JP2556863B2 - Ｆｅ基磁性合金膜 - Google Patents
Ｆｅ基磁性合金膜Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、良好な軟磁気特性を示す磁気ヘッド材料、
センサー材料等に好適なFe基軟磁性合金膜およびこれを
用いた磁気ヘッドに関するものである。
センサー材料等に好適なFe基軟磁性合金膜およびこれを
用いた磁気ヘッドに関するものである。
オーディオテープレコーダ、VTR（ビデオテープレコ
ーダ）やコンピュータの記憶装置等の磁気記録再生装置
においては、近年記録信号の高密度化や高品質化等が進
められており、高記録密度化のために、磁気記録媒体と
して用いられる磁性粉にFe等からなる金属合金粉末を用
いたメタルテープや、蒸着テープ、磁気ディスク等が開
発されている。
ーダ）やコンピュータの記憶装置等の磁気記録再生装置
においては、近年記録信号の高密度化や高品質化等が進
められており、高記録密度化のために、磁気記録媒体と
して用いられる磁性粉にFe等からなる金属合金粉末を用
いたメタルテープや、蒸着テープ、磁気ディスク等が開
発されている。
上述の高保磁力を有する磁気記録媒体の特性を十分発
揮するためには、磁気ヘッドに用いられるコア材料の磁
気特性は、記録する観点から高い飽和磁束密度を有して
いる方が好ましく、更に再生を同一の磁気ヘッドで行な
う場合、高透磁率特性を有していることが必要である。
揮するためには、磁気ヘッドに用いられるコア材料の磁
気特性は、記録する観点から高い飽和磁束密度を有して
いる方が好ましく、更に再生を同一の磁気ヘッドで行な
う場合、高透磁率特性を有していることが必要である。
しかしながら、従来用いられていたフェライトは飽和
磁束密度が低く、また、パーマロイは耐摩耗性が十分で
ない等の問題がある。
磁束密度が低く、また、パーマロイは耐摩耗性が十分で
ない等の問題がある。
近年、前述の要求に対して、Fe−Al−Si系合金や、Co
−Nb−Zr系非晶質合金等の薄膜化が検討されている。
−Nb−Zr系非晶質合金等の薄膜化が検討されている。
このような試みは、例えば、柴谷らによりNHK技報29
（２）,51〜106（1977）、広田らにより機能材料1986年
８月号P68に報告されている。
（２）,51〜106（1977）、広田らにより機能材料1986年
８月号P68に報告されている。
しかしながら、Fe−Al−Si合金膜において高透磁率を
得るには磁歪λｓと結晶磁気異方性Ｋが共に零付近にあ
る必要があり、このような組成では飽和磁束密度は10〜
11kGが限界である。
得るには磁歪λｓと結晶磁気異方性Ｋが共に零付近にあ
る必要があり、このような組成では飽和磁束密度は10〜
11kGが限界である。
一方、λｓ０のCo−Nb−Zr系非晶質合金膜は飽和磁
束密度は12kG程度が限界であり、その上このような高飽
和磁束密度を有する組成系では、結晶化温度が低くなる
ため、ガラスボンディング等を行う際500℃以上の温度
に長時間保持すると、結晶化が起こり、軟磁気特性の劣
化を招く問題が生ずる。このため工程上制限が生ずる。
束密度は12kG程度が限界であり、その上このような高飽
和磁束密度を有する組成系では、結晶化温度が低くなる
ため、ガラスボンディング等を行う際500℃以上の温度
に長時間保持すると、結晶化が起こり、軟磁気特性の劣
化を招く問題が生ずる。このため工程上制限が生ずる。
本発明の目的は飽和磁束密度が高く、軟磁気特性に優
れ、500℃以上のガラスボンディングを行っても磁気特
性の劣化の小さい、新規のFe基軟磁性合金膜を提供する
ことを目的とする。
れ、500℃以上のガラスボンディングを行っても磁気特
性の劣化の小さい、新規のFe基軟磁性合金膜を提供する
ことを目的とする。
上記目的に鑑み鋭意研究の結果、本発明者等はFeと非
晶質形成元素を基本成分とする合金系にCuと、Nb,W,Ta,
Zr,Hf,Ti,Moから選ばれる少なくとも１種の元素とを複
合添加し、スパッタ法や蒸着法等の気相急冷法により、
非晶質合金膜を形成した後、適当な熱処理を行なうこと
により、組織の大半が微細結晶粒からなるとともに優れ
た磁気特性を有するFe基軟磁性合金膜が得られることを
発見し、本発明に想到した。
晶質形成元素を基本成分とする合金系にCuと、Nb,W,Ta,
Zr,Hf,Ti,Moから選ばれる少なくとも１種の元素とを複
合添加し、スパッタ法や蒸着法等の気相急冷法により、
非晶質合金膜を形成した後、適当な熱処理を行なうこと
により、組織の大半が微細結晶粒からなるとともに優れ
た磁気特性を有するFe基軟磁性合金膜が得られることを
発見し、本発明に想到した。
非晶質形成元素としては、B,Si等半金属元素が一般的
に用いられる。これらの中でＢとSiの複合添加が軟磁気
特性向上のために特に好ましい。
に用いられる。これらの中でＢとSiの複合添加が軟磁気
特性向上のために特に好ましい。
しかしながら、Nb,Hf,Zr等は、合金膜において非晶質
形成元素としても作用するため半金属元素は少なくても
良い。
形成元素としても作用するため半金属元素は少なくても
