JPH0867911A - ナノ結晶磁性合金の熱処理方法 - Google Patents
ナノ結晶磁性合金の熱処理方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 トランス、チョ−クコイル、センサ等の各種
磁性部品に用いられるナノ結晶磁性合金の磁気特性を改
良する熱処理方法を提供する。 【構成】 アモルファス合金の結晶化を目的とする熱処
理により平均結晶粒径が100nm以下である結晶粒が組織
の少なくとも一部を占めるナノ結晶磁性合金を製造する
工程において、熱処理期間の少なくとも一部の期間に応
力を印加し磁気異方性を付与する。
磁性部品に用いられるナノ結晶磁性合金の磁気特性を改
良する熱処理方法を提供する。 【構成】 アモルファス合金の結晶化を目的とする熱処
理により平均結晶粒径が100nm以下である結晶粒が組織
の少なくとも一部を占めるナノ結晶磁性合金を製造する
工程において、熱処理期間の少なくとも一部の期間に応
力を印加し磁気異方性を付与する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、トランス、チョ−クコ
イル、センサ等の各種磁性部品に用いられるナノ結晶磁
性合金の磁気特性を改良する熱処理方法に関する。
イル、センサ等の各種磁性部品に用いられるナノ結晶磁
性合金の磁気特性を改良する熱処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ノイズフィルタやパルストランス等に用
いられる磁心材料としては、フェライトやアモルファス
合金等の高周波特性に優れた高透磁率材料が使用され
る。また、ノイズフィルタ（ラインフィルタ）に用いら
れるコモンモ−ドチョ−ク用磁心材料としては高透磁率
特性を示すだけでなく雷等により発生する高電圧パルス
状ノイズによる機器の誤動作を防止するために、パルス
減衰特性に優れるものが要求されている。このような要
求に対して、従来のフェライト材料では飽和磁束密度が
低く磁気的に飽和しやすいため小型の磁心では十分な性
能が得られない問題がある。したがって、従来のフェラ
イト材料を用い十分な性能を得るためには磁心を大型に
する必要がある。
いられる磁心材料としては、フェライトやアモルファス
合金等の高周波特性に優れた高透磁率材料が使用され
る。また、ノイズフィルタ（ラインフィルタ）に用いら
れるコモンモ−ドチョ−ク用磁心材料としては高透磁率
特性を示すだけでなく雷等により発生する高電圧パルス
状ノイズによる機器の誤動作を防止するために、パルス
減衰特性に優れるものが要求されている。このような要
求に対して、従来のフェライト材料では飽和磁束密度が
低く磁気的に飽和しやすいため小型の磁心では十分な性
能が得られない問題がある。したがって、従来のフェラ
イト材料を用い十分な性能を得るためには磁心を大型に
する必要がある。
【０００３】また、Fe基アモルファス合金は飽和磁束密
度が高く、高電圧パルス性ノイズに対してはフェライト
よりも優れた減衰特性を示すが、透磁率がCo基アモルフ
ァス合金より低く、低電圧レベルのノイズに対する減衰
量が十分でない欠点がある。また、磁歪が著しく大きい
ために周波数によっては磁歪振動による共振が生じ特性
が変化する問題や、可聴周波数成分がある電流がコイル
に流れる場合に磁心にうなりが生ずる問題がある。
度が高く、高電圧パルス性ノイズに対してはフェライト
よりも優れた減衰特性を示すが、透磁率がCo基アモルフ
ァス合金より低く、低電圧レベルのノイズに対する減衰
量が十分でない欠点がある。また、磁歪が著しく大きい
ために周波数によっては磁歪振動による共振が生じ特性
が変化する問題や、可聴周波数成分がある電流がコイル
に流れる場合に磁心にうなりが生ずる問題がある。
【０００４】一方、Co基アモルファス合金は高透磁率で
あるため、低電圧レベルのノイズに対する減衰量が大き
く優れているが、飽和磁束密度が1T以下と低くFe基アモ
ルファス合金に比べて高電圧パルスに対する減衰特性が
劣っている。また、高透磁率のCo基アモルファス合金は
経時変化が特に大きく、周囲温度が高い環境では特性劣
化が大きく信頼性の点でも問題がある。
あるため、低電圧レベルのノイズに対する減衰量が大き
く優れているが、飽和磁束密度が1T以下と低くFe基アモ
ルファス合金に比べて高電圧パルスに対する減衰特性が
劣っている。また、高透磁率のCo基アモルファス合金は
経時変化が特に大きく、周囲温度が高い環境では特性劣
化が大きく信頼性の点でも問題がある。
【０００５】また、ISDNインタ−フェイス用パルストラ
ンスに使用される磁心材料としては高透磁率で温度特性
に優れていることが要求される。透磁率は特に20kHz付
近の値が高いことが重要である。また、使用目的によっ
ては、角形比が低くフラットなB-Hル−プを示すものが
必要とされる。しかし、フェライト磁心やFe基アモルフ
ァス磁心では透磁率が低く小型化の要求に十分答えてい
る状況にはない。また、フェライトは温度特性が劣って
おり、特に室温以下で透磁率が急激に低下するという問
題もある。Co基のアモルファス合金は透磁率が高いもの
が得易いが、温度が高い場合の経時変化や価格が高い問
題がある。
ンスに使用される磁心材料としては高透磁率で温度特性
