WO2017033936A1 - 非磁性かつ非晶質の合金並びに該合金を利用したスパッタリングターゲット材及び磁気記録媒体 - Google Patents

非磁性かつ非晶質の合金並びに該合金を利用したスパッタリングターゲット材及び磁気記録媒体 Download PDF

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WO2017033936A1
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長谷川　浩之
夢樹 新村
Original Assignee
山陽特殊製鋼株式会社
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    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
    • G11B5/7368—Non-polymeric layer under the lowermost magnetic recording layer
    • G11B5/7373—Non-magnetic single underlayer comprising chromium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/851—Coating a support with a magnetic layer by sputtering

Definitions

  • the present invention relates to a non-magnetic and amorphous Co-based alloy, a sputtering target material and a magnetic recording medium using the Co-based alloy.
  • the heat-assisted magnetic recording method is a method for recording data while heating a magnetic recording medium with a laser.
  • the problem of thermal fluctuations in which magnetically recorded data disappears due to the influence of ambient heat becomes more prominent.
  • the coercivity becomes too high, recording becomes impossible.
  • a method for solving this problem is the heat-assisted magnetic recording method.
  • a material having a high magnetocrystalline anisotropy Ku can be used as the material of the magnetic layer of the magnetic recording medium.
  • the high Ku magnetic material L1 0 type FePt alloy, L1 0 type CoPt alloy, ordered alloy such as L1 1 type CoPt alloys are known. These magnetic materials are composed of an irregular phase having a face-centered cubic (fcc) structure when formed into a film by, for example, a sputtering method, and have extremely small magnetocrystalline anisotropy.
  • Patent Document 1 describes that the heating temperature at the time of forming the magnetic layer can be reduced to about 400 to 500 ° C. by adding Ag, Au, Cu, Ni or the like.
  • heat-assisted magnetic recording type magnetic recording medium As a heat-assisted magnetic recording type magnetic recording medium (heat-assisted magnetic recording medium), a magnetic recording medium having a non-magnetic and amorphous layer is known.
  • Patent Document 2 Japanese Patent 2013-157071
  • the underlayer of Patent Document 2 includes a first underlayer made of, for example, a nonmagnetic and amorphous alloy, such as NiTa, NiTi, CoTa, CoTi, CrTa, CrTi, CoCrZr, CoCrTa, and the like, and Cr as a main component.
  • Patent Document 3 describes a thermally assisted magnetic recording medium comprising a nonmagnetic substrate, a heat dissipation layer, a buffer layer, a soft magnetic backing layer, and a magnetic recording layer in this order.
  • the buffer layer of Patent Document 3 is made of a nonmagnetic and amorphous alloy such as CrTi, CrZr, CrTa, CrW or the like.
  • Patent Document 4 discloses a substrate, a seed layer made of amorphous ceramics (for example, SiO 2 ), a crystalline (for example, MgO) orientation control layer, and an FePt alloy. There is described a thermally assisted magnetic recording medium comprising a magnetic layer made of a material mainly composed of
  • the non-magnetic and amorphous layer (particularly the alloy layer) contained in the heat-assisted magnetic recording type magnetic recording medium may be crystallized by high-temperature treatment during the formation of the magnetic layer.
  • Non-Patent Document 1 describes amorphous alloys having a crystallization temperature of about 800K.
  • the present invention is a non-magnetic and amorphous Co that can prevent the occurrence of crystallization during high-temperature processing (for example, heat treatment at about 400 to 500 ° C. when forming a magnetic layer of a heat-assisted magnetic recording medium). It is an object of the present invention to provide a sputtering target material and a magnetic recording medium using the Co alloy and the Co alloy.
  • Fe is 0 at% or more and 2 at% or less
  • a group element composed of one or more elements selected from Ti, Zr, and Hf is 5 at% or more and 20 at% or less
  • B group element composed of two or more elements selected from Cr, Mo, W is 16 at% or more and 50 at% or less
  • C group element consisting of one or more elements selected from V, Nb, Ta is 0 at% or more and 25 at% or less
  • a non-magnetic and non-magnetic element comprising a D group element composed of one or more elements selected from Si, Ge, P, B, and C, in an amount of 0 at% to 20 at%, and the balance consisting of Co and inevitable impurities
  • non-magnetic and amorphous that can prevent the occurrence of crystallization during high-temperature processing (for example, heat treatment at about 400 to 500 ° C. when forming a magnetic layer of a heat-assisted magnetic recording medium).
  • high-temperature processing for example, heat treatment at about 400 to 500 ° C. when forming a magnetic layer of a heat-assisted magnetic recording medium.
  • Co-based alloys, sputtering target materials and magnetic recording media using the Co-based alloys are provided.
  • the alloy of the present invention is a non-magnetic and amorphous Co-based alloy that satisfies the following composition.
  • Fe content 0 at% or more and 2 at% or less
  • a group element content 5 at% or more and 20 at% or less
  • B group element content 16 at% or more and 50 at% or less
  • Sum of Group A element content and Group B element content more than 35 at% and 70 at% or less
  • Group C element content 0 at% or more and 25 at% or less
  • D group element content Content 0 at% or more and 20 at% or less
  • the alloy of the present invention is nonmagnetic.
  • “non-magnetic” means that the saturation magnetic flux density measured with an applied magnetic field of 1200 kA / m using a vibrating sample magnetometer (VSM) is less than 0.3T.
  • the alloy of the present invention is amorphous. Since the alloy of the present invention is amorphous, the X-ray diffraction pattern shows a halo pattern.
  • the crystallization temperature of the alloy of the present invention is preferably 773K or higher, and more preferably 873K or higher.
  • the alloy of the present invention is amorphous and crystallizes when heated.
  • the temperature at which the amorphous alloy of the present invention crystallizes is the “crystallization temperature”. An exothermic reaction occurs when the amorphous alloy crystallizes.
  • the crystallization temperature is evaluated by measuring the temperature at which heat is generated with crystallization. For example, the crystallization temperature can be evaluated under the condition of a heating rate of 0.67 Ks ⁇ 1 by differential scanning calorimetry (DSC).
  • Fe content 0 at% or more and 2 at% or less
  • Fe is an element mainly for realizing cost reduction in a Co-based alloy and is an optional component of the alloy of the present invention.
  • the Fe content is 0 at% or more and 2 at% or less based on the total number of atoms contained in the alloy of the present invention. If the Fe content exceeds 2 at%, the Co-based alloy cannot be made amorphous (amorphized) or demagnetized, so the Fe content is adjusted to 2 at% or less (including 0). Is done.
  • the alloy of the present invention contains Fe, the Fe content can be appropriately adjusted within a range of more than 0 at% and 2 at% or less.
  • the group A element is composed of one or more elements selected from Ti, Zr, and Hf.
  • the group A element is mainly an element for realizing the amorphization (amorphization) of the Co-based alloy, and is an essential component of the alloy of the present invention.
  • the content of the group A element is 5 at% or more and 20 at% or less, preferably 6 at% or more and 15 at% or less, more preferably 9 at% or more and 14 at% or less, based on the total number of atoms contained in the alloy of the present invention. It is.
  • the “content of the group A element” means the content of the one kind of element
  • “Content of” means the total content of the two or more elements. If the content of the A group element is less than 5 at%, the Co-based alloy cannot be amorphized (amorphized). Therefore, the content of the A group element is 5 at% or more, preferably 6 at% or more. More preferably, it is adjusted to 9 at% or more. Further, if the content of the group A element exceeds 20 at%, the Co-based alloy cannot be amorphized (amorphized), so the content of the group A element is 20 at% or less, preferably 15 at%. Hereinafter, it is more preferably adjusted to 14 at% or less.
  • the group B element is composed of two or more elements selected from Cr, Mo, and W.
  • the group B element is mainly an element for realizing a high crystallization temperature of the Co-based amorphous alloy, and is an essential component of the alloy of the present invention. When one element selected from Cr, Mo, W is used alone, the Co-based alloy cannot be made amorphous (amorphized). Two or more elements are used.
  • the content of the group B element is 16 at% or more and 50 at% or less, preferably 16 at% or more and 40 at% or less, based on the total number of atoms contained in the alloy of the present invention.
  • “Content of group B element” means the total content of two or more elements constituting the group B element. If the content of the B group element is less than 16 at%, the Co-based alloy cannot be made non-magnetic, so the content of the B group element is adjusted to 16 at% or more. Further, if the content of the B group element exceeds 50 at%, the Co-based alloy cannot be amorphized (amorphized), so the content of the B group element is 50 at% or less, preferably 40 at%. Adjusted to:
  • the Co-based alloy cannot be made amorphous (amorphization).
  • the sum of the amount and the content of the group B element is adjusted to 70 at% or less, preferably 65 at% or less, more preferably 64 at% or less.
  • the C group element is composed of one or more elements selected from V, Nb, and Ta.
  • the group C element is an element mainly for promoting the amorphization (amorphization) of the Co-based alloy and increasing the crystallization temperature of the Co-based amorphous alloy. It is an ingredient.
  • the content of the group C element is 0 at% or more and 25 at% or less, preferably 0 at% or more and 20 at% or less, more preferably 0 at% or more and 10 at% or less, based on the total number of atoms contained in the alloy of the present invention. It is.
  • the C group element When the C group element consists of one kind of element, “content of the C group element” means the content of the one kind of element, and when the C group element consists of two or more kinds of elements, “Content of” means the total content of the two or more elements. If the content of the C group element exceeds 25 at%, the Co-based alloy cannot be made amorphous. Therefore, the content of the C group element is 25 at% or less, preferably 20 at% or less, more preferably 10 at%. % Or less. When the alloy of the present invention contains a C group element, the content of the C group element can be appropriately adjusted within a range of more than 0 at% and not more than 25 at%. The content of the group C element is, for example, 1 at% or more, 3 at% or more, or 4 at% or more.
  • D group element content 0 at% or more and 20 at% or less
  • the D group element is composed of one or more elements selected from Si, Ge, P, B, and C.
  • the group D element is mainly an element for improving the amorphousness (amorphousness) of the Co-based alloy, and is an optional component of the alloy of the present invention.
  • the content of the group D element is 0 at% or more and 20 at% or less, preferably 0 at% or more and 15 at% or less, more preferably 0 at% or less and 10 at% or less, based on the total number of atoms contained in the alloy of the present invention. It is.
  • the content of the D group element means the content of the one kind of element
  • “Content of” means the total content of the two or more elements. If the content of the D group element exceeds 20 at%, the Co-based alloy cannot be amorphized (amorphized), so the content of the D group element is 20 at% or less, preferably 15 at% or less. More preferably, it is adjusted to 10 at% or less.
  • the alloy of the present invention contains a group D element, the content of the group D element can be appropriately adjusted within a range of more than 0 at% and not more than 20 at%.
  • the content of the group D element is, for example, 5 at% or more.
  • the balance other than Fe, A group element, B group element, C group element and D group element consists of Co and inevitable impurities.
  • inevitable impurities include Al, Cu, and Mn.
  • the content of inevitable impurities is preferably 1000 ppm or less.
  • the sputtering target material of the present invention contains the alloy of the present invention.
  • the sputtering target material of the present invention can be used for forming an alloy layer (alloy thin film) containing the alloy of the present invention.
  • the magnetic recording medium of the present invention includes an alloy layer (alloy thin film) containing the alloy of the present invention.
  • the magnetic recording medium of the present invention is, for example, a perpendicular magnetic recording medium or a heat-assisted magnetic recording medium.
  • the alloy layer (alloy thin film) containing the alloy of the present invention can be formed by a sputtering method using a sputtering target material containing the alloy of the present invention.
  • the alloy of the present invention can prevent the occurrence of crystallization during high-temperature processing (for example, heat treatment at about 400 to 500 ° C. when forming the magnetic layer of the heat-assisted magnetic recording medium). Therefore, the alloy of the present invention is suitable as a material for an alloy layer that is required to be nonmagnetic and amorphous among the alloy layers provided in a magnetic recording medium (for example, a heat-assisted magnetic recording medium) that requires high-temperature processing during manufacturing. Yes.
  • the magnetic recording medium comprising a layer of non-magnetic and amorphous, e.g., magnetic, including a substrate, a plurality of underlying layers including the non-magnetic underlayer and the amorphous, the alloy having an L1 0 structure as a main component
  • a heat-assisted magnetic recording medium for example, Japanese Patent Application Laid-Open No.
  • a nonmagnetic substrate for example, JP 2012-174321 A
  • a substrate for example, JP 2012-174321 A
  • a substrate for example, JP 2012-174321 A
  • a substrate for example, JP 2012-174321 A
  • a substrate for example, JP 2012-174321 A
  • a substrate for example, JP 2012-174321 A
  • a substrate for example, JP 2012-174321 A
  • a substrate for example, a nonmagnetic and amorphous seed layer, a crystalline (for example, MgO) orientation control layer
  • an FePt alloy for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2011-146089
  • a heat-assisted magnetic recording medium for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2011-146089
  • having a magnetic layer made of a material mainly composed of The alloys of the present invention can be used as materials for these nonmagnetic and amorphous layers.
  • a thin film in a perpendicular magnetic recording medium can be formed on a glass substrate or the like by sputtering a sputtering target material having the same component.
  • the thin film formed by sputtering is rapidly cooled.
  • quenching ribbons produced by a single roll type liquid quenching apparatus are used as test materials of Examples and Comparative Examples. This is a simple evaluation of the influence of the components on various properties of a thin film formed by quenching by sputtering in a simple manner using a liquid quenching ribbon.
  • This molten base material is set in a quartz tube with a diameter of 15 mm by a single roll method, the tap nozzle diameter is 1 mm, the atmospheric pressure is 61 kPa, the spray differential pressure is 69 kPa, the rotation speed of the copper roll (diameter: 300 mm) is 3000 rpm, the copper roll
  • the hot water was discharged at a gap of 0.3 mm between the hot water and the hot water nozzle.
  • the hot water temperature was set immediately after each molten base material was melted. The following items were evaluated using the thus prepared quenched ribbon as a test material.
  • test material was attached to a glass plate with a double-sided tape, and a diffraction pattern was obtained with an X-ray diffractometer. At this time, the test material was affixed so that a measurement surface might become a copper roll contact surface of a rapidly cooled ribbon.
  • the X-ray source was Cu- ⁇ ray, and measurement was performed at a scan speed of 4 ° / min.
  • Tables 1 and 2 the specimens in which a halo pattern can be confirmed in this diffraction pattern was designated as “A”, and the specimens in which no halo pattern was observed was designated as “C”.
  • crystallization temperature of quenched ribbon Usually, an amorphous material crystallizes with heating, and the temperature at which it crystallizes is called the crystallization temperature. In addition, an exothermic reaction occurs during crystallization. The crystallization temperature is evaluated by measuring the temperature at which heat is generated with crystallization. Therefore, the crystallization temperature was evaluated by the following method. This was examined by differential scanning calorimetry (DSC) under the condition of a heating rate of 0.67 Ks ⁇ 1 .
  • DSC differential scanning calorimetry
  • No. 1 to 36 are examples of the present invention.
  • Reference numerals 37 to 46 are comparative examples.
  • Example No. of the present invention. 1 to 36 are Co-based alloys satisfying the following composition, and the evaluation of the saturation magnetic flux density, the amorphousness, and the crystallization temperature are all “A” or “B”.
  • Fe content 0 at% or more and 2 at% or less
  • a group element content 5 at% or more and 20 at% or less
  • B group element content 16 at% or more and 50 at% or less
  • D group element content Content 0 at% or more and 20 at% or less
  • Comparative Example No. 37 has magnetism because the content of the B group element is less than 16 at% and the sum of the content of the A group element and the content of the B group element is 35 at% or less.
  • Comparative Example No. No. 38 is not amorphous and has a low crystallization temperature because there is only one element constituting the group B element.
  • Comparative Example No. 39 is not amorphous and has a low crystallization temperature because the content of the group A element exceeds 20 at%.
  • Comparative Example No. No. 40 has a group A element content of less than 5 at%, so it is not amorphous and has a low crystallization temperature. Comparative Example No. No.
  • Comparative Example No. 41 is not amorphous and has a low crystallization temperature because the content of the group B element exceeds 50 at%.
  • Comparative Example No. 42 and 43 are not amorphous and have a low crystallization temperature because the content of the group C element exceeds 25 at%.
  • Comparative Example No. 44 and 45 are not amorphous and have a low crystallization temperature because the content of the group D element exceeds 20 at%.
  • Comparative Example No. No. 46 has a Fe content exceeding 2 at%, so it is not non-magnetic and amorphous and has a low crystallization temperature.
  • the powder-filled billet was placed in a constraining container having a diameter of 230 mm and molded under a pressure of 500 MPa.
  • the solidified molded body produced by the above method was processed into a disk shape having a diameter of 180 mm and a thickness of 7 mm by wire cutting, lathe processing, and planar polishing to obtain a sputtering target material.
  • a sputtering film was formed on a glass substrate using a sputtering target material for these seven kinds of component compositions.
  • the magnetic flux density, amorphousness, and crystallization temperature of the sputtered film were the same as in Tables 1 and 2 for any composition.
  • a non-magnetic and amorphous (amorphous) Co-based alloy having a sufficiently high crystallization temperature, and a sputtering target material and a magnetic recording medium using the Co-based alloy are provided.

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Abstract

本発明は、高温処理（例えば、熱アシスト磁気記録媒体の磁性層形成時における４００～５００℃程度の加熱処理）の際に結晶化の発生を防止することができる非磁性かつ非晶質のＣｏ系合金並びに該Ｃｏ系合金を利用したスパッタリングターゲット材及び磁気記録媒体を提供することを目的とし、かかる目的を達成するために、Ｆｅを０ａｔ％以上かつ２ａｔ％以下、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆから選択された１種又は２種以上の元素からなるＡ群元素を５ａｔ％以上かつ２０ａｔ％以下、Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗから選択された２種以上の元素からなるＢ群元素を１６ａｔ％以上かつ５０ａｔ％以下、Ｖ，Ｎｂ，Ｔａから選択された１種又は２種以上の元素からなるＣ群元素を０ａｔ％以上かつ２５ａｔ％以下、及び、Ｓｉ，Ｇｅ，Ｐ，Ｂ，Ｃから選択された１種又は２種以上の元素からなるＤ群元素を０ａｔ％以上かつ２０ａｔ％以下含有し、残部がＣｏ及び不可避的不純物からなる、非磁性かつ非晶質の合金であって、Ａ群元素の含有量とＢ群元素の含有量との和が３５ａｔ％超かつ７０ａｔ％以下である、合金を提供する。

Description

非磁性かつ非晶質の合金並びに該合金を利用したスパッタリングターゲット材及び磁気記録媒体 関連出願の相互参照
　本出願は、２０１５年８月２４日に出願された日本出願である特願２０１５－１６４４９３に基づく優先権を主張するものであり、それらの開示内容全体は、参照により本明細書に組み込まれる。
　本発明は、非磁性かつ非晶質のＣｏ系合金並びに該Ｃｏ系合金を利用したスパッタリングターゲット材及び磁気記録媒体に関する。
　近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ハードディスクドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められており、従来普及している垂直磁気記録媒体より更に高記録密度化を実現可能な熱アシスト磁気記録方式が検討されている。
　熱アシスト磁気記録方式は、レーザで磁気記録媒体を加熱しながらデータを記録する方式である。磁気記録媒体は高密度化が進むと、磁気的に記録したデータが周囲の熱の影響で消える熱揺らぎの問題が顕著になる。この熱揺らぎの問題を回避するには、記録媒体に使用される磁性材料の保磁力を高める必要があるが、保磁力が高くなり過ぎると、記録が出来なくなる。この問題を解決する方式が熱アシスト磁気記録方式である。
　熱アシスト磁気記録方式では、磁気記録媒体を加熱することにより保磁力を大幅に低減できるため、磁気記録媒体の磁性層の材料として、結晶磁気異方定数Ｋｕの高い材料を使用することができる。高Ｋｕ磁性材料としては、Ｌ１０型ＦｅＰｔ合金、Ｌ１０型ＣｏＰｔ合金、Ｌ１１型ＣｏＰｔ合金等の規則合金が知られている。これらの磁性材料は、例えばスパッタリング法により成膜された状態では、面心立方（ｆｃｃ）構造の不規則相から構成され、結晶磁気異方性が非常に小さい。したがって、結晶磁気異方性を高めるために、成膜後の不規則合金薄膜を高温で処理し、Ｌ１０規則相に変態させる必要がある。特開２０１４－２２００２９号公報（特許文献１）には、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｎｉ等の添加により、磁性層形成時の加熱温度を４００～５００℃程度まで低減できることが記載されている。
　熱アシスト磁気記録方式の磁気記録媒体（熱アシスト磁気記録媒体）として、非磁性かつ非晶質の層を備える磁気記録媒体が知られている。
　例えば、特開２０１３－１５７０７１号公報（特許文献２）には、基板と、下地層と、Ｌ１０構造を有する合金を主成分として含む磁性層とを順に備える熱アシスト磁気記録媒体が記載されている。特許文献２の下地層は、例えば、非磁性かつ非晶質の合金、例えば、ＮｉＴａ、ＮｉＴｉ、ＣｏＴａ、ＣｏＴｉ、ＣｒＴａ、ＣｒＴｉ、ＣｏＣｒＺｒ、ＣｏＣｒＴａ等からなる第１の下地層と、Ｃｒを主成分とするＢＣＣ構造を有する合金からなる第２の下地層と、格子定数が２．９８Ａ以上のＢＣＣ構造を有する合金からなる第３の下地層と、ＭｇＯからなる第４の下地層とから構成される。
　また、特開２０１２－１７４３２１号公報（特許文献３）には、非磁性基体と、放熱層と、バッファ層と、軟磁性裏打ち層と、磁気記録層とを順に備える熱アシスト磁気記録媒体が記載されている。特許文献３のバッファ層は、非磁性かつ非晶質の合金、例えば、ＣｒＴｉ、ＣｒＺｒ、ＣｒＴａ、ＣｒＷ等で構成される。
　また、特開２０１１－１４６０８９号公報（特許文献４）には、基板と、非晶質のセラミックス（例えばＳｉＯ２）からなるシード層と、結晶性（例えばＭｇＯ）の配向制御層と、ＦｅＰｔ合金を主成分とする材料からなる磁性層とを順に備える熱アシスト磁気記録媒体が記載されている。
　熱アシスト磁気記録方式の磁気記録媒体に含まれる非磁性かつ非晶質の層（特に合金層）は、磁性層形成時の高温処理により、結晶化するおそれがある。
　一方、増本　健著「アモルファス金属の基礎」オーム社、１９８２，Ｐ９４（非特許文献１）には、８００Ｋ程度の結晶化温度を示す非晶質合金が記載されている。
特開２０１４－２２００２９号公報 特開２０１３－１５７０７１号公報 特開２０１２－１７４３２１号公報 特開２０１１－１４６０８９号公報
増本　健著「アモルファス金属の基礎」オーム社，１９８２，Ｐ９４
　本発明は、高温処理（例えば、熱アシスト磁気記録媒体の磁性層形成時における４００～５００℃程度の加熱処理）の際に結晶化の発生を防止することができる非磁性かつ非晶質のＣｏ系合金並びに該Ｃｏ系合金を利用したスパッタリングターゲット材及び磁気記録媒体を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するために、本発明は、以下の発明を提供する。
［１］Ｆｅを０ａｔ％以上かつ２ａｔ％以下、
　Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆから選択された１種又は２種以上の元素からなるＡ群元素を５ａｔ％以上かつ２０ａｔ％以下、
　Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗから選択された２種以上の元素からなるＢ群元素を１６ａｔ％以上かつ５０ａｔ％以下、
　Ｖ，Ｎｂ，Ｔａから選択された１種又は２種以上の元素からなるＣ群元素を０ａｔ％以上かつ２５ａｔ％以下、及び、
　Ｓｉ，Ｇｅ，Ｐ，Ｂ，Ｃから選択された１種又は２種以上の元素からなるＤ群元素を０ａｔ％以上かつ２０ａｔ％以下
含有し、残部がＣｏ及び不可避的不純物からなる、非磁性かつ非晶質の合金であって、
　Ａ群元素の含有量とＢ群元素の含有量との和が３５ａｔ％超かつ７０ａｔ％以下である、合金。
［２］Ｃ群元素の含有量が１ａｔ％以上かつ２５ａｔ％以下である、［１］に記載の合金。
［３］Ｄ群元素の含有量が５ａｔ％以上かつ２０ａｔ％以下である、［１］又は［２］に記載の合金。
［４］結晶化温度が７７３Ｋ以上である、［１］～［３］のいずれかに記載の合金。
［５］［１］～［４］のいずれかに記載の合金を含有する、スパッタリングターゲット材。
［６］［１］～［４］のいずれかに記載の合金を含有する合金層を備える、磁気記録媒体。
　本発明によれば、高温処理（例えば、熱アシスト磁気記録媒体の磁性層形成時における４００～５００℃程度の加熱処理）の際に結晶化の発生を防止することができる非磁性かつ非晶質のＣｏ系合金並びに該Ｃｏ系合金を利用したスパッタリングターゲット材及び磁気記録媒体が提供される。
　以下、本発明について詳細に説明する。
　本発明の合金は、以下の組成を満たす非磁性かつ非晶質のＣｏ系合金である。
（１）Ｆｅの含有量：０ａｔ％以上かつ２ａｔ％以下
（２）Ａ群元素の含有量：５ａｔ％以上かつ２０ａｔ％以下
（３）Ｂ群元素の含有量：１６ａｔ％以上かつ５０ａｔ％以下
（４）Ａ群元素の含有量とＢ群元素の含有量との和：３５ａｔ％超かつ７０ａｔ％以下
（５）Ｃ群元素の含有量：０ａｔ％以上かつ２５ａｔ％以下
（６）Ｄ群元素の含有量：０ａｔ％以上かつ２０ａｔ％以下
　本発明の合金は非磁性である。本発明において「非磁性」とは、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を使用して印加磁場１２００ｋＡ／ｍで測定される飽和磁束密度が０．３Ｔ未満であることを意味する。
　本発明の合金は非晶質である。本発明の合金は、非晶質であるため、Ｘ線回折パターンがハローパターンを示す。
　本発明の合金の結晶化温度は、７７３Ｋ以上であることが好ましく、８７３Ｋ以上であることがさらに好ましい。本発明の合金は、非晶質であり、加熱されると結晶化する。本発明の非晶質合金が結晶化する温度が「結晶化温度」である。非晶質合金が結晶化する際、発熱反応が生じる。結晶化温度は、結晶化に伴って発熱する温度を測定することで評価される。例えば、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により加熱速度０．６７Ｋｓ-1の条件下で結晶化温度を評価することができる。
　以下、本発明の合金における組成の限定理由を説明する。
（１）Ｆｅの含有量：０ａｔ％以上かつ２ａｔ％以下
　Ｆｅは、主として、Ｃｏ系合金におけるコスト低減を実現するための元素であり、本発明の合金の任意成分である。Ｆｅの含有量は、本発明の合金に含まれる合計原子数を基準として、０ａｔ％以上かつ２ａｔ％以下である。Ｆｅの含有量が２ａｔ％を超えると、Ｃｏ系合金の非晶質化（アモルファス化）及び非磁性化を実現することができないため、Ｆｅの含有量は２ａｔ％以下（０を含む）に調整される。本発明の合金がＦｅを含有する場合、Ｆｅの含有量は０ａｔ％超かつ２ａｔ％以下の範囲で適宜調整することができる。
（２）Ａ群元素の含有量：５ａｔ％以上かつ２０ａｔ％以下
　Ａ群元素は、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆから選択された１種又は２種以上の元素からなる。Ａ群元素は、主として、Ｃｏ系合金の非晶質化（アモルファス化）を実現するための元素であり、本発明の合金の必須成分である。Ａ群元素の含有量は、本発明の合金に含まれる合計原子数を基準として、５ａｔ％以上かつ２０ａｔ％以下、好ましくは６ａｔ％以上かつ１５ａｔ％以下、さらに好ましくは９ａｔ％以上かつ１４ａｔ％以下である。Ａ群元素が１種の元素からなる場合、「Ａ群元素の含有量」は当該１種の元素の含有量を意味し、Ａ群元素が２種以上の元素からなる場合、「Ａ群元素の含有量」は当該２種以上の元素の合計含有量を意味する。Ａ群元素の含有量が５ａｔ％未満であると、Ｃｏ系合金の非晶質化（アモルファス化）を実現することができないため、Ａ群元素の含有量は５ａｔ％以上、好ましくは６ａｔ％以上、さらに好ましくは９ａｔ％以上に調整される。また、Ａ群元素の含有量が２０ａｔ％を超えると、Ｃｏ系合金の非晶質化（アモルファス化）を実現することができないため、Ａ群元素の含有量は２０ａｔ％以下、好ましくは１５ａｔ％以下、さらに好ましくは１４ａｔ％以下に調整される。
（３）Ｂ群元素の含有量：１６ａｔ％以上かつ５０ａｔ％以下
　Ｂ群元素は、Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗから選択された２種以上の元素からなる。Ｂ群元素は、主として、Ｃｏ系非晶質合金の結晶化温度の高温化を実現するための元素であり、本発明の合金の必須成分である。Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗから選択された１種の元素が単独で使用されると、Ｃｏ系合金の非晶質化（アモルファス化）を実現することができないため、Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗから選択された２種以上の元素が使用される。Ｂ群元素の含有量は、本発明の合金に含まれる合計原子数を基準として、１６ａｔ％以上かつ５０ａｔ％以下、好ましくは１６ａｔ％以上かつ４０ａｔ％以下である。「Ｂ群元素の含有量」は、Ｂ群元素を構成する２種以上の元素の合計含有量を意味する。Ｂ群元素の含有量が１６ａｔ％未満であると、Ｃｏ系合金の非磁性化を実現することができないため、Ｂ群元素の含有量は１６ａｔ％以上に調整される。また、Ｂ群元素の含有量が５０ａｔ％を超えると、Ｃｏ系合金の非晶質化（アモルファス化）を実現することができないため、Ｂ群元素の含有量は５０ａｔ％以下、好ましくは４０ａｔ％以下に調整される。
（４）Ａ群元素の含有量とＢ群元素の含有量との和：３５ａｔ％超かつ７０ａｔ％以下
　Ａ群元素の含有量とＢ群元素の含有量との和は、３５ａｔ％超かつ７０ａｔ％以下、好ましくは３６ａｔ％以上かつ６５ａｔ％以下、さらに好ましくは３７ａｔ％以上かつ６４ａｔ％以下である。Ａ群元素の含有量とＢ群元素の含有量との和が３５ａｔ％以下であると、Ｃｏ系合金の非磁性化を実現することができないため、Ａ群元素の含有量とＢ群元素の含有量との和は３５ａｔ％を超えるように、好ましくは３６ａｔ％以上、さらに好ましくは３７ａｔ％以上に調整される。また、Ａ群元素の含有量とＢ群元素の含有量との和が７０ａｔ％を超えると、Ｃｏ系合金の非晶質化（アモルファス化）を実現することができないため、Ａ群元素の含有量とＢ群元素の含有量との和は７０ａｔ％以下、好ましくは６５ａｔ％以下、さらに好ましくは６４ａｔ％以下に調整される。
（５）Ｃ群元素の含有量：０ａｔ％以上かつ２５ａｔ％以下
　Ｃ群元素は、Ｖ，Ｎｂ，Ｔａから選択された１種又は２種以上の元素からなる。Ｃ群元素は、主として、Ｃｏ系合金の非晶質化（アモルファス化）の促進及びＣｏ系非晶質合金の結晶化温度の高温化を実現すための元素であり、本発明の合金の任意成分である。Ｃ群元素の含有量は、本発明の合金に含まれる合計原子数を基準として、０ａｔ％以上かつ２５ａｔ％以下、好ましくは０ａｔ％以上かつ２０ａｔ％以下、さらに好ましくは０ａｔ％以上かつ１０ａｔ％以下である。Ｃ群元素が１種の元素からなる場合、「Ｃ群元素の含有量」は当該１種の元素の含有量を意味し、Ｃ群元素が２種以上の元素からなる場合、「Ｃ群元素の含有量」は当該２種以上の元素の合計含有量を意味する。Ｃ群元素の含有量が２５ａｔ％を超えると、Ｃｏ系合金の非晶質化を実現することができないため、Ｃ群元素の含有量は２５ａｔ％以下、好ましくは２０ａｔ％以下、さらに好ましくは１０ａｔ％以下に調整される。本発明の合金がＣ群元素を含有する場合、Ｃ群元素の含有量は０ａｔ％超かつ２５ａｔ％以下の範囲で適宜調整することができる。Ｃ群元素の含有量は、例えば、１ａｔ％以上、３ａｔ％以上又は４ａｔ％以上である。
（６）Ｄ群元素の含有量：０ａｔ％以上かつ２０ａｔ％以下
　Ｄ群元素は、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｐ、Ｂ、Ｃから選択された１種又は２種以上の元素からなる。Ｄ群元素は、主として、Ｃｏ系合金の非晶質性（アモルファス性）を改善するための元素であり、本発明の合金の任意成分である。Ｄ群元素の含有量は、本発明の合金に含まれる合計原子数を基準として、０ａｔ％以上かつ２０ａｔ％以下、好ましくは０ａｔ％以上かつ１５ａｔ％以下、さらに好ましくは０ａｔ％以下かつ１０ａｔ％以下である。Ｄ群元素が１種の元素からなる場合、「Ｄ群元素の含有量」は当該１種の元素の含有量を意味し、Ｄ群元素が２種以上の元素からなる場合、「Ｄ群元素の含有量」は当該２種以上の元素の合計含有量を意味する。Ｄ群元素の含有量が２０ａｔ％を超えると、Ｃｏ系合金の非晶質化（アモルファス化）を実現することができないため、Ｄ群元素の含有量は２０ａｔ％以下、好ましくは１５ａｔ％以下、さらに好ましくは１０ａｔ％以下に調整される。本発明の合金がＤ群元素を含有する場合、Ｄ群元素の含有量は０ａｔ％超かつ２０ａｔ％以下の範囲で適宜調整することができる。Ｄ群元素の含有量は、例えば、５ａｔ％以上である。
　本発明の合金において、Ｆｅ、Ａ群元素、Ｂ群元素、Ｃ群元素及びＤ群元素以外の残部は、Ｃｏ及び不可避的不純物からなる。不可避的不純物としては、例えば、Ａｌ，Ｃｕ，Ｍｎ等が挙げられる。不可避的不純物の含有量は、好ましくは１０００ｐｐｍ以下である。
　本発明のスパッタリングターゲット材は、本発明の合金を含有する。本発明のスパッタリングターゲット材は、本発明の合金を含有する合金層（合金薄膜）を形成するために使用することができる。
　本発明の磁気記録媒体は、本発明の合金を含有する合金層（合金薄膜）を備える。本発明の磁気記録媒体は、例えば、垂直磁気記録媒体、熱アシスト磁気記録媒体等である。本発明の合金を含有する合金層（合金薄膜）は、本発明の合金を含有するスパッタリングターゲット材を使用したスパッタリング法により形成することができる。
　本発明の合金は、高温処理（例えば、熱アシスト磁気記録媒体の磁性層形成時における４００～５００℃程度の加熱処理）の際に結晶化の発生を防止することができる。したがって、本発明の合金は、製造時に高温処理が必要な磁気記録媒体（例えば、熱アシスト磁気記録媒体）が備える合金層のうち、非磁性及び非晶質が求められる合金層の材料として適している。
　非磁性かつ非晶質の層を備える磁気記録媒体としては、例えば、基板と、非磁性かつ非晶質の下地層を含む複数の下地層と、Ｌ１０構造を有する合金を主成分として含む磁性層とを順に備える熱アシスト磁気記録媒体（例えば、特開２０１３－１５７０７１号公報）、非磁性基体と、放熱層と、非磁性かつ非晶質のバッファ層と、軟磁性裏打ち層と、磁気記録層とを順に備える熱アシスト磁気記録媒体（例えば、特開２０１２－１７４３２１号公報）、基板と、非磁性かつ非晶質のシード層と、結晶性（例えばＭｇＯ）の配向制御層と、ＦｅＰｔ合金を主成分とする材料からなる磁性層とを順に備える熱アシスト磁気記録媒体（例えば、特開２０１１－１４６０８９号公報）等が挙げられる。本発明の合金は、これらの非磁性かつ非晶質の層の材料として使用することができる。
　以下、実施例に基づいて、本発明について具体的に説明する。
　通常、垂直磁気記録媒体における薄膜は、その成分と同じ成分のスパッタリングターゲット材をスパッタし、ガラス基板等の上に成膜し得られる。ここでスパッタにより成膜された薄膜は急冷されている。これに対し、実施例及び比較例の供試材としては、単ロール式の液体急冷装置にて作製した急冷薄帯を用いている。これは、実際にスパッタにより急冷され成膜された薄膜の、成分による諸特性への影響を、簡易的に液体急冷薄帯により評価したものである。
［急冷薄帯の作製条件］
　表１及び表２に示す成分組成に秤量した原料３０ｇを径１０×４０ｍｍ程度の水冷銅型にて減圧Ａｒ中でアーク溶解し、急冷薄帯の溶解母材とした。急冷薄帯の作製条件は、次の通りである。単ロール方式で、径１５ｍｍの石英管中にてこの溶解母材をセットし、出湯ノズル径を１ｍｍとし、雰囲気気圧６１ｋＰａ、噴霧差圧６９ｋＰａ、銅ロール（径３００ｍｍ）の回転数３０００ｒｐｍ、銅ロールと出湯ノズルのギャップ０．３ｍｍにて出湯した。出湯温度は各溶解母材の溶け落ち直後とした。このようにして作製した急冷薄帯を供試材とし、以下の項目を評価した。
［急冷薄帯の飽和磁束密度の評価］
　飽和磁束密度は、ＶＳＭ装置（振動試料型磁力計）にて、印加磁場１２００ｋＡ／ｍで測定した。供試材の重量は１５ｍｇ程度とした。表１及び表２において、０．３Ｔ未満の飽和磁束密度の供試材は「Ａ」、０．３Ｔ以上の供試材は「Ｃ」とした。
［急冷薄帯の構造］
　通常、非晶質材料のＸ線回折パターンを測定すると、回折ピークが見られず、非晶質特有のハローパターンとなる。また、完全な非晶質でない場合は、回折ピークは見られるものの、結晶材料と比較してピーク高さが低くなり、かつハローパターンも見られる。そこで下記の方法にて非晶質性を評価した。
［非晶質性の評価］
　ガラス板に両面テープで供試材を貼り付け、Ｘ線回折装置にて回折パターンを得た。このとき、測定面は急冷薄帯の銅ロール接触面となるように供試材を貼り付けた。Ｘ線源はＣｕ－α線で、スキャンスピード４°／ｍｉｎで測定した。表１及び表２において、この回折パターンにハローパターンが確認できる供試材を「Ａ」、全くハローパターンが見られない供試材を「Ｃ」とした。
［急冷薄帯の結晶化温度の評価］
　通常、非晶質材料は、加熱に伴い結晶化を起こし、結晶化した温度を結晶化温度と呼ぶ。また、結晶化の際には発熱反応が起きる。結晶化温度は、結晶化に伴い発熱する温度を測定することで評価される。そこで下記の方法にて結晶化温度を評価した。示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により加熱速度０．６７Ｋｓ-1の条件下で調べた。表１及び表２において、８７３Ｋ以上の結晶化温度の供試材を「Ａ」、７７３Ｋ以上８７３未満の結晶化温度の供試材を「Ｂ」、７７３Ｋ未満の結晶化温度の供試材を「Ｃ」とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１及び表２において、Ｎｏ．１～３６は本発明例であり、Ｎｏ．３７～４６は比較例である。
　表１及び表２に示すように、本発明例Ｎｏ．１～３６は、以下の組成を満たすＣｏ系合金であり、飽和磁束密度、非晶質性及び結晶化温度の評価がいずれも「Ａ」又は「Ｂ」である。
（１）Ｆｅの含有量：０ａｔ％以上かつ２ａｔ％以下
（２）Ａ群元素の含有量：５ａｔ％以上かつ２０ａｔ％以下
（３）Ｂ群元素の含有量：１６ａｔ％以上かつ５０ａｔ％以下
（４）Ａ群元素の含有量とＢ群元素の含有量との和：３５ａｔ％超かつ７０ａｔ％以下
（５）Ｃ群元素の含有量：０ａｔ％以上かつ２５ａｔ％以下
（６）Ｄ群元素の含有量：０ａｔ％以上かつ２０ａｔ％以下
　比較例Ｎｏ．３７は、Ｂ群元素の含有量が１６ａｔ％未満、Ａ群元素の含有量とＢ群元素の含有量との和が３５ａｔ％以下であるため、磁性を有する。比較例Ｎｏ．３８はＢ群元素を構成する元素が１種類であるため、非晶質ではなく、結晶化温度も低い。比較例Ｎｏ．３９はＡ群元素の含有量が２０ａｔ％を超えるため、非晶質ではなく、結晶化温度も低い。比較例Ｎｏ．４０はＡ群元素の含有量が５ａｔ％未満であるため、非晶質ではなく、結晶化温度も低い。比較例Ｎｏ．４１はＢ群元素の含有量が５０ａｔ％を超えるため、非晶質ではなく、結晶化温度も低い。比較例Ｎｏ．４２及び４３はＣ群元素の含有量が２５ａｔ％を超えるため、非晶質ではなく、結晶化温度も低い。比較例Ｎｏ．４４及び４５はＤ群元素の含有量が２０ａｔ％を超えるため、非晶質ではなく、結晶化温度も低い。比較例Ｎｏ．４６はＦｅの含有量が２ａｔ％を超えるため、非磁性及び非晶質ではなく、結晶化温度も低い。
　次に、スパッタリングターゲット材の製造方法を示す。表１の本発明例Ｎｏ．１、Ｎｏ．１０、Ｎｏ．１５、Ｎｏ．２５、Ｎｏ．３０及び表２の比較例Ｎｏ．３７、Ｎｏ．４５に示す７種類の成分組成について、溶解原料を秤量し、減圧Ａｒガス雰囲気の耐火物坩堝内で誘導加熱溶解したあと、坩堝下部の直径８ｍｍのノズルより出湯し、Ａｒガスによりアトマイズした。このガスアトマイズ粉末を原料として、外径２２０ｍｍ、内径２１０ｍｍ、長さ２００ｍｍのＳＣ製の缶に脱気装入した。脱気時の真空到達度は約１．３×１０-2Ｐａとした。
　上記の粉末充填ビレットを１１５０℃に加熱した後、径２３０ｍｍの拘束型コンテナ内に装入し、５００ＭＰａの加圧にて成形した。上記の方法で作製した固化成形体を、ワイヤーカット、旋盤加工、平面研磨により、直径１８０ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状に加工し、スパッタリングターゲット材とした。
　これら７種類の成分組成についてスパッタリングターゲット材を用い、ガラス基板上にスパッタ膜を成膜した。スパッタ膜の磁束密度、非晶質性及び結晶化温度は、いずれの組成においても表１及び表２と同じ結果となった。
　以上に述べたように、本発明により、十分に高い結晶化温度を有する非磁性かつ非晶質性（アモルファス性）のＣｏ系合金並びに該Ｃｏ系合金を利用したスパッタリングターゲット材及び磁気記録媒体が提供される。

Claims (6)

  1. 　Ｆｅを０ａｔ％以上かつ２ａｔ％以下、
    　Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆから選択された１種又は２種以上の元素からなるＡ群元素を５ａｔ％以上かつ２０ａｔ％以下、
    　Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗから選択された２種以上の元素からなるＢ群元素を１６ａｔ％以上かつ５０ａｔ％以下、
    　Ｖ，Ｎｂ，Ｔａから選択された１種又は２種以上の元素からなるＣ群元素を０ａｔ％以上かつ２５ａｔ％以下、及び、
    　Ｓｉ，Ｇｅ，Ｐ，Ｂ，Ｃから選択された１種又は２種以上の元素からなるＤ群元素を０ａｔ％以上かつ２０ａｔ％以下
    含有し、残部がＣｏ及び不可避的不純物からなる、非磁性かつ非晶質の合金であって、
    　Ａ群元素の含有量とＢ群元素の含有量との和が３５ａｔ％超かつ７０ａｔ％以下である、合金。
  2. 　Ｃ群元素の含有量が１ａｔ％以上かつ２５ａｔ％以下である、請求項１に記載の合金。
  3. 　Ｄ群元素の含有量が５ａｔ％以上かつ２０ａｔ％以下である、請求項１に記載の合金。
  4. 　結晶化温度が７７３Ｋ以上である、請求項１に記載の合金。
  5. 　請求項１に記載の合金を含有する、スパッタリングターゲット材。
  6. 　請求項１に記載の合金を含有する合金層を備える、磁気記録媒体。
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