良い。
本発明のFe基軟磁性合金膜は、基本的には、一般式： （Fe1-aMa）100-x-y-z- α − β − γAxSiyBzM′αＭ″β
Ｘγ （原子％） （ただし、ＭはCo及び／又はNiであり、Ｍ′はNb,W,Ta,
Zr,Hf,Ti及びMoからなる群から選ばれた少なくとも１種
の元素、Ｍ″はV,Cr,Mn,Al,白金属元素,Sc,Y,希土類元
素,Au,Zn,Sn,Re,Mg,Ca,Sr,Ba,Na,K,Rbからなる群から選
ばれた少なくとも１種の元素、ＡはCu及び／又はAg、ｘ
はC,Ge,P,Ga,Sb,In,Be,As,Nからなる群から選ばれた少
なくとも１種の元素であり、a,x,y,z,α，β及びγはそ
れぞれ０≦ａ＜0.5,0.1≦ｘ≦10,0≦ｙ≦30,0≦ｚ≦25,
0≦ｙ＋ｚ＋γ≦35,0.1≦α≦30,0≦β≦15,0≦γ≦20
及びｘ＋α＋β＋γ≦30を満たす。）により表わせる組
成を有し、組織の少なくとも50％が微細な結晶粒からな
り、各結晶粒の最大寸法で測定した粒径の平均が500Å
以下であることを特徴とする。
Ｘγ （原子％） （ただし、ＭはCo及び／又はNiであり、Ｍ′はNb,W,Ta,
Zr,Hf,Ti及びMoからなる群から選ばれた少なくとも１種
の元素、Ｍ″はV,Cr,Mn,Al,白金属元素,Sc,Y,希土類元
素,Au,Zn,Sn,Re,Mg,Ca,Sr,Ba,Na,K,Rbからなる群から選
ばれた少なくとも１種の元素、ＡはCu及び／又はAg、ｘ
はC,Ge,P,Ga,Sb,In,Be,As,Nからなる群から選ばれた少
なくとも１種の元素であり、a,x,y,z,α，β及びγはそ
れぞれ０≦ａ＜0.5,0.1≦ｘ≦10,0≦ｙ≦30,0≦ｚ≦25,
0≦ｙ＋ｚ＋γ≦35,0.1≦α≦30,0≦β≦15,0≦γ≦20
及びｘ＋α＋β＋γ≦30を満たす。）により表わせる組
成を有し、組織の少なくとも50％が微細な結晶粒からな
り、各結晶粒の最大寸法で測定した粒径の平均が500Å
以下であることを特徴とする。
本発明のFe基軟磁性合金膜はスパッタ法、蒸着法等の
気相急冷法により、前記組成の非晶質合金膜を形成後、
これを加熱し微細な結晶粒を形成する熱処理工程に依っ
て得られる。また、膜を形成する基板表面温度を上昇さ
せ前記組成の膜を形成することにより直接微細結晶粒組
織を有する本発明合金膜を得ることもできる。
気相急冷法により、前記組成の非晶質合金膜を形成後、
これを加熱し微細な結晶粒を形成する熱処理工程に依っ
て得られる。また、膜を形成する基板表面温度を上昇さ
せ前記組成の膜を形成することにより直接微細結晶粒組
織を有する本発明合金膜を得ることもできる。
本発明においてCu及び／又はAgは必須の元素であり、
その含有量ｘは0.1〜10原子％の範囲である。0.1原子％
より少ないとCuの添加による透磁率改善の効果がなく、
一方10原子％より多いと飽和磁束密度、透磁率の著しい
低下をもたらし好ましくない。特に好ましいCuの含有量
ｘは0.5〜２原子％であり、この範囲では特に高い透磁
率が得られる。
その含有量ｘは0.1〜10原子％の範囲である。0.1原子％
より少ないとCuの添加による透磁率改善の効果がなく、
一方10原子％より多いと飽和磁束密度、透磁率の著しい
低下をもたらし好ましくない。特に好ましいCuの含有量
ｘは0.5〜２原子％であり、この範囲では特に高い透磁
率が得られる。
また、Nb,W,Ta,Zr,Hf,Ti及びMoからなる群から選ばれ
た少なくとも１種の元素は必須の元素であり、Cu,Ag等
との複合添加により結晶粒を微細化し、軟磁気特性を改
善する効果を有する。Nb,Ta,W,Mo,Zr,Hf,Ti等が存在し
ない場合は結晶粒はあまり微細化されず軟磁気特性は悪
い。Nb,Mo,Taは特に効果が大きいが、これらの元素の中
でNbを添加した場合特に結晶粒が細くなりやすく、軟磁
気特性も優れたものが得られる。
た少なくとも１種の元素は必須の元素であり、Cu,Ag等
との複合添加により結晶粒を微細化し、軟磁気特性を改
善する効果を有する。Nb,Ta,W,Mo,Zr,Hf,Ti等が存在し
ない場合は結晶粒はあまり微細化されず軟磁気特性は悪
い。Nb,Mo,Taは特に効果が大きいが、これらの元素の中
でNbを添加した場合特に結晶粒が細くなりやすく、軟磁
気特性も優れたものが得られる。
Cu,AgとNb,W,Ta,Zr,Hf,Ti及びMo等との複合添加によ
り透磁率が上昇する理由は明らかではないが次のように
考えられる。
り透磁率が上昇する理由は明らかではないが次のように
考えられる。
Cu,AgとFeの相互作用パラメータは正であり、分離す
る傾向があるため、非晶質状態の合金膜を加熱するとFe
原子同志またはCu,Ag原子同志が寄り集まり、クラスタ
ーを形成するため組成ゆらぎが生ずる。このため部分的
に結晶化しやすい領域が多数でき、そこを核として多数
の微細結晶粒が形成される。この結晶粒はFeを主成分と
するものであり、FeとCuの固溶度はほとんどないため、
結晶粒周辺のCu濃度が高くなる。また、この結晶粒の周