に優れていることが要求される。透磁率は特に20kHz付
近の値が高いことが重要である。また、使用目的によっ
ては、角形比が低くフラットなB-Hル−プを示すものが
必要とされる。しかし、フェライト磁心やFe基アモルフ
ァス磁心では透磁率が低く小型化の要求に十分答えてい
る状況にはない。また、フェライトは温度特性が劣って
おり、特に室温以下で透磁率が急激に低下するという問
題もある。Co基のアモルファス合金は透磁率が高いもの
が得易いが、温度が高い場合の経時変化や価格が高い問
題がある。
【０００６】最近開発されたナノ結晶合金は、高飽和磁
束密度でかつ優れた軟磁気特性を示すため、コモンモ−
ドチョ−クコイル、高周波トランス、漏電警報器、パル
ストランスや磁気スイッチ等の磁心に使用されている。
代表的組成系は特公平4-4393や特開平1ー242755に記載の
合金系等が知られている。これらのナノ結晶合金は、通
常液相や気相から急冷し非晶質合金とした後、これを熱
処理により微結晶化することにより作製されている。液
相から急冷する方法としては単ロ−ル法、双ロ−ル法、
遠心急冷法、回転液中紡糸法、アトマイズ法やキャビテ
ーション法等が知られている。また、気相から急冷する
方法としては、スパッタ法、蒸着法、イオンプレ−ティ
ング法等が知られている。ナノ結晶合金はこれらの方法
により作製した非晶質合金を微結晶化したもので、非晶
質合金にみられるような熱的不安定性がほとんどなく、
高飽和磁束密度、低磁歪で優れた軟磁気特性を示すこと
が知られている。
束密度でかつ優れた軟磁気特性を示すため、コモンモ−
ドチョ−クコイル、高周波トランス、漏電警報器、パル
ストランスや磁気スイッチ等の磁心に使用されている。
代表的組成系は特公平4-4393や特開平1ー242755に記載の
合金系等が知られている。これらのナノ結晶合金は、通
常液相や気相から急冷し非晶質合金とした後、これを熱
処理により微結晶化することにより作製されている。液
相から急冷する方法としては単ロ−ル法、双ロ−ル法、
遠心急冷法、回転液中紡糸法、アトマイズ法やキャビテ
ーション法等が知られている。また、気相から急冷する
方法としては、スパッタ法、蒸着法、イオンプレ−ティ
ング法等が知られている。ナノ結晶合金はこれらの方法
により作製した非晶質合金を微結晶化したもので、非晶
質合金にみられるような熱的不安定性がほとんどなく、
高飽和磁束密度、低磁歪で優れた軟磁気特性を示すこと
が知られている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】ところで、ナノ結晶合
金を各種用途に使用する場合は、B-Hル−プの形状を変
える必要がある場合があり、このような用途に対しては
ナノ結晶合金の場合は、角形比を変えるために通常は磁
場中熱処理を行なう。しかし、磁場を印加することは設
備面での制約が多い。たとえば、試料の配置は磁場を印
加する関係から特定の方向に向ける必要があり試料を自
由に配置できないため自由度が低くなる問題がある。更
に、磁場を印加するために大きな電源が必要となり、生
産コストが上昇する問題もある。また、磁場処理により
誘導される異方性には限界があり、たとえば飽和磁界を
大きくするために透磁率を下げてB-Hル−プを傾斜させ
ようとしても磁場中熱処理では限界があり十分に異方性
が付与できない問題もある。
金を各種用途に使用する場合は、B-Hル−プの形状を変
える必要がある場合があり、このような用途に対しては
ナノ結晶合金の場合は、角形比を変えるために通常は磁
場中熱処理を行なう。しかし、磁場を印加することは設
備面での制約が多い。たとえば、試料の配置は磁場を印
加する関係から特定の方向に向ける必要があり試料を自
由に配置できないため自由度が低くなる問題がある。更
に、磁場を印加するために大きな電源が必要となり、生
産コストが上昇する問題もある。また、磁場処理により
誘導される異方性には限界があり、たとえば飽和磁界を
大きくするために透磁率を下げてB-Hル−プを傾斜させ
ようとしても磁場中熱処理では限界があり十分に異方性
が付与できない問題もある。
【０００８】本発明は、トランス、チョ−クコイル、セ
ンサ等の各種磁性部品に用いられるナノ結晶磁性合金の
磁気特性を改良する熱処理方法を提供することを目的と
する。
ンサ等の各種磁性部品に用いられるナノ結晶磁性合金の
磁気特性を改良する熱処理方法を提供することを目的と
する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
めに本発明者らは、平均結晶粒径が100nm以下である結
晶粒が組織の少なくとも一部を占めるナノ結晶合金をア
モルファス合金の結晶化を目的とする熱処理により製造
する工程において、熱処理期間の少なくとも一部の期間
に応力を印加することにより、ナノ結晶軟磁性合金の磁
気特性を改良することが可能であることを見いだし本発
明に想到した。
めに本発明者らは、平均結晶粒径が100nm以下である結
晶粒が組織の少なくとも一部を占めるナノ結晶合金をア
モルファス合金の結晶化を目的とする熱処理により製造
する工程において、熱処理期間の少なくとも一部の期間
に応力を印加することにより、ナノ結晶軟磁性合金の磁
気特性を改良することが可能であることを見いだし本発
明に想到した。
