｃ−３０１０）のチャンバ内に配置し、チャンバ内を真空到達度２×１０^−５Ｐａ以下となるまで排気を行った後、寸法７５ｍｍ×２５ｍｍのガラス基板上にＡｒガス圧０．６Ｐａ、投入電力５００Ｗの条件にて膜厚４０ｎｍの軟磁性膜を形成した。その後、０．５Ｐａ以下の減圧雰囲気中で試料毎に４００℃、５００℃、６００℃、７００℃まで加熱温度を変化させて５分間の加熱処理を行った。

上記で形成した軟磁性膜を形成したガラス基板について、以下の測定を行った。
Ｘ線源にＣｏＫα線を用い、株式会社リガク製のＸ線回折装置（型式番号：ＲＩＮＴ２５００Ｖ）を使用し、得られた回折パターンから２θ＝５２°付近の回折ピークの半価幅を求めた。その結果を表１に示す。

表１の半価幅は、各数値が大きいほどアモルファスまたは微結晶となっていることを意味する。表１の結果から、本発明例の軟磁性膜は、加熱処理後においても半価幅が大きく、アモルファスまたは微結晶性に優れており、加熱処理を伴う軟磁性膜に好適であることが確認できた。

１．非磁性基板、２．ヒートシンク層、３．軟磁性膜、４．配向制御層、５．記録層、６．保護層

Claims (2)

1. 原子比における組成式がＦｅ_{１００−ｘ−ｙ−ｚ}−Ｃｕ_ｘ−Ｎｂ_ｙ−（Ｓｉ＋Ｂ）_ｚ、０．５≦ｘ≦３．０、１≦ｙ≦１５、２０≦ｚ≦３０で表され、残部不可避的不純物でなることを特徴とする熱アシスト磁気記録媒体用軟磁性膜。
2. 原子比における組成式がＦｅ_{１００−ｘ−ｙ−ｚ}−Ｃｕ_ｘ−Ｎｂ_ｙ−（Ｓｉ＋Ｂ）_ｚ、０．５≦ｘ≦３．０、１≦ｙ≦１５、２０≦ｚ≦３０で表され、残部不可避的不純物でなる合金ターゲットを用いてスパッタリングにより形成することを特徴とする熱アシスト磁気記録媒体用軟磁性膜の製造方法。

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