辺はSi等が多くNb,Ta,W,Mo,Zr,Hf,Ti等が存在する場合
結晶化しにくいため結晶粒は成長しにくいと考えられ
る。このために結晶粒は微細化されると考えられる。
る傾向があるため、非晶質状態の合金膜を加熱するとFe
原子同志またはCu,Ag原子同志が寄り集まり、クラスタ
ーを形成するため組成ゆらぎが生ずる。このため部分的
に結晶化しやすい領域が多数でき、そこを核として多数
の微細結晶粒が形成される。この結晶粒はFeを主成分と
するものであり、FeとCuの固溶度はほとんどないため、
結晶粒周辺のCu濃度が高くなる。また、この結晶粒の周
辺はSi等が多くNb,Ta,W,Mo,Zr,Hf,Ti等が存在する場合
結晶化しにくいため結晶粒は成長しにくいと考えられ
る。このために結晶粒は微細化されると考えられる。
このように結晶粒が微細化されることにより、結晶磁
気異方性がみかけ上相殺されること、結晶相がbcc構造
のFe固溶体が主体であり磁歪が小さく、内部応力−歪に
よる磁気異方性が小さくなること等により、軟磁気特性
が改善され、高透磁率が得られると考えられる。
気異方性がみかけ上相殺されること、結晶相がbcc構造
のFe固溶体が主体であり磁歪が小さく、内部応力−歪に
よる磁気異方性が小さくなること等により、軟磁気特性
が改善され、高透磁率が得られると考えられる。
本発明のFe基軟磁性合金膜の磁歪は組成を変えたり熱
処理条件を変えることにより正や負、あるいはほぼゼロ
のものを得ることができる。
処理条件を変えることにより正や負、あるいはほぼゼロ
のものを得ることができる。
Ｍ″で表わされる添加元素であるV,Cr,Mn,Al,白金属
元素,Sc,Y,希土類元素,Au,Zn,Sn,Re等の元素は耐食性を
改善したり、磁気特性を改善する、又は磁歪を調整する
等の効果を有するものであるが、その含有量はせいぜい
15原子％以下である。これらの元素の中でRu,Rh,Pd,Os,
Ir,Pt,Au,Cr,Vから選ばれる少なくとも１種の元素を10
原子％以下含む場合は耐食性、耐摩耗性に優れ、比較的
飽和磁束密度が高いものが得られるため磁気ヘッド用合
金膜としては好適である。
元素,Sc,Y,希土類元素,Au,Zn,Sn,Re等の元素は耐食性を
改善したり、磁気特性を改善する、又は磁歪を調整する
等の効果を有するものであるが、その含有量はせいぜい
15原子％以下である。これらの元素の中でRu,Rh,Pd,Os,
Ir,Pt,Au,Cr,Vから選ばれる少なくとも１種の元素を10
原子％以下含む場合は耐食性、耐摩耗性に優れ、比較的
飽和磁束密度が高いものが得られるため磁気ヘッド用合
金膜としては好適である。
本発明の合金膜において、ｘで表わされるC,Ge,P,Ga,
Sb,In等からなる群から選ばれた少なくとも１種の元素
を20原子％以下含み得る。これらの元素は非晶質化に有
効な元素であり、Si,Bと共に添加することにより合金の
非晶質化を助けると共に、磁歪やキュリー温度調整に効
果がある。
Sb,In等からなる群から選ばれた少なくとも１種の元素
を20原子％以下含み得る。これらの元素は非晶質化に有
効な元素であり、Si,Bと共に添加することにより合金の
非晶質化を助けると共に、磁歪やキュリー温度調整に効
果がある。
Si及びＢは、合金の微細化に特に有用な元素である。
本発明のFe基軟磁性合金膜は好ましくは、一旦Si,Bの添
加効果により非晶質合金膜とした後で熱処理により微細
結晶粒を形成させることにより得られる。Si及びＢの含
有量ｙ及びｚの限定理由は、ｙが30原子％以下、ｚが25
原子％以下であり、ｘ量γとの関係が０≦ｙ＋ｚ＋γ≦
35の範囲である必要がある。ｙ＋ｚ＋γが35原子％以下
でないと、合金膜の飽和磁束密度の著しい減少があるか
らである。
本発明のFe基軟磁性合金膜は好ましくは、一旦Si,Bの添
加効果により非晶質合金膜とした後で熱処理により微細
結晶粒を形成させることにより得られる。Si及びＢの含
有量ｙ及びｚの限定理由は、ｙが30原子％以下、ｚが25
原子％以下であり、ｘ量γとの関係が０≦ｙ＋ｚ＋γ≦
35の範囲である必要がある。ｙ＋ｚ＋γが35原子％以下
でないと、合金膜の飽和磁束密度の著しい減少があるか
らである。
他の非晶質形成元素の添加量が少ない場合は、ｙ＋ｚ
＋γが10〜35原子％の範囲であれば、前記合金の中間段
階での非晶質化が容易である。
＋γが10〜35原子％の範囲であれば、前記合金の中間段
階での非晶質化が容易である。
Ｍ′の含有量αは0.1〜30原子％であり、0.1原子％未
満だと結晶粒微細化の効果が不十分であり、30原子％を
越えると飽和磁束密度の著しい低下を招く。好ましい
Ｍ′の含有量αは２〜８原子％である。なおＭ′として
Nbが磁気特性の面で最も好ましい。
満だと結晶粒微細化の効果が不十分であり、30原子％を
越えると飽和磁束密度の著しい低下を招く。好ましい
Ｍ′の含有量αは２〜８原子％である。なおＭ′として
Nbが磁気特性の面で最も好ましい。
前記組成式においてｘ＋α＋β＋γは30％以下である
必要がある。30％を越えると飽和磁束密度の低下が著し
く好ましくない。