【００１０】本発明により得られる合金は、軟磁気特性
を実現する観点から平均結晶粒径は100nm以下である必
要がある。好ましくは50nm以下、より好ましくは30nm以
下である。また上記合金は超微細なbccFe結晶粒を主体
とする合金であり、bcc相はSi等を固溶しており規則格
子を形成する場合もある。また、一部Fe-B化合物相を形
成する場合もある。微細な結晶粒の残部は主にアモルフ
ァス相である。
を実現する観点から平均結晶粒径は100nm以下である必
要がある。好ましくは50nm以下、より好ましくは30nm以
下である。また上記合金は超微細なbccFe結晶粒を主体
とする合金であり、bcc相はSi等を固溶しており規則格
子を形成する場合もある。また、一部Fe-B化合物相を形
成する場合もある。微細な結晶粒の残部は主にアモルフ
ァス相である。
【００１１】本発明に用いられるアモルファス合金が一
般式：（Fe1-aMa）100-x-y-z-bAxM'yM''zXbSicBd(原子
％) 式中MはCo,Niから選ばれた少なくとも1種の元素
を、AはCu,Auから選ばれた少なくとも1種の元素、M'はT
i,V,Zr,Nb,Mo,Hf,TaおよびWから選ばれた少なくとも1種
の元素、M''はCr,Mn,Sn,Zn,Ag,In,白金属元素,Mg,Ca,S
r,Y,希土類元素,N,OおよびSから選ばれた少なくとも1種
の元素、XはC,Ge,Ga,AlおよびPから選ばれた少なくとも
1種の元素を示し、a,x,y,z,b,cおよびdはそれぞれ0≦a
＜0.5、0.1≦x≦3、0.1≦y≦15、0≦z≦10、0≦b≦20、
5≦c≦17、2≦d≦15を満足する数で表される組成である
場合、特に恒透磁率性に優れた傾斜したB-Hル−プを実
現しやすい。
般式：（Fe1-aMa）100-x-y-z-bAxM'yM''zXbSicBd(原子
％) 式中MはCo,Niから選ばれた少なくとも1種の元素
を、AはCu,Auから選ばれた少なくとも1種の元素、M'はT
i,V,Zr,Nb,Mo,Hf,TaおよびWから選ばれた少なくとも1種
の元素、M''はCr,Mn,Sn,Zn,Ag,In,白金属元素,Mg,Ca,S
r,Y,希土類元素,N,OおよびSから選ばれた少なくとも1種
の元素、XはC,Ge,Ga,AlおよびPから選ばれた少なくとも
1種の元素を示し、a,x,y,z,b,cおよびdはそれぞれ0≦a
＜0.5、0.1≦x≦3、0.1≦y≦15、0≦z≦10、0≦b≦20、
5≦c≦17、2≦d≦15を満足する数で表される組成である
場合、特に恒透磁率性に優れた傾斜したB-Hル−プを実
現しやすい。
【００１２】上記合金においてCu,Auから選ばれた少な
くとも１種の元素の含有量xは0.1〜３原子％の範囲であ
る。０．１原子％より少ないと透磁率改善の効果がな
く、一方3原子％より多いと飽和磁束密度、透磁率の著
しい低下をもたらし好ましくない。より好ましい範囲は
0.5〜2原子％であり、この範囲では特に高い透磁率が得
られる。また、M'はTi,V,Zr,Nb,Mo,Hf,Ta及びWからなる
群から選ばれた少なくとも１種の元素でありCu,Au等と
の複合添加により結晶粒を微細化し、軟磁気特性を改善
する効果を有する。M'の含有量yは0.1〜15原子％であ
り、0.1原子％未満だと結晶粒微細化の効果が不十分で
あり、15原子％を越えると飽和磁束密度の著しい低下を
招く。好ましいM'の含有量yは2〜8原子％である。Ti,Z
r,Nb,Mo,Hf,Ta及びW等が存在しない場合は結晶粒はあま
り微細化されず軟磁気特性は悪い。Nb,Mo,Taは特に効果
が大きいが、これらの元素の中でNbを添加した場合特に
結晶粒が細かくなりやすく、軟磁気特性も優れたものが
得られる。
くとも１種の元素の含有量xは0.1〜３原子％の範囲であ
る。０．１原子％より少ないと透磁率改善の効果がな
く、一方3原子％より多いと飽和磁束密度、透磁率の著
しい低下をもたらし好ましくない。より好ましい範囲は
0.5〜2原子％であり、この範囲では特に高い透磁率が得
られる。また、M'はTi,V,Zr,Nb,Mo,Hf,Ta及びWからなる
群から選ばれた少なくとも１種の元素でありCu,Au等と
の複合添加により結晶粒を微細化し、軟磁気特性を改善
する効果を有する。M'の含有量yは0.1〜15原子％であ
り、0.1原子％未満だと結晶粒微細化の効果が不十分で
あり、15原子％を越えると飽和磁束密度の著しい低下を
招く。好ましいM'の含有量yは2〜8原子％である。Ti,Z
r,Nb,Mo,Hf,Ta及びW等が存在しない場合は結晶粒はあま
り微細化されず軟磁気特性は悪い。Nb,Mo,Taは特に効果
が大きいが、これらの元素の中でNbを添加した場合特に
結晶粒が細かくなりやすく、軟磁気特性も優れたものが
得られる。
【００１３】Cu,AuとTi,Zr,Nb,Mo,Hf,Ta及びW等との複
合添加により透磁率が上昇する理由は明らかではないが
次のように考えられる。Cu,AuとFeの相互作用パラメー
タは正であり、分離する傾向があるため、非晶質状態の
合金を加熱するとFe原子同志またはCu,Au原子同志が寄
り集まり、クラスターを形成するため組成ゆらぎが生ず
る。このため部分的に結晶化しやすい領域が多数でき、
そこを核として多数の微細結晶粒が形成される。この結
