JPH1060607A - 高硬度Fe系軟磁性合金 - Google Patents
高硬度Fe系軟磁性合金Info
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Abstract
し、かつ高い硬度と高い熱安定性を併せ持つ高硬度Fe
系軟磁性合金を提供することを目的とする。 【解決手段】 本発明は、次式で示される組成からな
り、CuKα線を用いたX線回折図において回折角度2
θが40〜50゜の間に体心立方晶のFeの回折ピーク
を有することを特徴とする。 (Fe1-a Co a)b Bx Ty T'z 但しTは、Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Mo,Wからなる群
から選ばれた1種又は2種以上の元素であり、且つ、Z
r,Hfのいずれか、又は両方を含み、T'はCu,Ag,Au,
Ni,Pd,Ptからなる群から選ばれた1種又は2種以上
の元素であり、a≦0.05、75≦b≦92原子%、x=
0.5〜16原子%、y=4〜10原子%、z=0.2〜
4.5原子%以下である。
Description
ンス、チョークコイル等に用いて好適な軟磁性合金に関
するものであり、特に、高飽和磁束密度で軟磁気特性に
優れ、硬度が高い高硬度Fe系軟磁性合金に関する。
ル等に用いられる合金において 一般的に要求される諸
特性は以下の通りである 飽和磁束密度が高いこと。 透磁率が高いこと。 低保磁力であること。 薄い形状が得やすいこと。
に記載の特性の他に耐摩耗性の観点から以下の特性が要
求される。 硬度が高いこと。
造する場合、これらの観点から種々の合金系において材
料研究がなされている。従来、前述の用途に対しては、
センダスト、パーマロイ、けい素鋼等の結晶質合金が用
いられ、最近ではFe基およびCo基の非晶質合金も使用
されるようになってきている。
場合、高記録密度化に伴う磁気記録媒体の高保磁力化に
対応するため、より好適な高性能磁気ヘッド用の磁性材
料が望まれている。またトランス、チョークコイルの場
合は、電子機器の小型化に伴い、より一層の小型化が必
要であるため、より高性能の磁性材料が望まれている。
性には優れるものの、飽和磁束密度が約11kGと低い
欠点があり、パーマロイも同様に、軟磁気特性に優れる
合金組成においては、飽和磁束密度が約8kGと低い欠
点があり、けい素鋼は飽和磁束密度は高いものの軟磁気
特性に劣る欠点がある。
軟磁気特性に優れるものの飽和磁束密度が10kG程度
と不十分である。また、Fe基合金は飽和磁束密度が高
く、15kGあるいはそれ以上のものが得られるが、軟
磁気特性が不十分である。また、非晶質合金の熱安定性
は十分ではなく、未だ未解決の面がある。前述のごとく
高飽和磁束密度と優れた軟磁気特性を兼備することは難
しく、更にその上に高硬度な特性を具備するものを得る
ことは難しい問題があった。
率を兼備し、かつ高い硬度と高い熱安定性を併せ持つ高
硬度Fe系軟磁性合金を提供することである。
の組成を有したものであり、従来実用合金と同程度ある
いはより優れた軟磁気特性を有し、しかも高い飽和磁束
密度を併せ持ち、硬度が高いという優れたFe系軟磁性
合金を得ることに成功し、本発明に想到した。
Fe系軟磁性合金は前記課題を解決するために次式で示
される組成からなり、CuKα線を用いたX線回折図に
おいて回折角度2θが40〜50゜の間に体心立方晶の
Feの回折ピークを有するものである。 (Fe1-a Co a)b Bx Ty T'z 但しTはTi,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Mo,Wからなる群か
ら選ばれた1種又は2種以上の元素であり、且つ、Zr,
Hfのいずれか、又は両方を含み、T'はCu,Ag,Au,N
i,Pd,Ptからなる群から選ばれた1種又は2種以上の
元素であり、a≦0.05、75≦b≦92原子%、x=
0.5〜16原子%、y=4〜10原子%、z=0.2〜
4.5原子%以下である。
は前記課題を解決するために、次式で示される組成から
なり、CuKα線を用いたX線回折図において回折角度
2θが40〜50゜の間に体心立方晶のFeの回折ピー
クを有するものである。 Fe b Bx Ty T'z 但しTはTi,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Mo,Wからなる群か
ら選ばれた1種又は2種以上の元素であり、且つ、Zr,
Hfのいずれか、又は両方を含み、T'はCu,Ag,Au,N
i,Pd,Ptからなる群から選ばれた1種又は2種以上の
元素であり、75≦b≦92原子%、x=0.5〜16原
子%、y=4〜10原子%、z=0.2〜4.5原子以下%
である。
は、前記課題を解決するために、請求項1または2に記
載の高硬度Fe系軟磁性合金に500〜700℃の温度
の熱処理を施すものである。
る。本発明の高硬度Fe系軟磁性合金は、前記組成の非
晶質合金あるいは非晶質相を含む結晶質合金を溶湯から
急冷することにより得る工程と、スパッタ法あるいは蒸
着法等の気相急冷法により得る工程と、これらの工程で
得られたものを加熱し微細な結晶粒を析出させる熱処理
工程とによって通常得ることが出来る。
ためには、非晶質形成能の高いZr,Hfのいずれかを含
む必要がある。またZr、Hfはその一部を他の4A〜6
A族元素のうち、Ti,V,Nb,Ta,Mo,Wと置換するこ
とが出来る。ここでCrを含めなかったのは、Crが他の
元素に比べ非晶質形成能が劣っているからである。
効果、および前記熱処理工程において磁気特性に悪影響
を及ぼす化合物相の生成を抑制する効果があると考えら
れ、このためB添加は必須である。Bと同様にA1,Si,
C,P等も非晶質形成元素として一般に用いられてお
り、これらの元素を添加した場合も本発明と同一とみな
すことができる。
と同族元素のうちから選ばれた少なくとも1種又は2種
以上の元素をO.2〜4.5原子%含むことが好ましい。
添加量が0.2原子%より少ないと前記の熱処理工程に
より優れた軟磁気特性を得ることが難しいが、後述する
ように冷却速度を速くすることにより透磁率を改善でき
るのでこれらの元素は0.2%以下でも良い。また、こ
れらの元素の中でもCuは特に好適である。
しく改善される機構については明らかではないが、結晶
化温度を示差熱分析法により測定したところ、Cu,Ni
等を添加した合金の結晶化温度は、添加しない合金に比
べてやや低い温度であると認められた。これは前記元素
の添加により非晶質相が不均一となり、その結果、非晶
質相の安定性が低下したことに起因すると考えられる。
また不均一な非晶質相が結晶化する場合、部分的に結晶
化しやすい領域が多 数でき不均一核生成するため、得
られる組織が微細結晶粒組織となると考えられる。また
特にFeに対する 固溶度が著しく低い元素であるCuの
場合、相分離傾向があるため、加熱により ミクロな組
成ゆらぎが生じ、非晶質相が不均一となる傾向がより顕
著になると考えられ、組織の微細化に寄与するものと考
えられる。
およびPd,Pt以外の元素でも結晶化温度を低下させる
元素には同様の効果が期待できる。またCuのようにFe
に対する固溶限が小さい元素にも同様の効果が期待でき
る。
系軟磁性合金に含まれる合金元素の限定理由を説明した
が、これらの元素以外でも耐食性を改善するために、C
r,Ruその他の白金族元素を添加することも可能であ
り、また、必要に応じて、Y,希土類元素,Zn,Cd,Ga,
In,Ge,Sn,Pb,As,Sb,Bi,Se,Te,Li,Be,Mg,C
a,Sr,Ba等の元素を添加することで磁歪を調整するこ
ともできる。その他、H,N,O,S等の不可避的不純物
については所望の特性が劣化しない程度に含有していて
も良いのは勿論である。
原子%以下である。これは、後述するように、bが92
原子%を越えると高い透磁率が得られないためである
が、飽和磁束密度10kG以上を得るためには、bが75
原子%以上であることが好ましい。
合金の組成限定理由について実施例をもって詳細に説明
する。
急冷法により作成した。すなわち、1つの回転している
鋼製ロール上におかれたノズルより溶融金属をアルゴン
ガスの圧力により前記ロール上に噴出させ、急冷して薄
帯を得る。以上のように作成した薄帯の幅は約15mmで
あり、厚さは約20〜40μmであった。
径5mmのリング状とし、これを積み重ねたものに巻線
し、インダクタンス法により測定した。実効透磁率(μ
e)の測定条件は10mOe,1kHzとした。保磁力(Hc)
は、直流B−Hループトレーサにより測定し、飽和磁束
密度(Bs)はVSMにて10kOeで測定した磁化より算
出した。なお、特に規定しない限り、以下に示す実施例
では、500〜700℃の温度で1時間保持後、水焼入
れした後の磁気特性を示す。
及ぼす熱処理の効果について本発明合金の一つであるF
e86Zr7B6Cu1合金を例にとって以下に説明する。な
お、昇温速度毎分10℃の示差熱分析により求めたFe
86Zr7B6Cu1合金の結晶化 開始温度は503℃であ
った。
率に及ぼす焼純(各温度で1時間保持後水焼入れ)の効果
を示す。
冷して薄帯にした状態)における本合金の実効透磁率
は、Fe基非晶質合金程度の低い値を示すが、500〜
620℃の熱処理(特に説明しない限り各温度で1時間
保持後水焼き入れ)により、急冷状態の10倍程度の高
い値に増加している。ここで600℃熱処理後の厚さ約
20μmの試料について透磁率の周波数依存を調べたと
ころ1kHzで32000、10kHzで25600、更
に100kHzで8330と、高い測定周波数において
も優れた軟磁気特性を示した。また、透磁率に及ぼす冷
却速度の影響を調べたところ、600℃で1時間保持
後、水焼入れにより急冷した本合金の実効透磁率320
00に対し、空冷した場合、その値は18000とな
り、熱処理後の冷却速度も重要である。
件を適当に選ぶことにより調整することができ、また磁
場中焼鈍などにより磁気特性を改善することもできる。
次にFe86Zr7B6Cu1合金の熱処理前後の構造の変化を
X線回折法により調べ、熱処理後の組織を透過電子顕微
鏡を用いて観察し、結果をそれぞれ2図と図3に示す。
薄帯にした状態)では非晶質に特有のハローな回折図形
が、熱処理後(各温度で1時間保持後水焼き入れ)には
体心立方晶のFeに独特の回折ピークを回折角度2θが
40〜50゜の範囲内に有する回折図形がそれぞれ認め
られ、本合金の構造が熱処理により、非晶質から体心立
方晶へと変化したことがわかる。そして図3より、熱処
理後の組織が、粒径約100オングストローム程度の微
結晶から成ることがわかる。また、Fe86Zr7B6Cu1合
金について熱処理前後の硬さの変化を調べたところ、ビ
ッカース硬さで急冷状態(溶融金属を急冷して薄帯にし
た状態)の740DPNから650℃熱処理後には13
90DPNと従来材料にない高い値まで増加し、磁気ヘ
ッド用材料に好適であることも判明した。また、トラン
ス、チョークコイルに使用した場合、合金薄帯に折れ、
切れ、傷等が生じにくく、製造工程上の歩留まりも向上
する。
有する非晶質合金を熱処理により結晶化させ、超微細結
晶粒を主とする組織を得ることにより、高飽和磁束密度
でかつ軟磁気特性に優れ、更に高い硬さと高い熱安定性
を有する優れた特性を得ることができる。
せた場合の実施例を示す。後に記載する表1および図4
は焼鈍後の磁気特性を示す。
で高透磁率が得やすいことがわかる。また、Zr量が4
原子%以下では10000以上の実効透磁率が得られ
ず、10原子%を超えると透磁率が急激に低下するとと
もに飽和磁束密度も低下するため好ましくない。そこ
で、本発明合金におけるZr含有量の限定範囲を4〜1
0原子%とした。
%の範囲で実効透磁率10000以上の高透磁率が得や
すいことがわかり、このためB含有量の限定範囲を0.
5〜16原子%とした。またZr,B量が前記範囲にあっ
ても、Fe量が92原子%を超えると高い透磁率が得ら
れないため、本発明合金におけるFe+Co含有量(b)は
92原子%以下とした。
r-B-Cu系合金のZrをHfで置換えしたFe-Hf-B-Cu
系合金について説明する。
原子%でそれぞれ一定とした場合の結果を後記する表2
に示す。また、第5図は、Hf量を4〜10原子%の範
囲で変化させた場合の透磁率を示す。第5図には比較の
ために、Fe-Zr-B6-Cu1系合金の実効透磁率を併せて
示す。
て、Fe-Hf-B-C系合金の実効透磁率がFe-Zr-B-C
u系合金のものと同等であることがわかる。また、第2
表中に示すFe86Zr4Hf3B6Cu1合金の磁気特性は実施
例1のFe-Zr-B-Cu系合金の磁気特性と同等である。
従って実施例1に示したFe-Zr-B-Cu系合金のZr
は、その組成限定範囲である4〜10原子%すべてにお
いてHfと一部もしくは全て置換可能である。
に示したFe-(Zr,Hf)-B-Cu合金のZr、Hfの一部を
Nbで置換する場合について説明する。
の一部を1〜5原子%のNbで置換した場合の結果を後
記する表3に示す。また、図6はNb添加量を3原子%
としたFe-Zr-Nb-B-Cu系合金の磁気特性を示したも
のである。
Nbの量は、Fe-Zr-B-Cu系合金におけるZrの場合と
同じ4〜10原子%であり、この範囲ではFe-Zr-B-
Cu系合金と同等の高い実効透磁率が得られている。従
ってFe-(Zr,Hf)-B-Cu合金のZr,Hfの一部はNbで
置換することが可能である。
(Zr,Hf)-Nb-B-Cu合金のNbをTi,V,Ta,Mo,Wと
置換えする場合について説明する。実施例として、後記
する表4に、Fe-Zr-T-B-Cu1(T=Ti,V,Ta,Mo,
W)系合金の磁気特性を示す。
で通常得られる実効透磁率の5000を上回る優れた磁
気特性を示している。従って、Fe-(Zr,Hf)Nb-B-C
u合金のNbはTi,V,Ta,Mo,Wと置換することが可能
である。
u含有量の限定理由について説明する。実施例として図
7に、Fe87-x Zr4 Nb3 B6 Cu x合金のCu量(z)と
透磁率の関係を示し、図8にFe88Cu1Zr8なる組成の軟
磁性合金の透磁率と冷却速度の関係を示す。
で実効透磁率10000以上の優れた磁気特性が得やす
いことがわかる。zが0.2原子%以下になるとCu添加
効果が有効に得られにくく、またzが4.5原子%を超え
ると透磁率の劣化を招くので、実用上好ましくない。し
かし、図8から明らかなように冷却速度を上げることで
透磁率の改善ができるので、zは0.2原子%以下でも良
い。よって、本発明合金におけるCu含有量の範囲は4.
5原子%以下とした。
した各合金のCuをAg,Ni,Pd,Ptと置換する場合につ
いて説明する。実施例として、後記する表5に、Fe86
Zr4Nb3B6T'1(T'=Ag,Au,Ni,Pd,Pt)合金の磁
気特性を示す。
0以上であり、Cuとほぼ同程度の優れた磁気特性を示
している。従って、本発明合金のCuはAg,Au,Ni,P
d,Ptと置換可能であることが明らかである。
含有量の限定理由について説明する。実施例として(Fe
1-a-Co a)86Zr4Nb3B6Cu1合金のCo量(a)と透磁率
の関係を図9に示す。
ては実効透磁率10000以上の高い値を示すが、0.
05を超える範囲では実効透磁率が急激に低下し実用上
好ましくない。よって、本発明合金におけるCo含有量
(a)は、0.05以下とした。
により作製した場合について説明する。
r雰囲気中で行った。得られた膜の膜厚は1〜2μmであ
って、これを、500〜700℃で熱処理した後、磁気
特性を測定した。その結果を後記する表6に示す。
特性を示しており、本発明合金はスパッタ法によっても
製造可能であることが明らかになった。
処理後のビッカース硬度が1390DPNと従来にない
硬度を有し、トランス等を製造する際に折れ、切れ、傷
等が生じにくく、製造工程上の歩留まりが向上する。ま
た、従来の実用合金と同程度あるいはそれより優れた軟
磁気特性を有し、更に高い飽和磁束密度も備えたFe系
軟磁性合金を提供することができる。しかも本発明の軟
磁性合金は、高い機械強度を有し、高い熱安定性も兼ね
備えている。以上のことから本発明のFe系軟磁性合金
は、磁気記録媒体の高保磁力化に対応することが必要な
磁気ヘッド、より一層の小型化が要求されているトラン
ス、チョークコイル用として好適であって、これらの用
途に供した場合、これらの性能の向上と小型軽量化をな
しえる効果がある。
度の関係を示すグラフである。
化を示すX線回折図形を示すグラフである。
す顕微鏡写真の模式図である。
を変化させた場合の磁気特性を示す三角組成図である。
と透磁率の関係を示すグラフである。
を変化させた場合の磁気特性を示す三角組成図である。
率の関係を示すグラフである。
ある。
率の関係を示すグラフである。
Claims (3)
- 【請求項1】 次式で示される組成からなり、CuKα
線を用いたX線回折図において回折角度2θが40〜5
0゜の間に体心立方晶のFeの回折ピークを有すること
を特徴とする高硬度Fe系軟磁性合金。 (Fe1-a Co a)b Bx Ty T'z 但しTは、Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Mo,Wからなる群
から選ばれた1種又は2種以上の元素であり、且つ、Z
r,Hfのいずれか、又は両方を含み、T'はCu,Ag,Au,
Ni,Pd,Ptからなる群から選ばれた1種又は2種以上
の元素であり、a≦0.05、75≦b≦92原子%、x=
0.5〜16原子%、y=4〜10原子%、z=0.2〜
4.5原子%以下である。 - 【請求項2】 次式で示される組成からなり、CuKα
線を用いたX線回折図において回折角度2θが40〜5
0゜の間に体心立方晶のFeの回折ピークを有すること
を特徴とする高硬度Fe系軟磁性合金。 Fe b Bx Ty T'z 但しTは、Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Mo,Wからなる群
から選ばれた1種又は2種以上の元素であり、且つ、Z
r,Hfのいずれか、又は両方を含み、T'はCu,Ag,Au,
Ni,Pd,Ptからなる群から選ばれた1種又は2種以上
の元素であり、75≦b≦92原子%、x=0.5〜16
原子%、 y=4〜10原子%、z=0.2〜4.5原子%以
下である。 - 【請求項3】 500〜700℃の温度で熱処理を施し
たことを特徴とする請求項1または2記載の高硬度Fe
系軟磁性合金。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12480397A JP3159936B2 (ja) | 1990-04-24 | 1997-04-28 | 高硬度Fe系軟磁性合金 |
Applications Claiming Priority (3)
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JP2-108308 | 1990-04-24 | ||
JP12480397A JP3159936B2 (ja) | 1990-04-24 | 1997-04-28 | 高硬度Fe系軟磁性合金 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP3022791A Division JP2857257B2 (ja) | 1990-04-24 | 1991-01-23 | 高飽和磁束密度Fe系軟磁性合金 |
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Family
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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JP (1) | JP3159936B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2002088765A1 (en) * | 2001-04-24 | 2002-11-07 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Magnetoresistive element and magnetoresistive magnetic head, magnetic recording apparatus and magnetoresistive memory device using the same |
US7067022B2 (en) | 2000-11-09 | 2006-06-27 | Battelle Energy Alliance, Llc | Method for protecting a surface |
-
1997
- 1997-04-28 JP JP12480397A patent/JP3159936B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
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WO2002088765A1 (en) * | 2001-04-24 | 2002-11-07 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Magnetoresistive element and magnetoresistive magnetic head, magnetic recording apparatus and magnetoresistive memory device using the same |
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