必要がある。30％を越えると飽和磁束密度の低下が著し
く好ましくない。
残部は不純物を除いて実質的にFeが主体であるが、Fe
の一部は成分Ｍ（Co及び／又はNi）により置換されてい
ても良い。Ｍの含有量ａは０≦ａ＜0.5であるが、好ま
しくは０≦ａ≦0.3である。ａが0.3を越えると、透磁率
が低下する場合があるためである。Co置換はまた飽和磁
束密度を上昇させる効果があり、高保磁力記録媒体に使
用する磁気ヘッド用合金膜としてより有利である。
の一部は成分Ｍ（Co及び／又はNi）により置換されてい
ても良い。Ｍの含有量ａは０≦ａ＜0.5であるが、好ま
しくは０≦ａ≦0.3である。ａが0.3を越えると、透磁率
が低下する場合があるためである。Co置換はまた飽和磁
束密度を上昇させる効果があり、高保磁力記録媒体に使
用する磁気ヘッド用合金膜としてより有利である。
本発明において高透磁率が得やすい組成範囲は ０≦ａ≦0.3,0≦ｙ≦25,2≦ｚ≦25,15≦ｙ＋ｚ≦30,0.1
≦α≦10 であり、特に高い透磁率が得られる組成範囲は ０≦ａ≦0.3,0.5≦ｘ≦2,8≦ｙ≦23,3≦ｚ≦18,18≦ｙ
＋ｚ≦26,2≦α≦８ である。
≦α≦10 であり、特に高い透磁率が得られる組成範囲は ０≦ａ≦0.3,0.5≦ｘ≦2,8≦ｙ≦23,3≦ｚ≦18,18≦ｙ
＋ｚ≦26,2≦α≦８ である。
上記組成の本発明のFe基軟磁性合金膜はまた組織の少
なくとも50％以上が微細な結晶粒からなる。
なくとも50％以上が微細な結晶粒からなる。
この結晶粒はα−Feを主体とするものでSi等が固溶し
ていると考えられる。この結晶粒は500Å以下と著しく
小さな平均粒径を有することを特徴とし、合金膜組織中
に均一に分布している。合金組織のうち微細結晶粒以外
の部分は主に非晶質である。なお微細結晶粒の割合が実
質的に100％になっても本発明のFe基軟磁性合金膜は十
分に優れた磁気特性を示す。本発明において結晶粒径が
その最大寸法で測定した場合50〜200Åの平均粒径を有
する場合特に高い透磁率が得られる。
ていると考えられる。この結晶粒は500Å以下と著しく
小さな平均粒径を有することを特徴とし、合金膜組織中
に均一に分布している。合金組織のうち微細結晶粒以外
の部分は主に非晶質である。なお微細結晶粒の割合が実
質的に100％になっても本発明のFe基軟磁性合金膜は十
分に優れた磁気特性を示す。本発明において結晶粒径が
その最大寸法で測定した場合50〜200Åの平均粒径を有
する場合特に高い透磁率が得られる。
また本発明合金膜はSiO2等の非磁性膜と交互に積層す
ることにより積層膜とすることができる。この場合高周
波領域まで高い透磁率を有する膜が得やすい。
ることにより積層膜とすることができる。この場合高周
波領域まで高い透磁率を有する膜が得やすい。
本発明の合金膜の熱処理は通常非晶質膜の結晶化温度
付近より上で行なわれる。この熱処理は磁場中あるいは
無磁場中のどちらでも良く、磁場中熱処理により、誘導
磁気異方性をある方向につけたり、回転磁場中熱処理に
より等方的な膜にしたりすることにより磁気特性を改善
することができる。本発明の合金の熱処理は真空中ある
いは不活性ガス中が望ましいが場合によっては大気中で
も良い。また熱処理は多段の異なる温度で行ったり、複
数回に分けて行っても良い。また、ガラスボンディング
等の際の加熱により結晶化させ熱処理することもでき
る。本発明の合金膜の熱処理温度は500℃を越えるもの
や600℃を越えるものがあり、ガラスボンディングを行
ってもCo−Nb−Zr非晶質合金膜に認められるような磁気
特性の劣化はほとんどない。
付近より上で行なわれる。この熱処理は磁場中あるいは
無磁場中のどちらでも良く、磁場中熱処理により、誘導
磁気異方性をある方向につけたり、回転磁場中熱処理に
より等方的な膜にしたりすることにより磁気特性を改善
することができる。本発明の合金の熱処理は真空中ある
いは不活性ガス中が望ましいが場合によっては大気中で
も良い。また熱処理は多段の異なる温度で行ったり、複
数回に分けて行っても良い。また、ガラスボンディング
等の際の加熱により結晶化させ熱処理することもでき
る。本発明の合金膜の熱処理温度は500℃を越えるもの
や600℃を越えるものがあり、ガラスボンディングを行
ってもCo−Nb−Zr非晶質合金膜に認められるような磁気
特性の劣化はほとんどない。
本発明の合金膜は結晶相が主体であり、Co−Nb−Zr非
晶質膜等に比べ経時変化が小さく飽和磁束密度も1Tを越
えるものが得られ、透磁率が高い上にガラスボンディン
グが可能であり磁気ヘッド材として最適である。
晶質膜等に比べ経時変化が小さく飽和磁束密度も1Tを越
えるものが得られ、透磁率が高い上にガラスボンディン
グが可能であり磁気ヘッド材として最適である。
本発明の合金膜は超微細結晶粒からなるが、通常の膜
の様に膜厚が厚くなった場合に結晶粒が大きくなること
がない特徴を有している。このため膜厚が厚くても優れ
た軟磁気特性を得ることが可能である。
の様に膜厚が厚くなった場合に結晶粒が大きくなること
がない特徴を有している。このため膜厚が厚くても優れ
