TWI683010B - 非磁性且非晶質之合金以及利用了該合金之濺鍍靶材及磁記錄媒體 - Google Patents

非磁性且非晶質之合金以及利用了該合金之濺鍍靶材及磁記錄媒體 Download PDF

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TWI683010B
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Abstract

本發明，目的在於提供一種於高溫處理(例如，熱輔助磁記錄媒體的磁性層形成時之400~500℃程度的加熱處理)時能夠防止結晶化發生之非磁性且非晶質的Co系合金以及利用了該Co系合金之濺鍍靶材及磁記錄媒體，為達成該目的，提供一種合金，含有0at%以上且2at%以下之Fe，5at%以上且20at%以下之由從Ti，Zr，Hf選擇的1種或2種以上的元素所構成之A群元素，16at%以上且50at%以下之由從Cr，Mo，W選擇的2種以上的元素所構成之B群元素，0at%以上且25at%以下之由從V，Nb，Ta選擇的1種或2種以上的元素所構成之C群元素，及0at%以上且20at%以下之由從Si，Ge，P，B，C選擇的1種或2種以上的元素所構成之D群元素，剩餘部分由Co及不可避免雜質所構成之，非磁性且非晶質的合金，其特徵為，A群元素的含有量與B群元素的含有量之和為超過35at%且70at%以下。

Description

非磁性且非晶質之合金以及利用了該合金之濺鍍靶材及磁記錄媒體 [關連申請案相互參照]
本申請案基於2015年8月24日申請之日本申請案亦即特願2015-164493號而主張優先權，該些揭示內容全體藉由參照而納入本說明書中。
本發明有關非磁性且非晶質之Co系合金以及利用了該Co系合金之濺鍍靶材及磁記錄媒體。
近年來，磁記錄技術的進步顯著，為求硬式磁碟機的大容量化，磁記錄媒體的高記錄密度化不斷演進，目前正研討可實現比習知普及的垂直磁記錄媒體還更高記錄密度化之熱輔助磁記錄方式(Heat-Assisted Magnetic Recording)。
熱輔助磁記錄方式，為以雷射一面加熱磁記錄媒體一面記錄資料之方式。磁記錄媒體往高密度化演進，則熱擾動(thermal fluctuation)的問題會變得顯著， 亦即以磁性方式記錄下來的資料會因周圍的熱的影響而消失。為了避免此熱擾動的問題，必須提高記錄媒體中使用之磁性材料的矯頑性(coercivity)，但若矯頑性變得過高，則會變得無法記錄。解決此問題之方式便是熱輔助磁記錄方式。
熱輔助磁記錄方式中，藉由將磁記錄媒體加熱能夠大幅減低矯頑性，因此作為磁記錄媒體的磁性層材料，能夠使用磁結晶異向(rmagnetocrystalline anisotropy)常數Ku較高的材料。作為高Ku磁性材料，已知有L10型FePt合金、L10型CoPt合金、L11型CoPt合金等的有序(ordered)合金。這些磁性材料，例如在藉由濺鍍法而成膜的狀態下，係由面心立方(fcc)結構的不規則相所構成，磁結晶異向性非常小。是故，為了提高磁結晶異向性，必須將成膜後的無序(disordered)合金薄膜以高溫處理，使其變態成L10規則相。日本特開2014-220029號公報(專利文獻1)中，記載藉由添加Ag、Au、Cu、Ni等，能夠將磁性層形成時的加熱溫度減低至400~500℃程度。
作為熱輔助磁記錄方式的磁記錄媒體(熱輔助磁記錄媒體)，已知有具備非磁性且非晶質的層之磁記錄媒體。
