WO2015166762A1 - 磁気記録用軟磁性合金及びスパッタリングターゲット材並びに磁気記録媒体 - Google Patents

磁気記録用軟磁性合金及びスパッタリングターゲット材並びに磁気記録媒体 Download PDF

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WO2015166762A1
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長谷川　浩之
慶明 松原
夢樹 新村
亮二 林
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山陽特殊製鋼株式会社
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
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    • G—PHYSICS
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    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/851—Coating a support with a magnetic layer by sputtering

Definitions

  • the present invention relates to a soft magnetic alloy for Co-based magnetic recording, a sputtering target material, and a magnetic recording medium used as a soft magnetic layer in a perpendicular magnetic recording medium.
  • the perpendicular magnetic recording method is a method suitable for high recording density, in which the easy axis of magnetization is oriented perpendicularly to the medium surface in the magnetic film of the perpendicular magnetic recording medium. .
  • a soft magnetic thin film having an alloy composition with a relatively small saturation magnetic flux density (Bs) of about 10 kG is being used.
  • Bs saturation magnetic flux density
  • Nb and / or as optimum elements for increasing the amorphous nature and the crystallization temperature in an Fe—Co-based alloy as a soft magnetic film are proposed in which Ta and B are selected and used for a magnetic recording medium having a high amorphous property and a high crystallization temperature.
  • Patent Document 2 an alloy for a soft magnetic film layer in a perpendicular magnetic recording medium excellent in saturation magnetic flux density, amorphousness, and weather resistance is proposed. Has been.
  • the sputtering target in which Ta or Nb is added in a large amount exceeding 10% in order to obtain a saturation magnetic flux density (Bs) of about 10 kG as described above has a problem that the mechanical strength of the sputtering target is lowered. .
  • the reduction of the mechanical strength of the magnetic recording soft magnetic sputtering target is improved by reducing the hydrogen content in the magnetic recording soft magnetic sputtering target. I found it. Further, the soft magnetic alloy having a low hydrogen content has been found to have improved corrosion resistance, and the present invention has been achieved.
  • the ratio of Fe: Co is 10:90 to 70:30, Containing 0.5 to 29.5% of one or more of group A elements selected from Ta, Nb and V, Containing 0.0 to 29.5% of one or more of group B elements selected from Cr, Mo and W;
  • the total content of the group A element and the group B element is 10-30%,
  • the hydrogen content is less than 20 ppm,
  • a soft magnetic alloy for magnetic recording is provided, with the balance being Co, Fe, and inevitable impurities.
  • the ratio of Fe: Co is 10:90 to 70:30, 0.5% to 29.5% of one or more of the following group A elements, and one or more of the group B elements Of 0.02 to 29.5%, the sum of the group A element and the group B element is 10 to 30%, the hydrogen content is less than 20 ppm, and the balance is Co, Fe, and inevitable impurities.
  • a soft magnetic alloy for magnetic recording is provided.
  • Group B elements Cr, Mo, W
  • the ratio of Fe: Co is 10:90 to 70:30, Containing 0.5 to 29.5% of one or more of group A elements selected from Ta, Nb and V, Containing 0.5 to 29.5% of one or more of group B elements selected from Cr, Mo and W;
  • the total content of the group A element and the group B element is 10-30%,
  • the hydrogen content is less than 20 ppm,
  • a soft magnetic alloy for magnetic recording is provided, with the balance being Co, Fe, and inevitable impurities.
  • the ratio of Fe: Co is 10:90 to 70:30, 0.5% to 29.5% of one or more of the following group A elements, and one or more of the group B elements 0.5 to 29.5%, the sum of the group A element and the group B element is 10 to 30%, the hydrogen content is less than 20 ppm, and the balance is Co, Fe and inevitable impurities.
  • a soft magnetic alloy for magnetic recording is provided.
  • Group B elements Cr, Mo, W
  • one of the elements described in the following group C element, group D element, group E element and group F element is added to any one of the above-described soft magnetic alloys for magnetic recording, or Two or more elements are listed in each group at. % Soft magnetic alloy for magnetic recording.
  • C group element one or more elements selected from Ti, Zr and Hf, the total content of which is less than 5%, and the total content of the A group element, the B group element and the C group element is 10-30%
  • Group D element One or two elements selected from Ni and Mn, and the total content thereof is 30% or less.
  • Group E element One or two elements selected from Al and Cu, The total content is 5% or less.
  • Group F element one or more elements selected from Si, Ge, P, B and C, and the total content is 10% or less
  • any one or more of the elements described in the following group C elements to group F elements is further added to any one of the above-described soft magnetic alloys for magnetic recording.
  • a soft magnetic alloy for magnetic recording is provided.
  • Group C element One or more of Ti, Zr, and Hf is less than 5%, provided that the sum of Group A, Group B, and Group C elements is 10 to 30%.
  • Group D element Ni or Mn 1 or 2 is 30% or less
  • Group E element Al or Cu 1 or 2 is 5% or less
  • Group F element Si, Ge, P, B, or C Or 10% or less of 2 or more types
  • a sputtering target material for forming a soft magnetic alloy for magnetic recording comprising any one of the above soft magnetic alloys for magnetic recording.
  • a magnetic recording medium using any one of the above-described soft magnetic alloys for magnetic recording.
  • a soft magnetic sputtering target for magnetic recording excellent in mechanical strength and a soft magnetic alloy excellent in corrosion resistance can be provided.
  • the present invention relates to a soft magnetic alloy for magnetic recording, a sufficient saturation magnetic flux density, preferably 10 kG or less Bs, more preferably 9 kG or less Bs, amorphousness, hardness, and corrosion resistance are required.
  • Fe and Co are elements constituting a soft magnetic alloy.
  • the ratio of Fe to Co is a parameter that ensures soft magnetism and greatly affects saturation magnetic flux density, amorphousness, hardness, and corrosion resistance.
  • the ratio was set to 10:90 to 70:30.
  • One or more elements selected from Group A elements: 0.5 to 29.5% Ta, Nb, and V are all elements that improve amorphousness and hardness. And the improvement effect is fully exhibited at 0.5% or more. Therefore, the lower limit was made 0.5%.
  • the total content of group A elements is preferably 2 to 20%, more preferably 4 to 15%. However, if it exceeds 29.5%, the effect is saturated, so the upper limit was made 29.5%.
  • One or more elements selected from group B elements: 0.0 to 29.5% Cr, Mo, and W are all elements that improve amorphousness and corrosion resistance. Inclusion of these elements simultaneously with the group A element increases the effect improvement effect.
  • the total content of group B elements is preferably 0.5 to 20%, more preferably 1 to 10%. However, since the effect is saturated when it exceeds 29.5%, the upper limit was made 29.5%.
  • Total content of Group A element and Group B element 10-30%
  • the reason why the total content of the A group element and the B group element is 10 to 30% is to improve the amorphousness and hardness, but if the A group element and the B group element are included at the same time, the improvement effect This is because it increases further.
  • the lower limit was made 10%.
  • the total content of group A elements and group B elements is preferably 14 to 22%, and more preferably 16 to 20%. However, if it exceeds 30%, the effect is saturated, so the upper limit was made 30%.
  • One or more elements selected from group C elements: 5% or less Ti, Zr, and Hf are all elements that improve amorphousness. And if it is 5% or less, a saturation magnetic flux density is fully obtained. Therefore, the range was made 5% or less.
  • the total content of group C elements is preferably 2 to 4%.
  • Total content of Group A element, Group B element and Group C element 10-30%
  • the reason why the total content of the group A element, the group B element, and the group C element is 10 to 30% is that all of them are elements that improve the amorphous property and the corrosion resistance.
  • the total content of the group A element, the group B element, and the group C element is 10% or more, the effect is sufficiently exhibited.
  • the saturation magnetic flux density is sufficiently obtained. Therefore, the range is 10-30%.
  • Ni and Mn are elements that adjust the saturation magnetic flux density. And if it is 30% or less, saturation magnetic flux density is fully obtained. Therefore, the range was made 30% or less.
  • the total content of group D elements is preferably 10% or less, and more preferably 5% or less.
  • One or more elements selected from Group E elements: 5% or less Al and Cu are elements that improve corrosion resistance. And if it is 5% or less, the amorphous fall will be suppressed. Therefore, the upper limit was made 5%.
  • the total content of Group E elements is preferably 1 to 4%.
  • One or more elements selected from group F elements 10% or less Si, Ge, P, B, and C are all elements that improve amorphousness. And if it is 10% or less, the improvement effect will not be saturated and the fall of a saturation magnetic flux density will be suppressed. Therefore, the range was made 10% or less.
  • the total content of group F elements is preferably 1 to 8%.
  • Hydrogen content 20 ppm or less Hydrogen is an element that lowers the mechanical strength of the sputtering target material and lowers the corrosion resistance of the soft magnetic alloy. Therefore, the hydrogen content was set to 20 ppm or less.
  • the hydrogen content is preferably 10 ppm or less, more preferably 5 ppm or less.
  • the melted raw material was weighed and melted by induction heating in a refractory crucible in a reduced pressure Ar gas atmosphere or a vacuum atmosphere, then hot water was discharged from a nozzle having a diameter of 8 mm at the bottom of the crucible and atomized with Ar gas.
  • these gas atomized powders in order to remove coarse powder having a particle diameter of 500 ⁇ m or more and not suitable for molding, and to reduce the hydrogen content, the amount of powder having a particle diameter of 5 ⁇ m or less occupied in the powder used for molding is Fine powder was removed so as to be 10% or less.
  • the gas atomized powder was placed in a 110 ° C. furnace and dried with moisture as a raw material, and degassed into an SC can having an outer diameter of 220 mm, an inner diameter of 210 mm, and a length of 200 mm.
  • the hydrogen content of the powder with reduced hydrogen content is less than 20 ppm.
  • the powder-filled billet was sintered by hot isostatic pressing under the conditions of a temperature of 1100 ° C., a pressure of 120 MPa, and a holding time of 4 hours to produce a sintered body.
  • the solidified molded body produced by the above method was processed into a disk shape having a diameter of 180 mm and a thickness of 7 mm by wire cutting, lathe processing, and planar polishing to obtain a sputtering target material.
  • gas atomized powder having a composition excluding Cr was prepared, mixed with Cr powder having a hydrogen content lower than 20 ppm, and molded in the same manner as described above.
  • No. 36 is a gas atomized powder of Co-10Ta-3Cr-2Hf-1Al-4C (at%) and Fe-10Ta-3Cr-2Hf-1Al-4C (at%), mixed at a ratio of 30:70 Was molded in the same manner as described above.
  • Example No. of the present invention shown in Table 2 and Table 3.
  • the raw materials for dissolution were weighed for components 37 to 55, dissolved by induction heating in a refractory crucible in a reduced pressure Ar gas atmosphere or vacuum atmosphere, poured into a mold, cooled, and then heat-treated at 1000 ° C. for 5 hours or more in vacuum. After slow cooling, it was processed into a disk shape having a diameter of 180 mm and a thickness of 7 mm by lathe processing and planar polishing to obtain a sputtering target material.
  • the melting raw materials were weighed and melted by induction heating in a refractory crucible in the atmosphere, and then discharged from a nozzle having a diameter of 8 mm at the bottom of the crucible and atomized with Ar gas.
  • a powder from which coarse powder having a particle size of 500 ⁇ m or more that was not suitable for molding was used as a raw material, and degassed into an SC can having an outer diameter of 220 mm, an inner diameter of 210 mm, and a length of 200 mm.
  • the powder-filled billet was sintered by hot isostatic pressing under the conditions of a temperature of 1100 ° C., a pressure of 120 MPa, and a holding time of 4 hours to produce a sintered body.
  • the solidified molded body produced by the above method was processed into a disk shape having a diameter of 180 mm and a thickness of 7 mm by wire cutting, lathe processing, and planar polishing to obtain a sputtering target material.
  • the hydrogen content was measured by an inert gas melting-non-dispersive infrared absorption method.
  • the mechanical strength was evaluated by a three-point bending test on a TP having a width of 4 mm, a length of 3 mm, and a length of 25 mm determined with a wire.
  • the three-point bending test was performed at a distance between fulcrums of 20 mm, and the stress (N) at that time was reduced in the longitudinal direction, and the three-point bending strength was determined based on the following formula.
  • Three-point bending strength (MPa) [3 ⁇ stress (N) ⁇ distance between fulcrums (mm)] / [2 ⁇ width of test piece (mm) ⁇ (thickness of test piece (mm) 2 ], saturation magnetic flux density ( Bs) was measured with a VSM apparatus (vibrating sample magnetometer) at an applied magnetic field of 1200 kA.
  • Tables 1 to 3 of the examples of the present invention show that a sputtering target having less than 20 ppm of hydrogen has a three-point bending strength of 730 MPa or more.
  • hydrogen is more than 20 ppm and the three-point bending strength is as low as 300 MPa or less.
  • Table 2 No. Even if the raw materials are not all gas atomized powder as in 35, the effect of the present invention can be obtained if the hydrogen content of the sputtering target is 20 ppm or less. No. in Table 2 Even if the number of gas atomized powders of the raw material powder is two or more as in 36, the effect of the present invention can be obtained if the hydrogen content is 20 ppm or less.
  • a thin film in a perpendicular magnetic recording medium is obtained by sputtering a sputtering target material having the same component as that component and forming the film on a glass substrate or the like.
  • the thin film formed by sputtering is rapidly cooled.
  • the quenching thin strip produced with the single roll type liquid quenching apparatus is used as a test material of an Example and a comparative example. This is a simple evaluation of the effects of various components on the properties of thin films that were actually quenched and sputtered by sputtering.
  • the conditions for preparing the quenching ribbon are a single roll method, this molten base material is set in a quartz tube having an inner diameter of 15 mm, the inner diameter of the tap nozzle is 1 mm, the atmospheric pressure is 61 kPa, the spray differential pressure is 69 kPa, and the copper roll (The diameter of 300 mm) was set to 3000 rpm, the gap between the copper roll and the hot water nozzle was set to 0.3 mm, and the molten base material was melted to discharge hot water. The hot water temperature was the temperature immediately after each molten base material was melted. The quenched ribbon thus produced was used as a test material, and the hydrogen content and corrosion resistance were evaluated.
  • the conditions for preparing the quenching ribbon are a single roll method, this molten base material is set in a quartz tube having an inner diameter of 15 mm, the inner diameter of the tap nozzle is 1 mm, the atmospheric pressure is 61 kPa, the spray differential pressure is 69 kPa, and the copper roll (The diameter of 300 mm) was set to 3000 rpm, the gap between the copper roll and the hot water nozzle was set to 0.3 mm, and the molten base material was melted to discharge hot water. The hot water temperature was the temperature immediately after each molten base material was melted.
  • the quenched ribbon thus produced was used as a test material, and the hydrogen content and corrosion resistance were evaluated.
  • the hydrogen content was measured by an inert gas melting-non-dispersive infrared absorption method.
  • Tables 7 to 9 are examples of the present invention, and Tables 10 to 12 are comparative examples.
  • the present invention by reducing the hydrogen content in the soft magnetic sputtering target for magnetic recording, the mechanical strength of the soft magnetic sputtering target for magnetic recording is improved, and the soft magnetic alloy having excellent corrosion resistance and It is possible to provide a magnetic recording medium.

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Abstract

　垂直磁気記録媒体における軟磁性層として用いるＣｏ系磁気記録用軟磁性合金及びスパッタリングターゲット材並びに磁気記録媒体を提供する。この磁気記録用軟磁性合金は、ａｔ．％で、Ｆｅ：Ｃｏの比が１０：９０～７０：３０であり、Ｔａ、ＮｂおよびＶから選択されるＡ群元素の１種又は２種以上を０．５～２９．５％含有し、Ｃｒ、ＭｏおよびＷから選択されるＢ群元素の１種又は２種以上を０．０～２９．５％含有し、Ａ群元素とＢ群元素の合計含有量が１０～３０％であり、水素含有量が２０ｐｐｍ未満で、残部がＣｏ、Ｆｅ及び不可避的不純物である、磁気記録用軟磁性合金である。

Description

磁気記録用軟磁性合金及びスパッタリングターゲット材並びに磁気記録媒体 関連出願の相互参照
　この出願は、２０１４年５月１日に出願された日本国特許出願２０１４－９４５５０号および２０１５年２月１６日に出願された日本国特許出願２０１５－２７２５１号に基づく優先権を主張するものであり、これらの全体の開示内容が参照により本明細書に組み込まれる。
　本発明は、垂直磁気記録媒体における軟磁性層として用いるＣｏ系磁気記録用軟磁性合金及びスパッタリングターゲット材並びに磁気記録媒体に関する。
　近年、垂直磁気記録の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められており、従来普及していた面内磁気記録媒体より、さらに高記録密度が実現できる、垂直磁気記録方式が実用化されている。ここで、垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。
　そこで、最近では１０ｋＧ程度の比較的小さい飽和磁束密度（Ｂｓ）の合金組成を持つ軟磁性薄膜が使用されつつある。例えば、特開２０１１－１８１１４０号公報（特許文献１）に開示されているように、軟磁性膜としてＦｅ－Ｃｏ系合金中にアモルファス性と結晶化温度を高めるための最適な元素としてＮｂおよび／またはＴａとＢとを選択し、アモルファス性が高く、かつ高い結晶化温度を有する磁気記録媒体に用いられるＦｅ－Ｃｏ系合金軟磁性膜が提案されている。
　さらには、特開２００８－２９９９０５号公報（特許文献２）に開示されているように、飽和磁束密度、非晶質性、耐候性に優れた垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金が提案されている。
特開２０１１－１８１１４０号公報 特開２００８－２９９０５号公報
　その一方で、このように１０ｋＧ程度の飽和磁束密度（Ｂｓ）とするためにＴａやＮｂを１０％を超えて多量に添加したスパッタリングターゲットでは、スパッタリングターゲットの機械強度が低下するという課題があった。
　上述した問題を解消するために鋭意開発を進めた結果、磁気記録用軟磁性スパッタリングターゲット中の水素含有量を低減させることで、磁気記録用軟磁性スパッタリングターゲットの機械強度低下が改善されることを見出した。また、水素含有量が低い軟磁性合金は耐食性が改善することを見出し、本発明に至った。
　本発明の一態様によれば、
　ａｔ．％で、
　Ｆｅ：Ｃｏの比が１０：９０～７０：３０であり、
　Ｔａ、ＮｂおよびＶから選択されるＡ群元素の１種又は２種以上を０．５～２９．５％含有し、
　Ｃｒ、ＭｏおよびＷから選択されるＢ群元素の１種又は２種以上を０．０～２９．５％含有し、
　前記Ａ群元素と前記Ｂ群元素の合計含有量が１０～３０％であり、
　水素含有量が２０ｐｐｍ未満で、
　残部がＣｏ、Ｆｅ及び不可避的不純物である、磁気記録用軟磁性合金が提供される。
　本発明の他の態様によれば、
　ａｔ．％で、Ｆｅ：Ｃｏの比を１０：９０～７０：３０とし、かつ下記Ａ群元素の１種又は２種以上を０．５～２９．５％、Ｂ群元素の１種又は２種以上を０．０～２９．５％を含有し、かつＡ群元素とＢ群元素との和を１０～３０％とし、水素含有量が２０ｐｐｍ未満で、残部Ｃｏ、Ｆｅ及び不可避的不純物からなることを特徴とする磁気記録用軟磁性合金が提供される。
Ａ群元素：Ｔａ，Ｎｂ，Ｖ
Ｂ群元素：Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ
　本発明の他の態様によれば、
　ａｔ．％で、
　Ｆｅ：Ｃｏの比が１０：９０～７０：３０であり、
　Ｔａ、ＮｂおよびＶから選択されるＡ群元素の１種又は２種以上を０．５～２９．５％含有し、
　Ｃｒ、ＭｏおよびＷから選択されるＢ群元素の１種又は２種以上を０．５～２９．５％含有し、
　前記Ａ群元素と前記Ｂ群元素の合計含有量が１０～３０％であり、
　水素含有量が２０ｐｐｍ未満で、
　残部がＣｏ、Ｆｅ及び不可避的不純物である、磁気記録用軟磁性合金が提供される。
　本発明の他の態様によれば、
　ａｔ．％で、Ｆｅ：Ｃｏの比を１０：９０～７０：３０とし、かつ下記Ａ群元素の１種又は２種以上を０．５～２９．５％、Ｂ群元素の１種又は２種以上を０．５～２９．５％を含有し、かつＡ群元素とＢ群元素との和を１０～３０％とし、水素含有量が２０ｐｐｍ未満で、残部Ｃｏ、Ｆｅ及び不可避的不純物からなることを特徴とする磁気記録用軟磁性合金が提供される。
Ａ群元素：Ｔａ，Ｎｂ，Ｖ
Ｂ群元素：Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ
　本発明の好ましい態様によれば、上記いずれかの磁気記録用軟磁性合金に、さらに、下記Ｃ群元素、Ｄ群元素、Ｅ群元素およびＦ群元素に記載された元素のうちの１種または２種以上の元素を各群に記載したａｔ．％の範囲内で含有する、磁気記録用軟磁性合金。
Ｃ群元素：Ｔｉ、ＺｒおよびＨｆから選択される１種又は２種以上の元素であり、その合計含有量が５％未満、かつＡ群元素とＢ群元素とＣ群元素の合計含有量が１０～３０％
Ｄ群元素：ＮｉおよびＭｎから選択される１種又は２種の元素であり、その合計含有量が３０％以下
Ｅ群元素：ＡｌおよびＣｕから選択される１種又は２種の元素であり、その合計含有量が５％以下
Ｆ群元素：Ｓｉ、Ｇｅ、Ｐ、ＢおよびＣから選択される１種又は２種以上の元素であり、その合計含有量が１０％以下
　本発明の他の態様によれば、上記いずれかの磁気記録用軟磁性合金に、さらに、下記Ｃ群元素からＦ群元素に記載された元素の内の１種または２種以上の元素を各群に記載したａｔ．％の範囲内で含有することを特徴とする磁気記録用軟磁性合金が提供される。
Ｃ群元素：Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆの１種又は２種以上を５％未満とする、ただしＡ群元素とＢ群元素とＣ群元素との和を１０～３０％
Ｄ群元素：Ｎｉ，Ｍｎの１種又は２種を３０％以下
Ｅ群元素：Ａｌ，Ｃｕの１種又は２種を５％以下
Ｆ群元素：Ｓｉ，Ｇｅ，Ｐ，Ｂ，Ｃの１種又は２種以上を１０％以下
　本発明の他の態様によれば、上記いずれかの磁気記録用軟磁性合金からなる、磁気記録用軟磁性合金形成用スパッタリングターゲット材が提供される。
　本発明のさらに他の態様によれば、上記いずれかの磁気記録用軟磁性合金を用いた磁気記録媒体が提供される。
　上記のように、本発明によれば機械強度に優れた磁気記録用軟磁性スパッタリングターゲットと、耐食性の優れた軟磁性合金を提供することができる。
　以下、本発明に係わる成分組成の限定理由を説明する
　本発明は磁気記録用軟磁性合金に関するものであるため、十分な飽和磁束密度、好ましくは１０ｋＧ以下のＢｓ、より好ましくは９ｋＧ以下のＢｓ、アモルファス性、硬さ、および耐食性が必要である。
　Ｆｅ：Ｃｏの比：　１０：９０～７０：３０
　ＦｅやＣｏは、軟磁性合金を構成する元素である。ＦｅとＣｏとの比は、軟磁性を確保し、かつ飽和磁束密度、アモルファス性、硬さ、および耐食性に大きく影響するパラメータである。特にＦｅ：Ｃｏの比を１０以上とすることで飽和磁束密度が十分となり、また７０以下に抑えることで耐食性の劣化が抑えられる。したがって、その比を１０：９０～７０：３０とした。
　Ａ群元素から選択される１種又は２種以上の元素：　０．５～２９．５％
　Ｔａ、ＮｂおよびＶは、いずれもアモルファス性と硬さを改善する元素である。そして、０．５％以上でその改善効果が十分に発揮される。したがって、その下限を０．５％とした。Ａ群元素の合計含有量は、好ましくは２～２０％とし、さらに好ましくは、４～１５％とする。しかし、２９．５％を超えると、その効果が飽和することからその上限を２９．５％とした。
　Ｂ群元素から選択されるの１種又は２種以上の元素：　０．０～２９．５％
　Ｃｒ、ＭｏおよびＷは、いずれもアモルファス性と耐食性を改善する元素である。これらの元素をＡ群元素と同時に含むことでその効果改善効果が増す。Ｂ群元素の合計含有量は、好ましくは０．５～２０％とし、さらに好ましくは、１～１０％とする。しかし、２９．５％を超えるとその効果が飽和することから、その上限を２９．５％とした。
　Ａ群元素とＢ群元素の合計含有量：　１０～３０％
　Ａ群元素とＢ群元素の合計含有量を１０～３０％とした理由は、いずれもアモルファス性と硬さを改善する元素であるが、Ａ群元素とＢ群元素を同時に含むとその改善効果がさらに増すからである。Ａ群元素とＢ群元素の合計含有量を１０％以上とすることで、その改善効果が十分に発揮される。したがって、その下限を１０％とした。Ａ群元素とＢ群元素の合計含有量は、好ましくは、１４～２２％とし、さらに好ましくは、１６～２０％とする。しかし、３０％を超えると、その効果が飽和することからその上限を３０％とした。
　Ｃ群元素から選択される１種又は２種以上の元素：　５％以下
　Ｔｉ、ＺｒおよびＨｆは、いずれもアモルファス性を改善する元素である。そして、５％以下であれば飽和磁束密度が十分に得られる。したがって、その範囲を５％以下とした。Ｃ群元素の合計含有量は、好ましくは２～４％とする。
　Ａ群元素とＢ群元素とＣ群元素の合計含有量：　１０～３０％
　Ａ群元素とＢ群元素とＣ群元素の合計含有量を１０～３０％とした理由は、いずれもアモルファス性と耐食性を改善する元素だからである。Ａ群元素とＢ群元素とＣ群元素の合計含有量が１０％以上でその効果が十分に発揮され、また、３０％以下であれば飽和磁束密度が十分に得られる。したがって、その範囲を１０～３０％とした。
　Ｄ群元素から選択される１種又は２種の元素：　３０％以下
　ＮｉおよびＭｎは、いずれも飽和磁束密度を調整する元素である。そして、３０％以下であれば飽和磁束密度が十分に得られる。したがって、その範囲を３０％以下とした。Ｄ群元素の合計含有量は、好ましくは、１０％以下とし、さらに好ましくは、５％以下とする。
　Ｅ群元素から選択される１種又は２種以上の元素：　５％以下
　ＡｌおよびＣｕは、いずれも耐食性を向上させる元素である。そして、５％以下であればとアモルファス性の低下が抑えられる。したがって、その上限を５％とした。Ｅ群元素の合計含有量は、好ましくは１～４％とする。
　Ｆ群元素から選択される１種又は２種以上の元素：　１０％以下
　Ｓｉ、Ｇｅ、Ｐ、ＢおよびＣは、いずれもアモルファス性を改善する元素である。そして、１０％以下であればその改善効果が飽和せずに、飽和磁束密度の低下が抑えられる。したがって、その範囲を１０％以下とした。Ｆ群元素の合計含有量は、好ましくは１～８％とする。
　水素含有量：　２０ｐｐｍ以下
　水素はスパッタリングターゲット材の機械強度を下げ、また軟磁性合金の耐食性を低下させる元素である。よって水素含有量を２０ｐｐｍ以下とした。水素含有量は、好ましくは１０ｐｐｍ以下、より好ましくは５ｐｐｍ以下とする。
　以下、本発明に係るターゲット材について実施例によって具体的に説明する。
　表１および表２に示す本発明例Ｎｏ．１～Ｎｏ．３４の成分組成について、溶解原料を秤量し、減圧Ａｒガス雰囲気あるいは真空雰囲気の耐火物坩堝内で誘導加熱溶解したあと、坩堝下部の直径８ｍｍのノズルより出湯し、Ａｒガスによりアトマイズした。このガスアトマイズ粉末のうち、粒径が５００μｍ以上の成形に向かない粗粉を除去し、かつ水素含有量を低減するために、成形に用いる粉末中に占める、粒径が５μｍ以下の粉末の量が、１０％以下となるよう微粉を除去した。次いで、このガスアトマイズ粉末を１１０℃の炉に入れて水分乾燥を実施した粉末を原料として、外径２２０ｍｍ、内径２１０ｍｍ、長さ２００ｍｍのＳＣ製の缶に脱気装入した。水素含有量を低減した粉末の水素含有量は２０ｐｐｍ未満となる。上記の粉末充填ビレットを温度１１００℃、圧力１２０ＭＰａ、保持時間４時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。上記の方法で作製した固化成形体を、ワイヤーカット、旋盤加工、平面研磨により、直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状に加工し、スパッタリングターゲット材とした。
　表２に示す本発明例Ｎｏ．３５の成分については、Ｃｒ分を抜いた組成のガスアトマイズ粉末を用意し、水素含有量が２０ｐｐｍより低いＣｒ粉末を混合し、上記と同様に成形した。表２に示す本発明例Ｎｏ．３６は、Ｃｏ－１０Ｔａ－３Ｃｒ－２Ｈｆ－１Ａｌ－４Ｃ（ａｔ％）とＦｅ－１０Ｔａ－３Ｃｒ－２Ｈｆ－１Ａｌ－４Ｃ（ａｔ％）のガスアトマイズ粉末を用意し、３０：７０の割合で混合したものを上記と同様に成形した。
　表２、表３に示す本発明例Ｎｏ．３７～５５の成分について溶解原料を秤量し、減圧Ａｒガス雰囲気あるいは真空雰囲気の耐火物坩堝内で誘導加熱溶解したあと、鋳型に流し込み、冷却後、真空中で１０００度で５時間以上熱処理し、徐冷後、旋盤加工、平面研磨により、直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状に加工し、スパッタリングターゲット材とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
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 　表４～表６に示すＮｏ．５６～９４は比較例である。
　表４および表５の比較例Ｎｏ．５６～８３の成分組成について、溶解原料を秤量し、大気雰囲気の耐火物坩堝内で誘導加熱溶解したあと、坩堝下部の直径８ｍｍのノズルより出湯し、Ａｒガスによりアトマイズした。このガスアトマイズ粉末のうち、粒径が５００μｍ以上の成形に向かない粗粉を除去した粉末を原料として、外径２２０ｍｍ、内径２１０ｍｍ、長さ２００ｍｍのＳＣ製の缶に脱気装入した。上記の粉末充填ビレットを温度１１００℃、圧力１２０ＭＰａ、保持時間４時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。上記の方法で作製した固化成形体を、ワイヤーカット、旋盤加工、平面研磨により、直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状に加工し、スパッタリングターゲット材とした。
　表５および６の比較例Ｎｏ．８４～９４の成分について溶解原料を秤量し、大気雰囲気の耐火物坩堝内で誘導加熱溶解したあと、鋳型に流し込み、冷却後、旋盤加工、平面研磨により、直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状に加工し、スパッタリングターゲット材とした。
　評価方法としては、水素含有量は不活性ガス融解－非分散型赤外線吸収法によって測定した。機械強度は横４ｍｍ、縦３ｍｍ、長さ２５ｍｍのＴＰをワイヤーで割り出したものを、三点曲げ試験によって評価した。三点曲げ試験の条件は、支点間距離２０ｍｍで実施し、縦方向に圧下しその時の応力（Ｎ）を測定し、次の式に基づき、三点曲げ強度とした。三点曲げ強度（ＭＰａ）＝〔３×応力（Ｎ）×支点間距離（ｍｍ）〕／〔２×試験片の幅（ｍｍ）×（試験片厚さ（ｍｍ）2 〕、飽和磁束密度（Ｂｓ）の評価としては、ＶＳＭ装置（振動試料型磁力計）にて、印加磁場１２００ｋＡにて測定した。
　評価結果として、本発明例の表１～表３は、水素が２０ｐｐｍより少ないスパッタリングターゲットは３点曲げ強度で７３０ＭＰａ以上を示す。これに対して、比較例の表４～表６は、いずれも水素が２０ｐｐｍより多く、３点曲げ強度が３００ＭＰａ以下と低い。また、表２のＮｏ．３５のように原料が全てガスアトマイズ粉末ではなくても、スパッタリングターゲットの水素含有量が２０ｐｐｍ以下であれば本発明の効果が得られる。表２のＮｏ．３６のように原料粉末のガスアトマイズ粉末が２種類以上となっても水素含有量が２０ｐｐｍ以下であれば本発明の効果が得られる。
　次に、本発明に係る合金について実施例によって具体的に説明する。
　通常、垂直磁気記録媒体における薄膜は、その成分と同じ成分のスパッタリングターゲット材をスパッタし、ガラス基板などの上に成膜することで得られる。ここでスパッタにより成膜された薄膜は急冷されている。これに対し、本発明では実施例および比較例の供試材として、単ロール式の液体急冷装置にて作製した急冷薄帯を用いている。これは実際にスパッタにより急冷され成膜された薄膜の、成分による諸特性への影響を、簡易的に液体急冷薄帯により評価したものである
　表７～９に示す本発明例Ｎｏ．１０１～１４７に示す成分組成に秤量した原料３０ｇを内径が１０ｍｍで深さが４０ｍｍ程度の水冷銅型に挿入して減圧したＡｒ雰囲気中でアーク溶解して凝固させ、急冷薄帯の溶解母材とした。急冷薄帯の作製条件は、単ロール方式で、内径１５ｍｍの石英管中にてこの溶解母材をセットし、出湯ノズルの内径を１ｍｍとし、雰囲気気圧を６１ｋＰａ、噴霧差圧を６９ｋＰａ、銅ロール（径３００ｍｍ）の回転数を３０００ｒｐｍ、銅ロールと出湯ノズルのギャップを０．３ｍｍにして溶解母材を溶解後出湯した。出湯温度は各溶解母材の溶け落ち直後の温度とした。このようにして作製した急冷薄帯を供試材とし、水素含有量と耐食性を評価した。
　表１０～表１２に示す比較例Ｎｏ．１５４～１９２に示す成分組成に秤量した原料３０ｇを内径が１０ｍｍで深さが４０ｍｍ程度の水冷銅型に挿入して大気雰囲気中でアーク溶解して凝固させ、急冷薄帯の溶解母材とした。急冷薄帯の作製条件は、単ロール方式で、内径１５ｍｍの石英管中にてこの溶解母材をセットし、出湯ノズルの内径を１ｍｍとし、雰囲気気圧を６１ｋＰａ、噴霧差圧を６９ｋＰａ、銅ロール（径３００ｍｍ）の回転数を３０００ｒｐｍ、銅ロールと出湯ノズルのギャップを０．３ｍｍにして溶解母材を溶解後出湯した。出湯温度は各溶解母材の溶け落ち直後の温度とした。このようにして作製した急冷薄帯を供試材とし、水素含有量と耐食性を評価した。評価方法として、水素含有量は不活性ガス融解－非分散型赤外線吸収法によって測定した。
　［急冷薄帯の耐食性（ＨＮＯ３ ）］
　５０ｍｇの供試材を秤量し、３％ＨＮＯ３ 水溶液を１０ｍｌ滴下した後、室温にて１ｈｒ放置後、３％ＨＮＯ３ 水溶液中へのＣｏ溶出量を分析した。Ｃｏ溶出量が５００ｐｐｍ未満のものをＡ、５００以上１０００ｐｐｍ未満のものをＢ、１０００ｐｐｍ以上のものをＣと評価した。
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 　表７～表９は本発明例であり、表１０～表１２は比較例である。
　以上述べたように、本発明により、磁気記録用軟磁性スパッタリングターゲット中の水素含有量を低減させることで磁気記録用軟磁性スパッタリングターゲットの機械強度が改善され、かつ耐食性の優れた軟磁性合金並びに磁気記録媒体を提供することが可能となる。

Claims (7)

  1. 　ａｔ．％で、
    　Ｆｅ：Ｃｏの比が１０：９０～７０：３０であり、
    　Ｔａ、ＮｂおよびＶから選択されるＡ群元素の１種又は２種以上を０．５～２９．５％含有し、
    　Ｃｒ、ＭｏおよびＷから選択されるＢ群元素の１種又は２種以上を０．０～２９．５％含有し、
    　前記Ａ群元素と前記Ｂ群元素の合計含有量が１０～３０％であり、
    　水素含有量が２０ｐｐｍ未満で、
    　残部がＣｏ、Ｆｅ及び不可避的不純物である、磁気記録用軟磁性合金。
  2. 　ａｔ．％で、
    　Ｆｅ：Ｃｏの比が１０：９０～７０：３０であり、
    　Ｔａ、ＮｂおよびＶから選択されるＡ群元素の１種又は２種以上を０．５～２９．５％含有し、
    　Ｃｒ、ＭｏおよびＷから選択されるＢ群元素の１種又は２種以上を０．５～２９．５％含有し、
    　前記Ａ群元素と前記Ｂ群元素の合計含有量が１０～３０％であり、
    　水素含有量が２０ｐｐｍ未満で、
    　残部がＣｏ、Ｆｅ及び不可避的不純物である、磁気記録用軟磁性合金。
  3. 　請求項１または２に記載した磁気記録用軟磁性合金に、さらに、下記Ｃ群元素、Ｄ群元素、Ｅ群元素およびＦ群元素に記載された元素のうちの１種または２種以上の元素を各群に記載したａｔ．％の範囲内で含有する、磁気記録用軟磁性合金。
    Ｃ群元素：Ｔｉ、ＺｒおよびＨｆから選択される１種又は２種以上の元素であり、その合計含有量が５％未満、かつＡ群元素とＢ群元素とＣ群元素の合計含有量が１０～３０％
    Ｄ群元素：ＮｉおよびＭｎから選択される１種又は２種の元素であり、その合計含有量が３０％以下
    Ｅ群元素：ＡｌおよびＣｕから選択される１種又は２種の元素であり、その合計含有量が５％以下
    Ｆ群元素：Ｓｉ、Ｇｅ、Ｐ、ＢおよびＣから選択される１種又は２種以上の元素であり、その合計含有量が１０％以下
  4. 　請求項１または２に記載した磁気記録用軟磁性合金からなる、磁気記録用軟磁性合金形成用スパッタリングターゲット材。
  5. 　請求項３に記載した磁気記録用軟磁性合金からなる、磁気記録用軟磁性合金形成用スパッタリングターゲット材。
  6. 　請求項１または２に記載した磁気記録用軟磁性合金を用いた、磁気記録媒体。
  7. 　請求項３に記載した磁気記録用軟磁性合金を用いた、磁気記録媒体。
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