た軟磁気特性を得ることが可能である。
本発明の合金膜は基板表面温度を基板を加熱するある
いは膜の製膜条件を変えることにより上昇させ非晶質化
することなく直接製造することも可能である。この場
合、熱処理を省略することができるが、ばらつきを低減
する観点からは、一旦非晶質化した後熱処理し微細結晶
粒とした方がより好しい結果が得られる。
いは膜の製膜条件を変えることにより上昇させ非晶質化
することなく直接製造することも可能である。この場
合、熱処理を省略することができるが、ばらつきを低減
する観点からは、一旦非晶質化した後熱処理し微細結晶
粒とした方がより好しい結果が得られる。
以上説明してきた合金膜で作製した磁気ヘッドは高飽
和磁束密度で高透磁率を有するため高密度記録が可能で
あり、VTRやコンピュータディスク用の磁気ヘッドに最
適である。
和磁束密度で高透磁率を有するため高密度記録が可能で
あり、VTRやコンピュータディスク用の磁気ヘッドに最
適である。
以下本発明を実施例に従って説明するが、本発明はこ
れらに限定されるものではない。
れらに限定されるものではない。
実施例１ 原子％でFe72.5％,Cu0.9％,Nb3.2％,Si10.8％,B12.6
％で表わされる組成を有する厚さ３μｍの非晶質合金膜
をマグネトロンスパッタ装置を用いホトセラム基板上に
作製した。得られた膜のＸ線回折を行ったところ図１
（ａ）に示すような非晶質合金に特有なハローパターン
が得られた。なお図中に矢印で示したピークは基板から
のものであり膜からのものではない。
％で表わされる組成を有する厚さ３μｍの非晶質合金膜
をマグネトロンスパッタ装置を用いホトセラム基板上に
作製した。得られた膜のＸ線回折を行ったところ図１
（ａ）に示すような非晶質合金に特有なハローパターン
が得られた。なお図中に矢印で示したピークは基板から
のものであり膜からのものではない。
次にこの非晶質合金膜をN2ガス雰囲気中において530
℃に30分保持後室温まで冷却し、Ｘ線回折を行った。そ
の結果図１（ｂ）に示すようにハローパターンは小さく
なり結晶ピークが認められるようになった。透過電子顕
微鏡による組織観察の結果、組織の50％以上が100〜200
Åの微細な結晶粒からなることが確認された。この結晶
粒は電子線回折の結果b cc構造を持つFe固溶体であるこ
とが確認された。
℃に30分保持後室温まで冷却し、Ｘ線回折を行った。そ
の結果図１（ｂ）に示すようにハローパターンは小さく
なり結晶ピークが認められるようになった。透過電子顕
微鏡による組織観察の結果、組織の50％以上が100〜200
Åの微細な結晶粒からなることが確認された。この結晶
粒は電子線回折の結果b cc構造を持つFe固溶体であるこ
とが確認された。
次にこの膜のヒステリシスカーブを振動型磁力計（VS
M）により測定した、Bs＝13.2kG,Hc＝1.0Oeが得られ
た。次にこの膜の1MHzにおける実効透磁率μe1MをLCRメ
ーターにより測定した。μe1M＝1200が得られた。
M）により測定した、Bs＝13.2kG,Hc＝1.0Oeが得られ
た。次にこの膜の1MHzにおける実効透磁率μe1MをLCRメ
ーターにより測定した。μe1M＝1200が得られた。
本発明合金膜はFe−Si−Al合金膜を凌ぐ高飽和磁束密
度を有し、1MHzにおける実効透磁率も1000を越えてお
り、高密度磁気記録用の磁気ヘッド材料として最適であ
る。
度を有し、1MHzにおける実効透磁率も1000を越えてお
り、高密度磁気記録用の磁気ヘッド材料として最適であ
る。
実施例２ 第１表に示す組成の合金膜を実施例１と同様の条件で
作製し、振動型磁力計により飽和磁束密度Bs,LCRメータ
ーにより1MHzの実効透磁率μe1Mを測定した。得られた
結果を第１表に示す。
作製し、振動型磁力計により飽和磁束密度Bs,LCRメータ
ーにより1MHzの実効透磁率μe1Mを測定した。得られた
結果を第１表に示す。
本発明の合金膜はFe−Si−Al合金膜と同等以上の高飽
和磁束密度を有しており、μ1Mはほぼ同等の値を示して
いる。Fe−Si合金膜より飽和磁束密度は低いがμ1Mはか
なり高い。したがって、本合金膜は高保磁力記録媒体に
対して使用される磁気ヘッド材に最適である。
和磁束密度を有しており、μ1Mはほぼ同等の値を示して
いる。Fe−Si合金膜より飽和磁束密度は低いがμ1Mはか
なり高い。したがって、本合金膜は高保磁力記録媒体に
対して使用される磁気ヘッド材に最適である。
実施例３ 第２表に示す組成の合金膜を実施例１と同様の条件で
作製し、飽和磁束密度および飽和磁歪λｓを測定した。
得られた結果を第２表に示す。
作製し、飽和磁束密度および飽和磁歪λｓを測定した。
得られた結果を第２表に示す。
本発明の合金膜は飽和磁束密度Bsが1T以上あり、飽和
磁歪λｓも零に近いものが得られるため基板との熱膨張
差により生ずる歪や膜形成時に生ずる歪の影響による磁
気特性の劣化が小さく磁気ヘッド材として最適である。
磁歪λｓも零に近いものが得られるため基板との熱膨張
差により生ずる歪や膜形成時に生ずる歪の影響による磁