例如，日本特開2013-157071號公報(專利文獻2)中，記載一種熱輔助磁記錄媒體，依序具備基板、及基底層、及包含以具有L10構造的合金作為主成分 之磁性層。專利文獻2的基底層，例如，係由下述各者所構成：第1基底層，由非磁性且非晶質之合金例如NiTa、NiTi、CoTa、CoTi、CrTa、CrTi、CoCrZr、CoCrTa等所構成；及第2基底層，由具有以Cr為主成分的BCC結構之合金所構成；及第3基底層，由具有晶格常數2.98A以上的BCC結構之合金所構成；及第4基底層，由MgO所構成。
此外，日本特開2012-174321號公報(專利文獻3)中，記載一種熱輔助磁記錄媒體，依序具備非磁性基體、及散熱層、及緩衝層、及軟磁性襯底層、及磁記錄層。專利文獻3的緩衝層，係由非磁性且非晶質的合金，例如CrTi、CrZr、CrTa、CrW等所構成。
此外，日本特開2011-146089號公報(專利文獻4)中，記載一種熱輔助磁記錄媒體，依序具備基板、及由非晶質的陶瓷(例如SiO2)所構成之晶種層、及結晶性(例如MgO)的配向控制層、及由以FePt合金為主成分的材料所構成之磁性層。
熱輔助磁記錄方式之磁記錄媒體中含有的非磁性且非晶質之層(特別是合金層)，會因為磁性層形成時的高溫處理，而有結晶化之虞。
另一方面，增本 健著「非晶質金屬之基礎」Ohmsha出版，1982，P94(非專利文獻1)中，記載一種顯現800K程度的結晶化溫度之非晶質合金。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2014-220029號公報
[專利文獻2]日本特開2013-157071號公報
[專利文獻3]日本特開2012-174321號公報
[專利文獻4]日本特開2011-146089號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]增本 健著「非晶質金屬之基礎」Ohmsha出版，1982，P94
本發明，目的在於提供一種於高溫處理(例如，熱輔助磁記錄媒體的磁性層形成時之400~500℃程度的加熱處理)時能夠防止結晶化發生之非磁性且非晶質的Co系合金以及利用了該Co系合金之濺鍍靶材及磁記錄媒體。
為解決上述問題，本發明係提供以下發明。
〔1〕一種合金，含有0at%以上且2at%以下之Fe，5at%以上且20at%以下之由從Ti，Zr，Hf選擇的1種或2種以上的元素所構成之A群元素， 16at%以上且50at%以下之由從Cr，Mo，W選擇的2種以上的元素所構成之B群元素，0at%以上且25at%以下之由從V，Nb，Ta選擇的1種或2種以上的元素所構成之C群元素，及0at%以上且20at%以下之由從Si，Ge，P，B，C選擇的1種或2種以上的元素所構成之D群元素，剩餘部分由Co及不可避免雜質所構成之，非磁性且非晶質的合金，其特徵為， A群元素的含有量與B群元素的含有量之和為超過35at%且70at%以下。
〔2〕如〔1〕記載之合金，其中，C群元素的含有量為1at%以上且25at%以下。
〔3〕如〔1〕或〔2〕記載之合金，其中，D群元素的含有量為5at%以上且20at%以下。
〔4〕如〔1〕~〔3〕任一項記載之合金，其中，結晶化溫度為773K以上。
〔5〕一種濺鍍靶材，含有如〔1〕~〔4〕任一項記載之合金。
〔6〕一種磁記錄媒體，具備含有如〔1〕~〔4〕任一項記載之合金的合金層。
按照本發明，係提供一種於高溫處理(例如，熱輔助磁記錄媒體的磁性層形成時之400~500℃程 度的加熱處理)時能夠防止結晶化發生之非磁性且非晶質的Co系合金以及利用了該Co系合金之濺鍍靶材及磁記錄媒體。
以下，詳細說明本發明。
本發明之合金，為滿足以下組成之非磁性且非晶質的Co系合金。
(1)Fe的含有量：0at%以上且2at%以下
(2)A群元素的含有量：5at%以上且20at%以下