晶粒はFeを主成分とするものであり、FeとCu、Auの固溶
度はほとんどないため、結晶粒周辺のCu、Au濃度が高く
なる。また、この結晶粒の周辺はSi等が多くTi,Zr,Nb,M
o,Hf,Ta及びW等が存在する場合結晶化しにくいため結晶
粒は成長しにくいと考えられる。このため結晶粒は微細
化されると考えられる。このように結晶粒が微細化され
ることにより、結晶磁気異方性がみかけ上相殺されるこ
と、結晶相がbcc構造のFe固溶体が主体であり磁歪が小
さく、内部応力−歪による磁気異方性が小さくなること
等により、軟磁気特性が改善され、高透磁率が得られる
と考えられる。
合添加により透磁率が上昇する理由は明らかではないが
次のように考えられる。Cu,AuとFeの相互作用パラメー
タは正であり、分離する傾向があるため、非晶質状態の
合金を加熱するとFe原子同志またはCu,Au原子同志が寄
り集まり、クラスターを形成するため組成ゆらぎが生ず
る。このため部分的に結晶化しやすい領域が多数でき、
そこを核として多数の微細結晶粒が形成される。この結
晶粒はFeを主成分とするものであり、FeとCu、Auの固溶
度はほとんどないため、結晶粒周辺のCu、Au濃度が高く
なる。また、この結晶粒の周辺はSi等が多くTi,Zr,Nb,M
o,Hf,Ta及びW等が存在する場合結晶化しにくいため結晶
粒は成長しにくいと考えられる。このため結晶粒は微細
化されると考えられる。このように結晶粒が微細化され
ることにより、結晶磁気異方性がみかけ上相殺されるこ
と、結晶相がbcc構造のFe固溶体が主体であり磁歪が小
さく、内部応力−歪による磁気異方性が小さくなること
等により、軟磁気特性が改善され、高透磁率が得られる
と考えられる。
【００１４】M"で表される添加元素であるCr,Mn,Sn,Zn,
Ag,In,白金属元素,Mg,Ca,Sr,Y,希土類元素,N,OおよびS
からなる群から選ばれた少なくとも１種の元素は耐食性
を改善したり、磁気特性を改善する、又は磁歪を調整す
る等の効果を有するものであるが、その含有量はせいぜ
い10原子％以下である。これらの元素の中でRu,Rh,Pd,O
s,Ir,Pt,Crから選ばれる少なくとも１種の元素を10原子
％以下含む場合は耐食性、耐摩耗性に優れ、比較的飽和
磁束密度が高いものが得られる。
Ag,In,白金属元素,Mg,Ca,Sr,Y,希土類元素,N,OおよびS
からなる群から選ばれた少なくとも１種の元素は耐食性
を改善したり、磁気特性を改善する、又は磁歪を調整す
る等の効果を有するものであるが、その含有量はせいぜ
い10原子％以下である。これらの元素の中でRu,Rh,Pd,O
s,Ir,Pt,Crから選ばれる少なくとも１種の元素を10原子
％以下含む場合は耐食性、耐摩耗性に優れ、比較的飽和
磁束密度が高いものが得られる。
【００１５】本発明の合金において、Xで表されるC,Ge,
Ga,AlおよびPからなる群から選ばれた少なくとも１種の
元素を20原子％以下含み得る。これらの元素は非晶質化
に有効な元素であり、Si,Bと共に添加することにより合
金の非晶質化を助けると共に、磁歪やキュリー温度調整
に効果がある。
Ga,AlおよびPからなる群から選ばれた少なくとも１種の
元素を20原子％以下含み得る。これらの元素は非晶質化
に有効な元素であり、Si,Bと共に添加することにより合
金の非晶質化を助けると共に、磁歪やキュリー温度調整
に効果がある。
【００１６】Si及びBは、合金の微細化に特に有用な元
素である。本発明のFe基軟磁性合金は好ましくは、一旦
Si,Bの添加効果により非晶質合金とした後で熱処理によ
り微細結晶粒を形成させることにより得られる。Si及び
Bの含有量c及びdの限定理由は、Siの含有量cが25原子％
より多いと飽和磁束密度の著しい減少および軟磁気特性
の劣化がおこるためである。また、Bの含有量dが2原子
％より少ないと結晶粒微細化の効果がなく、15原子％よ
り多いと飽和磁束密度の減少と軟磁気特性の劣化が起こ
るためである。
素である。本発明のFe基軟磁性合金は好ましくは、一旦
Si,Bの添加効果により非晶質合金とした後で熱処理によ
り微細結晶粒を形成させることにより得られる。Si及び
Bの含有量c及びdの限定理由は、Siの含有量cが25原子％
より多いと飽和磁束密度の著しい減少および軟磁気特性
の劣化がおこるためである。また、Bの含有量dが2原子
％より少ないと結晶粒微細化の効果がなく、15原子％よ
り多いと飽和磁束密度の減少と軟磁気特性の劣化が起こ
るためである。
【００１７】残部は不純物を除いて実質的にFeが主体で
あるが、Feの一部は成分M(Co及び／又はNi)により置換
されていても良い。Mの含有量aは0≦a<0.5であるが、好
ましくは0≦a≦0.3である。aが0.3を越えると、透磁率
が低下する場合があるためである。より好ましくはaは
0.1以下である。Co置換はまた飽和磁束密度を上昇させ
る効果があり、高保磁力記録媒体に使用する磁気ヘッド
用合金や平滑チョークコイル、低周波用トランス材とし
てより有利である。
あるが、Feの一部は成分M(Co及び／又はNi)により置換
されていても良い。Mの含有量aは0≦a<0.5であるが、好
ましくは0≦a≦0.3である。aが0.3を越えると、透磁率
が低下する場合があるためである。より好ましくはaは
0.1以下である。Co置換はまた飽和磁束密度を上昇させ
る効果があり、高保磁力記録媒体に使用する磁気ヘッド
用合金や平滑チョークコイル、低周波用トランス材とし
てより有利である。
【００１８】特に高周波の用途に対しては板厚が1μmか
ら15μmの範囲にあるナノ結晶合金薄帯が適している。
本発明合金は必要に応じて層間絶縁が行われる場合があ
る。層間絶縁はたとえばSiO2,MgO,Al2O3の粉末や膜を用
いることができるがこれに限定されるものではない。こ
れは特に高周波における渦電流の影響を低減し、透磁率
や磁心損失を改善するのに有効である。また、表面に熱
膨張係数の異なる皮膜を形成し熱処理の際合金に応力が
発生するような状態にしても本発明と同様な効果を得る
ことができる。
ら15μmの範囲にあるナノ結晶合金薄帯が適している。
本発明合金は必要に応じて層間絶縁が行われる場合があ
る。層間絶縁はたとえばSiO2,MgO,Al2O3の粉末や膜を用
いることができるがこれに限定されるものではない。こ
れは特に高周波における渦電流の影響を低減し、透磁率
や磁心損失を改善するのに有効である。また、表面に熱
膨張係数の異なる皮膜を形成し熱処理の際合金に応力が
発生するような状態にしても本発明と同様な効果を得る
ことができる。
【００１９】ナノ結晶磁性合金の熱処理方法において、
特に張力の印加方向が合金薄帯の長手方向である場合に
は張力が印加しやすく容易に磁気異方性を付与でき磁気
特性の改良が行いやすい。この場合、薄帯の両端を押さ
え張力を印加する。圧力を加える方向が薄帯の面に垂直
な方向である場合も磁気異方性の付与が容易で磁気特性
の改良が行いやすい。この場合は、たとえば薄帯を金属
板やセラミックス板等にはさみ、重りをのせ熱処理した
り、両側の板をクランプして押さえつける等の方法が採
用できる。
特に張力の印加方向が合金薄帯の長手方向である場合に
は張力が印加しやすく容易に磁気異方性を付与でき磁気
特性の改良が行いやすい。この場合、薄帯の両端を押さ
え張力を印加する。圧力を加える方向が薄帯の面に垂直
な方向である場合も磁気異方性の付与が容易で磁気特性
の改良が行いやすい。この場合は、たとえば薄帯を金属
板やセラミックス板等にはさみ、重りをのせ熱処理した
り、両側の板をクランプして押さえつける等の方法が採
用できる。
【００２０】このような熱処理方法を行なうことにより
磁場中熱処理を行わなくとも恒透磁率性に優れた傾斜し
たB-Hル−プを示すナノ結晶磁性合金を得ることができ
る。このようなナノ結晶磁性合金はセンサや、トラン
ス、チョ−クコイル用材料等に好適である。
磁場中熱処理を行わなくとも恒透磁率性に優れた傾斜し
たB-Hル−プを示すナノ結晶磁性合金を得ることができ
る。このようなナノ結晶磁性合金はセンサや、トラン
ス、チョ−クコイル用材料等に好適である。
【００２１】
【実施例】以下本発明を実施例にしたがって説明するが
本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例１）原子%でCu1%,Nb3%,Si15.5%,B6.5%残部実質
的にFeからなる合金溶湯を単ロ−ル法により急冷し、幅
5mm厚さ18μmのアモルファス合金薄帯を得た。このアモ
ルファス合金薄帯を長さ250mmに切断した。作製した合
金を20枚重ねて500gの張力を薄帯長手方向に印加した。
次にこれを窒素ガス雰囲気、550゜Cの熱処理炉に挿入
し、60min保持した後炉から取りだし空冷した。このよ
うにして得られた合金の組織は約12nmの平均粒径の結晶
粒により占められていた。次にこのナノ結晶合金薄帯の
直流B-Hル−プを測定した。得られた結果を図１に示
す。比較のため張力を印加しない場合の直流B-Hル−プ
も測定した得られた結果を図２に示す。図１から分るよ
うに、B-Hル−プは張力を印加することにより傾斜し比
透磁率役1500の恒透磁率性に優れた特性を示すことが分
かる。一方、図２から分かるように張力を印加しないで
熱処理した場合はB-Hル−プの傾斜は小さく約120000の
比透磁率を示す。このように張力を印加しながら熱処理
することはB-Hル−プを傾斜させるのに有効である。
本発明はこれらに限定されるものではない。 （実施例１）原子%でCu1%,Nb3%,Si15.5%,B6.5%残部実質
的にFeからなる合金溶湯を単ロ−ル法により急冷し、幅
5mm厚さ18μmのアモルファス合金薄帯を得た。このアモ
ルファス合金薄帯を長さ250mmに切断した。作製した合
金を20枚重ねて500gの張力を薄帯長手方向に印加した。
次にこれを窒素ガス雰囲気、550゜Cの熱処理炉に挿入
し、60min保持した後炉から取りだし空冷した。このよ
うにして得られた合金の組織は約12nmの平均粒径の結晶
粒により占められていた。次にこのナノ結晶合金薄帯の
直流B-Hル−プを測定した。得られた結果を図１に示
す。比較のため張力を印加しない場合の直流B-Hル−プ
も測定した得られた結果を図２に示す。図１から分るよ
うに、B-Hル−プは張力を印加することにより傾斜し比
透磁率役1500の恒透磁率性に優れた特性を示すことが分
かる。一方、図２から分かるように張力を印加しないで
熱処理した場合はB-Hル−プの傾斜は小さく約120000の
比透磁率を示す。このように張力を印加しながら熱処理
することはB-Hル−プを傾斜させるのに有効である。
【００２２】（実施例２）原子%でCu1%,Nb3%,Si15%,B7%
残部実質的にFeからなる合金溶湯を単ロ−ル法により急
冷し、幅5mm厚さ18μmのアモルファス合金薄帯を得た。
このアモルファス合金薄帯を長さ250mmに切断した。作
製した合金をアルミ板ではさみ20枚重ね、3300gのおも
りをのせて圧力を薄帯の面に垂直方向に加えた。次にこ
れを窒素ガス雰囲気、550゜Cの熱処理炉に挿入し、60min
保持した後炉から取りだし空冷した。このようにして得
られた合金の組織は約12nmの平均粒径の結晶粒により占
められていた。次にこのナノ結晶合金薄帯の直流B-Hル
−プを測定した。得られた結果を図３に示す。図３から
分るように、B-Hル−プは圧力を加えることにより傾斜
することが分かる。傾斜から求めた比透磁率は4400であ
り、図２に示す張力や圧力を印加しない場合の120000よ
りも低くなっている。このように熱処理の際圧力を加え
ることはB-Hル−プを傾斜させるのに有効である。
残部実質的にFeからなる合金溶湯を単ロ−ル法により急
冷し、幅5mm厚さ18μmのアモルファス合金薄帯を得た。
このアモルファス合金薄帯を長さ250mmに切断した。作
製した合金をアルミ板ではさみ20枚重ね、3300gのおも
りをのせて圧力を薄帯の面に垂直方向に加えた。次にこ
れを窒素ガス雰囲気、550゜Cの熱処理炉に挿入し、60min
保持した後炉から取りだし空冷した。このようにして得
られた合金の組織は約12nmの平均粒径の結晶粒により占
められていた。次にこのナノ結晶合金薄帯の直流B-Hル
−プを測定した。得られた結果を図３に示す。図３から
分るように、B-Hル−プは圧力を加えることにより傾斜
することが分かる。傾斜から求めた比透磁率は4400であ
り、図２に示す張力や圧力を印加しない場合の120000よ
りも低くなっている。このように熱処理の際圧力を加え
ることはB-Hル−プを傾斜させるのに有効である。
【００２３】（実施例３）原子%でCu1%,Nb5%,Si13%,B7%
残部実質的にFeからなる合金溶湯を単ロ−ル法により急
冷し、幅5mm厚さ18μmのアモルファス合金薄帯を得た。
次に、この合金薄帯を200gの張力をかけながらステンレ
スリングに巻き、外径200mm、内径180mmの巻磁心を作製
した。次に、アルゴンガス雰囲気、450゜Cの熱処理炉に
挿入し、1.7゜C/minの昇温速度で550゜Cまで昇温し、20mi
n保持後炉から取り出し空冷した。ここで、ステンレス
製のリングを付けたまま熱処理すると熱処理の際に合金
薄帯に張力が印加される。このようにして得られた合金
の組織は約12nmの平均粒径の結晶粒により占められてい
た。次にこのナノ結晶合金薄帯磁心の直流B-Hル−プを
測定した。得られた結果を図４に示す。比較のために、
張力をかけずに手巻きし、かつステンレスリングを使用
しないで熱処理した場合の直流B-Hル−プを図５に示
す。張力をかけながらステンレス製のリングに巻いてそ
のまま熱処理した場合は角形比が低下し傾斜したB-Hル
−プが得られることが分かる。
残部実質的にFeからなる合金溶湯を単ロ−ル法により急
冷し、幅5mm厚さ18μmのアモルファス合金薄帯を得た。
次に、この合金薄帯を200gの張力をかけながらステンレ
スリングに巻き、外径200mm、内径180mmの巻磁心を作製
した。次に、アルゴンガス雰囲気、450゜Cの熱処理炉に
挿入し、1.7゜C/minの昇温速度で550゜Cまで昇温し、20mi
n保持後炉から取り出し空冷した。ここで、ステンレス
製のリングを付けたまま熱処理すると熱処理の際に合金
薄帯に張力が印加される。このようにして得られた合金
の組織は約12nmの平均粒径の結晶粒により占められてい
た。次にこのナノ結晶合金薄帯磁心の直流B-Hル−プを
測定した。得られた結果を図４に示す。比較のために、
張力をかけずに手巻きし、かつステンレスリングを使用
しないで熱処理した場合の直流B-Hル−プを図５に示
す。張力をかけながらステンレス製のリングに巻いてそ
のまま熱処理した場合は角形比が低下し傾斜したB-Hル
−プが得られることが分かる。
【００２４】（実施例４）原子%でCu1%,Nb5%,Si11%,B9%
残部実質的にFeからなる合金溶湯を単ロ−ル法により急
冷し、幅5mm厚さ18μmのアモルファス合金薄帯を得た。
次に、この合金薄帯表面に水ガラスを塗布し、乾燥させ
た後、300gの張力をかけながら、外径180mm、内径170mm
のステンレス製のリングに巻き回し、アルゴンガス雰囲
気、450゜Cの熱処理炉に挿入し、1.7゜C/minの昇温速度で
550゜Cまで昇温し、20min保持後炉から取り出し空冷し
た。このようにして得られた合金の組織は約12nmの平均
粒径の結晶粒により占められていた。次にこのナノ結晶
合金薄帯磁心の直流B-Hル−プを測定した。得られた結
果を図６に示す。B-Hル−プは傾斜しており本発明がB-H
ル−プを傾斜させるのに有効であることが分かる。
残部実質的にFeからなる合金溶湯を単ロ−ル法により急
冷し、幅5mm厚さ18μmのアモルファス合金薄帯を得た。
次に、この合金薄帯表面に水ガラスを塗布し、乾燥させ
た後、300gの張力をかけながら、外径180mm、内径170mm
のステンレス製のリングに巻き回し、アルゴンガス雰囲