気特性の劣化が小さく磁気ヘッド材として最適である。
実施例４ 第３表に示す組成の合金膜を実施例１と同様の条件で
作製し、1MHzにおける実効透磁率μe1Mを測定した。次
にこの合金膜を水道水に１週間つけ耐食性を試験した。
得られた結果を第３表に示す。Ａはほとんど発錆が認め
られなかったもの、Ｂは少し発錆が認められたもの、Ｃ
は全体にわたって濃発錆が認められたもの、Ｄは合金膜
がほとんどなくなる程度に腐食したものである。
作製し、1MHzにおける実効透磁率μe1Mを測定した。次
にこの合金膜を水道水に１週間つけ耐食性を試験した。
得られた結果を第３表に示す。Ａはほとんど発錆が認め
られなかったもの、Ｂは少し発錆が認められたもの、Ｃ
は全体にわたって濃発錆が認められたもの、Ｄは合金膜
がほとんどなくなる程度に腐食したものである。
表からわかるように本発明合金は従来のFe基合金膜と
同等以上の耐食性を示し、特にCrや白金属元素を添加し
たものやNb,Tiが含まれるものが優れた耐食性を示す傾
向がある。1MHzの実効透磁率は1000以上の値が得られ
る。
同等以上の耐食性を示し、特にCrや白金属元素を添加し
たものやNb,Tiが含まれるものが優れた耐食性を示す傾
向がある。1MHzの実効透磁率は1000以上の値が得られ
る。
実施例５ 第４表に示す組成の厚さ15μｍの合金膜を実施例１と
同様の条件で模擬ヘッド上に作製し、テープデッキに取
りつけ摩耗試験を行った。20℃，湿度90％の条件下での
50時間後の摩耗量を第４表に示す。
同様の条件で模擬ヘッド上に作製し、テープデッキに取
りつけ摩耗試験を行った。20℃，湿度90％の条件下での
50時間後の摩耗量を第４表に示す。
第４表よりわかるように本発明のFe基軟磁性合金膜は
従来の軟磁性膜と同等以上の耐摩耗性を有している。特
に白金属元素やCr等を含む合金が摩耗量が小さい傾向が
ある。
従来の軟磁性膜と同等以上の耐摩耗性を有している。特
に白金属元素やCr等を含む合金が摩耗量が小さい傾向が
ある。
実施例６ 厚さ３μｍのFe73.2Cu1.1Nb3.2Si16.5Ｂ6.0非晶質膜
を作製し第５表に示す熱処理温度に１時間保持後室温ま
で冷却する処理を行ない、飽和磁歪λs,保磁力Hc,1MHz
における実効透磁率μe1Mを測定した。また、測定後の
膜を基板からはぎ取り、透過電子顕微鏡により組織観察
を行った。得られた結果を第５表に示す。
を作製し第５表に示す熱処理温度に１時間保持後室温ま
で冷却する処理を行ない、飽和磁歪λs,保磁力Hc,1MHz
における実効透磁率μe1Mを測定した。また、測定後の
膜を基板からはぎ取り、透過電子顕微鏡により組織観察
を行った。得られた結果を第５表に示す。
組織観察の結果500℃以上では組織の50％以上が100〜
200Åの平均粒径を有する微細な結晶粒組織からなるこ
とが確認された。このような組織になるとλｓは著しく
小さくなり、Hcが小さくなるとともにμe1Mも上昇す
る。
200Åの平均粒径を有する微細な結晶粒組織からなるこ
とが確認された。このような組織になるとλｓは著しく
小さくなり、Hcが小さくなるとともにμe1Mも上昇す
る。
実施例７ ４極スパッタ装置を用い厚さ３μｍのFe74.1−ｘCuxN
b3.1Si13.6Ｂ9.2非晶質合金膜をホトセラム基板上に作
製し、回転磁場中で530℃に１時間保持後室温まで冷却
し1MHzにおける実効透磁率μe1Mを測定した。得られた
結果を第６表に示す。
b3.1Si13.6Ｂ9.2非晶質合金膜をホトセラム基板上に作
製し、回転磁場中で530℃に１時間保持後室温まで冷却
し1MHzにおける実効透磁率μe1Mを測定した。得られた
結果を第６表に示す。
第６表からわかるようにCuを添加することによりμe
1Mは高くなることがわかる。また電顕観察を行った結果
Cuを添加したものは組織の50％以上が500Å以下の平均
粒径を有する微細な結晶粒からなることが確認された。
1Mは高くなることがわかる。また電顕観察を行った結果
Cuを添加したものは組織の50％以上が500Å以下の平均
粒径を有する微細な結晶粒からなることが確認された。
実施例８ マグネトロンスパッタ装置を用い厚さ３μｍのFe
76.8−αAg1.1Si15.1Ｂ7.0Nbα非晶質合金膜をホトセラ
ム基板上に作製し、550℃で１時間保持後、1MHzにおけ
る実効透磁率μe1Mを測定した。得られた結果を第７表
に示す。
76.8−αAg1.1Si15.1Ｂ7.0Nbα非晶質合金膜をホトセラ
ム基板上に作製し、550℃で１時間保持後、1MHzにおけ
る実効透磁率μe1Mを測定した。得られた結果を第７表
に示す。
Nbを添加することにより著しくμe1Mが高くなること
がわかる。透過電子顕微鏡による組織観察の結果によれ
ばNbを添加した場合は組織の50％以上が500Å以下の平
均粒径の微細な結晶粒組織からなることが確認された。
がわかる。透過電子顕微鏡による組織観察の結果によれ
ばNbを添加した場合は組織の50％以上が500Å以下の平
均粒径の微細な結晶粒組織からなることが確認された。
実施例９ Fe69.9Cu1.2Nb5.2Si15.5Ｂ7.1Ru1.1の組成を有する本
