JP2014156639A - 垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用CoFe系合金およびスパッタリングターゲット材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 原子%で、Ge,Ru,Rh,Pd,Re,Os,Ir,Ptを1種以上、Sc,Y,ランタノイド(原子番号57〜71),Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Mo,W,Bを1種以上、残部Co,Feおよび不可避的不純物からなり、下記の式(1)〜(4)を全て満たすことを特徴とした、垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金。
(1)0.1%≦TCR≦10%
(2)5%≦TAM≦25%
(3)13%≦TCR/2+TAM+TNM≦25%
(4)0≦Fe%/(Fe%+Co%)≦0.80
【選択図】 図1
Description
(1)原子%で、Ge,Ru,Rh,Pd,Re,Os,Ir,Ptを1種以上、Sc,Y,ランタノイド(原子番号57〜71),Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Mo,W,Bを1種以上、残部Co,Feおよび不可避的不純物からなり、下記の式(1)〜(4)を全て満たすことを特徴とした、垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金。
(1)0.1%≦TCR≦10%
(2)5%≦TAM≦25%
(3)13%≦TCR/2+TAM+TNM≦25%
(4)0≦Fe%/(Fe%+Co%)≦0.80
ただし、
TCR=Ge%+Ru%+Rh%+Pd%+Re%+Os%+Ir%+Pt%
TAM=Sc%+Y%+ランタノイドの合計%+Ti%+Zr%+Hf%+V%+Nb%+Ta%+Mo%+W%+B%/2。
Bは、非晶質促進効果が他の元素の約2倍のため1/2で扱う。
TNM=C%+Al%+Si%+P%+Cr%+Mn%+Ni%/3+Cu%/3+Zn%+Ga%+Sn%
Ni,Cuは飽和磁束密度の低下が他の元素の約1/3であるため1/3で扱う。
(3)前記(1)または(2)に記載の軟磁性膜層用合金からなるスパッタリングターゲット材にある。
0.1%≦TCR≦10%
本発明におけるGe,Ru,Rh,Pd,Re,Os,Ir,Ptは、Bsを著しく低下することなく、耐食性を大幅に増加させる必須元素であり、その添加量の合計が0.1%未満では耐食性改善の効果が見られず、10%を超えると必要以上にBsを低下させてしまう。また、コスト高となってしまう。好ましくは0.5〜7%、より好ましくは1〜5%である。また、元素の種類としてはGe以外のものが好ましく、Ru,Rh,Ptがより好ましい。
本発明におけるSc,Y,ランタノイド(原子番号57〜71),Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Mo,W,Bは非晶質性を高めるための必須元素であり、その添加量の合計が5%未満では十分な非晶質性が得られず、25%を超えると必要以上にBsを低下させてしまう。好ましくは10〜23%、より好ましくは15〜20%である。
TCR,TAM,TNMに属する元素はいずれもBsを低下させる元素である。したがって、その合計量を規定する必要がある。TCR/2+TAM+TNMが13%未満ではBsが高すぎ、近年のディスクに必要とされる軟磁性膜のBsより大きくなってしまい、25%を超えると十分なBsが得られない。好ましくは15〜23%、より好ましくは17〜20%である。
本発明におけるCoおよびFeは強磁性を持たせるための必須元素であるが、Fe%/(Fe%+Co%)が0.80を超えるとキュリー点が著しく低下し、室温において十分なBsが得られない。好ましくは0.30〜0.70、より好ましくは0.40〜0.65である。
通常、垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層は、その成分と同じ成分のスパッタリングターゲット材をスパッタし、ガラス基板などの上に成膜し得られる。ここでスパッタにより成膜された薄膜は急冷されている。これに対し、以下に示す実験AおよびBでは、供試材として、単ロール式の液体急冷装置にて作製した急冷薄帯を用いている。これは実際にスパッタにより急冷され成膜された薄膜の、成分による諸特性への影響を、簡易的に液体急冷薄帯により評価したものである。
[急冷薄帯の作製条件]
所定の成分に秤量した30gの原料を直径10×長さ40mm程度の水冷銅鋳型にて減圧Ar中でアーク溶解し、急冷薄帯の溶解母材とした。急冷薄帯の作製条件は、単ロール方式で、直径15mmの石英管中にこの溶解母材にセットし、出湯ノズル径を1mmとし、雰囲気圧61kPa、噴霧差圧69kPa、銅ロール(直径300mm)の回転数3000rpm、銅ロールと出湯ノズルのギャップ0.3mmにて出湯した。出湯温度は各溶解母材の溶け落ち直後とした。このようにして作製した急冷薄帯を供試材とし、飽和磁束密度(以下Bsと記す)と非晶質性を評価した。なお、Bsを算出する際の試料の体積は、電子天秤で測定した重量と組成比から計算した平均比重より算出した。平均比重は、試料を構成する元素の純物質としての比重を組成比率で平均したものである。
VSM装置(振動試料型磁力計)にて、印加磁場1200kA/mで室温のBsを測定した。
通常、非晶質材料のX線回折パターンを測定すると、回折ピークが見られず、非晶質特有のハローパターンとなる。また、完全な非晶質でない場合は、回折ピークは見られるものの、結晶材料と比較しピーク高さが低くなり、かつ、ハローパターンも見られる。そこで、下記の方法にて非晶質性を評価した。
急冷薄帯を50mg秤量し、3質量%の硝酸溶液10mlに60min浸漬した。その後、FeおよびCoイオンの溶出量をICP法により測定した。なお溶出量の評価には、FeとCoの溶出イオンの合計量を試験した急冷薄帯の重量で除し、ppmに換算した値を用いた。
所定の成分に秤量した5kgの母材を耐火物坩堝中で、減圧Ar下で誘導溶解した後、凝固させた。坩堝のサイズは、直径120mm、高さ150mmである。このインゴットの下部から、旋盤加工、ワイヤーカット加工、平面研磨加工にて、直径95mm、厚さ2mmのスパッタリングターゲット材を作製した。
チャンバー内を1×10-4Pa以下に真空排気し、純度99.99%のArガスを0.6Pa投入しスパッタを行なった。薄膜は厚さ1mmのガラス基板上に500nmの厚さで生成させた。この薄膜試料について急冷薄帯と同様にBsおよび非晶質性を評価した。なお、Bsを算出する際の試料の体積は、薄膜試料の面積とTEM装置にて観察した薄膜厚さにより算出した。
作製したスパッタ膜をガラス板ごと10×25mmに切り出し、10質量%の硝酸溶液10mlに60min浸漬した。その後、FeおよびCoイオンの溶出量をICP法により測定した。なお溶出量の評価には、FeとCoの溶出イオンの合計量を試験に用いた水溶液の容積で除し、mg/lに換算した値を用いた。
これに対して、本発明例No.1〜8はいずれも条件を満足し、Bs、耐食性に優れて
いることが分かる。
特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊
Claims (3)
- 原子%で、
Ge,Ru,Rh,Pd,Re,Os,Ir,Ptを1種以上、Sc,Y,ランタノイド(原子番号57〜71),Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Mo,W,Bを1種以上、残部Co,Feおよび不可避的不純物からなり、下記の式(1)〜(4)を全て満たすことを特徴とした、垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金。
(1)0.1%≦TCR≦10%
(2)5%≦TAM≦25%
(3)13%≦TCR/2+TAM+TNM≦25%
(4)0≦Fe%/(Fe%+Co%)≦0.80
ただし、
TCR=Ge%+Ru%+Rh%+Pd%+Re%+Os%+Ir%+Pt%
TAM=Sc%+Y%+ランタノイドの合計%+Ti%+Zr%+Hf%+V%+Nb%+Ta%+Mo%+W%+B%/2
Bは、非晶質促進効果が他の元素の約2倍のため1/2で扱う。
TNM=C%+Al%+Si%+P%+Cr%+Mn%+Ni%/3+Cu%/3+Zn%+Ga%+Sn%
Ni,Cuは飽和磁束密度の低下が他の元素の約1/3であるため1/3で扱う。 - 請求項1に記載の軟磁性膜層用合金に、さらにC,Al,Si,P,Cr,Mn,Ni,Cu,Zn,Ga,Snを1種以上を含有させたことを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金。
- 請求項1または2に記載の軟磁性膜層用合金からなるスパッタリングターゲット材。
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