JP5425530B2 - 垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用ＣｏＦｅＮｉ系合金およびスパッタリングターゲット材 - Google Patents
垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用ＣｏＦｅＮｉ系合金およびスパッタリングターゲット材 Download PDFInfo
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Description
本発明は、垂直磁気記録媒体における軟磁性層膜として用いるＣｏＦｅＮｉ系合金、およびそのスパッタリングターゲット材に関するものである。
近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められており、従来普及していた面内磁気記録媒体より更に高記録密度が実現できる、垂直磁気記録方式が実用化されている。垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層とを有する２層記録媒体が開発されている。この磁気記録膜層には一般的にＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ2 系合金が用いられている。
一方、軟磁性膜層にはＣｏやＦｅの軟磁性元素をベースに非晶質性を改善するＺｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｂを添加した合金として、例えば特開２００８−２９９９０５号公報（特許文献１）に開示されているような、垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金や特開２００８−１８９９９６号公報（特許文献２）に開示されているような、Ｃｏ−Ｆｅ系合金スパッタリングターゲット材およびその製造方法が提案されている。
この垂直磁気記録媒体の軟磁性膜層には高飽和磁束密度、高非晶質性、高耐食性が求められる。さらに近年では、磁気記録媒体用ディスクと読書き用ヘッドの接触によるディスクのダメージを軽減することを目的とし、軟磁性層膜に硬度が要求されるようになってきている。この要求に対し、上記特許文献１ではＢを添加することにより高硬度化を図っている。しかしながら、特許文献１のように単にＺｒ、Ｈｆの一部をＢに置換するだけでは十分な硬度が得られなかった。
特開２００８−２９９９０５号公報
特開２００８−１８９９９６号公報
上述したような問題を解消するために、 発明者らは鋭意検討した結果、高飽和磁束密度と高非晶質性および高耐食性を有し、かつ、Ｔａおよび／もしくはＮｂと、Ｂ量を所定の比率にすることにより、上記特許文献１に提案されている合金よりも更に高硬度を有する合金となることを見出した。すなわち、飽和磁束密度、非晶質性、耐食性および硬度に優れた垂直磁気記録媒体用軟磁性合金、およびこの合金の薄膜を作製するためのスパッタリングターゲット材を提供ものである。
その発明の要旨とするところは、
（１）ａｔ％で、（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：７０〜９２％（ただし、Ｎｉは０を含む）、（Ｎｂ＋Ｔａ）：１〜８％、Ｎｂ：１〜３％、Ｂ：７％超〜２０％を含有し、かつＣｏ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．１〜０．９、Ｆｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．１〜０．６５、Ｎｉ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０〜０．３５、およびＢ／（Ｎｂ＋Ｔａ）：１〜８を満たすことを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用ＣｏＦｅＮｉ系合金。
（１）ａｔ％で、（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：７０〜９２％（ただし、Ｎｉは０を含む）、（Ｎｂ＋Ｔａ）：１〜８％、Ｎｂ：１〜３％、Ｂ：７％超〜２０％を含有し、かつＣｏ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．１〜０．９、Ｆｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．１〜０．６５、Ｎｉ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０〜０．３５、およびＢ／（Ｎｂ＋Ｔａ）：１〜８を満たすことを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用ＣｏＦｅＮｉ系合金。
（２）ａｔ％で、（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：７０〜９２％（ただし、Ｎｉは０を含む）、（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）：１〜８％、Ｎｂ：１〜３％、Ｂ：７％超〜２０％、（Ｚｒ＋Ｈｆ）：０〜２％未満を含有し、かつＣｏ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．１〜０．９、Ｆｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．１〜０．６５、Ｎｉ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０〜０．３５、およびＢ／（Ｎｂ＋Ｔａ）：１〜８を満たすことを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用ＣｏＦｅＮｉ系合金。
（３）前記（２）に記載の組成に加えて、（Ａｌ＋Ｃｒ）：０〜５％を含有させたことを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用ＣｏＦｅＮｉ系合金。
（４）前記（１）〜（３）のいずれか１に記載の組成の合金からなるスパッタリングターゲット材および軟磁性膜層を有する垂直磁気記録媒体にある。
（４）前記（１）〜（３）のいずれか１に記載の組成の合金からなるスパッタリングターゲット材および軟磁性膜層を有する垂直磁気記録媒体にある。
以上のべたように、本発明により、飽和磁束密度、非晶質性、耐食性および硬度に優れた垂直磁気記録媒体用軟磁性合金、および、この合金の薄膜を作製するためのスパッタリングターゲット材を提供することができる。
以下、本発明について詳細に説明する。
Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉ量および比率
Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉはいずれも軟磁気特性を有する元素であり、各単独元素として好ましくは、Ｃｏ：９〜８０％、Ｆｅ：５〜６０％、Ｎｉ：０〜４０％とする。その上で、本発明合金においてその合計量が７０％未満となると飽和磁束密度が十分ではなく、９２％を超えると逆にＺｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｂの合計量が少なくなり十分な非晶質性が得られない。したがって、（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：７０〜９２％とする。また、この３元素で比較すると飽和磁束密度は概ねＦｅ＞Ｃｏ＞Ｎｉの順である。一方、耐食性については概ねＮｉ＞Ｃｏ＞Ｆｅの順となる。
Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉ量および比率
Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉはいずれも軟磁気特性を有する元素であり、各単独元素として好ましくは、Ｃｏ：９〜８０％、Ｆｅ：５〜６０％、Ｎｉ：０〜４０％とする。その上で、本発明合金においてその合計量が７０％未満となると飽和磁束密度が十分ではなく、９２％を超えると逆にＺｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｂの合計量が少なくなり十分な非晶質性が得られない。したがって、（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：７０〜９２％とする。また、この３元素で比較すると飽和磁束密度は概ねＦｅ＞Ｃｏ＞Ｎｉの順である。一方、耐食性については概ねＮｉ＞Ｃｏ＞Ｆｅの順となる。
このように、飽和磁束密度と耐食性のバランスを考慮し、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉの比率は、Ｃｏ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．１〜０．９、Ｆｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．１〜０．６５、Ｎｉ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０〜０．３５の範囲とする。すなわち、Ｎｉ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）は０．３５を超えると十分な飽和磁束密度が得られない。Ｆｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）は０．１より低いと十分な飽和磁束密度が得られず、０．６５を超えると耐食性が劣化する。
このように、Ｎｉ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）およびＦｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）の範囲を決めると、Ｃｏ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）の下限は０となるが、（Ｎｉ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）＝０．３５、Ｆｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）＝０．６５の場合）、Ｃｏが極端に少ないと、Ｎｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）が０．２５〜０．４０付近において、飽和磁束密度が極めて小さくなる特異点が存在する。したがって、Ｃｏ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）の下限を０．１０とする。一方、Ｃｏ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）の上限は０．９となる（Ｎｉ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）＝０、Ｆｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）＝０．１の場合）。
Ｔａ、Ｎｂ、Ｂ量および比率
Ｔａ、Ｎｂ、Ｂは本発明合金においていずれも非晶質性を改善する元素である。それぞれ単独の元素としては、望ましくはＴａ：１〜８％、Ｎｂ：１〜３％、Ｂ：７．５〜１５％とする。その上で、（Ｎｂ＋Ｔａ）量が１％未満では十分な非晶質性が得られず、８％を超えると十分な飽和磁束密度が得られない。Ｂが７％以下では十分な非晶質性が得られず、２０％を超えると十分な飽和磁束密度が得られない。
Ｔａ、Ｎｂ、Ｂは本発明合金においていずれも非晶質性を改善する元素である。それぞれ単独の元素としては、望ましくはＴａ：１〜８％、Ｎｂ：１〜３％、Ｂ：７．５〜１５％とする。その上で、（Ｎｂ＋Ｔａ）量が１％未満では十分な非晶質性が得られず、８％を超えると十分な飽和磁束密度が得られない。Ｂが７％以下では十分な非晶質性が得られず、２０％を超えると十分な飽和磁束密度が得られない。
さらに、本発明において最も重要なポイントであるが、Ｂ／（Ｔａ＋Ｎｂ）：１〜８を満たすことにより、従来に見られない高硬度が実現されることを見出した。高硬度化の詳細な原理は不明であるが、発明合金中でのＴａ原子および／もしくはＮｂ原子と、Ｂ原子との結合が影響している可能性がある。ここで、Ｂ／（Ｔａ＋Ｎｂ）が１未満もしくは８を超える場合は十分な硬度が得られない。好ましくは、Ｂ／（Ｔａ＋Ｎｂ）：１．５〜６とする。
Ｚｒ、Ｈｆ量
Ｚｒ、Ｈｆは本発明合金においていずれも非晶質性を改善する元素であり、単独元素としては、望ましくはＺｒ：≦２％、Ｈｆ：≦１．０％とする。（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）：１〜８％、（Ｚｒ＋Ｈｆ）：０〜２％未満の範囲で添加しても良い。（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）が１％未満では非晶質性が十分でなく、８％を超えると十分な飽和磁束密度が得られない。また、（Ｚｒ＋Ｈｆ）が２％以上では、硬さが低下してしまう。
Ｚｒ、Ｈｆは本発明合金においていずれも非晶質性を改善する元素であり、単独元素としては、望ましくはＺｒ：≦２％、Ｈｆ：≦１．０％とする。（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）：１〜８％、（Ｚｒ＋Ｈｆ）：０〜２％未満の範囲で添加しても良い。（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）が１％未満では非晶質性が十分でなく、８％を超えると十分な飽和磁束密度が得られない。また、（Ｚｒ＋Ｈｆ）が２％以上では、硬さが低下してしまう。
Ａｌ、Ｃｒ量
Ａｌ、Ｃｒは本発明合金において耐食性を改善する元素であり、単独元素として、望ましくはＡｌ≦３％、Ｃｒ≦３％とする。その合計が５％を超えて添加すると飽和磁束密度が低下してしまう。したがって、その上限を５％とした。
Ａｌ、Ｃｒは本発明合金において耐食性を改善する元素であり、単独元素として、望ましくはＡｌ≦３％、Ｃｒ≦３％とする。その合計が５％を超えて添加すると飽和磁束密度が低下してしまう。したがって、その上限を５％とした。
なお、通常、垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層は、その成分と同じ成分のスパッタリングターゲット材をスパッタし、ガラス基板などの上に成膜し得られる。ここでスパッタにより成膜された薄膜は急冷されている。これに対し、本発明では以下に述べる実施例、比較例の供試材として、単ロール式の液体急冷装置にて作製した急冷薄帯を用いている。これは実際にスパッタにより急冷され成膜された薄膜の、成分による諸特性への影響を、簡易的に液体急冷薄帯により評価したものである。
以下、本発明について実施例により具体的に説明する。
表１の急冷薄帯の成分に秤量した原料３０ｇを直径１０ｍｍで長さ４０ｍｍ程度の水冷銅鋳型にて減圧したＡｒ中でアーク溶解し、急冷薄帯の溶解母材とした。急冷薄帯の作製条件は、単ロール方式で、直径１５ｍｍの石英管中にこの溶解母材にセットし、出湯ノズル径を１ｍｍとし、雰囲気圧６１ｋＰａ、噴霧差圧６９ｋＰａ、銅ロール（φ３００ｍｍ）の回転数を３０００ｒｐｍとし、銅ロールと出湯ノズルのギャップを０．３ｍｍにして出湯した。出湯温度は各溶解母材の溶け落ち直後とした。
表１の急冷薄帯の成分に秤量した原料３０ｇを直径１０ｍｍで長さ４０ｍｍ程度の水冷銅鋳型にて減圧したＡｒ中でアーク溶解し、急冷薄帯の溶解母材とした。急冷薄帯の作製条件は、単ロール方式で、直径１５ｍｍの石英管中にこの溶解母材にセットし、出湯ノズル径を１ｍｍとし、雰囲気圧６１ｋＰａ、噴霧差圧６９ｋＰａ、銅ロール（φ３００ｍｍ）の回転数を３０００ｒｐｍとし、銅ロールと出湯ノズルのギャップを０．３ｍｍにして出湯した。出湯温度は各溶解母材の溶け落ち直後とした。
急冷薄帯の飽和磁束密度の評価としては、ＶＳＭ装置（振動試料型磁力計）にて、供試材の重量は１５ｍｇ程度を印加磁場１．２ＭＡ／ｍ（１５ｋＯｅ）で測定した。また、急冷薄帯の非晶質性の評価は、Ｘ線回折により行った。通常、非晶質材料のＸ線回折パターンを測定すると、回折ピークが見られず、非晶質特有のハローパターンとなる。また、完全な非晶質でない場合は、回折ピークは見られるものの、結晶材料と比較しピーク高さが低くなり、半値幅（回折ピークの半分の高さとなるときの角度の幅）の大きいブロードなピークとなる。この半値幅は、材料の非晶質性と相関があり、非晶質性が高いほど回折ピークは、よりブロードとなり半値幅が大きくなる特徴がある。そこで、下記の方法にて非晶質性を評価した。
ガラス板に両面テープで供試材を貼り付け、Ｘ線回折装置にて回折パターンを得た。このとき、測定面は急冷薄帯の銅ロール接触面となるように供試材をガラス板に貼り付けた。Ｘ線源はＣｕ−ｋα線でスキャンスピードを分速４°にして測定した。この回折パターンのメインピークの半分の高さとなるときの角度の幅を画像解析し、半値幅を求め、非晶質性の評価とした。
急冷薄帯の耐食性の評価としては、ガラス板に両面テープで供試材を貼り付け、５％ＮａＣｌの溶液を３５℃にして１６時間さらす塩水噴霧試験を行い、全面発銹：×、一部発銹：△、ほぼ発錆なし：○として評価した。また、急冷薄帯のビッカース硬度の評価としては、急冷リボンを縦に樹脂埋め研磨し、ビッカース硬度計にて測定した。測定荷重は５０ｇでｎ＝１０の平均で評価した。圧痕のサイズは１０μｍ程度であった。その結果の各評価を表２に示す。
表１に示すように、比較例７は、Ｔａ、Ｂの含有量が少なく、（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）の含有量が多く、かつ（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）の含有量が少なく、さらにＢ／（Ｎｂ＋Ｔａ）値が大きいために、半値幅が小さく、ビッカース硬度が低い。比較例８は、Ｂ／（Ｎｂ＋Ｔａ）の値が大きいために、ビッカース硬度が低い。比較例９は、Ｂ／（Ｎｂ＋Ｔａ）の値が小さいために、ビッカース硬度が低い。
比較例１０は、Ｂの含有量が高く、かつ（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）の含有量が少ないために、飽和磁束密度が低い。比較例１１は、Ｃｏ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）の値が低いために、飽和磁束密度が低い。
比較例１２は、Ｃｏ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）の値が高く、かつ、Ｆｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）の値が低いために、飽和磁束密度が低い。比較例１３は、Ｆｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）の値が高いために、耐食性が劣る。比較例１４は、Ｎｉ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）の値が高いために、飽和磁束密度が低い。比較例１５は、Ｔａの含有量が高く、かつ（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）の含有量が高いために、飽和磁束密度が低い。これに対し、本発明例Ｎｏ１〜６はいずれも本発明の条件を満足していることから、いずれの特性についても優れていることが分かる。
以上にように、ＮｂおよびＢを同時加し、さらにはこれらにＴａを同時添加し、かつ所
定のＢ／（Ｎｂ＋Ｔａ）比にすることにより、従来合金にない高硬度が得られることが分かる。これにより磁気特性、非晶質性、耐食性、硬度に優れた合金を提供することが出来る極めて優れた効果を奏するものである。
定のＢ／（Ｎｂ＋Ｔａ）比にすることにより、従来合金にない高硬度が得られることが分かる。これにより磁気特性、非晶質性、耐食性、硬度に優れた合金を提供することが出来る極めて優れた効果を奏するものである。
Claims (4)
- ａｔ％で、
（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：７０〜９２％（ただし、Ｎｉは０を含む）、（Ｎｂ＋Ｔａ）：１〜８％、Ｎｂ：１〜３％、Ｂ：７％超〜２０％を含有し、かつＣｏ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．１〜０．９、Ｆｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．１〜０．６５、Ｎｉ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０〜０．３５、およびＢ／（Ｎｂ＋Ｔａ）：１〜８を満たすことを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用ＣｏＦｅＮｉ系合金。 - ａｔ％で、
（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：７０〜９２％（ただし、Ｎｉは０を含む）、（Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ）：１〜８％、Ｎｂ：１〜３％、Ｂ：７％超〜２０％、（Ｚｒ＋Ｈｆ）：０〜２％未満を含有し、かつＣｏ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．１〜０．９、Ｆｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．１〜０．６５、Ｎｉ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０〜０．３５、およびＢ／（Ｎｂ＋Ｔａ）：１〜８を満たすことを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用ＣｏＦｅＮｉ系合金。 - 請求項１または２に記載の組成に加えて、（Ａｌ＋Ｃｒ）：０〜５％を含有させたことを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用ＣｏＦｅＮｉ系合金。
- 請求項１〜３のいずれか１項に記載の組成の合金からなるスパッタリングターゲット材および軟磁性膜層を有する垂直磁気記録媒体。
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