発明合金膜からなる第２図に示す形状の磁気ヘッドを作
製し、記録再生特性を測定した。得られた結果を第３図
に示す。
発明合金膜からなる第２図に示す形状の磁気ヘッドを作
製し、記録再生特性を測定した。得られた結果を第３図
に示す。
本発明合金膜からなる磁気ヘッドの相対出力はフェラ
イトより大きく、VTR用のヘッド等に最適である。
イトより大きく、VTR用のヘッド等に最適である。
実施例10 Fe71.1Cu1.0Nb5.2Si15.5Ｂ7.2の組成を有する本発明
合金膜をホトセラム基板上に作製し、1MHzにおける実効
透磁率μe1Mを測定した。次に550℃に１時間保持後冷却
しμe1Mの変化を調べた。比較のためCo−Nb−Zr系非晶
質膜についても調べた。結果を第８表に示す。
合金膜をホトセラム基板上に作製し、1MHzにおける実効
透磁率μe1Mを測定した。次に550℃に１時間保持後冷却
しμe1Mの変化を調べた。比較のためCo−Nb−Zr系非晶
質膜についても調べた。結果を第８表に示す。
表からわかるように本発明合金は500℃を越える温度
においても透磁率の劣化が小さく、ガラスボンディング
が十分可能である信頼性の高い磁気ヘッドが作製でき
る。これに対しCo−Nb−Zr系非晶質膜は結晶化が起こり
透磁率が著しく劣化しており、磁気ヘッド作製工程上制
約を受ける。
においても透磁率の劣化が小さく、ガラスボンディング
が十分可能である信頼性の高い磁気ヘッドが作製でき
る。これに対しCo−Nb−Zr系非晶質膜は結晶化が起こり
透磁率が著しく劣化しており、磁気ヘッド作製工程上制
約を受ける。
実施例11 Fe72.7Cu1.1Nb3.2Si16.5Ｂ6.5の組成を有する厚さ３
μｍの本発明合金膜をホトセラム基板上に作製し、実効
透磁率の周波数依存性を測定した。
μｍの本発明合金膜をホトセラム基板上に作製し、実効
透磁率の周波数依存性を測定した。
得られた結果を第４図に示す。
本発明合金膜は広い周波数範囲にわたり高い透磁率を
示し、VTRやコンピュータ記憶装置用の磁気ヘッドに適
している。
示し、VTRやコンピュータ記憶装置用の磁気ヘッドに適
している。
本発明によれば、飽和磁束密度が高く、高透磁率を示
し、ガラスボンディング等が可能なFe基軟磁性合金膜、
および高密度磁気記録が可能な磁気ヘッドを得ることが
できるためその効果は著しいものがある。
し、ガラスボンディング等が可能なFe基軟磁性合金膜、
および高密度磁気記録が可能な磁気ヘッドを得ることが
できるためその効果は著しいものがある。
第１図は熱処理前の膜および熱処理を行った本発明合金
膜のＸ線回折パターンを示す図、第２図は本発明に係る
磁気ヘッドの概略図の一例を示した図、第３図は本発明
の磁気ヘッドの記録再生特性の一例を示した図、第４図
は本発明合金膜の実効透磁率μｅの周波数依存性の一例
を示した図である。
膜のＸ線回折パターンを示す図、第２図は本発明に係る
磁気ヘッドの概略図の一例を示した図、第３図は本発明
の磁気ヘッドの記録再生特性の一例を示した図、第４図
は本発明合金膜の実効透磁率μｅの周波数依存性の一例
を示した図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西山 俊一 埼玉県熊谷市三ヶ尻5200番地 日立金属 株式会社磁性材料研究所内 (56)参考文献 特開 昭58−183876（ＪＰ，Ａ)
Claims (12)
- 【請求項１】一般式： （Fe1-aMa）100-x-y-z-α−β−γAxSiyBzM′αＭ″β
Ｘγ （原子％） （ただし、ＭはCo及び／又はNiであり、Ｍ′はNb,W,Ta,
Zr,Hf,Ti及びMoからなる群から選ばれた少なくとも１種
の元素、Ｍ″はV,Cr,Mn,Al,白金属元素,Sc,Y,希土類元
素,Au,Zn,Sn,Re,Mg,Ca,Sr,Ba,Na,K,Rbからなる群から選
ばれた少なくとも１種の元素、ＡはCu及び／又はAg、ｘ
はC,Ge,P,Ga,Sb,In,Be,As,Nからなる群から選ばれた少
なくとも１種の元素であり、a,x,y,z,α，β及びγは、
それぞれ０≦ａ＜0.5,0.1≦ｘ≦10,0≦ｙ≦30,0≦ｚ≦2
5,0≦ｙ＋ｚ＋γ≦35,0.1≦α≦30,0≦β≦15,0≦γ≦2
0及びｘ＋α＋β＋γ≦30を満たす。）により表される
組成を有し、組織の少なくとも50％が微細な結晶粒から
なり、各結晶粒の最大寸法で測定した粒径の平均が500
Å以下であることを特徴とするFe基軟磁性合金膜。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項に記載のFe基軟磁性
合金膜において、前記組織の残部が非晶質であることを
特徴とするFe基軟磁性合金膜。 - 【請求項３】特許請求の範囲第１項に記載のFe基軟磁性
合金膜において、前記組織が実質的に微細な結晶粒から
なることを特徴とするFe基軟磁性合金膜。 - 【請求項４】特許請求の範囲第１項乃至第３項のいずれ
かに記載のFe基軟磁性合金膜において、前記Ｍ′がNb,M
oおよびTaから選ばれる少なくとも１種以上であること