気、450゜Cの熱処理炉に挿入し、1.7゜C/minの昇温速度で
550゜Cまで昇温し、20min保持後炉から取り出し空冷し
た。このようにして得られた合金の組織は約12nmの平均
粒径の結晶粒により占められていた。次にこのナノ結晶
合金薄帯磁心の直流B-Hル−プを測定した。得られた結
果を図６に示す。B-Hル−プは傾斜しており本発明がB-H
ル−プを傾斜させるのに有効であることが分かる。
【００２５】（実施例５）表１に示す組成の合金溶湯を
単ロ−ル法により急冷し、幅5mm厚さ18μmのアモルファ
ス合金薄帯を得た。このアモルファス合金薄帯を長さ25
0mmに切断した。作製した合金を20枚重ねて3300gの圧力
を薄帯面に垂直に加えた。次にこれ窒素ガス雰囲気、55
0゜Cの熱処理炉に挿入し、60min保持した後炉から取りだ
し空冷した。このようにして得られた合金の組織は約12
nmの平均粒径の結晶粒により占められていた。次にこの
ナノ結晶合金薄帯の直流B-Hル−プを測定した。どの合
金も実施例２と同様な傾斜したB-Hル−プを示した。こ
のB-Hル−プの傾斜より比透磁率を求めた。得られた結
果を表１に示す。
単ロ−ル法により急冷し、幅5mm厚さ18μmのアモルファ
ス合金薄帯を得た。このアモルファス合金薄帯を長さ25
0mmに切断した。作製した合金を20枚重ねて3300gの圧力
を薄帯面に垂直に加えた。次にこれ窒素ガス雰囲気、55
0゜Cの熱処理炉に挿入し、60min保持した後炉から取りだ
し空冷した。このようにして得られた合金の組織は約12
nmの平均粒径の結晶粒により占められていた。次にこの
ナノ結晶合金薄帯の直流B-Hル−プを測定した。どの合
金も実施例２と同様な傾斜したB-Hル−プを示した。こ
のB-Hル−プの傾斜より比透磁率を求めた。得られた結
果を表１に示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【発明の効果】本発明によれば、トランス、チョ−クコ
イル、センサ等の各種磁性部品に用いられるナノ結晶磁
性合金の磁気特性を改良する熱処理方法を提供すること
および磁気特性が改良されたナノ結晶磁性合金を提供で
きるためその効果は著しいものがある。
イル、センサ等の各種磁性部品に用いられるナノ結晶磁
性合金の磁気特性を改良する熱処理方法を提供すること
および磁気特性が改良されたナノ結晶磁性合金を提供で
きるためその効果は著しいものがある。
【図１】本発明に係わる直流B-Hル−プの一例を示した
図である。
図である。
【図２】従来の熱処理を行った場合の直流B-Hル−プの
一例を示した図である。
一例を示した図である。
【図３】本発明に係わる直流B-Hル−プの一例を示した
図である。
図である。
【図４】本発明に係わる直流B-Hル−プの一例を示した
図である。
図である。
【図５】従来の熱処理を行った場合の直流B-Hル−プの
一例を示した図である。
一例を示した図である。
【図６】本発明に係わる直流B-Hル−プの一例を示した
図である。
図である。
Claims (6)
- 【請求項１】 平均結晶粒径が100nm以下である結晶粒
が組織の少なくとも一部を占めるナノ結晶合金をアモル
ファス合金の結晶化を目的とする熱処理により製造する
工程において、熱処理期間の少なくとも一部の期間に応
力を印加し磁気異方性を付与することを特徴とするナノ
結晶磁性合金の熱処理方法。 - 【請求項２】 前記応力の印加が、張力の印加であるこ
とを特徴とする請求項１に記載のナノ結晶磁性合金の熱
処理方法。 - 【請求項３】 前記張力の印加方向が合金薄帯の長手方
向であることを特徴とする請求項２に記載のナノ結晶磁
性合金の熱処理方法。 - 【請求項４】 前記応力の印加が、圧力を加えることで
あることを特徴とする請求項１に記載のナノ結晶磁性合
金の熱処理方法。 - 【請求項５】 前記圧力を加える方向が合金薄帯の面に
垂直な方向であることを特徴とする請求項４に記載のナ
ノ結晶磁性合金の熱処理方法。 - 【請求項６】 前記アモルファス合金が一般式：（Fe
1-aMa）100-x-y-z-bAxM'yM''zXbSicBd(原子％) 式中M
はCo,Niから選ばれた少なくとも1種の元素を、AはCu,Au
から選ばれた少なくとも1種の元素、M'はTi,V,Zr,Nb,M
o,Hf,TaおよびWから選ばれた少なくとも1種の元素、M''
はCr,Mn,Sn,Zn,Ag,In,白金属元素,Mg,Ca,Sr,Y,希土類元
素,N,OおよびSから選ばれた少なくとも1種の元素、Xは
C,Ge,Ga,AlおよびPから選ばれた少なくとも1種の元素を
示し、a,x,y,z,b,cおよびdはそれぞれ0≦a＜0.5、0.1≦
x≦3、0.1≦y≦15、0≦z≦10、0≦b≦20、5≦c≦17、2
≦d≦15を満足する数で表される組成であることを特徴
とする請求項１乃至請求項５に記載のナノ結晶磁性合金
の熱処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6205291A JPH0867911A (ja) | 1994-08-30 | 1994-08-30 | ナノ結晶磁性合金の熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6205291A JPH0867911A (ja) | 1994-08-30 | 1994-08-30 | ナノ結晶磁性合金の熱処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0867911A true JPH0867911A (ja) | 1996-03-12 |
Family
ID=16504544
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6205291A Pending JPH0867911A (ja) | 1994-08-30 | 1994-08-30 | ナノ結晶磁性合金の熱処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0867911A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100405468C (zh) * | 2003-09-26 | 2008-07-23 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 磁存储介质及其制造方法 |
| JP2014516386A (ja) * | 2011-04-15 | 2014-07-10 | ヴァキュームシュメルツェ ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | 合金、磁心および合金からテープを製造する方法 |
| JP6260667B1 (ja) * | 2016-09-30 | 2018-01-17 | Tdk株式会社 | 軟磁性合金 |
| JP2019099888A (ja) * | 2017-12-06 | 2019-06-24 | トヨタ自動車株式会社 | 軟磁性材料の製造方法 |
| US10978227B2 (en) | 2011-04-15 | 2021-04-13 | Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg | Alloy, magnetic core and process for the production of a tape from an alloy |
| CN114058810A (zh) * | 2021-11-18 | 2022-02-18 | 安徽中环晶研新材料有限公司 | 一种高性能铁基非晶纳米晶合金的热处理方法 |
| CN114334332A (zh) * | 2021-10-12 | 2022-04-12 | 青县择明朗熙电子器件有限公司 | 纳米晶合金磁芯及制备纳米晶合金磁芯的方法 |
-
1994
- 1994-08-30 JP JP6205291A patent/JPH0867911A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100405468C (zh) * | 2003-09-26 | 2008-07-23 | 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 | 磁存储介质及其制造方法 |
| JP2014516386A (ja) * | 2011-04-15 | 2014-07-10 | ヴァキュームシュメルツェ ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | 合金、磁心および合金からテープを製造する方法 |
| US10978227B2 (en) | 2011-04-15 | 2021-04-13 | Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg | Alloy, magnetic core and process for the production of a tape from an alloy |
| JP6260667B1 (ja) * | 2016-09-30 | 2018-01-17 | Tdk株式会社 | 軟磁性合金 |
| JP2018053352A (ja) * | 2016-09-30 | 2018-04-05 | Tdk株式会社 | 軟磁性合金 |
| JP2019099888A (ja) * | 2017-12-06 | 2019-06-24 | トヨタ自動車株式会社 | 軟磁性材料の製造方法 |
| CN114334332A (zh) * | 2021-10-12 | 2022-04-12 | 青县择明朗熙电子器件有限公司 | 纳米晶合金磁芯及制备纳米晶合金磁芯的方法 |
| CN114058810A (zh) * | 2021-11-18 | 2022-02-18 | 安徽中环晶研新材料有限公司 | 一种高性能铁基非晶纳米晶合金的热处理方法 |
| CN114058810B (zh) * | 2021-11-18 | 2023-06-23 | 安徽中环晶研新材料有限公司 | 一种高性能铁基非晶纳米晶合金的热处理方法 |
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Legal Events
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