(3)B群元素的含有量：16at%以上且50at%以下
(4)A群元素的含有量與B群元素的含有量之和：超過35at%且70at%以下
(5)C群元素的含有量：0at%以上且25at%以下
(6)D群元素的含有量：0at%以上且20at%以下
本發明之合金為非磁性。本發明中所謂「非磁性」，意指使用振動試樣磁力計(VSM)以施加磁場1200kA/m測定之飽和磁通密度未滿0.3T。
本發明之合金為非晶質。本發明之合金，係非晶質，因此X射線繞射圖樣顯現光暈圖樣。
本發明之合金的結晶化溫度，較佳為773K以上，更佳為873K以上。本發明之合金為非晶質，受到加熱會結晶化。本發明之非晶質合金達結晶化的溫度為「結晶化溫度」。非晶質合金結晶化時，會發生放熱反應。結 晶化溫度，是藉由測定伴隨結晶化而放熱之溫度來評估。例如、能夠藉由示差掃描熱量測定(DSC)於加熱速度0.67Ks-1的條件下評估結晶化溫度。
以下，說明本發明之合金中的組成的限定理由。
(1)Fe的含有量：0at%以上且2at%以下
Fe，主要為用來實現Co系合金中的成本減低之元素，為本發明之合金的任意成分。Fe的含有量，以本發明之合金中含有的合計原子數作為基準，為0at%以上且2at%以下。若Fe的含有量超過2at%，則無法實現Co系合金的非晶質化(無定形化)及非磁性化，因此Fe的含有量被調整成2at%以下(包含0)。當本發明之合金含有Fe的情形下，Fe的含有量能夠在超過0at%且2at%以下的範圍內適當調整。
(2)A群元素的含有量：5at%以上且20at%以下
A群元素，由從Ti，Zr，Hf選擇的1種或2種以上的元素所構成。A群元素，主要為用來實現Co系合金中的非晶質化(無定形化)之元素，為本發明之合金的必須成分。A群元素的含有量，以本發明之合金中含有的合計原子數作為基準，為5at%以上且20at%以下、較佳為6at%以上且15at%以下、更佳為9at%以上且14at%以下。當A群元素由1種元素所構成的情形下，「A群元素的含 有量」意指該1種元素的含有量，當A群元素由2種以上的元素所構成的情形下，「A群元素的含有量」意指該2種以上的元素的合計含有量。若A群元素的含有量未滿5at%，則無法實現Co系合金的非晶質化(無定形化)，因此A群元素的含有量會被調整成5at%以上、較佳為6at%以上、更佳為9at%以上。此外，若A群元素的含有量超過20at%，則無法實現Co系合金的非晶質化(無定形化)，因此A群元素的含有量會被調整成20at%以下、較佳為15at%以下、更佳為14at%以下。
(3)B群元素的含有量：16at%以上且50at%以下
B群元素，由從Cr，Mo，W選擇的2種以上的元素所構成。B群元素，主要為用來實現Co系非晶質合金的結晶化溫度的高溫化之元素，為本發明之合金的必須成分。若單獨使用從Cr，Mo，W選擇的1種元素，則無法實現Co系合金的非晶質化(無定形化)，因此使用從Cr，Mo，W選擇的2種以上的元素。B群元素的含有量，以本發明之合金中含有的合計原子數作為基準，為16at%以上且50at%以下、較佳為16at%以上且40at%以下。「B群元素的含有量」，意指構成B群元素之2種以上的元素的合計含有量。若B群元素的含有量未滿16at%，則無法實現Co系合金的非磁性化，因此B群元素的含有量會被調整成16at%以上。此外，若B群元素的含有量超過50at%，則無法實現Co系合金的非晶質化(無定 形化)，因此B群元素的含有量會被調整成50at%以下、較佳為40at%以下。
(4)A群元素的含有量與B群元素的含有量之和：超過35at%且70at%以下
A群元素的含有量與B群元素的含有量之和，以本發明之合金中含有的合計原子數作為基準，為超過35at%以上且70at%以下、較佳為36at%以上且65at%以下、更佳為37at%以上且64at%以下。若A群元素的含有量與B群元素的含有量之和為35at%以下，則無法實現Co系合金的非磁性化，因此A群元素的含有量與B群元素的含有量之和會被調整成超過35at%、較佳為36at%以上、更佳為37at%以上。此外，若A群元素的含有量與B群元素的含有量之和超過70at%，則無法實現Co系合金的非晶質化(無定形化)，因此A群元素的含有量與B群元素的含有量之和會被調整成70at%以下、較佳為65at%以下、更佳為64at%以下。
(5)C群元素的含有量：0at%以上且25at%以下
C群元素，由從V，Nb，Ta選擇的1種或2種以上的元素所構成。C群元素，主要為用來實現Co系合金的非晶質化(無定形化)的促進及Co系非晶質合金的結晶化溫度的高溫化之元素，為本發明之合金的任意成分。C群元素的含有量，以本發明之合金中含有的合計原子數作為基準，為0at%以上且25at%以下、較佳為0at%以上且 20at%以下、更佳為0at%以上且10at%以下。當C群元素由1種元素所構成的情形下，「C群元素的含有量」意指該1種元素的含有量，當C群元素由2種以上的元素所構成的情形下，「C群元素的含有量」意指該2種以上的元素的合計含有量。若C群元素的含有量超過25at%，則無法實現Co系合金的非晶質化，因此C群元素的含有量會被調整成25at%以下、較佳為20at%以下、更佳為10at%以下。當本發明之合金含有C群元素的情形下，C群元素的含有量能夠在超過0at%且25at%以下的範圍內適當調整。C群元素的含有量，例如為1at%以上、3at%以上或4at%以上。
(6)D群元素的含有量：0at%以上且20at%以下
D群元素，由從Si、Ge、P、B、C選擇的1種或2種以上的元素所構成。D群元素，主要為用來改善Co系合金中的非晶質性(無定形性)之元素，為本發明之合金的任意成分。D群元素的含有量，以本發明之合金中含有的合計原子數作為基準，為0at%以上且20at%以下、較佳為0at%以上且15at%以下、更佳為0at%以上且10at%以下。當D群元素由1種元素所構成的情形下，「D群元素的含有量」意指該1種元素的含有量，當D群元素由2種以上的元素所構成的情形下，「D群元素的含有量」意指該2種以上的元素的合計含有量。若D群元素的含有量超過20at%，則無法實現Co系合金的非晶質化(無定形 化)，因此D群元素的含有量會被調整成20at%以下、較佳為15at%以下、更佳為10at%以下。當本發明之合金含有D群元素的情形下，D群元素的含有量能夠在超過0at%且20at%以下的範圍內適當調整。D群元素的含有量，例如為5at%以上。
本發明之合金中，Fe、A群元素、B群元素、C群元素及D群元素以外的剩餘部分，由Co及不可避免雜質所構成。作為不可避免雜質，例如可舉出Al，Cu，Mn等。不可避免雜質的含有量，較佳為1000ppm以下。
本發明之濺鍍靶材，含有本發明之合金。本發明之濺鍍靶材，能夠使用來形成含有本發明之合金的合金層(合金薄膜)。
本發明之磁記錄媒體，具備含有本發明之合金的合金層(合金薄膜)。本發明之磁記錄媒體，例如為垂直磁記錄媒體、熱輔助磁記錄媒體等。含有本發明之合金的合金層(合金薄膜)，能夠藉由使用了含有本發明之合金的濺鍍靶材之濺鍍法而形成。
本發明之合金，於高溫處理(例如，熱輔助磁記錄媒體的磁性層形成時之400~500℃程度的加熱處理)時能夠防止結晶化發生。是故，本發明之合金，適合作為製造時必須高溫處理之磁記錄媒體(例如，熱輔助磁記錄媒體)所具備的合金層當中要求非磁性及非晶質的合金層之材料。
作為具備非磁性且非晶質的層之磁記錄媒 體，例如，可舉出依序具備基板、及包含非磁性且非晶質的基底層之複數個基底層、及包含以具有L10結構的合金作為主成分之磁性層的熱輔助磁記錄媒體(例如，日本特開2013-157071號公報)；依序具備非磁性基體、及散熱層、及非磁性且非晶質之緩衝層、及軟磁性襯底層、及磁記錄層的熱輔助磁記錄媒體(例如，日本特開2012-174321號公報)；依序具備基板、及非磁性且非晶質之晶種層、及結晶性(例如MgO)之配向控制層、及由以FePt合金為主成分的材料所構成之磁性層的熱輔助磁記錄媒體(例如，日本特開2011-146089號公報)等。本發明之合金，能夠使用作為該些非磁性且非晶質之層的材料。
[實施例]
以下，基於實施例，具體地說明本發明。
通常，垂直磁記錄媒體中的薄膜，是濺鍍和其成分相同成分的濺鍍靶材，在玻璃基板等上成膜而獲得。此處，藉由濺鍍而被成膜的薄膜會受到急冷。相對於此，作為實施例及比較例的供試材，是使用藉由單輥式的液體急冷裝置所製作出的急冷薄帶。此舉是將由於實際藉由濺鍍並受到急冷而成膜之薄膜的成分所造成之對於諸特性的影響，簡易地藉由液體急冷薄帶予以評估。
〔急冷薄帶的製作條件〕
將依表1及表2所示成分組成秤量而成之原料30g， 在直徑10×40mm程度的水冷銅模中於減壓Ar中予以電弧熔解，作成急冷薄帶的熔解母材。急冷薄帶的製作條件如下所述。以單輥方式，在直徑15mm的石英管中設置此熔解母材，出湯噴嘴直徑訂為1mm、環境氣壓61kPa、噴霧差壓69kPa、銅輥(直徑300mm)的轉數3000rpm、於銅輥與出湯噴嘴的間距0.3mm下出湯。出湯溫度訂為各熔解母材熔化落下後的瞬間。將如此製作出的急冷薄帶作為供試材，評估了以下項目。
〔急冷薄帶的飽和磁通密度之評估〕
飽和磁通密度，是以VSM裝置(振動試樣磁力計)，在施加磁場1200kA/m下測定。供試材的重量訂為15mg程度。表1及表2中，未滿0.3T的飽和磁通密度之供試材訂為「A」、0.3T以上之供試材訂為「C」。
〔急冷薄帶的構造〕
通常，若測定非晶質材料的X射線繞射圖樣，則見不到繞射峰，而會成為非晶質特有的光暈圖樣。此外，當不是完全的非晶質的情形下，雖可見到繞射峰，但相較於結晶材料其峰值高度會變低，且亦會見到光暈圖樣。鑑此，依下述方法評估了非晶質性。
〔非晶質性的評估〕
以雙面膠帶將供試材貼附在玻璃板，以X射線繞射裝 置獲得繞射圖樣。此時，以測定面會成為急冷薄帶的銅輥接觸面之方式來貼附供試材。X射線源為Cu-α線，以掃描速度4°/min測定。表1及表2中，此繞射圖樣中能夠確認光暈圖樣之供試材訂為「A」、完全見不到光暈圖樣之供試材訂為「C」。
〔急冷薄帶的結晶化溫度之評估〕
通常，非晶質材料，伴隨加熱會引發結晶化，發生了結晶化的溫度稱為結晶化溫度。此外，結晶化時會發生放熱反應。結晶化溫度，是藉由測定伴隨結晶化而放熱之溫度來評估。鑑此，依下述方法評估了結晶化溫度。藉由示差掃描熱量測定(DSC)於加熱速度0.67Ks-1的條件下調查。表1及表2中，873K以上的結晶化溫度之供試材訂為「A」、773K以上未滿873的結晶化溫度之供試材訂為「B」、未滿773K的結晶化溫度之供試材訂為「C」。
Figure 105127091-A0202-12-0015-1
Figure 105127091-A0202-12-0016-2
表1及表2中，No.1~36為本發明例，No.37~46為比較例。
如表1及表2所示，本發明例No.1~36，為滿足以下組成之Co系合金，飽和磁通密度、非晶質性及結晶化溫度之評估皆為「A」或「B」。
(1)Fe的含有量：0at%以上且2at%以下
(2)A群元素的含有量：5at%以上且20at%以下
(3)B群元素的含有量：16at%以上且50at%以下
(4)A群元素的含有量與B群元素的含有量之和：超過35at%且70at%以下
(5)C群元素的含有量：0at%以上且25at%以下
(6)D群元素的含有量：0at%以上且20at%以下
比較例No.37，其B群元素的含有量未滿16at%，A群元素的含有量與B群元素的含有量之和為35at%以下，因此具有磁性。比較例No.38，其構成B群元素之元素為1種類，因此不是非晶質，結晶化溫度亦低。比較例No.39，其A群元素的含有量超過20at%，因此不是非晶質，結晶化溫度亦低。比較例No.40，其A群元素的含有量未滿5at%，因此不是非晶質，結晶化溫度亦低。比較例No.41，其B群元素的含有量超過50at%，因此不是非晶質，結晶化溫度亦低。比較例No.42及43，其C群元素的含有量超過25at%，因此不是非晶質，結晶化溫度亦低。比較例No.44及45，其D群元素的含有量超過20at%，因此不是非晶質，結晶化溫度亦低。比 較例No.46，其Fe的含有量超過2at%，因此不是非磁性及非晶質，結晶化溫度亦低。
接著，揭示濺鍍靶材的製造方法。針對表1之本發明例No.1、No.10、No.15、No.25、No.30及表2之比較例No.37、No.45所示7種類的成分組成，秤量熔解原料，在減壓Ar氣體環境的耐火物坩堝內予以感應加熱熔解後，藉由坩堝下部的直徑8mm的噴嘴出湯，藉由Ar氣體予以霧化。將此氣體霧化粉末作為原料，予以脫氣裝入外徑220mm、內徑210mm、長度200mm的SC製之罐。脫氣時的真空到達度訂為約1.3×10-2Pa。
將上述的粉末充填胚塊(billet)加熱至1150℃後，裝入直徑230mm的拘束型(restrictive)容器內，以500MPa的加壓予以成形。將依上述方法製作出的固化成形體，藉由割線加工(wire cut)、車床加工、平面研磨，加工成直徑180mm、厚度7mm的圓盤狀，作為濺鍍靶材。
針對該些7種類的成分組成，使用濺鍍靶材在玻璃基板上成膜出濺鍍膜。濺鍍膜的磁通密度、非晶質性及結晶化溫度，於任一組成皆成為和表1及表2相同之結果。
如以上所述般，藉由本發明，係提供一種具有足夠高的結晶化溫度的非磁性且非晶質性(非晶質性)之Co系合金以及利用了該Co系合金之濺鍍靶材及磁記錄媒體。

Claims (5)

  1. 一種合金，含有0at%以上且2at%以下之Fe，5at%以上且20at%以下之由從Ti，Zr，Hf選擇的1種或2種以上的元素所構成之A群元素，16at%以上且50at%以下之由從Cr，Mo，W選擇的2種以上的元素所構成之B群元素，0at%以上且25at%以下之由從V，Nb，Ta選擇的1種或2種以上的元素所構成之C群元素，及0at%以上且20at%以下之由從Si，Ge，P，B，C選擇的1種或2種以上的元素所構成之D群元素，剩餘部分由Co及不可避免雜質所構成之，非磁性且非晶質的合金，其特徵為，A群元素的含有量與B群元素的含有量之和為超過35at%且70at%以下。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之合金，其中，C群元素的含有量為1at%以上且25at%以下。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之合金，其中，D群元素的含有量為5at%以上且20at%以下。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之合金，其中，結晶化溫度為773K以上。
  5. 一種磁記錄媒體，具備含有如申請專利範圍第1項所述之合金的合金層。
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