を特徴とするFe基軟磁性合金膜。 - 【請求項５】特許請求の範囲第１項に記載のFe基軟磁性
合金膜において、y,zおよびαが10≦ｙ＋ｚ＋γ≦35,0.
1≦α≦10なる関係を満足することを特徴とするFe基軟
磁性合金膜。 - 【請求項６】特許請求の範囲第１項に記載のFe基軟磁性
合金膜において、y,zおよびαが、０≦ｙ＋ｚ＋γ≦10,
10＜α≦30なる関係式を満足することを特徴とするFe基
軟磁性合金膜。 - 【請求項７】特許請求の範囲第１項に記載のFe基軟磁性
合金膜においてa,y,zおよびαが０≦ａ≦0.3,0≦ｙ≦2
5,2≦ｚ≦25,15≦ｙ＋ｚ≦30,0.1≦α≦10なる関係式を
満足することを特徴とするFe基軟磁性合金膜。 - 【請求項８】特許請求の範囲第７項に記載のFe基軟磁性
合金膜において、 ０≦ａ≦0.3,0.5≦ｘ≦2,8≦ｙ≦23,3≦ｚ≦18,18≦ｙ
＋ｚ≦26,2≦α≦８であることを特徴とするFe基軟磁性
合金膜。 - 【請求項９】特許請求の範囲第１項に記載のFe基軟磁性
合金膜において、Ｍ″がRu,Rh,Pd,Os,Ir,Pt,Au,Cr,Vか
ら選ばれる少なくとも１種であり、βが、０＜β≦10な
る関係式を満足することを特徴とするFe基軟磁性合金
膜。 - 【請求項１０】特許請求の範囲第１項乃至第９項のいず
れかに記載のFe基軟磁性合金膜において、各結晶粒の最
大寸法で測定した粒径の平均が50〜200Åであることを
特徴とするFe基軟磁性合金膜。 - 【請求項１１】特許請求の範囲第１項に記載のFe基軟磁
性合金膜において、ｘが0.5≦ｘ≦２なる関係を有する
ことを特徴とするFe基軟磁性合金膜。 - 【請求項１２】非磁性膜あるいは強磁性軟磁性膜と交互
に積層し、積層膜としたことを特徴とする特許請求の範
囲第１項乃至第11項のいずれかに記載のFe基軟磁性合金
膜。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62183876A JP2556863B2 (ja) | 1987-07-23 | 1987-07-23 | Ｆｅ基磁性合金膜 |
| KR8809324A KR920005044B1 (en) | 1987-07-23 | 1988-07-23 | Magnetic head |
| EP88111983A EP0300511B1 (en) | 1987-07-23 | 1988-07-25 | Magnetic head |
| DE8888111983T DE3879305T2 (de) | 1987-07-23 | 1988-07-25 | Magnetkopf. |
| US07/223,843 US4918555A (en) | 1987-07-23 | 1988-07-25 | Magnetic head containing an Fe-base soft magnetic alloy layer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62183876A JP2556863B2 (ja) | 1987-07-23 | 1987-07-23 | Ｆｅ基磁性合金膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6427009A JPS6427009A (en) | 1989-01-30 |
| JP2556863B2 true JP2556863B2 (ja) | 1996-11-27 |
Family
ID=16143377
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62183876A Expired - Fee Related JP2556863B2 (ja) | 1987-07-23 | 1987-07-23 | Ｆｅ基磁性合金膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2556863B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1248555A (en) * | 1984-12-19 | 1989-01-10 | James F. Sproull | Low boron glass fibers with low index of refraction |
| GB0406626D0 (en) * | 2004-03-24 | 2004-04-28 | Supreme Plastics Holdings Ltd | Application of zipper lengths to a web |
-
1987
- 1987-07-23 JP JP62183876A patent/JP2556863B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6427009A (en) | 1989-01-30 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |